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第1章 分析化学概论1. 称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，定量转移并稀释到250mL 容量瓶中，定容，摇匀。
计算Zn 2+溶液的浓度。
解：2130.325065.390.0198825010Zn c mol L +--==⨯g 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。
问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+ 2 2.16V mL =4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ⋅做基准物质，又应称取多少克？ 解：844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅= 1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O ⋅0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。
第一章概论1-3 分析全过程：取样、处理与分解；试样的分离与富集；分析方法的选择；结果的计算与评价。
1-4 标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4, M=204.23g.mol-1）和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O,M=126.07g.mol-1)都可以作为基准物质，你认为选择哪一种更好？为什么？答：选择邻苯二甲酸氢钾更好。
因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大，称量误差较小。
1-5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大,称量误差较小1-6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响（偏高、偏低或没有影响）？a. 滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积b. 称取Na2CO3时，实际质量为0.0834g，记录时误记为0.1824gc. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl溶液荡洗滴定管d. 锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50mL蒸馏水e. 滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点f. 滴定管活塞漏出HCl溶液g. 称取Na2CO3时，撇在天平盘上h. 配制HCl溶液时没有混匀答：使用Na2CO3标定HCl的浓度时，HCl的浓度计算公式为：c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。
a. 由于V HCl偏高，c HCl偏低；b. 由于m Na2CO3偏低，c HCl偏低；c. 由于V HCl偏高，c HCl偏低；d. 无影响；e. 因为V HCl偏低，c HCl偏高；f. 因为V HCl偏高，c HCl偏低；g. 由于Na2CO3易吸湿，应用减量法称量。
称取Na2CO3时，在天平盘上，Na2CO3会吸湿，使m Na2CO3偏低，最终导致c HCl偏低；h. 溶液没有混匀时，很可能的情况是上层较稀，因此c HCl偏低的可能性较大。
第1章 分析化学概论1、 称取纯金属锌0、3250g,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。
计算Zn 2+溶液的浓度。
解:2130.325065.390.0198825010Zn c mol L +--==⨯g 2、 有0、0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0、1000mol/L 。
问应加入0、5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解:112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+2 2.16V mL =4.要求在滴定时消耗0、2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ⋅做基准物质,又应称取多少克？解:844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1、0~1、2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅= 1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O ⋅0、3~0、4g6.含S 有机试样0、471g,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中与过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0、108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28、2mL 。
