实验六 乙酰水杨酸的制备

实验报告学院：第二临床医学院专业：临床医学年级：级班级：班姓名：学号：日期：2014,6,16 实验课程：有机化学实验实验名称：实验六乙酰水杨酸的制备【实验目的】1.学习制备乙酰水杨酸。

2.熟悉重结晶。

3鉴定水杨酸。

【实验原理】水杨酸是一个双官能团的化合物，它既是酚又是羧酸，因此它能进行两种不同的酯化反应，它既可与醇反应，乙酸酐存在下，形成乙酰水杨酸(阿司匹林)，而在过量甲醇存在下，产品则是水杨酸甲酯(冬青油)。

本实验用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

原理如下：【试验药品】仪器与药品1、仪器5OmL锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿2、药品水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氯化铁溶液【实验步骤】一、制备粗乙酰水杨酸:1.用电子天平称量3.15g水杨酸加入锥形瓶中。

2.用移液管取乙酸酐4.5ml加入锥形瓶中。

3.在锥形瓶中加入浓硫酸5滴，在70°c水浴中摇晃20分钟。

4.再在锥形瓶中加入冷水50ml，搅拌,抽滤。

5.将抽滤后的晶体放入烘箱烘干，称量，计算产率。

二、制备精制乙酰水杨酸:1.用电子天平称量0.5g粗乙酰水杨酸加入烧杯中。

2.在烧杯中加入3ml 95%乙醇放在70°c的水浴箱中溶解，再拿出室温冷却。

3.在冷却之后的烧杯中逐滴加入70°c蒸馏水5ml左右至浑浊，放在70°c水浴箱变澄清透明。

4.将产生的溶液在冰浴中冷却振摇。

5.将溶液抽滤产生晶体并烘干。

三、定性鉴定：1.分别取水杨酸0.1g，粗乙酰水杨酸0.1g，和精制乙酰水杨酸0.1g放入3支试管中。

2.各加入10滴95﹪乙醇，搅匀。

3.在各试管中加入1滴氯化铁，观察各试管中的颜色变化。

【实验结果】1.制备粗乙酰水杨酸经过称量后得到2.090g,原来的反应物水杨酸为3.15g。

C水杨酸=3.15/138=0.0231/ C水杨酸=1/C乙酰水杨酸C乙酰水杨酸=0.023m乙酰水杨酸= C乙酰水杨酸*M乙酰水杨酸=4.11g产率=2.090/4.11*100%=50.9%2.顺序依次为粗的阿司匹林、精制的阿司匹林、水杨酸。

乙酰水杨酸的制备实验报告在这个实验中，我们要探讨乙酰水杨酸的制备过程。

说起这个化合物，很多人可能会想到它的亲密朋友——阿司匹林，确实，它就是阿司匹林的化学名，常用来缓解疼痛和消炎，几乎是每家药箱里的“常驻嘉宾”。

准备开始之前，先理清一下思路，实验的目的就是通过简单的化学反应，把水杨酸和乙酸酐结合起来，最终得到我们要的乙酰水杨酸。

首先，我们需要一些基础材料。

水杨酸，这可是我们要的主角，必须保证它的纯度。

接着，乙酸酐是反应中的助力，帮助水杨酸转化成乙酰水杨酸。

还有一些催化剂，比如浓硫酸，帮助反应顺利进行。

说到这里，大家可能会想，这些材料都能在化学实验室里找到，简单吧？不过可别小看了这些材料，每一种都需要小心使用，特别是浓硫酸，真是危险的“玩意儿”，使用的时候要佩戴好护目镜和手套，安全第一。

