虎杖中蒽醌类成分的提

写出虎杖中提取的蒽醌类化合物工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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药理药化收稿日期:2006-09-26;　修订日期:2006-12-26作者简介:刘建华(1977-),女(汉族),河南浚县人,现任河南农业大学牧医工程学院讲师,硕士学位,主要从事中草药活性成分物质基础研究工作.不同提取方法对虎杖中蒽醌类成分及其抗氧化活性影响的研究刘建华1,韩立强1,赵汉雨2,莫　娟1,张素梅1,潘玉善1(1.河南农业大学牧医工程学院,河南郑州　450002;2.河南农业大学机电工程学院,河南郑州　450002)摘要:目的研究不同提取方法对虎杖蒽醌类成分及其抗氧化作用的影响。

方法采用回流、索氏、微波及超声四种提取方法,测定四种提取液中的游离蒽醌和总蒽醌的含量;采用DPPH ,FRAP 两种方法测定其抗氧化活性,并分析蒽醌类成分和抗氧化活性之间的关系。

结果在对游离蒽醌的测定中以索氏法为最高(0.53%),其次为超声(0.45%),各种方法之间相比差异显著(P <0.05);在对总蒽醌的测定中,结果如下:索氏(1.16%)>超声(1.15%)>微波(1.04%)>回流(0.80%);抗氧化活性测定发现,以回流液的抗氧化能力最强,其次是微波,二者与超声和索氏的相比有显著性差异(P <0.05);相关性分析发现,蒽醌的含量与抗氧化活性呈显著的负相关(P <0.01)。

结论不同提取方法影响虎杖蒽醌类成分和抗氧化活性,蒽醌类成分和抗氧化活性之间具有负相关的关系。

关键词:提取方法;　虎杖;　蒽醌;　分光光度法;　抗氧化中图分类号:R285.5 文献标识码:A 文章编号:1008-0805(2007)04-0850-03E ffect of D ifferent Extraction M et hods on t he Content of Anthroquinone Co m pound and its Antiox i d ative Activity in Polygonu m cuspidatu m Sieb .et Zucc .L I U J ian -hua 1,HAN L i -qiang 1,ZHAO H an -yu 2,M O J uan 1,ZHANG S u -m e i 1,PAN Y u -shan1(1.Engineering Colle ge of Ani m a lHusbandry and Veterinary Scie nc e ,H e nan Agricult u ralUniversity ,Zhe ngzhou 450002,China ;2.M ec han ic a l and E lectric a l Eng i n eeri n g Colle ge ,H e nan Agricultura lU niversity ,Zhe ngzhou 450002,China )Abst ract :O b jective To explore t he eff ec t of differen t ex traction m ethods on the conten t o f ant h roquinone compound and its an -tiox i dati ve ac tiv it y in Pol ygonu m cuspi da t u m S i eb .e t Zucc ..M eth o d s A n t hroqui none co m pound w as extrac t ed re s pecti ve l y by re -fl ux m ethod ,Soxhlet ex trac tion m e t hod ultrasound w ave m ethod and m icrow ave -assist ed ex tracti on .T he free and to t a l anthroqu i -none conten t and its antioxidati ve ac ti v it y w as de t e r m ined by spec tropho t om etry.T he correla tion be t w een ant hroquinone compound and anti ox i da tive activ ity wa s ana l y zed .Resu lts There w ere si gnificant difference s i n the ex tracti on conten t of free anthroquinone content a m ong t he four extracti on m e t hod sta t ed (P <0.05),Soxhlet ex trac tion me t hod w as t he h i ghest (0.53%),u ltra sound w ave m ethod w as be tter (0.45%).In t he de t e r m ina tion o f tota l an t hroquinone ,t he re s u lt w as :Soxhlet ex tracti on me t hod (1.16%)>u ltrasound wave me t hod (1.15%)m icro w ave -assisted >refl ux m ethod >ex traction .The re flux m e t hod w as be tter t han m icro -w ave -assist ed extrac ti on ,compared w it h Soxhlet ex traction me t hod and ultra s ound w ave m e t hod .T he re w e re significan t differ -ence s i n t he de ter m ination of its antiox i dan t ac tivit y (P <0.05).There w as sign ificant nega tive co rre l a tion be t ween anthroquinone compound and its anti ox i da tive acti v ity (P <0.01).Con cl u si on A nt h roquinone co m pound and antiox i dati ve acti v ity in Pol ygo -nu m cuspida t u m S ieb .e tZ ucc .w as aff ec ted by d iffe rent ex tracting me t hods ,t here wa s neg ative co rre lati on bet ween anthroquinone compound and antioxidative ac tivit y .K ey w ords :Ex tracti on m ethod ;　Pol ygonu m cus pi da t um S ieb .e t Zucc .;　A throquinone compound ;　Spec trophotome try ;　A nti ox i da tive acti v ity 虎杖系蓼科蓼属植物虎杖Polygonu m cus pi datu m S ieb .e t Zucc .的根茎和根,具有抗菌、抗病毒等广泛的治疗作用[1]。

