活性白土催化合成苯乙烯化苯酚
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2015年1月第23卷第1期 工业催化INDUSTRIALCATALYSIS Jan.2015Vol.23 No.1环境保护与催化收稿日期:2014-06-25;修回日期:2014-11-22基金项目:陕西省科技厅项目(2014K10-04);延安市科技局项目(2012kg-09);陕西省教育厅项目(2013JK0689);延安大学自然科学基金项目(YDQ2013-17)作者简介:付红普,1978年生,男,主要从事化工工艺设计工作。
通讯联系人:高晓明,1979年生,男,主要从事化工过程的分离和催化的研究工作。
活性白土-Bi2WO6光催化剂的制备及其光催化降解含酚废水付红普1,宜沛沛2,高晓明2,付 峰2,李稳宏3(1.华东理工大学工程设计研究院有限公司,上海200237;2.延安大学化学与化工学院,陕西省化学反应工程重点实验室,陕西延安716000;3.西北大学化工学院,陕西西安710069)摘 要:采用水热法合成纳米Bi2WO6粉末,将其负载于陕北志丹县白土上,制得用于光催化降解含酚废水的活性白土-Bi2WO6负载型可见光催化剂,并对其进行XRD和UV-VisDRS表征。
以含酚废水为目标污染物,通过单因素试验和正交试验方法研究活性白土-Bi2WO6光催化剂催化降解含酚废水的性能。
结果表明,在活性白土-Bi2WO6光催化剂用量0.5mg·L-1、过氧化氢用量0.1mL·mL-1和400W金卤灯光照120min条件下,含酚废水降解率可达98.29%,且重复使用2次后,仍具有较好的催化效果。
关键词:催化化学;活性白土-Bi2WO6光催化剂;光催化;含酚废水;降解doi:10.3969/j.issn.1008 1143.2015.01.014中图分类号:O643.36;X703.5 文献标识码:A 文章编号:1008 1143(2015)01 0069 06Preparationandapplicationofactivatedwhiteclay Bi2WO6photocatalystfordegradationofphenol containingwastewaterFuHongpu1,YiPeipei2,GaoXiaoming2,FuFeng2,LiWenhong3(1.EngineeringDesign&ResearchInstituteCo.,Ltd.,EastChinaUniversityofScienceandTechnology,Shanghai200237,China;2.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,ShaanxiKeyLaboratoryofChemicalReactionEngineering,Yan’anUniversity,Yan’an716000,Shaanxi,China;3.CollegeofChemicalEngineering,NorthwestUniversity,Xi’an710069,Shaanxi,China)Abstract:NanoBi2WO6powderwaspreparedbyhydrothermalsynthesismethod,andthenactivatedwhiteclay Bi2WO6photocatalystfordegradationofphenol containingwastewaterwaspreparedbyloadingnanoBi2WO6powderonactivatedwhiteclayofZhidaninnorthofShaanxiprovince.Theactivatedwhiteclay Bi2WO6photocatalystwascharacterizedbyXRDandUV VisDRS.Usingthesimulatedphenol containingwastewaterastheaimedpollutants,theperformanceoftheactivatedwhiteclay Bi2WO6photocatalystfordegradationofcontainingphenolwastewaterundervisiblelightwasinvestigatedbysinglefactorandorthogonaltests.Theresultsshowedthatthedegradationrateofsimulatedphenol