高效液相色谱法测定大鼠血清中高良姜素

高效液相色谱法检测饲料添加剂样品中的辣椒素类似物陈玉艳;于家丰【摘要】本试验利用低毒、经济的乙醇作为提取液,回流冷凝提取样品中的辣椒素类似物.用高效液相色谱法测定辣椒素、二氢辣椒素和降二氢辣椒素,采用C8色谱柱,粒度5μm,长度150 mm,内径3.9 mm,乙腈-水(体积比40:60)作为流动相,流速1.00 mL/min,在280 nm处进行检测.方法简洁方便,操作简易,可重复性与精密度强,对饲料添加剂辣椒素类似物的检测研究具有很好地指导作用.【期刊名称】《现代畜牧兽医》【年(卷),期】2018(000)010【总页数】5页(P12-16)【关键词】辣椒素类似物;高效液相色谱;饲料添加剂【作者】陈玉艳;于家丰【作者单位】辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心,辽宁沈阳 110016;辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心,辽宁沈阳 110016【正文语种】中文【中图分类】O657.72辣椒是生活中常见的食品、香辛料和调味品。

辣椒素又称辣椒碱，是辣椒的活性成分，是辣椒的次级代谢产物，对哺乳动物包括人类都有刺激性并可在口腔中产生灼烧感，不仅可作为食品添加剂，在医药保健、海洋防污及电线电缆的防蚁防鼠等方面同样具有着广阔的应用。

从辣椒中提取分离出的辣椒碱作为食品加工过程中的添加剂，有利于辣度的控制和辣椒碱的充分吸收利用。

另外，现代研究表明，辣椒碱具有消炎、镇痛、麻醉和戒毒等方面的功效，还可抑制肿瘤的发生，对皮肤病和减肥拥有特殊功效[1-3]。

辣椒素作为驱避剂，因其强烈辛辣味具有较强驱赶作用，并且不杀死海洋生物，具有明显的生态效益。

二氢辣椒素具有杀菌消毒的作用，可作为食品防腐剂，还可促进胃肠蠕动及胃液分泌，帮助消化。

辣椒素类物质是一种混合物，目前己经确定有19种成分，其中辣椒素、二氢辣椒素等5种组分的含量最高，之和已占总量99%左右，5种化合物中又以辣椒素（占总量69%）、二氢辣椒素（占总量22%）含量高，二者之和占总量91%，降二氢辣椒素占到7%[4]。

UPLC－MS法测定高良姜中高良姜素的含量王哲;申书昌【期刊名称】《齐齐哈尔医学院学报》【年(卷),期】2015(000)022【摘要】Objective To establish a rapid and sensitive ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry ( UPLC-MS) method for the determination of galangin in Alpinia officinarum Hance .Methods ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm ×50 mm, 1.7μm) column was used with acetonitrile -0.1%as the formic acid mobile phase in gradient elution .The column temperature was 30℃, and the flow rate was 0.3 ml・ min-1 . Full scan MS and positive ion mode detection were used .Results Galangin showed a good linear relationship in the range of 0.04~0.15 mg・ ml-1 .The linear regression equation of galangin was y =1.927 ×105 x+2.832 × 104(r=0.999 9).The average recoveries was 97.85; RSD was 2.43.Conclusions The method is simple, rapid, sensitive, accurate and reliable , which can be applied in the rapid determination of active ingredients and quality control in Alpinia officinarum Hance .%目的：建立快速、简便的超高效液相色谱质谱联用法（ UPLC－MS）测定高良姜中高良姜素的含量。

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈圆柱形，多弯曲，有分枝，长5～9cm，直径1～1.5cm。

表面棕红色至暗褐色，有细密的纵皱纹和灰棕色的波状环节，节间长0.2～1cm，一面有圆形的根痕。

质坚韧，不易折断，断面灰棕色或红棕色，纤维性，中柱约占1／3。

气香，味辛辣。

2、鉴别主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1水合氯醛试液:取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、50%醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。

2.1.3 置显微镜下观察本品横切面：表皮细胞外壁增厚，有的含红棕色物。

皮层中叶迹维管束较多，外韧型。

内皮层明显。

中柱外韧型维管束甚多，束鞘纤维成环，木化。

皮层及中柱薄壁组织中散有多数分泌细胞，内含黄色或红棕色树脂状物；薄壁细胞充满淀粉粒。

XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：高良姜1.2 汉语拼音：Gaoliangjiang2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：水、正已烷、高良姜对照药材、甲苯、乙酸乙酯、香草醛、硫酸、磷酸、甲醇。

