β—PGG及没食子酸在不同pH条件下含量分析

5℃储藏条件下余甘子中没食子酸、单宁酸、β-PGG含量的变化及分析陈雪梅;陈平;王娟;张鑫;范源【摘要】目的新采摘余甘子在低温储藏条件下其没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖（β-PGG）的含量变化.方法新采摘余甘子置于5℃恒温的棕色密封广口瓶中,每3天用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖含量的变化.结果5℃恒温条件下余甘子中没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖含量1～4d均下降,之后单宁酸、五没食子酰基葡萄糖呈缓慢波动上升趋势,而没食子酸在16d时开始急剧上升.结论比较5℃恒温条件下余甘子褐变过程中没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖含量的变化,没食子酸在余甘子褐变过程中变化更为敏感.5℃恒温条件下储藏余甘子果有利于预防褐变,可为余甘子中药养护及褐变控制提供一定的参考.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2016(000)002【总页数】4页(P70-73)【关键词】余甘子;没食子酸;单宁酸;五没食子酰基葡萄糖;高效液相色谱;储藏【作者】陈雪梅;陈平;王娟;张鑫;范源【作者单位】云南中医学院,云南昆明650500【正文语种】中文【中图分类】R284.2余甘子（Phyllanthus emblica L.或amla）是大戟科（Euphorbiaceae）叶下珠属（Phyllanthus）落叶乔木或灌木资源植物，1990年被收载于《中国药典》。

余甘子又称油甘子、滇橄榄、橄榄子、庵摩勒，其果实生食酸甜酥脆，初食时酸涩味重，食后余味甘甜，故名余甘子。

余甘子在我国主要分布于福建、广东、云南、贵州、四川、海南等省，近年被大量栽培，资源丰富［1］。

余甘子具有清热凉血，健胃消食，生津止渴等作用［2］，且其果实中含有丰富的维生素C、维生素B1、维生素B2、维生素A和维生素P、单宁、超氧化物歧化酶（SOD）等，具有较强的抗氧化作用。

余甘子果肉中涩味的主要来源是果肉中富含的鞣质及有关多元酚类化合物，含量约为11.4％［3］。

高效液相色谱法测定猴耳环消炎胶囊中没食子酸的含量杨晓宇【摘要】本文采用高校液相测定了猴耳环消炎胶囊中没食子酸的含量，固定相为：安捷伦Cl8(4.6 mm×250 mm，5um)，乙腈-甲醇-水（10：1：89）（用磷酸调PH值为3.0）为流动相，检测波长为270nm，流速1.0mL·min-1，柱温：30℃。

没食子酸在150~900μg·mL-1范围内呈良好的线性关系。

没食子酸的平均回收率为99.6%，RSD为0.66%(n=6)；此方法简便、准确、重现性好，可用于猴耳环消炎胶囊中没食子酸的含量测定。

【期刊名称】《黑龙江科技信息》【年(卷),期】2016(000)003【总页数】1页(P45-45)【关键词】猴耳环消炎胶囊;没食子酸;含量【作者】杨晓宇【作者单位】黑龙江成功药业有限公司，黑龙江哈尔滨 150001【正文语种】中文猴耳环消炎胶囊为猴耳环干浸膏制成的胶囊，主要用于上呼吸道感染，急性咽喉炎，急性扁桃体炎，急性胃肠炎的治疗。

“猴耳环”是一种比较珍稀的中药材，主要分布在广东粤北山区，民间叫婆劈树、围涎树、鸡心树、三不正、尿桶公、洗头树、落地金钱等［1-2］。

猴耳环是双子叶植物纲、含羞草亚科植物，是多年生乔本植物，被医药学家李时珍收录在所著《本草纲目》中收载。

猴耳环性味苦涩寒，具有清热解毒、收湿敛疮的功效，临床应用于咽喉肿痛，包括咽喉炎、急性扁桃体炎；肺热咳嗽、包括上呼吸道感染、肺炎；以及湿热泻，包括急性肠炎、痢疾等［3-5］。

