实验10 脂肪酸的分子蒸馏与分离实验
1 实验目的
1.了解分子蒸馏的原理、装置及基本流程和操作方法；
2.研究进料量、真空度、刮膜速度以及冷却水温度对分离效率的影响。
2 实验原理及要点
分子蒸馏是一种高新分离技术，广泛应用于食品行业、日用化工行业、制药行业以及石油化工行业。对于相对分子质量大的物质的分离、提纯以及传统方法无法进行分离的挥发性小的高沸点、高粘度的热敏性物质的分离具有很好的效果。分子蒸馏是一种不同于一般常规的蒸馏，它是没有达到气—液相平衡的蒸馏，分子蒸馏的分离是建立在不同物质挥发度不同的基础上，分离操作在低于物料正常沸点下进行，首先物料先进行加热，液面的分子受热后接受足够的能量时，就会从液面逸出而成为气体分子。逸出的气体分子在气相中会发生碰撞，碰撞结果是有一部分气体分子返回液面，在外界温度保持恒定的情况下，最终达到动态平衡。气相中一分子相邻两次碰撞之间所走的路线，称为分子运动自由程，任一个分子在运动过程中其自由程都在不断变化，在某时间间隔内自由程的平均值称为平均自由程。对于不同的物质分子，运动平均自由程大，其挥发度也大，分子运动平均自由程可用以下函数表示：
（1）
式中： k ——波耳兹曼常数，1.381×10-23 J/K;
d ——分子的有效直径,m;
T ——运动分子所处的空间温度，K；
P ——运动分子所处的空间压强，Pa。
2.1蒸馏速度
所谓分子蒸馏，就是指物料分子在蒸发液面挥发出来，直接在冷凝面冷凝下来所走过的行程小于其分子运动平均自由程的单元操作。一般蒸发面与冷凝面的距离可在1—20cm之间，最常见的是l一5cm。在进行蒸馏操作时，要求蒸发面的真空度低于100Pa。分子蒸馏的速度完全由物质分子自蒸发面的挥发速度决定，同气—液相平衡无关。Langmuir-Kundsen从理想气体动力学理论推导出一个描述物质分子理想蒸馏速度：
一级分子蒸馏操作规程
一、 系统概述
本系统特别适用于热敏性、粘滞的或具有高沸点，常规蒸馏无法处理的物料。本系统具有压降小、高真空度、传热系数高、蒸发时间短，可更好地保证物料不被破坏。
二、 系统组成
本系统由四个子系统组成：分子蒸馏系统、导热油加热系统、冷冻水系统、循环水系统。下面对子系统逐一介绍。
1、分子蒸馏系统，由进料泵P101、导热油循环泵P102、重相出料泵P103、轻相出料泵P104、热水循环泵P106、预热器E101、分子蒸馏E102、冷井E103、真空缓冲罐V103、一级水环真空泵，三级罗茨泵P105组成。设计使用温度为170℃、空载真空度10Pa以内。
2、导热油加热系统采用导热油温度自动控制，设计使用温度为170℃。
3、循环水及冷冻水来至公用系统
三、 操作规程
在操作本系统前，请仔细阅读设备使用说明书、图纸和本规程，如因不遵循本规程和擅自改造、改变设备用途所造成的不良后果，本公司概不承担任何责任。
1、开机步骤：
1）、在每次开机前，请检查各润滑点是否润滑充分、转动部分是否灵活、冷却水是否接通、阀门是否处在正确位置、有无泄漏、有无安全隐患，操作人员必须经过培训，并熟知应急处置措施。
2）、保持循环水和冷冻水阀门为打开状态，保证循环水和冷冻水供应正常。开启热水循环泵。检查导热油加热系统所有阀门，打开设备的导热油手动阀门（放空阀和旁通阀除外）。开启温度控制，进料预设温度为160℃，分子蒸馏内导热油温度设定为170℃。当导热油温度升至60℃时，启动真空泵，机组运行应平稳无异常噪音，长期运行需每班监控真空冷却器内液位，每周检测工作液水质，定期更换新工作液。
