實驗一 有機物熔點的測定
熔點 (melting point) 係指物質在1大氣壓時,其固相與液相共存達平衡時的溫度。依此定義,在實際測量時,係先將少量固體粉末試樣置於毛細管中加熱,觀察試樣由最初熔化至完全液化的溫度範圍。如此所得熔點稱為毛細管熔點 (capillary melting point) ,在一般有機的化學文獻上所稱的熔點,即為此種毛細管熔點。
熔點為固體物質的重要物理性質之ㄧ,可用於化合物的鑑別及純度的檢測。固體中含有雜質時,會降低熔點,並加大熔點範圍,亦即由最初熔化至完全液化的溫度範圍會變大。熔點的測定是有機化學實驗中的基本操作之一。
一般常見的固體有機化合物之熔點,如表1.1所示。
表1.1 常見固體有機化合物的熔點
化 合 物 熔 點(℃)
苯甲酸 benzoic acid 122.4
尿素 urea 132.7
膽固醇 cholesterol 148.5
柳酸 salicylic acid 157~159
(取自 The Merck index 11th.ed)
測定熔點的器材,通常須具備下列幾項條件:
(1) 需有方便的熱源,一般使用本生燈或電熱器。
(2) 所用的熱介質,在加熱時須能穩定,以控制試樣溫度的上升或下降。常採用具有熱安定性與高沸點的液體,如矽氧油(silicone oil)、甘油、或沙拉油等,使熱量均勻散開,而不致溫度變化太大。
(3) 試樣周圍的溫度須均勻,以使試樣溫度與測量溫度一致。通常以攪拌器或對流方式達此要求。
(4) 需有測量溫度的裝置,通常使用溫度計,且溫度計下端水銀球部分,應盡量靠近試樣。
一固體有機化合物,如果非常接近純質,則其熔點範圍將極為狹小,約為0.5 ~ 1.0℃。但如果含有雜質,則其熔點降低且範圍加大。因此,測定熔點不僅是一種有用的鑑定物質的方法,所得熔點也是一項可供判斷純度的依據。假設某化合物B,其熔點與化合物 A 相同,但仍然無法確認是否為同一種化合物時,可取少量的 B 與 A 混合,測定此混合物的熔點;若所得熔點與A相同,則 B與 A 為同一種化合物;若所得熔點異於 A,則可推知 B 和 A 不是同一種化合物。
器材
每組
鐵架
1座
鐵夾
2支
本生燈
1座
研缽和杵
1套
熔點測定管 1支
毛細管 (0.10 ~ 0.15 cm口徑,7 cm長)
5支
玻璃管 (0.8 x 60 cm)
1支
刮勺
1支
溫度計 (0 ~ 200℃)
1支
軟木塞(配合溫度計使用)
1個
橡皮圈(自橡皮管一端剪下即可)
1條
試藥
每組
苯甲酸 0.05克
柳酸
0.05克
矽氧油 100毫升
實驗步驟
第一部份:主題實驗
一、 熔點測定前
說明與圖示
1. 熔點測定用毛細管的準備
用本生燈加熱毛細管的一端,使其熔化成小珠狀而封閉。
加熱毛細管時,應隨時轉動毛細管,使其受熱均勻,而不致成彎曲狀。
2. 待測試樣的填充
(1) 將待測試樣研磨成細小粉末,倒在一張乾淨的白紙上,將其聚集成堆。
(1)
(2) 倒立毛細管,將其開口的一端,插於試樣粉末中,使試樣進入管內,再將毛細管正立(封口端在下面)。依圖1.1所示,將毛細管放入玻璃管中,使其底端碰撞桌面,藉重力與慣性,將試樣粉末堆積於毛細管底部。
(3) 重複 (2) 的步驟,至試樣高度約2 ~ 4 mm;每種試樣各裝填3支毛細管。
圖1.1利用重力裝填試
樣
3. 熔點測定裝置的組裝
(1)
(1) 在熔點測定管中倒入矽氧油,油量不需要太高,並用鐵夾將其固定於鐵架上。