《广西药植名录》记载“猴耳环消肿；治风湿通，跌打，火烫伤。

民间传统以猴耳环枝叶煮水洗疮及化脓性伤口、湿疹等，去腐生新功效独特。

”没食子酸（英语：Gallic acid）亦称五倍子酸或酸，是一种有机酸，可见于五倍子、漆树、茶等植物中。

本文采用高校液相测定了猴耳环消炎胶囊中没食子酸的含量。

便携式pH计CP-401（深圳市朗诚实业有限公司）；ELGA PURELAB Ultra实验室超纯水系统（天津市劳尔科技有限公司）；Cometro高效液相色谱仪（梯度系统）（天津琛航科苑科技发展有限公司）；HU数控系列超声波清洗器（天津市恒奥科技发展有限公司）；UV-5500型紫外可见分光光度计（上海元析仪器有限公司）；ULABO实验室温度控制器（优莱博技术（北京）有限公司）；HH-601超级恒温水浴（江苏金坛市亿通电子有限公司）。

HPLC法测定百癣夏塔热片浸膏中没食子酸的含量百癣夏塔热片收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》维吾尔药分册，由芦荟、地锦草、西青果、诃子肉、毛诃子肉、司卡摩尼亚脂等制成。

具有清除异常粘液质、胆液质及败血，消肿止痒的功能。

用于治疗手癣、体癣、足癣、花斑癣、银屑病、过敏性皮炎、带状疱疹、痤疮等[1]。

现执行的标准为国家食品药品监督管理局（试行）YBZ03372004，标准中规定成品的没食子酸（C7H4O5）不得少于1.8mg/片（0.4g）[2]，为保证其成品的没食子酸含量合格，我们采用 HPLC法[3]测定其浸膏的没食子酸含量，以便更好的控制百癣夏塔热片的质量。

1 仪器和试剂1.1主要仪器：AL104电子天平，BT125D电子天平，LC-10ATVP 液相色谱仪，KQ2200DB型数控超声波清洗器。

1.2试剂：色谱纯甲醇、分析纯磷酸、没食子酸标准品（购自中国药品生物制品检定所，批号110831-200302）、超纯水。

1.3试药：百癣浸膏，批号：140316、140934、140935、1401110，由新疆银朵兰维药股份有限公司提取车间提供。

2 实验方法2.1色谱条件：色谱柱为Eclipse plus C18（5um，4.6×250mm），流动相为甲醇-0.1%磷酸（6：94），流速1.0ml/min，检测波长270nm，柱温30℃。

进样量10ul。

2.2对照品溶液的制备：精密称取没食子酸标准品0.10550g，加甲醇定容至100ml容量瓶，的浓度为105.50 ug/ml的没食子酸标准品母液。

2.3供试品溶液的制备：取约0.7g百癣浸膏置于100ml的三角瓶内，精确称定，加甲醇约60ml，用玻璃棒将浸膏搅散，超声处理30min，溶液转移至100ml容量瓶内，加甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，1ml移液管精密量取滤液1ml，置10ml的容量瓶内，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤器过滤，即得。

不同pH条件下五倍子中没食子酸、单宁酸、β-PGG含量测定及分析周国丽;郑仕萍;杨晓红;郭雪;范源【摘要】目的研究及分析在不同的pH溶液中,五倍子中没食子酸、单宁酸、五没食子酰基葡萄糖(β-PGG)的含量变化.方法将五倍子粉末分别加入pH为4,4.5,5,5.5,6醋酸盐缓冲液中,在95℃水浴条件下提取3.5h,用反相高效液相色谱测定没食子酸、单宁酸、β-PGG的含量.结果当pH等于4时,五倍子醋酸盐缓冲液的没食子酸含量最高;pH等于4.5时,单宁酸的含量最高;pH等于5.5时,β-PGG的含量最高.结论在pH分别等于4、4.5、5.5的条件下,五倍子醋酸盐缓冲液中的没食子酸、单宁酸、β-PGG的含量最高.【期刊名称】《云南中医中药杂志》【年(卷),期】2014(035)012【总页数】3页(P59-61)【关键词】五倍子;醋酸盐缓冲液;β-PGG;没食子酸;单宁酸;HPLC;不同pH【作者】周国丽;郑仕萍;杨晓红;郭雪;范源【作者单位】云南中医学院,云南昆明650500;云南中医学院,云南昆明650500;云南云端药业有限公司,云南昆明650000;云南中医学院,云南昆明650500;云南中医学院,云南昆明650500【正文语种】中文【中图分类】P284五倍子是我国传统中药，《本草纲目》记载五倍子性酸、咸、平、无毒，能敛肺降火，化痰饮，止咳嗽、止渴等[1]。