乙醚层
5%NaHCO3萃取2次，每次40ml
水层（紫红色）乙醚层
HClpH=25%Na2CO3萃取数次，每次40ml
大黄酸沉淀（粗品）
水层（红色）乙醚层
HClpH=22% NaOH萃取2次，每次40ml
大黄素沉淀（粗品）水层（红色）
HClpH=2
大黄酚和大黄素甲醚
七、实验结果
八、实验讨论
九、思考题
一、思考题
（2）中等酸性成分——大黄素的分离：碳酸氢钠萃取过的乙醚液用5%碳酸钠溶液（测5%碳酸钠水溶液的pH值）萃取5～9次，每次40ml，直至萃取液较浅为止。合并碳酸钠提取液，小心加盐酸调pH2，放置，抽滤，水洗沉淀至中性，抽干，干燥称重。计算得率。
（3）弱酸性成分——大黄酚和大黄素甲醚混合物的提取将Na2CO3提取过的乙醚液，用2%的NaOH水溶液萃取，每次40ml，萃取2次，合并碱液，滴加20%的HCl调pH1-2，放置沉淀、抽滤、水洗、干燥称重，得大黄酚和大黄素甲醚混合物。
仪器：500mL圆底烧瓶、球形冷凝管（30cm）、橡皮管、烧杯、滴管、层析缸（广口瓶）、250mL分液漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、水浴锅、集热式磁力搅拌器、磁子、循环水式多用真空泵、铁架台等。
四、实验内容
1.亲脂性成分——羟基蒽醌类的提取和分离
2.羟基蒽醌类的鉴定
（1）显色反应
① Borntrager’s反应；
8．β-谷甾醇
9．鞣质：属缩合鞣质，可溶于醇及水，不溶于苯、乙醚、氯仿等。
10、其他虎杖中还含有少量大黄素-8-葡萄糖苷、甾醇等。
结构：
大黄素R=OH二苯乙烯衍生物
大黄酚R=H
大黄素甲醚R=OCH3
白黎芦醇R=H
白黎芦醇R=C3H11O5

表 中数据利用均 匀设 计数据 处理 软件 回归处理 ， 回归方 得
总葸醌 ： Ｙ＝１．９ ２ ７ １９—８３ ７２ ， ０ ３２４ ３ ．８ ． ５ Ｘ ＋１ ．７ Ｘ ＋１６６５
一
ＮＯ ２ ＨＯ ａＨ一 ％Ｎ Ｈ混合碱液反复多次萃取 ， 直至 氯仿 层为无色 ， 程 为 ：
关键 词 ： 虎杖； 提取工艺；
句设计 中图分类号 ：２ ４２ 源自 ８ ． 文献标识码 ： Ｂ
Ｌ＿
文章编号 ： ０ － ０ （０７ ０ －１４ １ １ ８ ８５ ２０ ） １ ４ － ０ ０ ０ ０
虎杖又名酸汤杆， 为蓼科多年生草本植物虎杖 Ｐｌ ｏｕ ２２１ 考察因素与水平 见表 ２ ｏ ｇｎｍ ．． ｙ 。 ｃ ｐ ａ ｍ Ｓ ｂ ｅ Ｚｃ．的干燥根茎及根。味苦、 ｕ ｉ ｔ ｉ ． ｔ ｕｃ ｓｄ ｕ ｅ 性微寒， 具有 ２２２ 实验安排与结果 见表 ３ ．． 。 利胆退黄 、 清热解 毒 、 活血祛 瘀 、 祛痰止 咳 的功效 …。 临床应用
00064588212总蒽醌的含量测定分别称取虎杖10g用10倍量乙醇浸泡过夜后按实验安排进行超声提取将提取液浓缩挥去乙醇加入25mollh溶液20ml加热回流1h稍冷加入氯仿30ml回流2h冷却移至分液漏斗中分取氯仿层酸液再用氯仿提取2次每次约8ml将氯仿液并入50ml容量瓶中定容备分别取05ml氯仿提取液于分液漏斗中用少量5naoh2nhoh混合碱液反复多次萃取直至氯仿层为无色收集碱液定容至100ml容量瓶中以碱液为空白用紫外分光光度计在520nm波长处测其吸收度将测定结果代入回归方程计算含量
提取 液按表 １中数据混合后按 ２ １２ 下测定 。结果见表 １ ．． 项 。
２ ２ 提取实验 ．
空白， 每隔 ２ ｉ １ 吸收度 ， 色在 ２ ０ｍｎ测 次 显 ｈ内基 本稳定 ，Ｓ Ｒ Ｄ＝ １６ ； ． ％ 另精密吸取 ｏ １ｍ ／ ｌ 准液 ２ ｌ ． ｓ ｍ 标 ０ 薄层 洗脱后 每隔 ３ ０ ｍｉ 定 １次 吸 光 度 ， 定 结 果 在 ６ ｈ 内 基 本 稳 定 ， Ｓ ｎ测 测 ＲＤ