containingwastewaterontheactivatedwhiteclay Bi2WO6photocatalystreached98.29%undertheoptimalconditionasfollows:activatedwhiteclay Bi2WO6photocatalystamount0.5mg·L-1,H2O2dosage0.1mL·mL-1,mercurylamp400W,andilluminationtime120min.Afterrepeateduseof3times,theactivatedwhiteclay Bi2WO6photocatalyststillexhibitedbettercatalyticeffect.Copyright ©博看网. All Rights Reserved. 70 工业催化 2015年第1期 Keywords:catalyticchemistry;activatedwhiteclay Bi2WO6photocatalyst;photocatalysis;phenol containingwastewater;degradationdoi:10.3969/j.issn.1008 1143.2015.01.014CLCnumber:O643.36;X703.5 Documentcode:A ArticleID:1008 1143(2015)01 0069 06 随着工业的高速发展,水污染越来越严重,直接威胁人类的生存环境,并且许多工业废水具有有机物浓度高、难生物降解,甚至有生物毒性等特点,其中包括含酚废水。
抗氧剂SP摘要抗氧剂SP是一种优良的酚类橡胶及塑料的抗氧剂。
该产品可作为天然橡胶、各种合成橡胶及乳胶制品的白色、浅色和艳色的非污染型防老剂,对热、压、光老化有良好的防护作用。
防老剂SP在胶料中易分散,流动性好,不变色,不易喷霜,不影响硫化,乳化后可用于胶乳。
以苯乙烯和苯酚为原料合成橡胶防老剂苯乙烯化苯酚,考察了催化剂用量、原料摩尔比以及反应温度对烷基化反应的影响。
结果表明,当选用对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为原料苯酚用量的1%,1.5%,原料苯乙烯与苯酚摩尔比2.0~2.3:1,反应温度120~130 oC,反应时间为2h时,苯乙烯化苯酚的收率可以达95%以上。
苯乙烯化苯酚又名防老剂SP,淡黄色粘稠液体,它不仅是一种重要的化工原料,也是一种十分有效的抗氧剂,具有高效、低毒、价廉等优点。
它主要用于丁苯橡胶和氯丁橡胶等的稳定剂,聚烯烃及聚甲醛等的抗氧剂,可以延缓合成高分子材料的氧化过程,保证制品加工及应用的稳定性。
苯乙烯化苯酚是非污染型橡胶防老剂,同时作为烷基酚类防老剂。
1、商品名抗氧剂SP(防老剂SP)分子式为2、化学物质名苯乙烯化苯酚3、物化性质浅黄色至琥珀色粘稠液体。
密度 1.08g/cm3。
沸点高于250℃。
折射率1.5785~1.6020。
溶于乙醇、丙酮、脂肪烃、芳香烃、三氯乙烷等有机溶剂,不溶于水。
有毒,不变色,不污染,易分散,挥发性低。
耐光、耐曲饶,耐氧化性能好。
4、制备产品工艺方法将苯酚按计量加入到一个1000ml的三口烧瓶中,并在瓶上安装好电动搅拌器、球形回流冷凝器、温度计等。
将料加热到145~155℃时,加入高活性催化剂,并在快速搅拌下,约2~3分钟内滴加苯乙烯。
从开始滴加苯乙烯到反应结束,时间大约需8~15分钟,在整个反应过程中,料液温度可升至190℃以上。
当回流冷凝器中无回流时,可取样进行水溶性试验。
即将其滴入热水中,能很好沉入水底时,可将产品真空过滤。
