盐酸 游离酸度及总酸度的测定
- 格式:doc
- 大小:30.50 KB
- 文档页数:1
酸度测定操作方法一. 总酸度的测定本法采用酸碱滴定法。
取试样10ml,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,所消耗的毫升数用点数表示。
A.1 试剂氢氧化钠:0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定;酚酞指示剂:1.0/L 按GB/T 603规定。
A.2 试验方法吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中,加50ml蒸馏水,加3~4滴酚酞指示剂。
用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由无色变为粉红色为终点。
记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数V1。
A.3 计算方法总酸度点数按下列公式计算:总酸度(点)= 10V1 c/ 0.1V式中:V1 —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数,mL;c—氢氧化钠标准溶液实际浓度,mol/L;V—取样毫升数,mL。
二. 游离酸度的测定本法采用酸碱滴定法。
取试样10ml,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,所消耗的毫升数用点数表示。
A.1试剂氢氧化钠:0.1mol/L标准溶液按GB/T 601规定;溴酚蓝指示剂:0.4mol/L 按GB/T 603规定。
A.2试验方法吸取10ml试液于250ml锥形烧瓶中,加50ml蒸馏水,加2~3滴溴酚蓝指示剂。
用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至溶液由黄色变至蓝紫色为终点。
记下消耗氢氧化钠标准溶液毫升数A。
A.3计算方法游离酸度点数按下列公式计算:游离酸度(点)= 10Ac/ 0.1V式中:A —滴定时耗去氢氧化钠标准溶液毫升数,mL;c—氢氧化钠标准溶液实际浓度,mol/L;V—取样毫升数,mL。
编制苏辉审核韩娟批准山东金泰机械制造有限公司。
食品中各种酸的测定方法附公式酸度的测定概述食品中的酸味物质,主要是溶于水的一些有机酸和无机酸。
在果蔬及其制品中,以苹果酸,柠檬酸,酒石酸,琥珀酸和醋酸为主;在肉,鱼类食品中则以乳酸为例。
此外,还有一些无机酸,像盐酸,磷酸等。
这些酸味物质,有的是食品中的天然成分,像葡萄中的酒石酸,苹果中的苹果酸;有的是人为的加进去的,像配制型饮料中加入的柠檬酸;还有的是在发酵中产生的,像酸牛奶中的乳酸。
酸在食品中主要有以下三个方面的作用。
1、显味剂不论是哪种途径得到的酸味物质,都是食品重要的显味剂,对食品的风味有很大的影响。
其中大多数的有机酸具有很浓的水果香味,能刺激食欲,促进消化,有机酸在维持人体体液酸碱平衡方面起着重要的作用。
2、保持颜色稳定食品中的酸味物质的存在,即pH值的高低,对保持食品的颜色的稳定性,也起着一定的作用。
在水果加工过程中,如果加酸降低介质的pH值,可抑制水果的酶促褐度;选用pH6.5-7.2的沸水热烫蔬菜,能很好地保持绿色蔬菜特有的鲜绿色。
3、防腐作用酸味物质在食品中还能起到一定的防腐作用。
当食品的pH小于2.5时,一般除霉菌外,大部分微生物的生长都受到了抑制;若将醋酸的浓度控制在6%时,可有效地抑制腐败菌的生长食品中酸度测定的意义1.测定酸度可判断果蔬的成熟程度例如:如果测定出葡萄所含的有机酸中苹果酸高于酒石酸时,说明葡萄还未成熟,因为成熟的葡萄含大量的酒石酸。
不同种类的水果和蔬菜,酸的含量因成熟度、生长条件而异,一般成熟度越高,酸的含量越低。
如番茄在成熟过程中,总酸度从绿熟期的0.94%下降到完熟期的0.64%,同时糖的含量增加,糖酸比增大,具有良好的口感,故通过对酸度的测定可判断原料的成熟度。
2.可判断食品的新鲜程度例如:新鲜牛奶中的乳酸含量过高,说明牛奶已腐败变质;水果制品中有游离的半乳糖醛酸,说明受到霉烂水果的污染。
3.酸度反映了食品的质量指标食品中有机酸含量的多少,直接影响食品的风味、色泽、稳定性和品质的高低。
一、参数测定术语及定义1.1 游离酸度(FA)指滴定10ml试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数, 称之为游离酸度或游离酸度的点数。