虎杖中蒽醌类物质的提取、分离及鉴定（吕培银）【药物简介】虎杖，又名阴阳莲、斑杖、苦杖、酸汤杆等。

可在春、秋两个季节采挖，除去须根，洗净后，趁鲜切短段或厚片，晒干。

微苦，微寒。

归肝、胆、肺经。

利湿退黄，清热解毒散瘀止痛，止咳化痰。

用于湿热黄疸，淋浊，带下，风湿痹痛，痈肿疮毒，水火烫伤，经闭，癥瘕，跌打损伤，肺热咳嗽。

虎杖中主要含有蒽醌类、二苯乙烯类、黄酮类、香豆素类以及一些脂肪酸类化合物。

药理作用包括抗炎、抗病毒、抗菌、调血脂、抗血栓、改变血流变、扩张血管、保护心肌、抗氧化、抗肿瘤，改善阿尔茨海默症及预防艾滋病等。

【实验目的】一、学会撰写实验方案。

二、掌握中药材有效成分回流提取的方法和操作。

三、掌握pH梯度萃取法分离不同酸度游离羟基蒽醌的原理和操作。

四、掌握硅胶柱层析的操作方法。

五、掌握羟基蒽醌的理化检识和薄层检识方法。

【实验原理】羟基蒽醌类化合物及二苯乙烯类成分均可溶于乙醇，所以可以采用乙醇回流提取法，利用羟基蒽醌类苷元与苷的溶解度差异可以用乙醚捏溶的方法分离游离的蒽醌衍生物苷元和蒽醌苷类。

根据游离羟基蒽醌类化合物含有酚羟基数目和位置不同，不同表现出酸性强弱不同，利用梯度pH萃取法分离不同酸性强弱的有蒽醌衍生物。

硅胶吸附柱色谱法的原理是物质的吸附性具有差别，属于物理吸附。

碱梯度萃取虎杖中主要蒽醌的方法，优点是简单快捷，但很难提取到单一的蒽醌，往往夹带有酸性接近的蒽醌，要通过多次重结晶或色谱再分离，才能获得单一蒽醌，收率低。

柱色谱法虽然能分离到单一蒽醌，但是该法耗时间费溶剂，难以形成规模生产。

【1】化学检识的原理是羟基蒽醌类在碱性溶液中发生颜色改变，会使颜色加深，多呈橙、红、紫红色以及蓝色。

该显色反应与形成共轭体系的酚羟基和羰基有关。

【实验用品】实验材料：虎杖（100g）、95%的乙醇、乙醚、5%NaHCO3溶液、5%Na2CO3溶液、2%NaOH溶液、硅胶、石油醚、乙酸乙酯、MgAc2乙醇溶液。