分析化学（第五版）上册武汉大学主编第一章概论第二章分析试样的采集与制备第三章分析化学中的误差与数据处理第四章分析化学中的质量保证与质量控制第五章酸碱滴定第六章络合滴定第七章氧化还原滴定第八章沉淀滴定法与滴定分析小结第九章重量分析法第十章吸光光度法第十一章分析化学中常用的分离与富集方法第一章概论1、答：定义:分析化学是发展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取相关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学。
任务：定性、定量、结构。
作用：略2、答：略3、答：取样→分解→测定→计算及评价注：取样的原则：应取具有高度代表性的样品；分解的原则：①防止式样损失；②防止引入干扰。
4、答：Na2B4O7·10H2O的摩尔质量比Na2CO3的大，故选择硼砂作为标定盐酸的基准物质可以使称量误差减小，但是硼砂含10个结晶水不稳定，而碳酸钠摩尔质量小，性质稳定。
6、答：a.偏低b.偏低c.偏低d.无影响e.偏大f.偏小g.偏大h.可能偏大也可能偏小7、答：偏低NaOH O H O C H OH O C H NaOH V M m C 1210002422242222⨯⨯=∙∙因为失水后的H 2C 2O 4中含有比同样质量H 2C 2O 4·2H 2O 更多的能与NaOH 作用的H +，这样测定时消耗V NaOH 增大，所以C NaOH 偏小。
8、答：偏高第二章 分析试样的采集与制备（略）1、答：不对。
应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。
2、答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。
3、答：用NaOH 溶解试样，Fe ，Ni ，Mg 形成氢氧化物沉淀，与Zn 基体分离。
4、答：测硅酸盐中SiO 2的含量时采用碱熔法，用KOH 熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K 2SiO 3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。
武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）笔记和课后习题（含考研真题）详解目录内容简介目录第1章概论1复习笔记2课后习题详解1.3名校考研真题详解第2章分析试样的采集与制备1复习笔记2课后习题详解2.3名校考研真题详解第3章分析化学中的误差与数据处理1复习笔记2课后习题详解3.3名校考研真题详解第4章分析化学中的质量保证与质量控制1复习笔记2课后习题详解4.3名校考研真题详解第5章酸碱滴定法1复习笔记2课后习题详解5.3名校考研真题详解第6章络合滴定法1复习笔记2课后习题详解6.3名校考研真题详解第7章氧化复原滴定法1复习笔记2课后习题详解7.3名校考研真题详解第8章沉淀滴定法和滴定分析小结1复习笔记2课后习题详解8.3名校考研真题详解第9章重量分析法1复习笔记2课后习题详解9.3名校考研真题详解第10章吸光光度法1复习笔记2课后习题详解10.3名校考研真题详解第11章分析化学中常用的别离和富集方法1复习笔记2课后习题详解11.3名校考研真题详解第第1章概论1.1复习笔记一、分析化学的定义分析化学是开展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学，又被称为分析科学。
二、分析方法的分类与选择1．分类〔1〕按分析要求定性鉴由哪些元素、原子团或化合物所组成。
定量测定中有关成分的含量。
结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。
〔2〕按分析对象无机分析、有机分析。
〔3〕按测定原理化学分析：以物质的化学反响及其计量关系为根底，如重量分析法和滴定分析法等。
仪器分析：通过测量物质的物理或物理化学参数进行分析，如光谱分析、电化学分析等。
〔4〕按试样用量常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。
〔5〕按工作性质例行分析、仲裁分析。
2．分析方法的选择对分析方法的选择通常应考虑以下几方面：〔1〕测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质；〔2〕获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定适宜的别离富集方法，以提高分析方法的选择性；〔3〕对测定准确度、灵敏度的要求与对策；〔4〕现有条件、测定本钱及完成测定的时间要求等。
第1章分析化学概论2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。
问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升？解：4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用做基准物质，又应称取多少克？解：应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g应称取0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。
求试样中S 的质量分数。
解：8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。
加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。