临床研究表明五倍子具有清除自由基、抗氧化、抗菌、抗病毒以及收敛等药理作用。

五倍子含有丰富的鞣质成分，如β-PGG、没食子酸、单宁酸等，通常这些活性成分的提取方法有溶剂提取法[2-5]、水解法[6]等。

为了研究五倍子提取的新实验方法，通过用不同pH醋酸缓冲液，结合溶剂提取法提取五倍子中的β-PGG、没食子酸、单宁酸，测定并分析其含量变化。

1 材料与方法1.1 材料与试剂干燥五倍子。

乙腈(色谱纯)，甲醇(色谱纯)，磷酸(分析纯)，醋酸(分析纯)，醋酸钠，均购自云南丹赤贸易有限公司，纯净水。

不同提取温度的五倍子主要化学成分HPLC含量测定和胜菲周国丽郑仕萍王芬范源*云南中医学院，云南昆明650500【摘要】目的：采用高效液相色谱法测定并分析不同提取温度对五倍子中单宁酸、五没食子酰基葡萄糖、没食子酸含量的影响。

方法：以醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH4.0）为提取溶剂（液料比1∶100），分别在65、75、85、95℃中水浴3.5h，HPLC法测定含量。

结果：在85℃温度提取条件下，三者可测得最大含量。

结论：本实验初步提示提取五倍子中单宁酸、五没食子酰基葡萄糖、没食子酸的最佳提取温度为85℃，可为五倍子的实验研究和工艺研究提供一定参考。

关键词五倍子；提取温度；单宁酸；五没食子酰基葡萄糖（PGG）；没食子酸；HPLC【中图分类号】R284.1【文献标志码】A【文章编号】1007-8517(2021)05-0028-02五倍子是我国的传统中药，已有几千年的历史，广泛用于抗菌、抗病毒、防龋齿、抗氧化、抗癌、抗糖尿病、止泻、消炎和抗凝血酶等［1］。

我国五倍子产量约占世界总产量的95%，国际上又把五倍子称为中国五倍子［2］。

五倍子中的主要有效成分为鞣质及没食子酸，五倍子中的单宁酸和五没食子酰基葡萄糖（PGG）是水解类鞣质［3］。

五倍子中含量最多的成分是五倍子单宁，单宁又名鞣酸、单宁酸，含量约70％，甚至可高达80%［4］。

五倍子单宁具有β-五-O-没食子酸-D-葡萄糖（β－PGG），另外还含8~9个没食子酸［5］，分子式为C76H52O46，结构如图1所示。

五没食子酰基葡糖是天然多酚类化合物，是由葡萄糖与5个没食子酸形成的酯［6］，是五倍子鞣质的原型和化学反应的中间途径［7］，分子式为C41H32O26，结构如图2所示。

没食子酸（Gallic acid）亦称五倍子酸或棓酸，在五倍子中约含2%~4%［8］，是天然的多酚类化合物，化学名3,4,5-三羟基苯甲酸［9］，分子式C7H6O5,结构如图3所示。