(若原已裝置好,則不需重複填裝)
(1)
(2) 將已填充試樣的毛細管,用橡皮圈固定於溫度計,使試樣恰好位於溫度計的水銀球旁。
(1)
(3) 軟木塞鑽孔後,用小刀切出一個小缺口,如圖 1.2。
圖 1.2 軟木塞斷面圖
(1)
(4) 將已固定好待測試樣的毛細管之溫度計穿入軟木塞中,再將軟木塞塞於熔點測定管口。
(1)
(5) 調整溫度計和熔點測定管間的距離,應使橡皮圈位於油面上,勿使其浸入油內,如圖 1.3,以免加熱時,橡皮軟化而失去彈性。
圖1.3 熔點測定管與溫
度計間的距離關係
【註】要操作本項實驗,若沒有圖1-3的熔點測定管時,可用下列簡便式熔點測定裝置取代。
A.在均熱鐵網上放置一個 250 mL 燒杯,內裝約 2 / 3 的矽氧油,並用另一鐵圈固定。
B.取一軟木塞,穿小孔後切一小缺口,使其能固定溫度計並可清楚觀測溫度刻度。
C.用鐵夾固定軟木塞和溫度計,並調整溫度計高度,使底端距離燒杯底約 3 cm。
D.將長約 35 cm 的玻璃棒,製成如圖1.4中的攪拌棒,置於燒杯中,上下攪拌矽氧油使其受熱均勻。
圖1.4 簡便式熔點測定裝置
二、熔點的測定
1.
1. 以本生燈直接加熱熔點測定管,如圖 1.5。
2. 加熱到溫度約低於熔點參考值15 ~ 20℃左右,即調整火焰大小,使溫度上升的度數不超過每分鐘2 ~ 3 ℃ ;至低於熔點參考值 2 ~ 4 ℃時,再減慢為每分鐘升高 1 ℃,或者更慢。
圖 1.5 熔點測定裝置
3. 仔細觀察毛細管內的試藥變化和溫度計讀數;其變化過程的現象,如圖 1.6。
三、待測試樣:苯甲酸 (122.4℃)
記錄試樣開始軟化的溫度,及所有固體試樣都熔化成液體的溫度。此兩個溫度即稱為該試藥的熔點範圍或熔點。
圖 1.6 化合物達熔點前
後之現象變化圖
第二部份:延伸實驗
由主題實驗的操作,對於有機物熔點的測定方法已有所了解。現在將進一步作未知物熔點的測定,以推論未知物中所含化合物的種類。
向教師領取未知物,自行設計操作步驟,進行熔點測定實驗,然後參考表1.1常見固體有機化合物的熔點,以作進一步的推論與驗證。
※ 所領取的未知物為純物質或混合物?如何判斷?
※ 如果為純物質,應為表中所列的何種化合物?若為混合物,則其中應含有哪兩種化合物?
※ 參考其他組同學所得的實驗數據,可推得何種結論?
實驗一 有機物熔點的測定 實驗報告
實驗日期 年 月 日
班級 座號
姓名
同組同學姓名
實驗目的
第一部份:主題實驗
實驗記錄與結果
苯甲酸的熔點測定
實驗次數 開始熔化的溫度(℃) 固體完全熔化的溫度(℃) 熔點(℃)
I II III
問題與討論
1. 測定熔點有何重要性?
2. 毛細管內的試樣,為何需要磨成細小粉末,而且要填充緊密?
3. 加熱熔點測定管時,為何須加熱於彎管尖端下方處?
4. 若在苯甲酸中混加少量熔點略高於苯甲酸的有機化合物時,此混合物的熔點與純苯甲酸有何差異?
第二部份:延伸實驗
(將所設計的操作步驟與推論過程作一整理,依序記錄於此)
※ 所領取的未知物,測其熔點為 ℃,為純物質或混合物?如何判
斷?
※ 未知物如果為純物質,應為表中所列的何種化合物?若為混合物,則其中應含有哪兩種化合物?
※ 參考其他組同學所得的實驗數據,可推得何種結論?
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物質化學實驗 高二上 1 - 1