5、反应原理5.1原料苯乙烯,工业一级品,含量>=99.O%苯酚,工业一级品,含量t>=99.0%对甲苯磺酸,分析纯活性白土,工业级5.2工艺过程5.3烷基化反应此项技术是采用催化下常压合成法,即利用苯酚作原料,在150~190℃环境中,于高活性催化剂作用下,与苯酚进行烷基化反应而生成。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910121960.6(22)申请日 2019.02.18(71)申请人 新乡市瑞丰新材料股份有限公司地址 453700 河南省新乡市新乡县大召营镇(新获路北)(72)发明人 王学义 刘亚芳 (74)专利代理机构 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335代理人 孙民兴(51)Int.Cl.C07C 209/60(2006.01)C07C 209/86(2006.01)C07C 209/82(2006.01)C07C 211/55(2006.01)B01J 31/02(2006.01)C10M 135/10(2006.01)C08K 5/18(2006.01)C10N 30/10(2006.01)C10N 30/02(2006.01)(54)发明名称一种苯乙烯化二苯胺的制备方法(57)摘要本发明公开了一种苯乙烯化二苯胺的制备方法,主要包括以下步骤:在反应釜中加入二苯胺、阻聚剂和催化剂,然后向反应釜中通入氮气置换釜内空气,加热并开启真空系统,当温度升高至一定温度时,保温一定时间后停止真空系统,将釜内气体用氮气置换至常压,向反应釜中加入苯乙烯,开始烷基化反应,烷基化反应完成后,将反应体系温度降至常温,放出反应釜内产物进行过滤蒸馏,得到苯乙烯化二苯胺产品。
该方法采用活性白土复合催化剂进行烷基化反应,降低了反应温度,缩短了反应时间,使生成的苯乙烯化二苯胺中二苯胺残留低、产品外观颜色浅,后处理没有三废产生,是一种绿色合成工艺。
权利要求书1页 说明书7页CN 109651161 A 2019.04.19C N 109651161A权 利 要 求 书1/1页CN 109651161 A1.一种苯乙烯化二苯胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:在反应釜中加入二苯胺和催化剂,然后向反应釜中通入氮气置换釜内空气;步骤二:加热并开启真空系统;步骤三:当温度升高至一定温度时,保温一定时间后停止真空系统,将釜内气体用氮气置换至常压;步骤四:向反应釜中加入苯乙烯,开始烷基化反应;步骤五:烷基化反应完成后,将反应体系温度降至常温,放出反应釜内产物进行过滤蒸馏,得到苯乙烯化二苯胺产品。
活性白土催化剂的制备与表征及其在松节油歧化反应中的应用的开题报告摘要:随着社会的不断发展,人们对于传统石化原料的依赖性越来越强,因此对于可再生能源的研究和开发变得愈发重要。
松节油作为一种可再生能源,具有广泛的应用前景。
然而,松节油中的杂质严重影响其应用效果,因此需要进行歧化处理。
本文将探讨活性白土催化剂的制备与表征,以及该催化剂在松节油歧化反应中的应用。
关键词:活性白土;催化剂;松节油;歧化反应1. 引言随着全球气候变化和能源需求的不断增加,人们对可再生能源的需求越来越强烈。
松节油作为一种可再生能源,在应用领域具有广泛的前景。
然而,松节油作为一种复杂混合物,其中含有大量杂质,对于其应用效果造成了严重的影响。
因此,需要对松节油进行预处理,其中最常见的方法是歧化反应。
可通过使用催化剂来提高歧化反应的反应速率和选择性,实现更高效的松节油净化及提纯。
在已有的研究中发现活性白土催化剂可以有效地用于松节油歧化反应。
2. 活性白土催化剂的制备与表征活性白土是一种具有较强酸性的无定形材料,可以用于许多催化反应。
在催化松节油歧化反应时,活性白土具有很高的选择性和活性。
活性白土的制备可以采用干燥法或化学法。
对活性白土进行表征可以通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和比表面积测试(BET)等方法进行表征. XRD可用于确定活性白土的晶型和结构,SEM可以显示其颗粒形貌和大小,BET可以测定其比表面积等。
这些方法可以帮助我们了解活性白土催化剂的性质和特点,以更好地指导其在松节油歧化反应中的应用。
3. 活性白土催化剂在松节油歧化反应中的应用活性白土催化剂在松节油歧化反应中具有很高的催化活性和选择性。
目前,已有许多研究表明活性白土催化剂可以有效用于松节油歧化反应。
通过对不同反应条件的优化,活性白土催化剂可以优化反应条件和提高反应效率。
4. 结论通过本文的研究,可得出结论:活性白土催化剂是一种具有很高催化活性和选择性的催化剂,特别适用于松节油歧化反应。