1.2 总酸度(TA)指滴定10ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数,称之为总酸度或总酸度的点数。
1.3 游离碱度(FAL)指滴定10ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N盐酸溶液的毫升数, 称之为游离碱度或游离碱度的点数。
1.4 全碱污染度(TAL)指滴定50ml水洗液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1N盐酸溶液的毫升数, 称之为全碱污染度。
1.5全酸污染度(FAL)指滴定50ml试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1N氢氧化钠溶液的毫升数,称之为全酸污染度。
1.6 游离酸度、总酸度、游离碱度的计算游离酸度、总酸度、游离碱度及总碱度按式(1)计算:V×C 10Pt(点) =—————× ——0.1 V1式中:V:氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的体积, ml;C:氢氧化钠(或盐酸)标准滴定溶液的浓度, N;V1:实际吸取试液的毫升数, ml;0.1:定义规定的氢氧化钠(或盐酸)溶液的浓度, N;10:定义规定的吸取试液的毫升数, ml。
1.7 促进剂浓度(AC)指在发酵管内(U形管)内所装试液与氨磺酸反应所产生气体的体积毫升数, 称之为促进剂浓度或促进剂浓度的点数。
1.8 检验方法、所用溶液、制剂及制品的制备C (NaOH) = 0.1N 配制方法见GB/T 601-2002。
C (Hcl) = 0.1N 配制方法见GB/T 601-2002。
溴酚兰指示剂:取0.3g溴酚兰, 溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml。
酚酞指示剂:取3g酚酞, 溶于乙醇, 用乙醇稀释至100ml。
氨基磺酸:化学纯或分析纯。
二、参数测定方法2.1 游离碱度的测定吸取待测液10ml于250ml锥形瓶中, 加蒸馏水50ml, 加酚酞指示剂3滴, 用配制好的盐酸溶液滴定至无色为终点。
总酸度、游离酸度的测定方法
本法采用的是酸碱滴定法。
取试样10ml,用0.1用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,所消耗的毫升数用点数表示。
A1 试剂
氢氧化钠:0.1mol/L的标准溶液(按GB601配制和标定)
酚酞指示剂:0.10g溶于80ml乙醇中,稀释至100ml。
溴酚兰指示剂:溴酚蓝0.10g溶于1.5 ml 0.1mol/L氢氧化钠溶
液中,稀释至100ml。
A2 试验方法
A2.1游离酸度的测定
用移液管吸取10ml工作液于250ml锥形瓶中,加50ml去离子水,加入溴酚蓝指示剂2滴,以0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至由黄到紫蓝色为终点,此时所消耗0.1mol/L的NaOH标准溶液的毫升数V1称为游离酸度,用“点”来表示。
A2.2总酸度的测定
用移液管吸取10ml工作液于250ml锥形瓶中,加50ml去离子水,加入3-4滴酚酞指示剂,以0.1mol/L氢氧化钠滴定至溶液呈粉红色,且10s不褪色即为终点,此时所消耗0.1mol/L的NaOH标准溶液的毫升数V1称为总酸度,用“点”来表示。
A3密度(g/mL):
用量筒量取VmL磷化液于天平上称量,记下读数Mg。
计算式:p(g/mL) = M / V
A4 pH值:
用pH精密试纸来检测。
主要规格及技术参数金属除油除锈剂DY-110A
磷化剂PD-304
中和剂NA-502:
钝化剂FP-1101:。
总酸度、总碱度检测方法总酸度、总碱度检测方法一、术语及定义游离酸度:是指滴定10mL试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数,称之为游离酸度或游离酸度的点数。
总酸度:是指滴定10mL试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1mol/L氢氧化钠溶液的毫升数,称之为总酸度或总酸度的点数。
游离碱度:是指滴定10mL试液至酚酞指示剂终点时所耗用0.1mol/L盐酸溶液的毫升数,称之为游离碱度或游离碱度的点数。
总碱度:是指滴定10mL试液至溴酚兰指示剂终点时所耗用0.1mol/L盐酸溶液的毫升数,称之为总碱度或总碱度的点数。
