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活性氧化硅烧结法制备硅铁红陶瓷颜料_黄剑锋

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利用硅溶胶制备硅铁红色料

利用硅溶胶制备硅铁红色料

２ 结 果 分 析
试验样品的红度值和包裹率测试结果见表 ２ 根 。 据表 ２的结果进行正交分析得出红度值的极 差分析
结果见表 ３包裹率的极差分析结果见表 ４ ， 。 根据表 ３ 可知 ，影响红度值的主要 因素是 Ｓ Ｆ ｉｅ ／
保温时间为 ３ｍ ｎ 因此 ， ０ ｉ。 根据正交分析可知 ， 适当提
４ ０ ０
３ ０ ５
３ ０ ０
岔口 ｏ 暑
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４ Ｏ ２ｅ
５ ０
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７ ０
铁的含量 ， ％。
图２样品６ ＃的衍射 图谱
Ｆｇ２ ＸＲＤ ｐ ￣ ｒ ｆｓ ｍ ｐｅ 样 ｉ． ａ ｅ ｎ ｏ ａ ｌ ６
算如公式（ 所示 １ ） 。
ｐ＝ Ｗ ｏｘ ｒ －（ ｏ Ｗ １ ％ Ｗ － ）
１ 实验 方 法
１１ 实验用 原料 ．
Ｗ ｒ × ％
…
．
．
×１ ０ ０ ％ 。
（） １
式 中， Ｐ为包裹率 ， Ｗｏ ％； 为盐酸浸泡前颜料的质量 ，
ｇ Ｗ ； 为盐酸浸泡后颜料的质量 ，；为配方中的氧化 ｇｒ
第 ３ 卷第 １ ３ 期 ２１ 年 ３ ０２ 月
《 陶瓷学报》
Ｊ ｏＵＲＮＡＬ ＯＦ ＣＥＲ Ｉ ６ ＣＳ
Ｖ０ ． ３ Ｎｏ １ １ ３ ． ．
Ｍａ． ｔ ２０１ ２
利 用硅 溶 胶 制备 硅铁 红 色料
杨 柯 刘 阳
（ 景德 镇 陶瓷 学 院材 料科 学与工程 学院 ， 江西 景德 镇 ３３０ ） ３０ １

溶胶_凝胶共沉淀法制备硅铁红色料_王艳香

溶胶_凝胶共沉淀法制备硅铁红色料_王艳香

剂的加入量与色料红度的关系如图 5 所示（相同条件
下不使用矿化剂的色料红度值为 14.32）。从其中可以
看出，加入矿化剂可以提高色料的红度，引入矿化剂
<3%时，LiF 更能提高色料红度，但当矿化剂的用量
大于 3%时 NaF 更有利于包裹铁红色料的呈色。
一般在陶瓷色料的生产中加入矿化剂可促进反
应进行，有利于色料的呈色。本研究所选用的 CaF2、 NaF 和 LiF 与 SiO2 共存时能发生化学反应，形成中 间化合物，使 SiO2 晶格活化，从而可以提高包裹率， 也有利于色料的呈色。矿化剂分别与 SiO2 会发生以 下化学反应：
Wang Yanxiang Huang Liqun Sun Jian Peng Wen (Jingdezhen Ceramic Institute, Jingdezhen 333001)
用北京康光光电子联合公司生产的 SP- 1000 型 色度仪对色料的呈色特征和色度参数进行测定；采用 D8Advance 型 X- 射线仪对色料进行晶相组成分析； 采用型号为 KYKY- 1000B 扫描电子显微镜（SEM） 和型号为 JEM- 2010(HR)透射电镜观察色料的显微 形貌与颗粒大小。
3 结果分析与讨论
3.1 S i/Fe 摩尔比对色料的影响 图 1 为以 NaF 为矿化剂、煅烧温度为 700℃、混
合液 pH 为 9 的条件下时不同硅铁比与色料红度值。 可以看出：色料红度随硅铁比增大而降低，这是因为 随着硅铁比的增加，色料中发色物质 Fe3+ 的相对含量 减少。
3.2 pH 值对色料的影响 图 3 为硅铁摩尔比为 7，以 NaF 为矿化剂，煅烧
参考文献
1 俞康泰.陶瓷色釉料与装饰导论.武汉:武汉工业大学出版社, 1998