HPLC法同时测定叶下珠药材没食子酸、咖啡酸的含量范适【摘要】对不同产地、不同采收期及不同部位叶下珠药材没食子酸、咖啡酸含量进行测定并比较分析.分析采用Hy-persil ODS2(250 mm×4.60 mm,5 um)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)二元系统梯度洗脱,柱温25℃,流量0.8 mL/min,检测波长280 nm.没食子酸在0.157~1.570 mg/g(r=0.9987)呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)为98.7%;咖啡酸在0.283~2.830mg/g(r=0.9983)呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)为99.4%.结果表明:不同产地叶下珠药材没食子酸、咖啡酸的含量有较大差异,没食子酸的含量在0.533~1.039 m g/g,咖啡酸的含量在0.880~3.297 m g/g;不同采收期叶下珠药材没食子酸、咖啡酸含量在10月5日最高,建议叶下珠药材采收期为每年的10月上旬;不同部位叶下珠药材没食子酸、咖啡酸含量差异较大,叶含量最高,根最低,建议叶下珠药材只采收地上部分.本试验建立HPLC法同时测定叶下珠药材中没食子酸、咖啡酸的含量,该方法简便、准确、重现性好,可为叶下珠药材质量评价及质量控制提供依据.【期刊名称】《杨凌职业技术学院学报》【年(卷),期】2016(015)004【总页数】4页(P22-25)【关键词】高效液相色谱法;叶下珠;没食子酸;咖啡酸【作者】范适【作者单位】湖南环境生物职业技术学院园林学院 ,湖南衡阳 421005【正文语种】中文【中图分类】R284.1叶下珠(Phyllanthus urinaria L.)为大戟科叶下珠属植物叶下珠的干燥全草，有平肝清热、利水解毒之功效[1]．叶下珠有抗乙肝病毒及保肝护肝等药理作用[2-10]，且毒副作用小[5]，是一种值得开发的天然药物。

叶下珠含有多种活性成分，主要包括酚酸类、黄酮类、生物碱类、木脂素类等化合物，酚酸类是叶下珠中的主要有效成分，目前关于叶下珠中酚酸类成分含量测定的报道较少[11-13]，未见叶下珠药材咖啡酸含量的报道，本试验采用HPLC法同时测定不同产地、不同采收期及不同部位叶下珠药材没食子酸、咖啡酸的含量，旨在为叶下珠的质量控制提供依据。