解：10．不纯Sb 2S 30.2513g ，将其置于氧气流中灼烧，产生的SO 2通入FeCl 3溶液中，使Fe 3+还原至Fe 2+，然后用0.02000mol/LKMnO 4标准溶液滴定Fe 2+，消耗溶液31.80mL 。
计算试样中Sb 2S 3的质量分数。
若以Sb 计，质量分数又为多少？解：12. 用纯As2O3标定KMnO4溶液的浓度。
若0.211 2 g As2O3在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO4反应。
求该KMnO4溶液的浓度。
解：故14．H2C2O4作为还原剂。
可与KMnO4反应如下：其两个质子也可被NaOH标准溶液滴定。
分别计算0.100mol·L-1NaOH和0.100 mol·L-1 KMnO4溶液与500mgH 2C2O4完全反应所消耗的体积（mL）。
解：16. 含K2Cr2O75.442g·L-1的标准溶液。
第一章概论1-3 分析全过程：取样、处理与分解;试样的分离与富集;分析方法的选择；结果的计算与评价。
1-4 标定碱标准溶液时,邻苯二甲酸氢钾（KHC８H4O４, M=２04.2３g.mｏｌ-１）和二水合草酸(H2C2O4. 2H2Ｏ, M=12６.07g.mol-1)都可以作为基准物质，你认为选择哪一种更好？为什么？ﻫ答：选择邻苯二甲酸氢钾更好。
因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大,称量误差较小。
1-5．基准物Nａ2CO3和Ｎa2Ｂ4O7·10Ｈ２O都可用于标定ＨＣｌ溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为-6用什么ﻫ答:选择Ｎa2B4O7·１0H2O更好．因为Ｎａ2B4Ｏ7·１０Ｈ2O的摩尔质量较大,称量误差较小ﻫ1基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HＣl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响)？a. 滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCｌ来不及流下来就读取滴定体积ｂ．称取Ｎａ2ＣO3时，实际质量为0.０8３4g，记录时误记为０.18２4gc. 在将HＣｌ标准溶液倒入滴定管之前,没有用HCl溶液荡洗滴定管d. 锥瓶中的Na2CＯ3用蒸馏水溶解时，多加了50mL蒸馏水e. 滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点f. 滴定管活塞漏出HＣl溶液ﻫｇ. 称取Na2ＣＯ3时,撇在天平盘上h. 配制HCl溶液时没有混匀ﻫ答：使用Na2CＯ3标定HＣｌ的浓度时，HCl的浓度计算公式为:cＨCl=2ｍNa2CＯ３/(M Na2CO3ＶHCｌ)。
ﻫa．由于V HＣl偏高,cＨCｌ偏低；ﻫ b．由于mＮa２CO3偏低，cＨCl偏低;ｃ. 由于V HCl偏高，c HCl偏低;d．无影响；ﻫｅ. 因为V HCl偏低，c HCｌ偏高；f. 因为V HCl偏高,ｃＨCl偏低;g. 由于Na2CＯ3易吸湿，应用减量法称量。
称取Ｎａ2CO3时,在天平盘上,Na２ＣO３会吸湿,使m Na2CＯ3偏低,最终导致cＨCl偏低；h. 溶液没有混匀时，很可能的情况是上层较稀,因此c HCｌ偏低的可能性较大。
武汉大学《分析化学》第5版上册课后习题第11章分析化学中常用的分离和富集方法（一）思考题1．在分析化学中，为什么要进行分离富集？分离时对常量和微量组分的回收率要求如何？答：（1）进行分离富集的原因在定量分析时，对于一些无法通过控制分析条件或采用掩蔽法来消除干扰，以及现有分析方法灵敏度达不到要求的低浓度组分的测定，必须采用分离富集方法。
分离方法在定量分析中可以达到消除干扰和富集效果，保证分析结果的准确性，扩大分析应用范围。
（2）常量和微量组分回收率的要求在一般情况下，分离时对常量组分的回收率要求大于99.9％，而对于微量组分的回收率要求大于99％。
样品组分含量越低，对回收率要求也降低。
2．常用哪些方法进行氢氧化物沉淀分离？举例说明。
答：在氢氧化物沉淀分离中，沉淀的形成与溶液中的[OH－]有直接关系。
因此，采用控制溶液中酸度的方法可使某些金属离子彼此分离。
常用的氢氧化物沉淀分离法有：（1）氢氧化钠法：NaOH是强碱，用于分离两性元素（如Al3＋，Zn2＋，Cr3＋）与非两性元素，两性元素以含氧酸阴离子形态存在于溶液中，而其他非两性元素则生成氢氧化物胶状沉淀。
如在NaOH溶液中，可使Al3＋形成偏铝酸根而与氢氧化铁沉淀分离。
（2）氨水法：采用NH4Cl-NH3缓冲溶液（pH8～9），可使高价金属离子与大部分金属离子分离。
如Cu2＋与Fe3＋的分离，用氨水-铵盐控制溶液pH在8～10之间时，Cu2＋会形成氨络离子存在于溶液中，而Fe3＋则生成氢氧化铁沉淀。
（3）有机碱法：可形成不同pH的缓冲体系控制分离，如pH5～6六亚甲基胺-HCl 缓冲液，常用于Mn2＋，Co2＋，Ni2＋，Cu2＋，Zn2＋，Cd2＋与Al3＋，Fe3＋，Ti(Ⅳ)等的分离。
（4）ZnO悬浊液法：这一类悬浊液可控制溶液的pH值，如ZnO悬浊液的pH值约为6，可定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子。
3．某矿样溶液含有Fe3＋，Al3＋，Ca2＋，Mg2＋，Mn2＋，Cr3＋，Cu2＋和Zn2＋等离子，加入NH4Cl和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀中？哪些离子以什么形式存在于溶液中？分离是否完全？答：（1）加入NH4Cl和氨水后，Fe3＋、Al3＋和Cr3＋分别形成氢氧化物沉淀存在于沉淀中，Ca2＋、Mg2＋以游离离子形式存在于溶液中，Cu2＋和Zn2＋分别形成Cu(NH)42＋和Zn(NH)42＋存在于溶液中。