SiO2Fe2O3复合颜料的制备工艺

SiO2Fe2O3复合颜料的制备工艺

越 鹱ｂ
Ｍ
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图６包覆前后Ｆｅ２０３的Ⅺｍ图谱
Ｆｉｇ．６ Ｘｌ王Ｄ ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ ｃｏａ伦ｄ ａ１１ｄ ｕｎｃｏａｔ。ｄ Ｆｅ２０３
３．３ ＳＥＭ分析 将少量改性前后的Ｆｅ：Ｏ，先在无水乙醇体
系中，通过超声波分散１５ Ｈｌｉｎ，制成悬浮液．各取 少量液体涂于玻璃片上，待乙醇挥发干后，用扫 描电镜分析其形貌．包覆前后的Ｆｅ：Ｏ，的ｓＥＭ 照片如图７一图８所示．
万方数据
３分析测试
沈阳化工学院学报
猢年
层膜，包覆层很薄，ＳｉＯ：含量低，小于ｘＲＤ的最 低检测限，所以检测不到ＳｉＯ：的衍射峰．
３．１耐温性分析
为防止Ｆｅ：Ｏ，在高温下发生烧结和还原，采 用ｓｉｏ：包覆Ｆｅ：ｏ，后，由于ｓｉ０：保护作用，保 证了Ｆｅ：Ｏ，经高温烧制后不会发生黏结、长大， 颜色不会向黑相转变，从而使得产物在高温下呈 色更加稳定．采用ｘ—Ｒｉｔｅ色差仪测量不同温度 煅烧后Ｆｅ：Ｏ，及ＳｉＯ：／Ｆｅ：０３的红度值变化情况 （如图５所示），进一步分析其干粉耐热性．
１实 验
１．１原料
硅酸钠、氧化铁、盐酸、十二烷基苯磺酸钠等 均为化学纯．
１．２实验方法
准确称量定量的Ｆｅ：Ｏ，，加入定量的水及少 量分散剂（十二烷基苯磺酸钠），超声分散２０ ＩＩｌｉｎ；称量一定量的Ｎａ，ＳｉＯ，·９Ｈ２０加入水中配 成溶液．把铁红悬浮液和Ｎａ２ｓｉＯ，溶液加入到装 有搅拌器的三口烧瓶中，开动搅拌，混合均匀．在
关键词：Ｆｅ２０３；复合颜料；包覆ｓｉ０２；酸溶率
中图分类号：Ｔ（Ｘ２０
文献标识码：Ａ
近几年，随着建筑材料、陶瓷行业的迅猛发 展，每年国内铁红市场的需求量达１０５ ｔ．目前国 产氧化铁红的生产工艺及配方组成存在不足，在 高端的应用还很少，如在用于陶瓷坯体着色时， 由于不耐高温，与陶泥混合烧到８００℃以上时， 便发黑发暗，使陶瓷制品表面色相不鲜艳，烧制 出的玻璃化砖、墙面砖等产品的表面发暗，影响 产品质量等等，大大限制了铁红的使用范围．基 于上述原因，迫切需要通过对氧化铁红进行改 性，提高其分散性、色度、强度、耐腐蚀性及耐温 性能，以满足氧化铁颜料在陶瓷及建筑材料上的 使用条件．

固相法制备硅铁红陶瓷色料_黄丽群

固相法制备硅铁红陶瓷色料_黄丽群

矿化剂 红度值 a
助剂 红度值 a
表 2 矿化剂对色料红度的影响 Tab.2 Effect of mineralizers on red saturation of the pigments
NaF
CaCl2
硼砂
LiF
NaSiF6
7.41
12.51
12.10
8.63
12.74
2NaSiF6: 1LiF 14.28
利用多数铁盐在高温下能分解生成三氧化二铁， 可以做为着色氧化物[6]。固定实验条件为 SiO2/ Fe2O3 质量比为 85∶15，外加 3%CaCl2 为矿化剂，煅烧温度 1100℃，保温 3 小时，考 察 铁 源 对 红 度 值 的 影响，结 果如表 1。分析其原因为：硝酸铁 Fe(NO3)3 在 600~ 700℃[7]发生分解：
硫 酸 高 铈 在 1250~1270℃ 分 解 成 CeO2、SO2 和 O2，Ce(SO4)2 助色作用不显著,可能是在煅烧色料的 温度下不能分解所致。而硝酸镧在 126℃左右分解 生成 La2O3[8]，对色料的红度值有较大提高，并且能使 色料颜色更鲜艳。以 La (NO3)3 为助色剂的样品的 XRD 图谱和 SEM 图分别见图 4 和图 5。X 射线衍射 分析表明，合成的包裹铁红色料由赤铁矿、β- 石英 和方石英晶相组成。从 SEM 照片可知，色料呈现不 规则外形，粒度分布较均匀，粒径约为 1μm。
收稿日期：2010- 05- 12 通讯联系人：黄丽群，E- mail:hlq9832@
《陶瓷学报》2010 年第 3 期
476
2.3 样品表征 采用北京康光光电子联合公司生产的 SP- 1000
型色度仪对色料的色度参数进行测定；采用 D8Advance 型 X- 射线仪对色料进行晶相组成分析； 采用型号为 KYKY- 1000B 扫描电子显微镜（SEM） 观察色料的显微形貌。