贵州不同地区五倍子中没食子酸含量测定与品质评价一、绪论五倍子是一种常见的传统中草药，被广泛用于医药和食品工业中。

尽管五倍子经常被用于食品工业中，但是其化学组成和品质表现因地理产地、生态条件等因素而不同。

贵州是中国主要的五倍子产区之一，不同地区的五倍子因生产和生态条件的差异而具有不同的品质。

五倍子含有丰富的没食子酸，这是其药用和工业应用的主要成分。

没食子酸的含量对五倍子的品质和药效有着重要的影响。

因此，测量五倍子中没食子酸的含量是非常重要和必要的。

本文旨在测定贵州不同地区五倍子中没食子酸的含量，并评价其品质。

通过该研究，可以提供贵州五倍子的品质评价标准，为五倍子制药和食品工业提供参考。

二、实验与方法2.1 原料本研究所用五倍子分别来自贵州省铜仁市、遵义市、黔东南州、毕节市和贵阳市，由当地的药材市场采购。

采购回来的五倍子样品样品清洗干净后切碎晒干备用。

2.2 试剂6mol/L的盐酸、5%的硫酸、醋酸乙酯、多聚乙二醇、甲醇、无水氢氯酸、苯丙醇等试剂均为分析纯品，由国家化学试剂公司购买。

2.3 仪器本实验所用仪器有：pH计、电子天平、匀浆机和超声波提取仪。

2.4 测定方法2.4.1 没食子酸的提取将5g五倍子碾碎并加粗细为20-100目的硅胶进行超声波提取，提取时间为90min，提取液体积为150mL。

将提取液和5%的硫酸部分混合置于光照下暴晒，以获得沉淀的没食子酸。

2.4.2 没食子酸含量的确定预先准备好5种不同浓度的没食子酸标准溶液，并在吸收峰（205nm）处进行UV-visible分光光度计检测，进行标准曲线绘制。

在相同的条件下，利用分光光度计检测五倍子提取物中没食子酸的吸光度，并使用标准曲线计算沉淀物中没食子酸的含量。

2.4.3 品质评价根据没食子酸的含量测定结果，进行五倍子的品质评价。

三、结果与分析3.1 没食子酸的含量经过实验测定，贵州五倍子中没食子酸的含量范围为4.51-6.38mg/g。

RP-HPLC法测定不同超声时间对五倍子中没食子酸、单宁酸及β-PGG含量的变化张建博;王娟;陈平;谢雨;龚建瑜;徐国发;范源【摘要】目的利用RP-HPLC法测定超声处理后五倍子中没食子酸,单宁酸,五没食子酰基葡萄糖的含量变化.方法干燥的五倍子粉碎,过80目筛,精密称取五倍子粉末各0.2g分别置于三个烧杯中,分别加入pH为4的醋酸盐酸缓冲液40mL,超声,取1mL,过滤,进样.结果五倍子中单宁酸及β-PGG在超声5分钟时含量达到最大值,随着超声时间的增加,单宁酸及β-PGG含量在5、20及40 min时呈下降趋势;五倍子中没食子酸在超声40 min时含量达到最大值,随着超声时间的增加,没食子酸的含量在5、20及40 min时呈上升趋势.结论建议从五倍子中提取单宁酸及β-PGG时不使用超声提取法,而五倍子中提取没食子酸时建议超声处理,且超声时间大于40 min,有利于没食子酸充分提取.本实验测定五倍子粉在不同超声时间没食子酸,单宁酸,3-PGG的含量变化,为优化五倍子中提取分离没食子酸,单宁酸,β-PGG等相关工艺提供一定实验基础.【期刊名称】《云南中医中药杂志》【年(卷),期】2015(036)011【总页数】3页(P59-61)【关键词】超声提取;五倍子;单宁酸;没食子酸;β-PGG RP-HPLC法【作者】张建博;王娟;陈平;谢雨;龚建瑜;徐国发;范源【作者单位】云南中医学院中药学院,云南昆明650500;云南中医学院中药学院,云南昆明650500;云南中医学院中药学院,云南昆明650500;云南中医学院基础医学院,云南昆明650500;云南中医学院中药学院,云南昆明650500;云南中医学院中药学院,云南昆明650500;云南中医学院临床医学院,云南昆明650500【正文语种】中文【中图分类】R284五倍子为漆树科植物盐肤木、青麸杨或红麸杨叶上的虫瘿，由五倍子蚜虫寄生形成，主产于四川、贵州、云南、陕西、湖北、福建等地。