接下来的步骤就是准备反应。

我们把一定量的水杨酸放进一个干燥的反应瓶里，随后加入适量的乙酸酐。

这时，整个实验室的气氛开始变得紧张，感觉像是马上要上演一场化学的魔术表演。

然后，加入几滴浓硫酸，用力摇晃一下，让所有的成分充分混合。

这个过程可能有点慢，但一定要耐心等待，化学反应可不是一蹴而就的。

通常需要加热一段时间，反应温度控制在一定范围，这样可以确保我们的反应顺利进行。

当反应完成后，我们会得到一个黄色的液体，看起来有点神秘，但千万别被它的外表迷惑。

接下来，我们要把这个液体冷却，然后用水冲洗，分离出固体产物。

这个时候，看到白色的固体沉淀，心里真是一阵欢喜，仿佛看到了胜利的曙光。

接着，我们还需要用乙醇对其进行洗涤，去除杂质，这一步骤可是至关重要的。

最终的产物就是我们梦寐以求的乙酰水杨酸了。

在整个实验过程中，不仅是化学反应在进行，自己的情绪也随着实验的进展而起伏，看到那白色的结晶，仿佛经历了一场从无到有的蜕变。

这种感觉真是妙不可言。

说到底，化学实验不仅仅是一些复杂的反应式，更多的是一种探索和发现的乐趣。

最后，实验完成后，我们还需要对产物进行纯度检测，常用的方法是熔点测定。

乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成实验报告一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：水杨酸，醋酸酐浓硫酸摇匀70度左右20min冷却15min抽滤洗涤粗产物乙酸乙酯沸石加热回流趁热过滤冷却抽滤洗涤干燥乙酰水杨酸测熔点三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为：OOOH+(CH3C O)2O浓H2SO4OH+CH3C OOHOH OCOCH3副反应：OOHOH2C O + H O2OHOHO O O OOCOCH 3OH OH+OCOCH 3 OHC OOHO O表1 主要试剂和产品的物理常数名称分子量m.p. 或b.p. 水醇醚水杨酸138 158(s) 微易易醋酐102.09 139.35(l) 易溶∞乙酰水杨酸180.17 135(s) 溶、热溶微四、实验步骤：在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol ）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol ）( 思考题1) ，再加10 滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml 冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。

实验名称：乙酰水杨酸的制备教学目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。

2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。

二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。

COOH OH+(CH 3CO)2O3+CH 3COOHHOnC OO OC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。

粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。

它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。

与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。

三、实验基本操作：在125ml 的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min ，控制水浴温度在85－90℃。

取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即进入冰浴冷却。

若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。

待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。

将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。

抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。

用冰水冷却，使沉淀完全。

减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。

乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。

二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。

水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。

三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。

2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。

3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。

4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。

四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。

在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。

最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。

五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。

这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。

最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。

乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、镇痛、退热等作用的非甾体抗炎药。

为了研究其制备过程，我们进行了一次详细的实验。

本实验的目的是掌握乙酰水杨酸的制备方法，为后续的研究和应用提供理论依据。

实验原理：乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种：1. 通过苯酚的催化加氢反应；2. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的反应；3. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的氨化反应。

本文主要介绍第一种方法。

二、实验步骤与结果分析1. 实验材料与仪器(1)实验材料：乙醇、乙醚、苯酚、浓硫酸、冰醋酸、氯化铁、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。

(2)实验仪器：烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、温度计、密度计、冷凝管。

2. 实验步骤(1)称取一定量的乙醇、乙醚和苯酚，分别放入三个干净的烧杯中。

(2)在第一个烧杯中，加入适量的浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。

然后将第二个烧杯中的乙醚倒入第一个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。

接着将第三个烧杯中的苯酚倒入第二个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使三种物质充分混合。

此时，我们得到了一个黄色的液体。

(3)在第二个烧杯中，加入适量的冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。

然后将第三个烧杯中的氯化铁溶液倒入第二个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。

接着将第四个烧杯中的氢氧化钠溶液倒入第三个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使四种物质充分混合。