红色陶瓷颜料的研究进展

红色陶瓷颜料的研究进展

Ｆ ｉ ｎ ａ ｌ ｌ ｙ ｈｅ ｔ ｒ ｅ ｓ ｅ ｒｃ ａ ｈ ｐ ｒ ｏ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｓ ｏ ｆ ｒ ｅ ｄ ｃ ｅ ｒ ａ ｍｉ ｃ ｐ ｉ ｇ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｅ ｘ ｐ ｌ ｏ ｒ ｅ ｄ ． Ｈ ｉ 曲 ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ｒ ｅ ｄ ｃ ｅ ｒ ａ ｍｉ ｃ ｐ ｉ ｇ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｗ ｉ ｈ ｔ ｒ ｒｅ ａ ｅ ａ ｒ ｔ ｈ ｅ ｌ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｓ ｓ ｕ ｃ ｈ
是必 然趋 势 。
１ 传 统红 色陶瓷颜料研 究现状
传统红色陶瓷颜料如按照主要发色的元素划 分 ：主要有锰系红 、铬系红 、硫系红 、铁系红、金
Ｒｅ ｃ ｅ ｉ ｖ ｅｄ ｄ ａ ｔ ｅ： ２ ０ １ ６ － １ Ｏ － １ Ｚ Ｒｅ ｖ ｉ ｓ ｅ ｄ ｄａ ｔ ｅ： ０１ ２ －１ ６ ２ － ２ ７
剂的重要组成部分 ，也一直是研究的热点 。近年 来 ，随着陶瓷工业的迅速发展 ，新型红色颜料不断
涌现 ，同时随着陶瓷装饰材料 、装饰方法及装饰技 术的改进创新 ， 新型红色原料不断涌现 ，且红色颜 料着色能力和呈色稳定性得到不断提高 ，且色彩越 来越接近于纯正的亮红色 １ 。另外随着环保意识提 高 ，从根源上消除有毒金属元素红色原料的危害， 开发无毒无害型红色陶 ，黄剑锋 ，曹丽云 ，李嘉胤 ，汪庆 刚 ，刘 一军 ，潘 丽敏
（ １ ． 陕西科技大学 材料科学与工程学院 ，陕西 西安７ １ ０ ０ ２ １ ；２ ． 广东蒙娜丽莎陶瓷有限公司 ，广东 佛 山 ５ ２ ８ ２ １ １ ） 摘 要 ：本文对红色陶瓷颜料按照发色的主要元素分类进行 了综述 ，讨论了近年来的新 型红色陶瓷颜料特别是环保无毒的稀土 类红色陶瓷原料 的研究进展 ，并对红 色陶瓷颜料 的研究进行展望 。以稀土元素为主要发色元素的高温红色颜料￣ ｌ ｌ Ｃ ｅ Ｐ ｒ ， Ｏ 、

