石墨炉原子吸收法测定生菜(食品)
中铅含量不确定度的评定分析
1.目的
对食品中铅的测定的不确定度进行分析，找出影响其不确定度的因素，对不确定度进行评估，如实反映测量的置信度和准确性。
2. 适应范围
适用于石墨炉原子吸收分光光度法对食品中铅的测定（GB 5009.12-2010）。
3. 职责
3.1检测人员负责按操作规程操作仪器，了解影响不确定度的因素，确保测量过程中仪器正常运转，消除各种可能影响实验结果的意外因素，掌握不确定度的计算方法，为有效地控制用该方法来测定食品中铅的质量问题提供可靠的理论依据。
3.2 校核人员负责检查原始记录及不确定度的计算方法。
3.3 技术负责人负责审核监测结果和不确定度分析结果。
4. 不确定度分析
4.1材料与方法
用美国瓦里安SPECTRAA220Z/FS石墨炉原子吸收分光光度法测定食品中铅的含量，铅标准物采用国家标准物质研究中心的标准物质。
Pb ：GSB 04-1742-2004，唯一标识：09610，有效期：到2011年6月止，标准值：1000ug/mL, 不确定度：7µg/mL, K=2。
称取生菜样品3.500g，经HNO3-HCLO4消化处理后，定容至25.0mL，用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铅含量。
4.2 数学模式
生菜中铅含量可表示为：X=C×V×10-3/w。（其中：X—生菜中铅的含量，mg/kg；C—消解液中的浓度，ug/L；V—消解液的体积，mL；w—生菜的重量，g。）
5. 不确定度的分析计算
5.1 C引起的不确定度
5.1.1 重复性引起的不确定度
消解液的16次的测定结果见表1所示，所以重复测定产生的不确定度为：
2211()()/(1)7.8610niiuCXXnn。
表1：C重复测量的数据
样品名称 铅含量（ug/L） 平均值(X)
生菜 30.04 29.02 29.25 28.24 29.03 29.55 28.45 30.37
石墨炉原子吸收分光光度法检测分析自来水中的铝
摘要：自来水是生产和生活中比较重要也是最为常见的水资源，自来水的卫生质量是人们饮用水安全的重要保证，但随着工业化的不断深入，环境污染问题越来越严重，尤其是其中的酸雨问题，会使土壤中的铝元素溶出，并渗透到地下水中，严重污染人们的饮用水，本文就这一问题进行探究。
关键词：石墨炉；自来水；检测分析；铝
一、石墨炉原子吸收分光光度法检测分析自来水中铝的研究背景
（一）自来水中铝含量过多的危害
铝是一种银白色的轻金属，具有很好的延展性，并且铝元素在地壳中的含量仅次于氧和硅，位居第三位，是地壳中含量最为丰富的金属元素，含量高达8.3%，在航天、建筑、汽车等领域的应用非常广泛。铝的硬度仅次于金刚石，具有熔点高、耐腐蚀的特点，在金属中仅次于钢铁位居第二。但是除了这些优点以外，铝也有许多的危害，在2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌清单中，铝制品处于致癌清单的前列，对人体有着一定的危害。不仅如此铝作为一种低毒且非人体必需的微量元素，是多种脑部疾病的重要因素，摄入过多可能会导致阿尔茨海默病。近年来随着工业化的不断深入，环境污染的问题日益严重，尤其是酸雨的问题，会使土壤中的铝元素溶出，并深入到地下水中，严重危害饮用水的安全。综上所述，对自来水中的铝元素检测是至关重要，不仅可以了解自来水的污染情况，还可以给饮用水的安全提供保障。
（二）自来水中铝检测的现状和问题
现阶段自来水中铝检测的方法主要有以下几种，分别是原子吸收分光光度法、可见光分光光度法、荧光分光光度法、返滴定法四种。其中原子吸收分光光度法是使用物质在反应中产生的原子蒸气，而后依据待测元素特征谱线的吸收作用来进行定量分析，这种方式具有简单快捷的特点，但其中用到的火焰材料灵敏度并不高，水中微量的铝元素很难测定出来。而可见光和荧光分光光度法虽然可以检测出自来水中铝的含量，但是灵敏度不高、检测的范围小、使用萃取剂使操作变得复杂等缺点，也导致这两种检测自来水中铝含量的方式并不可取。其次是返滴定法，这种方式由于共存离子多的问题，使得测定的结果并不是很准确，而且操作的流程非常复杂，操作时间较长，既耗费时间又耗费精力，在常规石墨炉自来水铝元素检测中不宜使用。综上所述，虽然现阶段常见的检测方法可以检测出自来水中的铝元素含量，但是都有着很严重的缺点，因此寻找灵敏度高、操作简便、快速测定的方法是自来水中铝含量检测工作所面临的重点问题。
原子吸收分光光度法分析手册 第3册 测各元素的测定条件（一）
原子吸收分光光度法分析手册