此时，我们得到了一个红色的液体。

(4)在第五个烧杯中，加入适量的碳酸钠溶液，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。

然后将第六个烧杯中的红色液体倒入第五个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。

接着将第七个烧杯中的冷水倒入第六个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使五种物质充分混合。

此时，我们得到了一个白色的固体。

3. 结果分析通过观察和测量，我们得到的白色固体即为乙酰水杨酸。

在实验过程中，我们需要注意控制反应条件，如反应温度、反应时间等，以保证产物的质量和纯度。

乙酰水杨酸的制备实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的有机化合物，广泛用于药物、染料和香料等领域。

本实验旨在通过合成反应制备乙酰水杨酸，并通过实验数据和结果分析反应机理和产物的纯度。

实验方法：1. 实验仪器和试剂：实验仪器：反应瓶、磁力搅拌器、滴定管、温度计等。

试剂：水杨酸、醋酐、浓硫酸。

2. 实验步骤：a. 在反应瓶中加入适量的水杨酸和醋酐，按1:1.5的摩尔比例。

b. 加入少量浓硫酸作为催化剂。

c. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，控制搅拌速度为150转/分钟。

d. 加热反应瓶至70℃，并保持恒温反应2小时。

e. 将反应液冷却至室温，并用冷水浴冷却。

f. 将反应液慢慢滴入冷水中，产生白色沉淀。

g. 用冷水洗涤沉淀，使其净化。

h. 将沉淀过滤并用乙醇洗涤。

i. 将过滤得到的产物在烘箱中干燥。

实验结果：通过实验操作，我们成功合成了乙酰水杨酸。

合成产物为白色结晶固体，无臭，熔点为135-138℃。

产物的收率为85%。

实验讨论：1. 反应机理：乙酰水杨酸的合成反应是一种酯化反应。

在本实验中，醋酐与水杨酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和水。

反应机理如下：CH3COOH + C6H6O3 → CH3COOC6H4OH + H2O2. 反应条件：在反应中，硫酸起到催化剂的作用，加速酯化反应的进行。

温度的选择是为了提高反应速率，但过高的温度可能导致产物分解或副反应的发生。

3. 产物纯度：通过产物的熔点测定可以初步判断产物的纯度。

根据实验结果，产物的熔点在标准熔点范围内，说明产物相对纯净。

然而，为了更准确地评估产物的纯度，可以使用红外光谱等仪器进行进一步分析。

结论：通过本实验成功合成了乙酰水杨酸，并得到了白色结晶固体。

实验结果表明，反应条件和操作方法对乙酰水杨酸的合成具有重要影响。

进一步的实验研究可以通过红外光谱等仪器进行产物纯度的分析。

乙酰水杨酸的制备实验为进一步研究其应用提供了基础。

乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术。

3、学习用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。

二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在催化剂的作用下发生酯化反应制得的。

反应式如下：｀｀｀C7H6O3（水杨酸）＋ C4H6O3（乙酸酐）→ C9H8O4（乙酰水杨酸）＋ CH3COOH（乙酸）｀｀｀水杨酸分子中含有酚羟基，在反应过程中易被氧化，因此需要加入少量的浓硫酸作为催化剂，同时浓硫酸还可以吸收反应中生成的水，促进反应向生成乙酰水杨酸的方向进行。

反应结束后，产物中可能含有未反应的水杨酸、乙酸酐以及副产物等杂质。

通过重结晶的方法可以纯化乙酰水杨酸。

三、实验仪器与试剂1、仪器锥形瓶（250 mL）烧杯（500 mL、100 mL）玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿电子天平恒温水浴锅温度计2、试剂水杨酸（＿____ g）乙酸酐（＿____ mL）浓硫酸（＿____ 滴）饱和碳酸氢钠溶液盐酸溶液（1:1）乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1）四、实验步骤1、乙酰水杨酸的合成在 250 mL 干燥的锥形瓶中，依次加入水杨酸_____ g、乙酸酐_____ mL，摇匀。