7.2 仪器与用具：显微镜、硅胶G板、烘箱、电子天平、马弗炉、高效液相色谱仪、药典筛。

7.3 性状：取本品适量，自然光线目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2 取本品粉末5g，置圆底烧瓶中，加水200ml，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加正己烷3ml，连接回流冷凝管，加热至微沸，并保持2小时，放冷，取正己烷液作为供试品溶液。

另取高良姜对照药材5g，同法制成对照药材溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各10µ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

7.5 检查：7.5.1 水分不得过16. 0%（附录15 第二法）。

7.5.2 总灰分不得过4.0%（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2%磷酸溶液（55 ：45）为流动相；检测波长为266nm。

理论板数按高良姜素峰计算应不低于6000。

对照品溶液的制备取高良姜素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml 含40µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

[作者简介] 李跃红(1967-),女,大学本科,主管技师,主要从事卫生理化检验工作。

【化学测定方法】高效液相色谱法测定保健食品中姜黄素的含量李跃红(天津市卫生防病中心,天津 300011)[摘要] 目的:建立保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。

方法:采用OD S 色谱柱,流动相为甲醇 5%醋酸=65 35,流速为1 0m l/m i n ,检测波长为254n m,外标法测定姜黄素含量。

结果:该方法姜黄素在10 0~100 g /m l 浓度范围内线性关系良好,相关系数0 9999;相对标准偏差1 4%;回收率为93 3%~98 4%,最低检出限为0 02 g 。

结论:本方法操作简便,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。

[关键词] 高效液相色谱法;保健食品;姜黄素[中图分类号] O 657 7+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2006)02-0204-02 姜黄素是从姜黄属植物中提取得到的一种植物多酚,已广泛用作食品天然色素[1]。

近年来国内外很多其药理学研究表明姜黄素具有抗炎、抗氧化、降血脂、降压、保肝护肝等多种药理作用和保健作用[2]。

药材及药物制剂中姜黄素的检测方法报道[3,4]较多,但目前还未见到有关保健食品中姜黄素检测方法的报道。

为保证这类保健食品的内在质量,在参考有关文献的基础上建立了高效液相色谱测定保健食品中姜黄素含量的方法。

该方法简便、快速,结果准确、可靠。

1 材料与方法1 1 仪器日本岛津LC-10A 高效液相色谱仪,带SPD -10A vp 紫外可变波长检测器;日本岛津UV -260紫外分光光度仪。

超声波清洗器。

1 2 试剂姜黄素对照品:购自中国药品生物制品检定所,经面积归一化法测定含量为99 14%。

甲醇、乙腈为色谱纯,乙醇、冰醋酸为分析纯,水为超纯水。

1 3 色谱条件色谱柱:岛津VP -OD S 不锈钢柱(4 6mm 150mm id ,5 m );流动相:甲醇 5%醋酸=65 35,流速:1m l/m i n ;柱温:室温;紫外检测器波长254n m;进样量20 ;l 以样品的峰面积与对照品峰面积相比,外标法定量。

高效液相色谱法测定食品中的姜黄素夏春【摘要】食品中的姜黄素经甲醇提取、净化后,以液相色谱-紫外检测器外标法定量检测.色谱条件:反相C<,18>色谱柱(250 mm x4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%乙酸氨水溶液为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL/min.姜黄素质量浓度在0.5-50.0μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,回归方程y=7440x-29500,相关系数r=0.9998,检出限为1mg/kg.样品的加标回收率为89%-98%,测定结果的相对标准偏差为1.13%～3.26%(n=6).%Curcumin in samples was extracted by methanol, and determinated by HPLC after purification.The chromatography column was C18 (250 mm × 4.6 mm,5 μm), the mobile phase was acetonitrile - 0.05％ ammonium acetate solution with flow rate of 1.0 mL/min.The results showed that in the 0.5 - 50.0 μg/mL linear range, the regression equation of curcumi concentration and peak area was y = 7 440x - 29 500 with correlation coefficient of r = 0.999 8.The detection limit was 1 mg/kg, recovery was 89％ -98％.The relative standard deviation was 1.13％ -3.26％ (n =6).【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)001【总页数】2页(P54-55)【关键词】姜黄素;食品;高效液相色谱【作者】夏春【作者单位】安徽国家农业标准化与监测中心,合肥,230051【正文语种】中文色素与食品的关系密不可分，色素赋予食品诱人的色泽，从而给消费者带来良好的感官质量和强烈购买欲。