促进剂浓度:是指在发酵管内(U形管)所装试液与氨磺酸反应所产生气体的体积(mL)数,称之为促进剂浓度或促进剂浓度的点数。
二、化验用试剂及制品的制备 1、氢氧化钠标准溶液:c(NaOH)=0.5mol/L,按GB/T 601制备; 2、盐酸标准溶液:c(HCl)=0.5mol/L,按GB/T 601制备; 3、溴酚兰指示剂:1g/L,称取1.0g溴酚兰溶于1000mL20%乙醇溶液中; 4、酚酞指示剂:10g/L,称取10g酚酞溶于1000mL乙醇中。
三、指标检测方法 1、总碱度的测定用移液管取10mL试样溶液于250mL锥形瓶中,加100mL蒸馏水和4滴溴酚兰指示剂。
用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为黄色即为终点,记下消耗盐酸标准溶液毫升数A。
然后根据(1)式计算所测试样溶液的总碱度。
总碱度(点)= 10Ac ……………………………(1) 0.1V 式中: A——滴定时耗去盐酸标准溶液毫升数,mL; c——盐酸标准溶液实际浓度,mol/L; V——取样毫升数,mL。
2、游离碱度的测定用移液管吸取10mL试样溶液于250mL 锥形瓶中,加100mL蒸馏水和3滴酚酞指示剂。
用盐酸标准溶液滴定至溶液由粉红色变为无色即为终点,记下消耗盐酸标准溶液毫升数B。
然后根据(2)式计算所测试样溶液的游离碱度。
工业合成盐酸总酸度的测定(容量法)工业合成盐酸总酸度测定1. 方法提要本方法以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定试样的总酸度。
2. 试剂2.1 甲基橙:1g/L水溶液。
2.2 酚酞溶液:10g/L乙醇溶液。
2.3 氢氧化钠标准溶液:2.3.1 配制:称取 4.5g 氢氧化钠于250mL 烧杯中,以少量水溶解,待完全溶解后,移入1000mL 聚乙烯容量瓶中,用蒸馏水稀释至800mL 左右,混匀,加入0.5~1.0gBaCl2,摇匀后静置数小时,使BaCO 3沉淀完全,加入0.5gNa 2SO 4,用蒸馏水稀释至刻度,混匀,放置过夜,使溶液澄清,然后吸取部分溶液作滴定,此溶液的浓度 C 约为0.1mol/L。
2.3.2 标定:准确称取0.5000g 邻苯二甲酸氢钾(预先在105℃烘烤1~2h并冷却至室温) ,置于300mL 烧杯中,加入60mL 煮沸过的热水溶解,冷却,加入3滴酚酞指示剂,用配制的氢氧化钠标准溶液(2 .3.1) 滴定至淡红色为终点。
2.3.3 按下式计算NaOH 标准溶液的物质的量浓度:m ×1000C NaOH (mol/L)= —————V ×204.2式中: m ——称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g ;V ——滴定所消耗NaOH 标准溶液的体积,mL ;204.2—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol。
3 仪器一般实验室仪器。
4 分析步骤吸取3mL 左右试样,置于内装15mL 水并已称重(称重至0.0002g) 的锥形瓶中,称重(称准至0.0002g) ,小心混匀,加1~2滴甲基橙指示剂(2.1) ,用氢氧化钠标准溶液(2.3.1) 滴定至黄色即为终点。
5 分析结果的计算:盐酸的总酸度(以HCl 计) 百分含量按下式计算:C ×V ×36.46HCl(%)= ——————×100-1-G ×1000式中: C ——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V ——滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL ;G ——试样重量,g ;36.36— HCl 的摩尔质量,g/mol。
3 酸度的测定3.1 概述(1)酸度的概念①总酸度总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。
它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度,其大小可借碱滴定来测定,故总酸度又可称为“可滴定酸度”,以食品中主要的有机酸表示。
②有效酸度有效酸度是指被测液中H+的浓度,准确地说应是溶液中H+的活度,所反映的是已离解的那部分酸的浓度,常用pH值表示。
其大小可借酸度计(即pH计)来测定。
③挥发酸挥发酸是指食品中易挥发的有机酸,如甲酸,醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。