第1章 分析化学概论1. 称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，定量转移并稀释到250mL 容量瓶中，定容，摇匀。
计算Zn 2+溶液的浓度。
解：2130.325065.390.0198825010Zn c mol L +--==⨯g 2. 有0.0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L 。
问应加入0.5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解：112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+ 2 2.16V mL =4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。
问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ⋅做基准物质，又应称取多少克？ 解：844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅= 1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O ⋅0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。
求试样中S 的质量分数。
解：2242S SO H SO KOH :::100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nM w m mol L L g molg=⨯⨯⨯⨯=⨯=8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。
加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。
解：32CaCO HCl :NaOH HCl :001()2100%100%1(0.2600/0.0250.2450/0.0065)100.09/2100%0.250098.24%cV cV M nM w m m mol L L mol L L g mol g-=⨯=⨯⨯-⨯⨯=⨯= 9 今含有MgSO 4·7H 2O 纯试剂一瓶，设不含其他杂质，但有部分失水变为MgSO 4·6H 2O ，测定其中Mg 含量后，全部按MgSO 4·7H 2O 计算，得质量分数为100.96%。
试计算试剂中MgSO 4·6H 2O 的质量分数。
解：设MgSO 4·6H 2O 质量分数ωx MgSO 4·7H 2O 为1-ωx100.96%=1-ωx +ωx ×6H2O)M(MgSO4)7H M(MgSO 24⋅⋅O ω x =11%96.10067--M M =1455.22847.2460096.0-=0.1217 若考虑反应,设含MgSO 4·7H 2O 为n 1 molMgSO 4·6H 2O 为n 2 mol样本质量为100g 。
n=n 1+n 2n ⨯246.47=100.96n 1⨯228.455+ n 2⨯246.47=10018n 1=0.96⇒n=0.253m(MgSO 4·6H 2O)=n ⨯M MgSO 4·6H 2O =0.053⨯226.45=12.18 ω =10018.12=0.1218 10．不纯Sb 2S 30.2513g ，将其置于氧气流中灼烧，产生的SO 2通入FeCl 3溶液中，使Fe 3+还原至Fe 2+，然后用0.02000mol/LKMnO 4标准溶液滴定Fe 2+，消耗溶液31.80mL 。
计算试样中Sb 2S 3的质量分数。
若以Sb 计，质量分数又为多少？ 解：2232462365Sb S Sb SO Fe KMnO +::::232323550.0200/0.031800.0005366220.000530.001060.00053339.68/100%71.64%0.25130.00106121.76/100%51.36%0.2513Sb S Sb S Sb Sb S Sb n cV mol L L mol n n mol molmol g mol w gmol g mol w g ==⨯⨯===⨯=⨯=⨯=⨯=⨯=12. 用纯As 2O 3标定KMnO 4溶液的浓度。
若0.211 2 g As 2O 3在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO 4反应。
求该KMnO 4溶液的浓度。
解： 323345104As O AsO MnO --Q :: 故 4410005KMnO m cV M =⨯⨯ 440.2112100050.02345(/)36.42197.8KMnO c mol L ⨯⨯==⨯14．H 2C 2O 4作为还原剂。
可与KMnO 4反应如下：-+2+2244225H C O +2MnO +6H =10CO +2Mn +8H O ↑其两个质子也可被NaOH 标准溶液滴定。
分别计算0.100mol ·L -1NaOH 和0.100 mol ·L -1 KMnO 4溶液与500mg H 2C 2O 4完全反应所消耗的体积（mL ）。