活性白土的性质及应用蔡广超;倪海明;张雪旺;龙世良;李克贤;慕朝师;黄科林;谢清若【摘要】Activated clay has excellent performance, widely used in oil bleaching, refined chemical products, industrial catalysis, environ mental protection and other fields, the article outlines the method of preparation, structure and properties of the activated clay.% 活性白土具有优异的性能,广泛用于油脂脱色、化工产品精制、工业催化、环境保护等领域,文章概述了活性白土的制备方法、结构及性质。
【期刊名称】《大众科技》【年(卷),期】2013(000)003【总页数】2页(P51-52)【关键词】活性白土;制备方法;结构;性能;应用【作者】蔡广超;倪海明;张雪旺;龙世良;李克贤;慕朝师;黄科林;谢清若【作者单位】中国科技开发院广西分院,广西南宁 530022;中国科技开发院广西分院,广西南宁 530022;广西化工研究院,广西南宁 530001;广西民族大学化学化工学院,广西南宁 530006;中国科技开发院广西分院,广西南宁 530022;广西科技情报研究所,广西南宁 530022;中国科技开发院广西分院,广西南宁530022;中国科技开发院广西分院,广西南宁 530022【正文语种】中文【中图分类】TD98活性白土是经过无机酸活化处理的膨润土,在工业上称为活性白土或漂白土。
工业生产尤其在油脂精炼过程中,活性白土是必不可少的,这主要是利用活性白土的吸附性能在生产中能脱除油脂的颜色、除去油脂的臭味和去除其他杂质,此外,活性白土还具有一些其他性能如催化性能等,已经在很多学科领域得到了很好应用。
草酸活性白土催化合成苯乙基苯酚的研究
孙晓然;周淑娟
【期刊名称】《河北理工学院学报》
【年(卷),期】1997(019)002
【摘要】以苯酚和苯乙烯为原料,以草酸和活性白土的混全催化剂合成了苯乙基
苯酚。
对催化剂用量、配比、反应温度和投料顺序了对产物收率的影响加以讨论,得到反应最佳条件。
实验结果表明,该工艺反应条件温和,无废酸,无设备腐蚀,苯乙基苯酚收率达99.3%,并与以浓硫酸为催化剂反应作了比较。
【总页数】4页(P70-73)
【作者】孙晓然;周淑娟
【作者单位】化工系;化工系
【正文语种】中文
【中图分类】O625.312
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活性白土法精制苯酚研究
李淑芬;陈玉霞;汤伟;曹钢
【期刊名称】《化学工程》
【年(卷),期】2002(30)1
【摘要】采用活性白土法对提高异丙苯法合成的苯酚产品的质量进行了研究,探讨了使苯酚硫酸着色率(UVT)值达到指标要求(≥90%)的工艺条件.通过对苯酚原料的GC-MS分析和对原料与产品的UVT及总酮量分析定性说明影响UVT值达标的主要杂质为沸点高于苯酚的酮类化合物.以活性白土为催化剂研究了反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对提高苯酚UVT值的影响.结果表明在反应温度为120℃,反应时间为1h、催化剂用量为苯酚质量的2%条件下,反应产物经适当减压精馏可得到使UVT值达到95%以上的高纯度苯酚.
【总页数】4页(P72-75)
【作者】李淑芬;陈玉霞;汤伟;曹钢
【作者单位】天津大学,化工学院,一碳化学与化工国家重点实验室,天津,300072;天津大学,化工学院,一碳化学与化工国家重点实验室,天津,300072;天津大学,化工学院,一碳化学与化工国家重点实验室,天津,300072;北京燕化公司,化学品事业部,北京,102500
【正文语种】中文
【中图分类】TQ243.12
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1.分子筛法精制苯酚的研究 [J], 李淑芬;陈玉霞;汤伟;曹钢;李纪索
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3.活性白土在精制石油化工产品中的应用研究进展 [J], 张亨;
4.活性白土在精制石油化工产品中的应用研究进展 [J], 张亨
5.活性白土的改性及其对苯酚废水的吸附研究 [J], 王珊珊;马红竹;王静;余婕因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