其大小可通过蒸馏法分离,再借标准碱滴定来测定。
一种食品的挥发酸含量是一定的,挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。
④牛乳酸度牛乳酸度有如下两种酸度:外表酸度又叫固有酸度,是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度,主要来源于鲜牛乳中酪蛋白、白蛋白、柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。
外表酸度在酸牛乳中约占0.15~0.18%(以乳酸计)。
真实酸度又叫发酵酸度,是指牛乳放置过程中在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。
若牛乳的含酸量超过了0.15~0.20%即认为有乳酸存在。
习惯上把含酸量在0.20%以上的牛乳列为不新鲜牛乳。
外表酸度和真实酸度之和即为牛乳的总酸度,其大小可通过标准碱滴定来测定。
(2)测定酸度的意义食品中的酸不仅作为酸味成分,而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分,测定食品中的酸度具有十分重要的意义。
有机酸影响食品的色、香、味及稳定性;食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标;利用有机酸的含量与糖的含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。
(3)食品中有机酸的种类与分布①食品中常见的有机酸食品中酸的种类很多,可分为有机酸和无机酸两类,但是主要为有机酸,而无机酸含量很少。
通常有机酸部分呈游离状态,部分呈酸式盐状态存在于食品中;而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。
食品中常见的有机酸有柠檬酸,苹果酸,酒石酸,草酸,琥珀酸,乳酸及醋酸等,这些有机酸有些是食品所固有的,如果蔬制品中的有机酸,有的是在食品加工中加入的,如汽水中的有机酸;有的是在生产、加工、储藏过程中产生的,如酸奶、食醋中的有机酸;有机酸在食品中的分布极不均衡,果蔬中所含有机酸种类较多,但不同果蔬中所含的有机酸种类也不同,酿造食品(如酱油,果酒,食醋)中也含有多种有机酸。
无沦高、中、低温磷化液均以游离酸和总酸度作为控制磷化液的工艺参数。
(1)游离酸表示磷化液的游离磷酸含量的参数。
游离酸的高低表示磷化液对钢铁的浸蚀强度。
游离酸高,则使铁溶解加快,易形成磷化膜的晶核。
使磷化膜结晶细致。
但过高则使已生成的膜溶解,反映在膜生成速度慢,膜粗且多孔。
游离酸低,则成膜慢,甚至不成膜。
(2)总酸表示磷化液中磷酸二氢盐[Me(H2P04)2]含量和游离酸含量之和的参数。
它的高低反映磷化液动力值的大小。
总酸大,磷化成膜速度快,低则成膜慢。
过高易产生泥渣,磷化膜上生成白色附着物。
以1molNaOH标准溶液滴定l0mL磷化液,以甲基橙为指示剂。
所消耗的氢氧化钠溶液的毫升数,为游离酸的“点”。
继续以1molNaOH标准溶液滴定已有的溶液,以酚酞为指示剂。
所消耗的氢氧化钠溶液的总毫升数,为总酸的“点”.总酸度是溶液中活性酸和潜在酸的总和。
其存在形式有:①自由扩散于溶液中的氢离子,称为活性酸,通常用pH值表示;②存在于液体上吸附的氢离子或铝离子,由它们所引起的酸度称为潜在酸度酸度=lg[C(H+)/C(OH-)]碱度=lg[C(OH-)/C(H+)]溶液中的酸=没有电离部分+电离部分(溶液的PH受到这部分的影响)--总酸度-------------------游离酸度使用PH试纸测出的是游离酸度(如果是100%电离的酸,PH试纸可以测出总酸度),总酸度需要使用滴定的方法去测出。
------------------------------------------PH试验纸测为3,3表示什么?氢离子浓度为10-3=0.001mol/L氢氧根离子浓度为10-11游离酸度=lg(10-3/10-11)=8总酸度,需要滴定实验去测量磷化工作液总酸及游离酸度测定方法1总酸及游离酸度测定方法:•游离酸度(FA)的测定:取处理液10ml,用溴酚蓝(或甲基橙或甲基橙与二甲苯酚混合液)作指示剂,以0.1N氢氧化钠滴定到终点时所需要的氢氧化钠毫升数称为游离酸度,用度或“点”来表示。
工业盐酸一、工业盐酸总酸度的测定(一)原理试剂溶液以溴甲酚绿为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