稻壳灰制备硅铁红的工艺研究

稻壳灰制备硅铁红的工艺研究

稻壳灰制备硅铁红的工艺研究章慧芳;蔡景清;蔡新安;刘文茂;裴剑锋【摘要】[目的]研究了稻壳灰制备硅铁红的工艺,为拓宽稻壳灰综合利用途径提供参考.[方法]在微波辐射条件下,采用稻壳灰为原料制备水玻璃,而后以此水玻璃为原料,利用溶胶-凝胶法,在微波辅助干燥条件下制备硅铁红颜料.同时考查了硅/铁摩尔比、微波辐射功率及时间、煅烧温度等因素对硅铁红包裹率的影响.[结果]研究表明,硅/铁摩尔比为7∶1,微波辐射功率和时间分别为600W和8min,前驱体煅烧温度和时间分别为750℃和2h;此条件下制备的Fe2O3/SiO2,其包裹率达到93.1％.[结论]在微波辅助下通过简单的sol-gel工艺,可以将SiO2玻璃包裹于Fe2O3颗粒表面而制备出硅铁红包裹颜料并且所制备的硅铁红包裹率高达93％左右,比市售硅铁红的包裹率要高.该工艺操作简单,适合工业化生产.%[Objective] The method for the preparation of the silicon-iron-peach (Fe2O3/SiO2) ceramic pigment by using the rice husk ash was studied,and it is hoped for supplying a new route to broaden the comprehensive utilization of the rice huskash.[Method] Firstly,the rice husk ash was used for the preparation of the sodium silicate,and then the obtained sodium silicate were used as the raw materials for the sol-gel synthesis of the Fe2O3/SiO2 powders.In this process,microwave was used for the drying of the Fe2O3/SiO2 powders.The effects of the mol ratio of Fe/Si,time and powder of microwave irradiation,and the sintering temperature on encapsulation rate of Fe2O3/SiO2 were studied.[Result] The optimal parameters for the synthesis of Fe2O3/SiO2 were listed as follows:the mol ratio of Fe/Si is 7∶ 1,then microwave radiated for 8 min with a power of 600W,subsequently,sintered at 750 ℃ for 2 h to obtain Fe2O3/SiO2 ceramic pigment.The results indicated that the encapsulation rate of Fe2O3/SiO2 can reach 93.1％.[Conclusion] The method is easy to operate,and the encapsulation rate of the Fe2O3/SiO2 powders is more excellent than the current commercial products.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2013(041)015【总页数】3页(P6894-6896)【关键词】微波辐射;sol-gel法;Fe2O3/SiO2;硅铁红;陶瓷颜料【作者】章慧芳;蔡景清;蔡新安;刘文茂;裴剑锋【作者单位】景德镇高等专科学校生物与化学工程系,江西景德镇333000;江西省景德镇第七中学,江西景德镇333000;景德镇高等专科学校生物与化学工程系,江西景德镇333000;景德镇高等专科学校生物与化学工程系,江西景德镇333000;景德镇高等专科学校生物与化学工程系,江西景德镇333000【正文语种】中文【中图分类】S511硅铁红色料原本是一种产自法国的天然陶瓷坯用色料，它在陶瓷行业中主要用于玻化砖坯体的着色，其在坯体中加入量一般为4% ～9%，而且在1 200℃以下烧成时能够呈现稳定鲜艳的桃红色。

硅铁红色料的生产及工艺控制

经 过 球 磨 后 能 自动 流 出 为 佳 ， 般 球 磨 ２ ４ 。 需 要 注 意 一 ～ ｈ 的 是 ，由 于 硅 微 粉 在 干 燥 时 很 蓬 松 ，造 成 一 次 球 磨 量 较 少 ， 以 在 每 次 投 料 时 ， 以边 投 料 边 开 机 ， 样 可 以 提 所 可 这
量 的铝 等 。其呈 色 机理 是 ： 英 发生 晶 型转 变 时产 生 裂 石
在硅铁红 色料 的生 产 中， 用 Ｎ Ｆ和 Ｃ Ｃ ２ 为矿化剂 可 选 ａ ａ１作
以 起 到 非 常 好 的 效 果 ，特 别 是 含 结 晶 水 的 Ｃ Ｃ 果 更 ａ１效 好 。生 产 中 根 据 矿 化 剂 的 加 入 量 来 确 定 最 高 烧 成 温 度 。
３ 工 艺 流 程 及 控 制
维普资讯
ｌ ６
Ｆ ＨＡＮ ＯＳ ＣＥＲ ＡＭＩ ＣＳ
Ｖｏ ．６Ｎｏ８ Ｓ ｒ ｌ ． ｌ １１ ．（ ｅｉ １ ６） ａ Ｎｏ
红 色 系 列 色 料 一 直 是 市 场 上 较 为 流 行 和 受 欢 迎 的 色 通 过 实 验 发 现 ， 铁 配 比 （ｔ ） ８ ￣ ９ ：Ｏ １ 硅 ｗ ％ 在 ０ ０ ２ ～ ０时 呈 色 最 好 ．根 据 需 要 调 节 配 方 中铁 的 加 入 量 可 得 到 不 同 色 调 的产 品 。 矿化 剂 的选 择 也 是色 料 生 产 中的 关键 技 术 之 一 。
维普资讯
２０ ０ ６年 第 ８期
（ １６期 ） 第 １
佛 山 陶 瓷
１ ５
硅铁红色料 的生产及工艺控制
范 方 禄
（ 石 理 工 学 院 湖北 黄石 １黄
秦 威 ２
４ ５ ０ ２ 广 东 佛 山 三水 宝 力 高无 机 材 料 有 限 公 司 广 东 佛 山 ５ ８ ３ ） ３ ０３ ２ １ ９