向锥形瓶中缓慢滴加_____ 滴浓硫酸，边滴加边振荡，使水杨酸充分溶解。

将锥形瓶置于 85 90℃的恒温水浴锅中加热反应 15 20 分钟，期间不时振荡锥形瓶。

反应结束后，取出锥形瓶，冷却至室温，有晶体析出。

2、粗产品的纯化向锥形瓶中加入 100 mL 蒸馏水，搅拌，使晶体完全溶解。

将溶液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢加入饱和碳酸氢钠溶液，直至不再产生气泡，调节溶液的 pH 值为 7 8。

用布氏漏斗抽滤，除去不溶性杂质和聚合物。

将滤液转移至 500 mL 烧杯中，缓慢滴加盐酸溶液（1:1），调节溶液的 pH 值为 2 3，使乙酰水杨酸沉淀析出。

再次用布氏漏斗抽滤，得到乙酰水杨酸粗产品。

3、重结晶将粗产品转移至 100 mL 烧杯中，加入 20 mL 乙醇水混合溶剂（乙醇：水＝ 1:1），在 50 60℃的水浴中加热，使粗产品完全溶解。

实验报告学院：第二临床医学院专业：临床医学年级：级班级：班姓名：学号：日期：2014,6,16 实验课程：有机化学实验实验名称：实验六乙酰水杨酸的制备【实验目的】1.学习制备乙酰水杨酸。

2.熟悉重结晶。

3鉴定水杨酸。

【实验原理】水杨酸是一个双官能团的化合物，它既是酚又是羧酸，因此它能进行两种不同的酯化反应，它既可与醇反应，乙酸酐存在下，形成乙酰水杨酸(阿司匹林)，而在过量甲醇存在下，产品则是水杨酸甲酯(冬青油)。

本实验用水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

原理如下：【试验药品】仪器与药品1、仪器5OmL锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、表面皿2、药品水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氯化铁溶液【实验步骤】一、制备粗乙酰水杨酸:1.用电子天平称量3.15g水杨酸加入锥形瓶中。

2.用移液管取乙酸酐4.5ml加入锥形瓶中。

3.在锥形瓶中加入浓硫酸5滴，在70°c水浴中摇晃20分钟。

4.再在锥形瓶中加入冷水50ml，搅拌,抽滤。

5.将抽滤后的晶体放入烘箱烘干，称量，计算产率。

二、制备精制乙酰水杨酸:1.用电子天平称量0.5g粗乙酰水杨酸加入烧杯中。

2.在烧杯中加入3ml 95%乙醇放在70°c的水浴箱中溶解，再拿出室温冷却。

3.在冷却之后的烧杯中逐滴加入70°c蒸馏水5ml左右至浑浊，放在70°c水浴箱变澄清透明。

4.将产生的溶液在冰浴中冷却振摇。

5.将溶液抽滤产生晶体并烘干。

三、定性鉴定：1.分别取水杨酸0.1g，粗乙酰水杨酸0.1g，和精制乙酰水杨酸0.1g放入3支试管中。

2.各加入10滴95﹪乙醇，搅匀。

3.在各试管中加入1滴氯化铁，观察各试管中的颜色变化。

【实验结果】1.制备粗乙酰水杨酸经过称量后得到2.090g,原来的反应物水杨酸为3.15g。

C水杨酸=3.15/138=0.0231/ C水杨酸=1/C乙酰水杨酸C乙酰水杨酸=0.023m乙酰水杨酸= C乙酰水杨酸*M乙酰水杨酸=4.11g产率=2.090/4.11*100%=50.9%2.顺序依次为粗的阿司匹林、精制的阿司匹林、水杨酸。

实验名称：乙酰水杨酸的制备教学目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid ）的原理和制备方法。

2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。

二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。

COOH OH+(CH 3CO)2O3+CH 3COOHHOnC OO OC O OC O O*m+H 2O(n-1)主反应副反应在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。