活性白土催化合成苯乙烯化苯酚
摘要以苯乙烯和苯酚为原料,以活性白土为催化剂合成橡胶防老剂苯乙烯化苯酚,最佳工艺条件为苯乙烯与苯酚的摩尔比为2.1:1~2.2:1,反应温度120℃~130℃,催化剂用量为原料总量的5%,反应时间为1.5小时,收率≥96%。
关键词苯乙烯;苯酚;催化;苯乙烯化苯酚
苯乙烯化苯酚又名防老剂SP,是一种淡黄色粘稠状液体,主要用于丁苯橡胶和氯丁橡胶等的防老化剂,聚烯烃和聚甲醛等的抗氧剂,可以延缓高分子材料的氧化过程,保证制品加工及应用的稳定性[1]。
SP传统的合成工艺是以硫酸为催化剂,但是硫酸腐蚀设备,而且工艺流程长。
因此,许多学者采用固体酸[2-3],如氧化物、离子交换树脂、沸石、对甲苯磺酸等代替硫酸催化合成SP,但均存在一定缺点,如催化剂制备困难、价格昂贵、产品收率低等,不适于工业生产。
笔者采用价格低廉的活性白土催化合成苯乙烯化苯酚,制备出高性能防老剂SP。
1试验
1.1 原料
苯乙烯,工业一级品,含量≥99.0%,盘锦乙烯工业公司;苯酚,工业一级品,含量≥99.0%,锦西化工总厂;活性白土,工业级,辽宁义县白土厂。
1.2试验仪器
1.2.1 反应仪器
500mL四口圆底烧瓶、电动搅拌器、真空泵、电加热套等。
1.2.2 分析仪器
比重瓶、阿贝折光仪、粘度计、气相色谱。
1.3 试验方法
在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶中加入一定量的苯酚和催化剂活性白土,催化剂用量为总质量的3%~8%。
升温至一定温度,搅拌并以一定速度滴加苯乙烯。
滴加完毕,继续搅拌10min,使反应完全。
然后进行真空过滤,得到实验产品苯乙烯化苯酚。
1.4 分析方法
通过测定产品的比重,折光率,粘度,可以得出结论,试验产品为苯乙烯化
苯酚。
我们采用气相色谱对产品进行定量定性分析[4]。
Sp-3000型气相色谱仪,色谱分析条件:柱温130℃~300℃;氮气流量6ml/min;样品处理方式,乙醇溶解。
2 结果与结论
2.1 反应温度的影响
以原料苯乙烯与苯酚摩尔比2.1:1,催化剂用量占总量的5%,反应时间1.5h 条件不变,只改变反应温度,考察了不同温度对产品质量的影响,结果见表1。
反应温度℃产品收率%产品色泽
由表1可知,反应温度升高,产品收率有所增加,温度增加到一定程度时,产品色泽加深,温度升高使副反应增加,特别是苯乙烯自聚物增加,易结焦。
所以温度选择125℃左右为宜。
2.2 催化剂用量的影响
催化剂过少反应较慢,催化剂过多反应剧烈不易控制。
保持苯乙烯与苯酚摩尔比2.1:1,反应温度125℃,反应时间1.5h条件不变,只改变活性白土用量考察产品收率和产品色泽的影响。
结果见表2。
由表2可见,催化剂用量较少时,反应较慢,收率低,随着催化剂的增加,反应速度逐渐加快,当催化剂增加到一定程度,反应速度变化不明显,但产品颜色加深。
根据实验数据选用催化剂用量为原料质量的5%较适宜。
2.3 原料苯乙烯与苯酚的摩尔比对对产品收率的影响
苯酚的凝固点低,常温下容易堵塞管道、阀门,因此采用苯乙烯过量的方法。
保持催化剂用量占总量的5%,反应温度125℃,反应时间1.5h条件不变,改变苯乙烯与苯酚的摩尔比,考察原料摩尔比对产品的影响,结果见表3。
由表3可知,随着苯乙烯与苯酚摩尔比的增加,产品收率提高,苯乙烯过量可以是反应充分。
但苯乙烯量不宜过大,当苯酚反应耗尽后,苯乙烯自聚副产物增加,降低产品质量。
所以选择苯乙烯与苯酚摩尔比2.1:1~2.2:1较适宜。
3 结论
活性白土作为苯乙烯化苯酚合成反应的催化剂,反应稳定,容易控制,不腐蚀设备,无三废污染,同时不用另加助虑剂,节省成本。
苯乙烯化苯酚合成反应条件为:温度120~130,原料苯乙烯与苯酚摩尔比
2.1:1~ 2.2:1,反应时间1.5h,产品收率大于96%。
参考文献
[1]兀新养,邹忠良,黄捷.矿物质催化合成SP及SP-C.山西化工[J],1997(9):19-20.
[2]李杰,刘杰.苯酚烷基化催化剂研究进展.应用化工[J],2004,33(4):11-18.
[3]周冶峰.固体超强酸催化剂的研究进展.辽宁化工[J],2005,34(1):22-24.
[4]张兆庆,宋培军,等.气相色谱法分析苯乙烯化苯酚中有效组分及杂质含量.弹性体[J],2003,13(1):30-32.。