一种采用氧化铁黄焙烧氧化铁红颜料的方法[发明专利]

(10)申请公布号 CN 102583572 A (43)申请公布日 2012.07.18C N 102583572 A*CN102583572A*(21)申请号 201210038246.9(22)申请日 2012.02.21C01G 49/06(2006.01)(71)申请人升华集团德清华源颜料有限公司地址313220 浙江省湖州市德清县钟管镇山水渡升华集团德清华源颜料有限公司(72)发明人竺增林 冯阿荣 李金花 王华英倪雅娟(74)专利代理机构杭州丰禾专利事务所有限公司 33214代理人王从友(54)发明名称一种采用氧化铁黄焙烧氧化铁红颜料的方法(57)摘要本发明涉及一种氧化铁红的制备方法。

一种采用氧化铁黄焙烧氧化铁红颜料的方法，该方法包括以下的步骤：1）利用沉淀法制得的氧化铁黄经过水洗除去水溶盐，过滤并干燥，得氧化铁黄产品；2）回转窑以10-20转/分钟的转速升温至600-700度；3）将铁黄产品以进料速度为40-60公斤/小时进入回转窑内进行煅烧；4）煅烧后的产品进行超细、研磨，分散性为15um 以下，平均粒径为0.40~0.60um ；5）最后进行拼混，使颜色一致，符合标准。

本发明实现连续化生产，煅烧后产品一致性较好，质量稳定；焙烧成的铁红粒子形状为针状，具有更高的遮盖力和着色力；焙烧后的铁红耐热性能较好，能广泛应用于一些耐高温领域使用。

(51)Int.Cl.权利要求书1页 说明书3页 附图1页(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页1/1页1.一种采用氧化铁黄焙烧氧化铁红颜料的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：1）利用沉淀法制得的氧化铁黄经过水洗除去水溶盐，过滤并干燥，得氧化铁黄产品；2）回转窑以10-20转/分钟的转速升温至600-700度；3）将铁黄产品以进料速度为40-60公斤/小时进入回转窑内进行煅烧；4）煅烧后的产品进行超细、研磨，分散性为15um 以下，平均粒径为0.40~0.60um ；5）最后进行拼混，使颜色一致，符合标准。