2、薄层色谱(TLC)： 吸附剂：硅胶G－CMCNa板，用前活化 展开剂：石油醚—乙酸乙酯 (2：1) 样 品：a,b,c乙醇液，大黄素标准品 显 色：①先置可见光下观察色斑， 后紫外灯下观察荧光斑点 ②再用2%NaOH喷洒显色 结果及计算比移值
（三）含量测定
虎杖中游离蒽醌的测定 1. 标准曲线的制备 称取1,8-二羟基蒽醌25mg置于200ml容量瓶中，乙醚溶 解并定容，取此溶液0.05~5.00ml，分别置于25ml容量瓶 中，水浴上挥去乙醚，加5%氢氧化铝-2%氢氧化铵混 合碱液至刻度，在490nm测定光密度，绘制标准曲线。 2. 样品测定 取生药粉末（过40目）0.2g置于索氏提取器中，氯仿回 流提取至无色，将氯仿液置于分液漏斗中， 以5%氢氧 化铝-2%氢氧化铵混合碱分次提取至无色，合并碱液， 用少量氯仿洗涤，碱液调整至一定体积，碱液若不澄清， 垂熔漏斗过滤，滤液在沸水浴中加热4分钟，用冷水冷 却至室温，30分钟后在490nm比色，由标准曲线计算含 量。
中药化学典型实验多媒体课件
湖南中医药大学药学院中药化学教研究室
实验二
虎杖中蒽醌类成分 提取、分离、 鉴定及含量测定
一、教学要求
l、掌握梯度pH萃取法分离酸性成分的方法。 2、学习脂溶性成分和水溶性成分分离的方法。 3、了解蒽醌类化合物的一般性质和鉴别反应。
二、实验原理
本实验是根据虎杖中的羟基蒽醌类化合物及 二苯乙烯类成分均可溶于乙醇，故采用乙醇将 它们提取出来。羟基蒽醌类苷元成分能溶于乙 醚等弱亲脂性溶剂，采用乙醚使苷元和苷类成
四、 实验讨论及注意事项
1.常压蒸馏回收溶剂之前，应该加入沸石，以免暴 沸。 2.什么是梯度pH萃取法，适用于哪些物质的分离？ 试解释本次试验中pH萃取法应该注意哪些事项？ 3.两相萃取时，不可猛力振摇，只能轻轻旋转摇动， 以免造成严重乳化现象而影响分层。如果出现乳 化现象，如何破除？ 4.TLC鉴定a,b,c时，解释三者相对比移值的大小关 系？

收稿 日期 ： ０ ０ １ — ６ ２ １—２ ０ 基金项 目 ： 安徽省教育厅 自然科学基金重点项 目（ ０ Ｋ １５ ； Ｊ Ｏ Ｂ ７ Ｃ ； ２ ０ Ｊ６ Ｂ Ｋ ２ ８ ０ Ｚ ） 安徽科 技学 院引进 人才资助项 目（ Ｒ ２ ０ ３ ） Ｏ Ｚ Ｃ ０ ４ ６ 作者 简介： 王桂芹 （９ ４ ） 女 ， １５ 一 ， 内蒙古赤峰人 ， 本科 ， 教授 ， 主要从事药用植物结构及植物活性物质的开发与利用研究。 ①通信 作者 Ｅ ｍ ｉ ｗ ｑ １２ ｉ ． ｏ － ａ ： ｇ６ ＠ｓ ａｔｍ ｌ １ ｎ
兰
罴
一 ～
衰老的自由基学说是 １５ 年提 出的， ９６ 此后 ， 人们 逐 步认 识到 人体 的衰 老 以及许 多疾 病 都 与 体 内氧 化
１ ２ 方 法 ．
１２ １ 蒽醌类成 分 的提 取 、 ． ． 纯化 和含 量测 定方 法
过程中产生的 自由基有关…。过剩 的 自由基可作用 ｌ ｌ 于血 液 、 细胞 、 织 等 ， 生 脂 质 过氧 化 物 ， 些 过 氧 组 产 这 哪 化物可以使细胞膜丧失功能 ， 造成细胞活力下降 、 组 织器 官功 能衰 退 。细 胞 内 自由基 产 生 的损 伤 可 以导
植物 资源与环境学报
２ １ ， ０ ２ ： ３ ４ ０ １ ２ （） ４ —８
Ｊｕｎ ｌｆＰａ ｔ ｅｏ ｒ ｓａ ｄＥ ｖ ｏ ｍ ｎ ｏ ｒａ ｌｎ ｓｕｃ ｎ ｎｉ ｎ ｅｔ ｏ Ｒ ｅ ｒ
虎杖根茎 中蒽醌类成 分 的体外抗 氧化 活性
王桂芹①， 郑玉华， 钱进芳
（ 安徽 科技学院生命 科学学院 ， 安徽 凤 阳 ２ ３ ０ ） ３ １０
出了一些建议 。
关键词 ： 虎杖 ； 根茎 ；蒽醌类成分 ； 氧化活性 ； 抗 Ｖ