固体氢氧化钠具有很强的吸湿性,易吸收二氧化碳和水分,且含杂质,故不能直接配制成标准溶液。
常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。
反应式为固体氢氧化钠具有很强的吸湿性,易吸收二氧化碳和水分,且含杂质,故不能直接配制成标准溶液。
常用邻苯二甲酸氢钾或草酸标定。
反应式为::KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O(二)试剂0.1mol/LNaOH、溴甲酚绿、酚酞、工业盐酸、邻苯二甲酸氢钾。
(三)仪器锥形瓶、滴定管、量筒、容量瓶、玻璃棒、胶头滴管、天平、称量瓶、移液管、洗耳球。
(四)步骤1、氢氧化钠的标定用减量法精确称取于105℃--110℃电烘箱中干燥至恒重点邻苯二甲酸氢钾基准试剂三份,每份0.4——0.6g,分别置于三个锥形瓶中,加三级水20—30mL溶解,加两滴酚酞指示剂(10g/L)。
用欲标定氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,保持30秒不褪色,即为终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积分数。
NaoH的标定1 2 3邻苯二甲酸氢钾前g 14.7756 25.9470 21、1373 后g 14.3550 25.5233 20.6022 △m g 0.4206 0.4237 0.5551 V NaoH ml 20.80 20.91 27.16 C NaoH mol/L 0.09912 0、09932 0.09946 C NaoH 平均值 mol/L 0.09936dr %0.132、滴定量取约3mL实验室样品,置于内装约15mL水并已称量(精确到0.0001g)的锥形瓶中混匀并称量(精确到0.0001g)。
向试料中加(2---3)滴溴甲酚绿指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
总酸度的测定1 2盐酸前 g 118.7314 118.3679 后 g 118.3679 117.9415△m g 0.3635 0.4264V NaoH ml 29.07 34.05%29.00 28.97平均值%28.99允差%0.03二、工业盐酸中灼烧残渣的测定(一)原理蒸发好一份称好的试料,用硫酸处理,使盐类转变为硫酸盐,在(800±50)℃下灼烧后,称量。
游离酸度、总酸度及酸比
磷化液试样的的取样时间:1.刚收工或上班未加料时,
2.加料后磷化1~2根时。
1、游离酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,加2—3滴甲基橙指示剂(或溴酚蓝指示剂)。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至溶液呈橙色(或用溴酚蓝指示剂滴定至由黄变蓝紫色)即为终点,记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的游离酸度点数。
游离酸度一般控制在4~8
2、总酸度的测定
用移液管吸取10 ml试液于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,加2—3滴酚酞指示剂。
用0.1mol/l氢氧化钠标准液滴定至粉红色即为终点,记下的耗氢氧化钠标准液毫升数即为滴定的总酸度点数。
总酸度一般控制在35~60
3.酸比的计算
总酸度(点数)
酸比= —————————一般控制在6~10之间
游离酸(点数)
4.标准液的配制
0.1mol/l氢氧化钠标准液:
用天平称取2克氢氧化钠,在烧杯中加蒸馏水溶解,转移入500ml的容量瓶中加水至刻度,摇匀后转移入玻璃瓶中待用。
甲基橙指示剂:1g·L-1水溶液
酚酞指示剂:(1) 0.1g指示剂溶于100mL60%乙醇中
(2) 1g酚酞溶于100mL90%乙醇中
溴酚蓝指示剂:0.1g指示剂溶于100mL20%乙醇中
盐酸的检测:
(稀释100倍后,用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定)
计算公式:N酸V酸=N碱V碱
加入氟化钠掩蔽高铁离子,可选用用甲基红,甲基橙,溴酚蓝,溴甲酚绿做指示剂,用标准氢氧化钠溶液测定,在pH4左右变色,亚铁离子不会有干扰,不可选用酚酞,那样终点的pH太高,亚铁离子有干扰。