活性氧化硅烧结法制备硅铁红陶瓷颜料_黄剑锋


（ 自制的改性锌型抗菌剂与涂料相容 性 好 ， 对涂料的 &） 基本性能无负面影响。’" A 对大肠杆菌的杀菌率为 %%<B’#，
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装饰装修材料
!"#$%&’#&(")* +’#,")&%-. )-/ 0%-%1$%-. 2)&’"%)*1
用 !"#。 近年来， 一些研究者采用天然石英为包裹材料， 研究了烧 结法制备硅铁红颜料 。 本文采用活性氧化硅为原料制备硅铁
P[ &;’B
—
耐碱性 0 饱和 J5C,ZD’2 &!! A ， 不起泡， 不掉粉 遮盖力 6 （ Y 6 X’） 耐擦洗性
&(! ’!!! 次不露底
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徐孝华 < 普通微生物学 < 北京 E 农业大学出版社， &%%’ ： 8/1;!< 赵桂芝， 肖德涛 < 内墙漆防氡效率测定方法的研究 < 核电子学与 探测技术， ’!!& ， ’&C/DE’’81’’B<
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图 + 为 在 %%,’ . 下 ， 指摩尔比， 下同） 与颜 ()*+ 0 CD+*" （ 料包裹率的关系。
红颜料，并对比研究了以普通石英以及活性氧化硅制备的颜 料性能， 同时还研究了工艺条件对硅铁红陶瓷颜料的影响。
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实验用原料 氧化铁、 氟化钠、 盐酸， 均为化学纯； 陕西洛川天然石英，
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图/ 复合涂料的 *?@ 照片
硅铁红色料原本是一种产自法国的天然陶瓷坯用色料， 它在陶瓷行业中主要用于玻化砖坯体的着色， 在坯体中的加
收稿日期： ’!!/1!B1’; 作者简介： 黄剑锋， 男， 重庆人， 博士， 副教授， 主要从事无 &%;! 年生， 机非金属材料的研究。电话： !%&!1/(;!;!"， ?X5+HEA\TUGR]&8/<WLX。
图/ 烧结温度与颜料包裹率的关系
加入量的增加， 颜料包裹率呈 直 线 降 低 ， 这 说 明 矿 化 剂 :$+ 不利于其包裹氧化铁。这可能是由于 :$+ 的引入， 使得 ’()& 和 +,&)- 在 ""33 5下发生了反应。 这也可以从使用活性氧化 硅为原料的颜料显微结构（ 图 ;） 中看出， 在未加入 :$+ 的情 况下（ 图 ;$%， 颜料颗粒周围明显有一层保护层， 而 引 入 :$+ 后（ 图 ;. ） 颗粒之间界限模糊， 颗粒集结， 颜料的包裹效果变 差。与此相反， 采用普通石英为原料时， :$+ 的加入量在一定 范围内（ 可以提高颜料的 包 裹 率 ， 之后， 随加入量 32/<4&< ） 增加， 颜料的包裹率降低 #见图 8 ） 。
（ 自制的改性锌型抗菌剂与涂料相容 性 好 ， 对涂料的 &） 基本性能无负面影响。’" A 对大肠杆菌的杀菌率为 %%<B’#，
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装饰装修材料
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用 !"#。 近年来， 一些研究者采用天然石英为包裹材料， 研究了烧 结法制备硅铁红颜料 。 本文采用活性氧化硅为原料制备硅铁
参考文献：
0&2
苑 金 生<氡 的 危 害 及 防 氡 建 筑 涂 料<现 代 涂 料 与 涂 装 ， &%%BC/DE
"!1"&< 0’2
胡恭任 < 居室环境中氡的危害、 来源及其防护 < 福建建筑， ’!!’ ，
"( "!
&%C(DE""1"8< 0/2
曾冬冬， 孙春， 丁浩 < 无机抗菌剂及其加工品抗菌效力评价 < 化工 新型材料， ’!!& ， ’%C’DE&;1’!<
从图 / 可以看出， 最佳包裹率对应有一个适当的烧结温 度：以普通石英为原料时，最佳烧结温度应该控制在 ""/34 而以活性氧化硅为原料制备颜料时， 最佳烧结温度 "&33 5 ； 应该控制在 ""334""/3 5 ，比采用普通石英为原料时降低
/3 5 左右，这说明采用活性较大的原料可以降低颜料的合
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保温材料与建筑节能
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利用粉煤灰和废泡沫塑料 研制屋面保温防水材料
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徐孝华 < 普通微生物学 < 北京 E 农业大学出版社， &%%’ ： 8/1;!< 赵桂芝， 肖德涛 < 内墙漆防氡效率测定方法的研究 < 核电子学与 探测技术， ’!!& ， ’&C/DE’’81’’B<
%， +4 分 别 为 采 用 活 性 氧 化 硅 与 天 然 石 英 的 ()*+ 0 CD+*" 比 与 颜
料红度值的关系； "， $4 分 别 为 采 用 活 性 氧 化 硅 与 天 然 石 英 的 ()*+ 0
CD+*" 比与颜料明度值的关系。