，
ｎ ｎ ｏ ｔ ｎ ｄ ｉｓａ ｉｘ ｄ ｔ ｅ ａ ｔｖｔ ｓ ｅｅ ｍｉ ｅ ｙ ｓ ｅｒ ｐｈ ｔｍｅｒ ｈ ｅｃ ｒｅａｉ ｎ ｂ ｔ ｅ ｔ ｒ ｑ ｎ ｎｅｃ ｍｐ ｕ ｄ ｏ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｔ ｎｔ ｉ ａｉ ｃｉ ｙ ｗａ ｄ ｔｒ ｎ ｄ ｂ ｐ ｔｏ ｏｏ ｔｙ．Ｔ ｏ ｒ ｌｔｏ ｅｗｅ ｎ ａ ｈ ｏ ｕｉｏ ｏ ｏ ｎ ｎ ｏ ｖ ｉ ｅ ｎ
◇药理药化◇
不 同 提 取ห้องสมุดไป่ตู้方 法 对 虎 杖 中蒽 醌 类 成 分 及 其 抗 氧 化 活 性 影 响 的 研 究
刘建华 ，韩 立强 赵 汉雨 ， ，莫 娟 ，张素梅 潘 玉善 ，
（． １河南 农业 大学牧 医工程 学 院 ， 河南 郑州 ４００ ； ５０ ２ ２ 河南农 业大学 机 电工 程学 院 ， 南 郑 州 ４００ ） ． 河 ５０ ２
关 键词 ： 提取方 法； 虎杖 ； 蒽醌 ； 分光光度法 ； 抗氧化
中图分类号 ： ２ ５ ５ Ｒ ８ ．
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ：０ ８０ ０ （ｏ ７ ０ －８ ０ ３ １０ －８ ５ ２ｏ ）４ ５ － ０ ０
Ｅｆｅ ｔＯ ｆｅ ｅ ｔ Ｅｘ ｒ ｃ ｉｎ ｅ ｈ ｔ ｎ ｔ ｅ Ｃｏ ｅ ｔ ｏ ｆ ｃ ｆＤｉ ｒ ｎ ｔａ ｔｏ Ｍ ｔ ｏ ｉ ｏ ｈ ｎｔ ｎ ｆ Ａｎｔ ｏ ｕｉ ｎ ｓ ｈｒ ｑ ｎｏ ｅ Ｃｏｍｐ ｎ ａ ｏｕ ｄ ｎｄ ｉ ｔｏ ｉ ｔｖ ｔｖ ｔ ｎ Ｐｏｙ ｏ ｕｍ ｕ ｐｉａｔ ｔ Ａｎ ｉ ｘ ｄａ ｉ ｅ Ａｃ ｉｉｙ ｉ ｌｇ ｎ ｓ ｃ ｓ ｄ ｕｍ ｅ Ｓｉｂ． ｅ ｃ ． ｔＺｕ ｃ
４ ０ ０２ ， ｉ ａ； ．Ｍ ｅ ｈ ｎ ｃ ｌａ ｅｃｒｃ ｇ ｎ ｅ ｎ Ｃｏｌｇｅ，Ｈｅ ａ ｒｃ ｌ ｒ Ｕｎ ｖ ｍｉ ５０ Ｃｈ ｎ ２ ｃ ａ ｉａ ｎ Ｅｌ ｔｉａｌＥｎ ｉ ｒ ｇ ｌ ｄ ｅ ｉ ｅ ｎ ｎ Ａｇ ｉｕｔ ａｌ ｕ ｉｅ ｔ ｙ，Ｚｈ ｎ ｈ ｕ ｅ ｇｚ ｏ