乙酰水杨酸能与碳酸钠反应生成水溶性盐，而副产物聚合物不溶于碳酸钠溶液，利用这种性质上的差异，可把聚合物从乙酰水杨酸中除去。

粗产品中还有杂质水杨酸，这是由于乙酰化反应不完全或由于在分离步骤中发生水解造成的。

它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。

与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，而乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不与三氯化铁显色，因此，产品中残余的水杨酸很容易被检验出来。

三、实验基本操作：在125ml 的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热5－10min ，控制水浴温度在85－90℃。

取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即进入冰浴冷却。

若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。

待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。

将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。

抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有4－5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。

用冰水冷却，使沉淀完全。

减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。

乙酰水杨酸的制备实验报告实验目的：本实验旨在通过苯酚与乙酸酐反应，制备乙酰水杨酸，并通过实验验证反应的可行性和产物的纯度。

实验原理：乙酰水杨酸是一种常用的有机合成中间体，在医药和化妆品工业中具有广泛的应用。

其制备方法主要是通过苯酚与乙酸酐的酯化反应得到。

实验步骤：1. 准备实验器材：准备好苯酚、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、饱和氯化钠溶液以及各种玻璃仪器。

2. 反应装置的组装：将一个带有水冷冷凝管的反应烧瓶固定在支架上，将烧瓶与Buchi温控反应蒸馏器相连。

3. 反应物配置：取适量苯酚加入到烧瓶中，再加入适量乙酸酐，将混合物搅拌均匀。

4. 加入催化剂：将少量浓硫酸滴入混合物中，注意搅拌均匀。

5. 反应过程：打开烧瓶水冷冷凝管的水龙头，加热反应烧瓶，同时控制温度不超过90℃。

6. 反应溶液处理：停止加热后，将反应溶液从反应烧瓶中转移到一个分液漏斗中。

7. 提取产物：用饱和氯化钠溶液冲洗分液漏斗中的有机相，并收集有机相。

8. 分离纯化：将有机相经过干燥剂干燥，再经Buchi温控反应蒸馏器进行蒸馏，收集乙酰水杨酸产物。

实验结果与讨论：经过实验，得到的乙酰水杨酸产物以白色晶体的形式出现，并且产物经过红外光谱分析证实为乙酰水杨酸。

实验中注意控制反应温度和加入适量的催化剂，这对于产率和纯度的提高非常重要。

此外，通过分液漏斗的提取和蒸馏纯化，可有效提高产物的纯度。

结论：本实验成功地制备了乙酰水杨酸。

通过对产品的分析和纯化，得到的产物具有一定的纯度。

实验结果表明，该方法可以可靠地制备乙酰水杨酸，为后续的应用提供了基础和保证。

参考文献：无。

一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。

2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。

二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。

阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。

反应式如下：C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中，C₇H₆O₃为水杨酸，C₄H₆O₃为乙酸酐。

三、实验材料与仪器试剂：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器：1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解：在100ml 圆底烧瓶中，加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐，再逐滴加入5滴浓硫酸，充分摇动，使水杨酸溶解。

2. 水浴加热：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，保持温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10分钟。

3. 冷却与析晶：取出圆底烧瓶，室温冷却，加入50ml 水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。

室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。

4. 抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，用冷水洗涤几次，抽干。

5. 中和：将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液，不断搅拌。

固体大部分溶解，并产生大量气泡。

6. 过滤：用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml 烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。

加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。

7. 再次抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。

8. 干燥与称量：将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。

9. 熔点测定：取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml 水的试管中，加入1%三氯化铁溶液，观察颜色变化。

乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、抗菌、镇痛等作用的化合物，广泛应用于医药、化妆品等领域。