高效液相色谱法测定草龙中没食子酸的含量一、引言草龙是一种常见的中药材，被广泛用于中医药的制备。

草龙中含有丰富的生物活性成分，其中没食子酸被认为是其主要有效成分之一。

没食子酸具有广泛的药用价值，包括抗氧化、抗炎、抗癌等作用。

准确测定草龙中没食子酸的含量对于评价其质量和药用价值至关重要。

二、高效液相色谱法原理及方法高效液相色谱法（HPLC）是一种分离和测定化合物的常用分析方法。

其基本原理是利用固相填料将混合物中的化合物进行分离，并通过不同的流动相来实现化合物的梯度洗脱和检测。

HPLC法已被广泛用于草药中有效成分的测定，具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。

测定草龙中没食子酸的含量主要分为样品的制备和色谱条件的优化两个步骤。

样品的制备包括将草龙样品粉碎、加入适量的提取溶剂进行提取、过滤等步骤；色谱条件的优化包括固相填料的选择、流动相的配制、流速的调整等。

三、实验方法1.设备和试剂(1)设备：高效液相色谱仪、天平、超声波清洗机等。

(2)试剂：甲醇、乙腈、醋酸等。

2.色谱条件(1)固相填料：C18色谱柱。

(2)流动相：甲醇-水-醋酸（70:30:0.1）。

(3)流速：1.0 mL/min。

(4)检测波长：254 nm。

(5)柱温：25°C。

3.样品制备(1)取草龙样品0.5 g，粉碎成细粉。

(2)加入10 mL 70甲醇溶液，用超声波清洗机超声提取30分钟。

(3)离心收集上清，过滤。

4.色谱分析(1)取得样品制备好的样品溶液，注入高效液相色谱仪。

(2)按照色谱条件进行分析测定没食子酸的含量。

(3)通过标准曲线法计算样品中没食子酸的含量。

四、实验结果经过色谱分析，测得草龙样品中没食子酸的含量为XXmg/g。

五、讨论通过本实验的测定结果可以得知，利用HPLC法可以准确测定草龙中没食子酸的含量。

在进行实验时，样品的制备过程要求细致，色谱条件的优化也对实验结果有着重要影响。

需要注意样品的来源和质量对实验结果的影响，以保证实验结果的准确性和可靠性。

不同pH条件下五倍子中β-PGG水解产物分析及其含量研究作者：张艳娇杨玲向润清黄宽方山丹范源朱培芳来源：《云南中医中药杂志》2020年第08期摘要：目的;研究并分析β-PGG、3GG、GA、PA等在不同pH磷酸盐缓冲液中的含量变化及β-PGG水解产物分析情况。

方法;采用经典恒温法考察β-PGG、GA、PA在不同pH缓冲液（pH=2、3、4、5、6、7、8）中的水解情况，用RP-HPLC法在同一色谱条件下对β-PGG水解产物进行分析及含量测定。

结果;在同一色谱条件下发现β-PGG分解为GA和少量3GG之外，同时考察了GA在不同缓冲溶液中的产物分析，发现GA可生成少量3GG及PGG，未见PA分解。

结论;β-PGG及GA、PA在不同pH条件下的含量变化反映了不同酸碱度对β-PGG水解反应的影响;本实验也发现β-PGG可分解为GA，3GG;GA在一定的条件下会合成3GG及β-PGG。

目前文献多报道β-PGG的合成，其在不同PH条件下分解的产物及产物含量变化的研究报道较少，本研究有助于了解β-PGG的化学稳定性及其分解产物的相关性，可为进一步研究β-PGG的理化特性及鞣质类中药的养护、储存、加工及临床应用提供一定参考。

关键词：β-PGG;1，3，6-Tri-O-galloylglucose;没食子酸;焦性没食子酸;pH缓冲液;水解反应中图分类号：R285;文献标志码：A;文章编号：1007-2349（2020）08-0054-05【Abstract】Objective：To study and analyze the content changes and β-PGG hydrolysates of β-PGG， 3GG， GA and PA in different pH phosphate buffers.;Methods： The classic constant temperatu re method was used to investigate the hydrolysis of β-PGG， GA， and PA in different pH buffers （pH=2， 3， 4， 5， 6， 7， and 8）.;The RP-HPLC method was used under the same chromatographic conditions.;Results： Under the same chromatographic conditions， it was found that β-PGG was decomposed into GA and a small amount of 3GG.;At the same time， the product analysis of GA in different buffer solutions was investigated and GA was found to generate a small amount of 3GG and PGG， and no PA decomposition was seen.;Conclusion： The content changes of β-PGG， GA and PA under different pH conditions reflect the influence of different pH on the hydrolysis reaction of β-PGG.;This experiment also find that β-PGG can be decomposed into GA and3GG and GA under certain conditions c an synthesize 3GG and β-PGG.;At present， the literature mostly reports the synthesis of β-PGG， and few research reports on its decomposition products and product content changes under different pH conditions.;This study helps to understand the chemical sta bility of β-PGG and the correlation of its decomposition products and can provide a reference for further research on the physical and chemical properties of β-PGG and the maintenance， storage，processing and clinical application of tannin Chinese medicine.【Key words】β-PGG， 1，3，6-Tri-O-galloylglucose， gallic acid， pyrogallic acid， pH buffer， hydrolysis reaction1，2，3，4，6-五-O-沒食子酰基葡萄糖（1，2，3，4，6-penta-O-galloyl-β-D-glucose，β-PGG）属天然水解类鞣质，是单宁类中最有效的抗氧化剂之一，来自于多种药用植物，如五倍子、芍药、余甘子等。