硫熏对不同等级当归中阿魏酸含量的影响

不同提取工艺对当归中阿魏酸含量的影响目的：比较不同提取工艺对于当归提取成分种类的影响。

方法：以从当归中提取阿魏酸为例，比较二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取工艺这四种不同工艺对该成分的提取量。

结果：经计算，二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取工艺这四种不同工艺所提取100g当归的阿魏酸量分别为43.23mg、27.32mg、0mg、23.23mg，二氧化碳超临界提取阿魏酸的量最高。

结论：使用二氧化碳超临界法对当归中的有效成分进行提取可以显著提高提取量，并且在挥发性成分提取上具有显著优势，值得推广。

标签：当归；提取成分；提取工艺当归为伞形科植物当归的干燥根，性温味甘、苦、辛，具有补血活血、调经止痛、润燥滑肠的功效[1]，是临床常用的一味中药。

为最大程度提高当归的提取量，提升使用利用度，本文特对二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取提取工艺对于当归提取成分种类的影响进行分析，现将研究情况报告如下：1 材料和方法1.1材料：阿魏酸对照品（中国药品生物制品检验所），高效液相色谱仪，容量瓶，二氧化碳超临界萃取仪，95%乙醇，甲醇，70%乙醇，乙腈，蒸馏水。

1.2 方法：以从当归中提取阿魏酸为例，比较二氧化碳超临界提取、乙醇回流提取、水蒸气蒸馏提取、乙醇渗漉提取工艺这四种不同工艺对该成分的提取量。

1.2.1 提取工艺1）二氧化碳超临界提取。

取100克当归原生药材，以20毫升95%的乙醇作为夹带剂，在40摄氏度—50摄氏度的温度，25MPa-30PMa的萃取压力[2]，8MPa-10PMa的解析压力，10L/h-12L/h二氧化碳流量下进行三个小时的二氧化碳超临界提取，提取结束后定容至50ml提取物，取其上清液用0.45μm微孔滤膜过滤。

2）乙醇回流提取。

取100克当归原生药材，用70%的乙醇进行两次回流提取，每次加入5倍于原生药材量的乙醇溶液，每次回流1.5h，每次提取后收集500ml提取液，混合后精密提取提取液2ml，将提取液放置在10毫升的容量瓶中，加入甲醇定容后摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤。

中药材过度硫熏问题亟待解决硫磺熏制是中药材传统的防腐、防虫、杀虫方法,长期以来被广泛用于中药材的加工贮藏。

但是随着社会的发展许多人片面地追求中药材外观,而过量使用硫磺熏制,造成了中药材中大量的S02残留。

有实验研究表明,过量的S02残留可对肠胃、肝脏及免疫系统等造成损害,严重威胁了人体健康。

有数据显示中药材中S02量超过0.05%就会产生令人不适的味觉。

甘肃道地药材当归在贮藏中被硫磺熏制是一种普遍现象,过量硫磺熏制后的当归不仅对人体健康产生了巨大危害，而且对经济效益带来了负面影响。

硫磺熏蒸对中药材质量的不良影响早期研究者对白芷硫磺熏制后化学成分的变化研究较多,其结果一致表明硫熏后白芷中的主要有效成分香豆素类成分显著降低。

白芷熏制前后有效成分香豆素类总含量下降60%左右。

白芷经硫磺熏后欧前胡素损失3倍,氧化前胡素损失26倍,挥发油损失2.5倍。

有研究对山东和南充产半夏进行了总生物碱的测定,发现硫熏后半夏中总生物碱的量明显下降.李林等用铝蓝比色法、苯酚硫酸法和香草醛冰醋酸法测定硫熏和非硫熏百合中总磷脂、总多糖及总皂昔的量,结果硫熏后百合的总磷脂、总多糖及总皂甘的量都明显降低。

有研究对硫磺熏蒸和传统方法加工处理的浙贝母从药材的性状和总生物碱的量进行了比较,发现硫磺熏蒸法总生物碱的量高于传统方法。

还有研究以尿囊素为指标，选择硫磺用量、熏蒸时间、熏蒸次数3个因素,正交试验考察不同熏蒸工艺尿囊素的量,并与未熏蒸山药进行比较,发现不同熏蒸工艺对山药中尿囊素有一定影响,且有随硫磺用量增加、熏蒸时间延长、次数增加而减少的趋势。

中药材在使用硫磺熏制的过程中使大量SO2残留。

有学者对市场销售人参3个品利∣(8批)的样品进行了SO2残留测定,其中4批样品SO2含量为0.161~1.090g∕kg克/千克；兰州市市场销售的食药两用百合干10份样品,SO2残留量在1.2~5∙0g∕kg之间,均远远超过国家食品添加剂卫生标准0.5g∕kg<.硫磺熏蒸使中药材的药理作用发生改变。

世界最新医学信息文摘 2016年第16卷第90期 249投稿邮箱：ｓｊｚｘｙｘ８８＠１２６．ｃｏｍ0 引言当归是一味广泛应用的中药材，有着调节免疫、降血脂、改善动脉粥样硬化以及清除自由基等效果，对诸多疾病的患者均有较好的症状调节效果［１］。

但需要注意的是，不同产地的当归其药效也是不同的。

因而分析不同产地当归中有效成分含量的差异极为重要。

本次研究中，分析了不同产地当归中主要有效成分的含量差异，现报道如下：1 资料与方法1.1 一般资料在当归药材方面，需将产自湖北、四川、云南、陕西、贵州以及甘肃等地的当归药材作为研究对象，使用美国Ｂ＆Ｊ公司生产的乙晴作为色谱纯，其余的试剂均为分析纯。

在仪器上，使用型号为Ａｇｉｌｅｎｔ－１１００的高效液相色谱仪、Ａ４ＤＬ型自动纯水蒸馏器、ＢＳ２１０Ｓ型电子天平和ＫＱ－３００ＶＤＢ型数控超声波清洗器。

1.2 研究方法本次研究中使用的研究方法为ＨＰＬｃ法和蒸馏法，分别对不同产地中当归的有效成分进行测量。

1.2.1 阿魏酸的测定ＨＰＬｃ法是对阿魏酸测定的方法，在ＨＰＬｃ实施过程中，色谱柱为Ｄｉｋｍａ　ｋｒｏｍａｓｌＣ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ５μｍ）。

流动相为乙晴Ａ－０．０８５％磷酸液Ｂ，梯度洗脱为０－１５ｍｉｎ（１５％－２０％Ａ）１５－３０ｍｉｎ（２０％－５０％Ａ）。

柱温为２５摄氏度，进样量１０μＬ，检测波长３２５ｎｍ。

对照物溶液制备时的方法为称取阿魏酸１．０４ｍｇ，放置在２０ｍｌ的量瓶中，加入乙酸－甲醇溶液溶解阿魏酸，在刻度线上定容摇匀，得到浓度为０．０５２ｍｇ／ｍＬ的阿魏酸对照物溶液。

标准曲线方面，需精密吸取对照物溶液，将其注入到液相色谱仪中，测定对照物溶液的色谱峰面积，绘制出标准曲线。

最后可按照含量测定方法对本次研究中所选取不同产地当归中的阿魏酸含量进行最终测定。

1.2.2 挥发油的测定挥发油的测定需使用蒸馏法。

首先需分别对本次研究中不同产地的５０目当归药材粉末３００ｇ，按照中国药典附录中挥发油测定方法对其进行提取。