从图 " 可见， 颜料的红度值随 ()*+ 0 CD+*" 比的增加呈现 先降低后增加的趋势，这与颜料的包裹率变化规律 刚 好 相 反， 而明度却随 ()*+ 0 CD+*" 比的增加而略有增加。 这说明 ()*+ 含量的增加导致颜料在一定范围内包裹率增加，而使得
图+
活性 ()*+， 湖州万能硅微粉厂， "’’ 目； $’’ 目。 %&+ 实验方法及测试 （ 将氧化铁、 氟化钠以及氧化硅原料按照配比配料， 用 %） 快速研磨机研磨均匀后过 "’’ 目筛， 烘干， 分别在不 同 温 度 下进行热处理（ ， 制得硅铁红颜料； %’,’-%+,’ .） （ 将制备的 颜 料 用 日 本 理 学 / 0 1234"5664 衍 射 仪 进 +） 行 67/ 衍射分析、 用 (849’ 型色度色差仪进行颜色分析， 采 用透射式光学显微镜对颜料进行表面形貌观察。颜料包裹率 的测定采用 ":; 的浓盐酸浸泡颜料 %+ <，包裹率采用下式 计算：
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图 + 为 在 %%,’ . 下 ， 指摩尔比， 下同） 与颜 ()*+ 0 CD+*" （ 料包裹率的关系。
红颜料，并对比研究了以普通石英以及活性氧化硅制备的颜 料性能， 同时还研究了工艺条件对硅铁红陶瓷颜料的影响。
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实
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实验用原料 氧化铁、 氟化钠、 盐酸， 均为化学纯； 陕西洛川天然石英，
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装饰装修材料
（）
（） 图!
（） 氧化铁及其包裹颜料的表面形貌
（）
（）
由图 ! 可以清楚地看出： （ 原料氧化铁为黑色颗粒 # 见 "） 图 !$%； （ 采用活性 ’()& 为原料的情况下， &） ’()& * +,&)- 为 & 时
/
结
论
082
KLMMLF+I @ ， N.FO+M5M+I P ， KLFO5I P<*QROS LT 5U 9F5G5H+I J J ， Q+V5WQ.F+5H WLXGLI+Q. JR 6 *+,’ QA+U WL5Q+UYI<*LH1P.H *W+.UW. 5UO 9.WAULHLYS ， ’!!/ ， ’8C/DE&’&/1&’&B<
裹率与温度之间的关系相反。此外， 颜料的明度随温度的升 高而略有增加， 但是在研究的温度范围内变化不明显。 同时比较 & 种原料制备的颜料， 以活性氧化硅为原料制 备的颜料包裹率及颜色均较好。
# 见图 !.% 只有部分氧化铁颗粒被 " 层物质 包 裹 ， ’()& * +,&)为 / 时 # 见图 !0% 氧化铁颗粒表面的包裹层增厚， 同时被包裹 的颗粒增加； 与此相比， 在 ’()& * +,&)- 相同下， 采用天然石英 所制备的颜料包裹效果较差，一些 +,&)- 颗粒未被包裹或呈 现半包裹状态（ 分别见图 ! 中的 1 和 , ） 。
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矿化剂对硅铁红颜料的影响 图 8 为在 ""33 5 、 矿化剂 :$+ 的加入 ’()& * +,&)-9/ 时，
量与颜料包裹率的关系。
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烧结温度对硅铁红颜料的影响 图 / 为烧结温度与颜料包裹率的关系。
图8
矿化剂 :$+ 的加入量与颜料包裹率的关系
从图 8 可以看出， 采用活性氧化硅为原料时， 随矿化剂
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家标准要求。
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复合涂料的基本性能（ 见表 ( ）
表(
测试项目 容器中状态 涂膜外观 储存稳定性 6 月 表干时间 6 X+U
复合涂料的基本性能
测试结果 无硬块， 手感细腻 颜色均匀， 光滑 测试方法 目测 目测 室温下放置
成温度。 图 6 显示了烧结温度与颜料颜色的关系。
（） 图; 图6 烧结温度与颜料颜色的关系
（）
不加 :$+#$%与加入 &<:$+#.% 的颜料显微结构
"， &7 分 别 为 采 用 活 性 氧 化 硅 与 天 然 石 英 配 制 的 颜 料 红 度 值 与
烧结温度的关系； -， !7 分别为采用活性氧化硅与天 然 石 英 配 制 的 颜 料明度与烧结温度的关系
()*+ 0 CD+*" 比与颜料包裹率的关系
从图 + 可以看出： （ 随 ()*+ 0 CD+*" 比的增加， 颜料的包 %） 裹率开始呈增加趋势， 当氧化硅含量达到一定数值时包裹率 出现极大值：采用天然石英所制备的颜料在 ()*+ 0 CD+*"=$-, 时出现极大值，而采用活性氧化硅为原料的颜料却在 ()*+ 0 说明在获得最佳包裹率的情况下， CD+*"=,-: 时出现极大值， 活性氧化硅的用量更大一些。这也暗示了采用活性氧化硅为 原料所得到的颜料 ()*+ 包裹层可能更厚一些。 ?+@采用活性氧 化硅为原料制备的颜料包裹率整体高于采用天然石 英 所 制 备的颜料。 图 " 显示了 ()*+ 0 CD+*" 比与颜料颜色的关系。