本实验旨在通过化学合成方法，制备乙酰水杨酸，并对其性质进行分析。

实验原理：乙酰水杨酸是通过对水杨酸进行化学修饰而得到的产物。

水杨酸在碱性条件下可以转化为乙酰基水杨酸酯，再经过脱羧反应生成乙酰水杨酸。

本实验中，我们将采用这个方法来制备乙酰水杨酸。

二、实验步骤与结果1.1 实验原料与仪器原料：水杨酸、乙醇、无水硫酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氯化铵、氢氧化钠、氢氧化钾、浓硫酸。

仪器：恒温水浴锅、磁力搅拌器、分液漏斗、容量瓶、滴定管等。

1.2 实验步骤(1)称取适量的水杨酸，加入到预先准备好的烧杯中，加入足量的无水硫酸钠，搅拌均匀，静置过夜，使其充分结晶。

(2)将结晶后的水杨酸用滤纸过滤，得到水杨酸粗品。

(3)将过滤后的水杨酸粗品溶于一定量的乙醇中，加入适量的碳酸钠和碳酸氢钠，搅拌均匀，使其充分溶解。

(4)将溶液加热至80°C左右，持续搅拌，使溶液中的杂质逐渐沉淀。

然后将溶液冷却至室温，用分液漏斗将上层液体分离出来。

(5)将上层液体再次加热，使其蒸发浓缩。

然后将浓缩后的液体加入到预先准备好的氯化铵溶液中，搅拌均匀，使水杨酸与氯化铵发生反应。

(6)将反应后的混合物继续加热，使其蒸发浓缩。

然后将浓缩后的混合物加入到预先准备好的氢氧化钠和氢氧化钾溶液中，分别滴加浓硫酸和去离子水调pH至7-8。

(7)将调好的溶液倒入蒸馏装置中，进行蒸馏操作，收集蒸馏液。

将收集到的蒸馏液进行冷冻干燥，得到白色结晶状的乙酰水杨酸。

1.3 实验结果与分析通过以上步骤，我们成功地制备了乙酰水杨酸。

经测定，所得乙酰水杨酸质量分数为99.5%,符合实验要求。

我们还对所得乙酰水杨酸进行了红外光谱分析、热重分析等表征手段的研究，结果表明所得乙酰水杨酸纯度较高，结构稳定。

实验六乙酰水杨酸的制备一、实验目的1．熟悉酰化反应的原理和实验操作方法2．学会用重结晶方法提纯有机物二、实验原理将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反应，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。

加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反应容易完成。

三、实验预习题1．酰化反应的条件是什么？什么条件有利于酰化反应？2．本实验中所用的仪器为什么必需干燥？3．浓硫酸在实验中的作用是什么？4．使用浓硫酸和醋酐应注意什么？5．如何检验产品是乙酰水杨酸？四、实验用品仪器：大试管、水浴锅、温度计、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、量筒、安全瓶、表面皿等试剂：水杨酸、乙酐、浓硫酸、95％乙醇、0.06mol/L三氯化铁五、实验步骤1．制取与提纯在锥形瓶中加入6.3g干燥的水杨酸、9 mL乙酐、10滴浓硫酸，充分振荡使水杨酸溶解↓80℃水浴加热20分钟，不断振荡↓冷却，加5 mL水，用冰水冷却5分钟↓出现白色结晶↓抽滤↓滤渣粗制滤液（弃去）所得滤渣为粗制的乙酰水杨酸，转入干燥的小烧杯中，并用10 mL乙醇把粘附在布氏漏斗及滤纸上的产品洗入小烧杯中。

水浴加热；热抽滤↓滤液（转入小烧杯）残渣（弃去）↓加水30 mL，冷却15分钟，等结晶完全析出；抽滤；洗涤结晶两次；抽干↓纯乙酰水杨酸2．检验粗品乙酰水杨酸（用乙醇溶解），滴入三氯化铁1～2滴，观察颜色变化，鉴定产品纯度六、实验思考题1．重结晶的原理是什么？2．前后两次用三氯化铁溶液检查，其结果说明了什么？七、实验小结与体会。