第 3 册
火焰原子吸收分光光度法
各元素的测定条件
原子吸收分光光度法分析手册
第 3 册
6. 火焰原子吸收分光光度法测定各元素的条件.................................................................. 4
6.1 测定浓度.................................................................................................................. 4
6.2 测定条件.................................................................................................................. 4
6.3 背景校正方法和干扰.............................................................................................. 4
6.4 各元素的测定条件.................................................................................................. 4
1) 银 (Ag) .............................................................................................................. 5
2) 铝 (Al)............................................................................................................... 6
原子吸收分光光度法在矿石矿物分析中的应用
摘要:本文是利用原子吸收分光光度法来检测矿石矿物中的含量,首先对该法的原理和特点做了简要的论述,其次分析了该法在分析检测过程中产生的干扰因素,并对其干扰因素提出了消除的方法。
关键词:原子吸收分光光度法 矿石矿物 金银 应用
马克思曾经说过“金银天生不是货币,但货币天生是金银”,由此我们可以看出金银对每个国家来说不仅具有巨大的商品和金融价值,而且还具有相当大的战略意义。在现实生活中,金银除了扮演货币和装饰品自己外,在材料、国防、化工等方面都有很广泛的应用,所以说金银在人类的历史长河和社会进步中起着重要的作用。随着社会的不断进步以及金银的不断应用,那些容易探查和开采的金银矿已经逐渐消失,取而代之的是那些极难探测和开采的金银矿,而正是因为金银具有极其重要的价值和战略意义,因此各国争相运用高科技技术对矿石矿物中金银的成分进行检测,最后根据矿石中金银成分的含量确定开采的方法。我国自古以来就地大物博,那些潜在难测的金银矿就达2000吨以上,所以如何能检测到那些金银矿石对我国有极大地战略意义。
1 原子吸收分光光度法的原理和特点
原子吸收分光光度法,也叫原子吸收光谱法,英文叫做atomic
absorption spectrometry,简称AAS,是一种检测元素含量的一种仪器分析方法。原子吸收分光光度法是由A.Walsh(澳洲的科学家)、C.T.J.Alkemade(荷兰的科学家)和atz(荷兰的科学家)他们共同发现和创立的,其原理就是利用每个元素原子都有自己特定的结构和能级,当辐射光通过原子蒸汽时,原子就会选择性的吸收能量,当能量辐射频率跟原子从基态到激发态电子跃迁的频率相等时,原子就会产生共振吸收现象,但共振吸收遵循着分光光度法吸收定律,只要通过测定辐射光强度的情况,再通过比较标准样和待测样的吸光度,就可以求出待测矿石中金银元素的含量。特点主要有一些几个方面:一是用样量小,可以极大地节约样品,如石墨炉原子吸收分光光度法固体样品进量是毫克级,液态进量一般在15微升左右;二是选择性好、适用范围广,原子吸收分光光度法可以分析元素周期表中绝大部分的金属和非金属,而有机化合物一般可以采用间接地原子吸收分光光度法通过联用技术对化合物的形态进行分析;三是检测的精度高,由其原理可知自由基态原子数是决定吸收光谱强弱的重要因素,而自由基态原子数基本上不受温度影响,因此原子吸收分光光度法的精度很高;四是很低的检出限,火焰原子吸收分光光度法检出限一般为是纳克每毫升,而石墨炉原子吸收分光光度法检出限更小为10-14～10-13g/mL。