3）、真空泵启动程序：开启循环水阀门（开度50%，以工作水温度不超过50℃为宜），，开启一级水环真空泵，开启真空泵前进气阀门，当气温低于0℃时，每次停泵后必须将泵内积水排净（包括冷却水）以防冻裂；观察真空度，当真空度低于-0.08MP时开启罗茨机组。分子蒸馏系统为10Pa以下。
分子蒸馏在精细化工中的应用
随着科学的发展，精细化学品种类越来越多，产品分类越来越细，产品纯度要求越来越高。分子蒸馏技术起到了十分重要的作用。工业实践证明，分子蒸馏除了可代替传统蒸馏技术应用于某些产品之外，它还解决了传统蒸馏无法解决的一系列产品的纯化问题。
分子蒸馏技术可应用的部分精细化工领域及产品：医药：氨基酸酯、葡萄糖衍生物、茄尼醇、萜烯酯，合成及天然维生素(维生素A、维生素E、β胡萝卜素)等；农药：氯菊酯、增效醚、氧乐果等；涂料：异氰酸酯预聚物、二聚酸；食品添加剂及饲料添加剂：脂肪酸及其衍生物、精制鱼油、米糠油、硬脂酸单甘酯、乳酸、丙二醇酯、共轭亚油酸、α-亚麻酸、植物蜡、各类香精、香料等；日用化工及化妆品：各类油脂、羊毛酸、羊毛醇、天然植物提取物、蛋白质水解物、防腐剂等；塑料助剂：环氧树脂、酚醛树脂、异氰酸酯、增塑剂、丙烯酸酯、聚醚、氧化烯烃等；表面活性剂：烷基多苷、芥酸酰胺、油酸酰胺等；矿物油：合成润滑油及润滑剂、石蜡油、焦油、沥青、废润滑油回收等。
例如高纯二聚酸制取：高纯二聚酸的生产，其关键在于后提纯工艺。目前，许多工厂二聚酸的纯化采用真空蒸馏法，生产中存在蒸馏温度高、受热时间长、分离效率低等缺点，所得产品色泽差、纯度低、单酸含量高，产品纯度仅达70～75%。
在聚氨酯领域的应用：
聚氨酯用途十分广泛。近年来，聚氨酯涂料作为高档涂料得到广泛的应用，但该种涂料中含有有毒溶剂，特别是异氰酸酯单体毒性极大。我国聚氨酯涂料使用的异氰酸酯通常是甲苯二异氰酸酯(TDI)。异氰酸酯聚合物粗品中含单体5～10%，传统的处理方法是采用简单真空蒸馏处理，产品中单体的含量只能达到2～3%，若采用分子蒸馏，可将单体含量降至0.5%以下。
分子蒸馏技术国内外发现简况
上世纪的三十年代至六十年代，是分子蒸馏技术的研发时代，至六十年代末，德、日、英、美及前苏联均有多套大型工业化装置投入工业化应用。但由于相关技术的发展还很落后，致使当时分子蒸馏技术及装备在总体上还不够完善。例如，分子蒸馏蒸发器的分离效率还有待提高、密封及真空获得技术还有待改进、应用领域还有待拓展、分离成本还有待降低等。所有这些都是后来的研究者改进的方向。从上世纪六十年代至今的五十多年来，各国研究者均十分重视这一领域的研究，不断有新的专利和文献出现。同时，也出现了一些专业的技术公司专门从事分子蒸馏器的开发制造，使分子蒸馏技术的工业应用得到了进一步发展。
48 分子蒸馏装置
仪器中文名称 分子蒸馏装置
仪器英文名称 Molecular Distillation Equipment
仪器所在单位 贵州大学化工学院
仪器规格型号 LABODEST KD
生产厂商 德国VTA GMBN 国别 德国
仪器原值 人民币：450000元 购置日期(年) 2005
仪器负责人 刘荣 电话 4732978 E-mail
主要技术指标 加热温度：250℃
冷凝温度：－20...70℃
操作压力：0.001...1000mbar
主要附件及功能（包括使用软件） 真空泵，加热连接管，热恒温器
主要应用领域 农产品和食品，材料，石油化工，地质矿产
安装或存放地点（校区、楼、层、室或号） 贵州大学蔡家关校区第一实验楼505化学工程与工艺实验室 外形图