解： 22422422435001000 5.55310()90.035H C O H C O H C O m n mol M -===⨯2242H C O NaOH Q : 22433322 5.5531011.10610()11.106100.111()111()0.100NaOH H C O NaOH NaOHNaOH n n mol n V L mL c ---==⨯⨯=⨯⨯====224425H C O KMnO Q : 42243322 5.55310 2.22110()55KMnO H C O n n mol --==⨯⨯=⨯ 44432.221100.0222()22.2()0.100KMnO KMnO KMnO n V L mL c -⨯====16. 含K 2Cr 2O 7 5.442g ·L -1的标准溶液。
求其浓度以及对于Fe 3O 4（M=231.54g ·mol -1）的滴定度（mg/mL ）。
解： 227227227 5.442294.180.01850(/)1K Cr O K Cr O K Cr O n c mol L V ===3422722734/20.01850231.5428.567(/)Fe O K Cr O K Cr O Fe O T c M mg mL =⨯⨯=⨯⨯=18. 按国家标准规定，化学试剂FeSO 4·7H 2O （M =278.04g ·mol -1）的含量：99.50~100.5%为一级（G.R ）；99.00%~100.5%为二级（A.R ）；98.00%~101.0%为三级（C.P ）。
现以KMnO 4法测定，称取试样1.012g ，在酸性介质中用0.02034 mol ·L -1 KMnO 4溶液滴定，至终点时消耗35.70mL 。
计算此产品中FeSO 4·7H 2O 的质量分数，并判断此产品符合哪一级化学试剂标准。
解： 245Fe MnO +-Q :4243735.70550.02034 3.63110()1000FeSO H O MnO n n mol --•∴==⨯⨯=⨯ 424242427777FeSO H O FeSO H O FeSO H OFeSO H O m n M m m ω••••⨯== 33.63110278.0499.76%1.012-⨯⨯==故为一级化学试剂。
20. CN -可用EDTA 间接滴定法测定。
已知一定量过量的Ni 2+与CN -反应生成Ni(CN)24-，过量的Ni 2+以EDTA标准溶液滴定，Ni(CN)24-并不发生反应。
取12.7mL 含CN -的试液，加入25.00mL 含过量Ni 2+的标准溶液以形成Ni(CN)24-，过量的Ni 2+需与10.1mL 0.0130 mol ·L -1 EDTA 完全反应。
已知39.3mL 0.0130 mol ·L -1 EDTA 与上述Ni 2+标准溶液30.0mL 完全反应。
计算含CN -试液中CN -的物质的量浓度。
解： 2Ni EDTA +Q : 222239.30.013010000.01703(/)30.01000Ni EDTA Ni Ni Ni n n c mol L V V ++++⨯∴==== 222425.000.01703 4.257510()1000Ni Ni Ni n c V mol +++-''==⨯=⨯ 410.10.0130 1.31310()1000EDTA EDTA EDTA n c V mol -''=⨯=⨯=⨯234() 1.177810()EDTA CN Ni n n n mol -+-''=-=⨯ 31.1778100.0927(/)12.71000CN CN CN n c mol L V ----⨯===第2章 分析试样的采集与制备1．某种物料，如各个采样单元间标准偏差的估计值为0.61％，允许的误差为0.48％，测定8次，置信水平选定为90%，则采样单元数应为多少?解：f=7 P=90% 查表可知t=1.90221.900.61()() 5.860.48t n E σ⨯===≈2．某物料取得8份试样，经分别处理后测得其中硫酸钙量分别为81.65％、81.48％、81.34％、81.40％、80.98％、81.08％、81.17％、81.24％，求各个采样单元间的标准偏差．如果允许的误差为0.20％，置信水平选定为95％，则在分析同样的物料时，应选取多少个采样单元？ 解：f=7 P=85% 查表可知 t=2.36 222.360.13()() 2.430.20t n E σ⨯===≈4．已知铅锌矿的K 值为0.1，若矿石的最大颗粒直径为30 mm ，问最少应采取试样多少千克才有代表性?解：220.13090()Q Kd kg ≥=⨯= 5．采取锰矿试样15 kg ，经粉碎后矿石的最大颗粒直径为2 mm ，设K 值为0.3，问可缩分至多少克？解：220.32 1.2()Q Kd kg ≥=⨯= 设缩分n 次，则1() 1.2()2n Q kg ⨯≥ 115() 1.2()2n kg ⨯≥1ln15ln ln1.22n +≥ 解得 3.6n ≤，所以n=3m =3115() 1.875()2kg ⨯=第3章 分析化学中的误差与数据处理1．根据有效数字运算规则，计算下列算式：(1)19.469+1.537-0.0386+2.54(2) 3.6⨯0.0323⨯20.59⨯2.12345 (3)10000000.11245.0)32.100.24(00.45⨯⨯-⨯(4) pH=0.06，求[H +]=?解：a. 原式=19.47+1.54-0.04+2.54=23.51b. 原式=3.6×0.032×21×2.1=5.1c. 原式=45.0022.680.1245=0.12711.0001000⨯⨯⨯d. [H +]=10-0.06=0.87( mol/L )3．设某痕量组分按下式计算分析结果：m C A -=χ，A 为测量值，C 为空白值，m 为试样质量。