拌样
溶解
搅拌
至干
第三步 上样
• 均匀加到柱中
第四步 洗脱与接收
• 用不同比例的石油醚和乙酸乙酯进行梯 度洗脱 • 每个极性洗脱3－5个保留体积 • 每个保留体积接收10－20份馏分 • 整个过程加低压
第五步 浓缩 浓缩方法
• • • • 溶剂浓缩 自然挥干 减压浓缩 冻干
第六步 薄层鉴定
天然药物化学实验
Experiment of Natural Medicinal Chemistry
厦门大学医学院药学系
参考书：
《现代中草药成分化学》 吴寿金，赵泰等 中国医药科技出版社 《中草药有效成分提取与分离》徐任生， 陈仲良 上海科技出版社
实验五
虎杖中羟基蒽醌的提取、 分离与鉴定
• 一、实验目的 • 二、实验原理 • 三、提取实验 • 四、分离实验 • 五、鉴定方法 • 六、结果与讨论
• 吸附剂：硅胶—CMC • 展开剂：C6H6—EtoAc(3:2或97：9) • 显色剂：（1）氨蒸气熏。（2）5%KOH 喷雾
虎杖亲脂性成分与亲水性成分的分离
• 膏状物加水10ml，乙醚100ml充分振摇后 放置 • 将乙醚液倾于500ml三角瓶中 • 再于烧瓶中加50ml乙醚振摇，放置，倾 出乙醚液 • 同法操作六次 • 合并乙醚液即为亲脂性成分——总游离 蒽醌
游离蒽醌分离
• 强酸性成分的分离 总游离蒽醌的乙醚液置100ml分液漏斗中 加5%碳酸氢钠水溶液40ml萃取，分出碱水溶 液 同法提取二次 碱水提取液，加6N盐酸调至pH2 放置即可析出沉淀，抽滤， 用水洗涤沉淀至中性，干燥 主要成分：大黄素和大黄酸
游离蒽醌分离
• 中等酸性成分的分离 碳酸氢钠萃取过的乙醚液用5%碳酸钠 溶液萃取5～9次，每次40ml 合并碳酸钠提取液 加盐酸调至pH3 放置，抽滤，抽干， 称重 主要成分：大黄酚和大黄素6-甲醚

ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ，ｅ ｘ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｉ ｍｅ ，ｔ ｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ，ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ ｓ ｏ ｌ ｉ ｄ ｔ ｏ ｌ ｉ ｑ ｕ ｉ ｄ， ａ ｎ ｄ ｐ ｏ ｗ ｅ ｒ ｗ ｅ ｒ ｅ ｏ ｐ ｔ ｅ ｄ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｓ ｉ ｎ ｇ ｌ ｅ ｆ ａ ｃ ｔ ｏ ｒ
ＨＥ Ｙ ｕ ｎ— ｑ ｉ ｎ ｇ ，ＷＡＮＧ Ｎｉ ａｎ ，ＨＵ Ｗｅ ｎ ，ＤＥＮＧ Ｘｉ ａ ｎ ｇ ，ＷＡＮＧ Ｈｕ ｉห้องสมุดไป่ตู้ ，
（ １ Ｃ ｏ ｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎ ｄ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｉ ｒ ｎ ｇ ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ａ ｒ ｔ ｓ ａ ｎ ｄ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ ，
第４ ３卷第 １ ７期
２ ０ １ ５年 ９月
广
州
化
工
Ｖｏ １ ． ４ ３ Ｎｏ ． １ ７ Ｓ ｅ ｐ ． ２ ０ １ ５
Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
超 声 波辅 助 提 取 虎 杖 中葸 醌 类 物 质 研 究 木
Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｄａ ｚ ｈ ｏ ｕ ６ ３ ５ ０ ０ ０；２ Ｋｅ ｙ Ｌａ ｂｏ ｒ ａ ｔ ｏ ｙ ｒ ｏ ｆ Ｅｘ ｐｌ ｏ ｉ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ Ｓ ｔ ｕ ｄ ｙ ｏ ｆ Ｄｉ ｓ ｔ ｉ ｎ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｐｌ ａ ｎ ｔ ｓ
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·144·
L ISH IZHEN MED IC INE AND MATER IA MED ICA RESEARCH 2007 VOL. 18 NO. 1
时珍国医国药 2007年第 18卷第 1期
用索氏提取器提取尽后的总蒽醌含量为 22. 55 mg,第 9组数据的 总蒽醌提出率达 96. 1% ,可见超声波提取 4次后能将总蒽醌基 本提尽 ,时间上比索氏提取节省 。 3. 2 根据微机处理后的数据统计分析显示 ,在总蒽醌提出率影 响因素中 ,超声提取时间影响不显著 ,故选 10 m in为最佳超声提 取时间 。根据统计分析结果 ,最佳工艺为 : 40目药材加 95%乙醇 提取 4次 ,每次 10 m in,预测值 Y = 26. 331 8 mg / g。
C /m g·g - 1 12. 990 20. 550 6. 840 15. 740 10. 310 16. 610 5. 140 9. 700 21. 670
用 [2 ] 。分别取 0. 5m l氯 仿 提 取 液 于 分 液 漏 斗 中 , 用 少 量 5%
表中数据利用均匀设计数据处理软件回归处理 ,得回归方
80
2. 1. 1 波长选择及线性范围考察 按文献方法 [2 ] ,大黄素对照
品在 520 nm 波长处有最大吸收峰 。大黄素对照品溶液 0. 004 ～
0. 012 mg/m l,在 520 nm 波长处分别测定各对照品溶液的吸收
编
度 ,经 回 归 处 理 得 直 线 回 归 方 程 : A = 0. 0064 + 58. 8C, r
1. 1 药 品 与 试 剂 缬 沙 坦 原 料 药 (上 海 信 谊 药 厂 , 批 号 以体外溶出度为考察指标 。
020916) ;缬沙坦对照品 (丽珠集团常州康丽制药有限公司 ) ; 缬 沙坦分散片 (自制 , 80 mg /片 ) ; 所用辅料均为药用辅料 ; 所用试 剂均为分析纯 。 1. 2 仪器 ZRS28智能溶出试验仪 (天津大学精密仪器厂 ) ;高 效液相色谱仪 (日本岛津公司 ) ;电子天平 (上海精密仪器厂 ) ;片 剂四用测定仪 (上海黄海药检仪器厂 ) ;单冲异型压片机 (上海制 药机械三厂 ) 。 1. 3 分散片的制备 1. 3. 1 处方与制备工艺 缬沙坦和微晶纤维素 (MCC) 、羧甲基 淀粉钠 (CM S2Na) 、十二烷基硫酸钠 ( SLS) 、硬脂酸镁 、乳糖均过 100目筛 , 混合均匀后用适量 2% PVP水溶液制软材 ,以 40目尼

一、实验目的
• 掌握蒽醌类化合物的提取分离方法及原 理 • 掌握低压柱层析分离技术及薄层层析鉴 定 • 了解反相色谱的原理及方法及制备色谱 的原理
二、 实验原理
• 利用化合物的酸性不同进行 分离 • 利用吸附色谱原理进行分离 • 利用反相色谱进行分离
化合物结构比较
• 1、大黄素（Emodin） • 2、大黄酚（Chrysophanol） • 3、大黄素6-甲醚，（Emodinmonomethl ether） • 4、大黄素6-甲醚6-D-葡萄糖苷 （Anthraglycosibe A）
拌样
溶解
搅拌
至干
第三步 上样
• 均匀加到柱中
第四步 洗脱与接收
• 用不同比例的石油醚和乙酸乙酯进行梯 度洗脱 • 每个极性洗脱3－5个保留体积 • 每个保留体积接收10－20份馏分 • 整个过程加低压
第五步 浓缩 浓缩方法
• • • • 溶剂浓缩 自然挥干 减压浓缩 冻干
第六步 薄层鉴定
• 吸附剂：硅胶—CMC • 展开剂：C6H6—EtoAc(3:2或97：9) • 显色剂：（1）氨蒸气熏。（2）5%KOH 喷雾
虎杖亲脂性成分与亲水性成分的分离
• 膏状物加水10ml，乙醚100ml充分振摇后 放置 • 将乙醚液倾于500ml三角瓶中 • 再于烧瓶中加50ml乙醚振摇，放置，倾 出乙醚液 • 同法操作六次 • 合并乙醚液即为亲脂性成分——总游离 蒽醌
天然药物化学实验
Experiment of Natural Medicinal Chemistry
厦门大学医学院药学系
参考书：
《现代中草药成分化学》 吴寿金，赵泰等 中国医药科技出版社 《中草药有效成分提取与分离》徐任生， 陈仲良 上海科技出版社

一、实验目的
• 1、掌握用乙醇回流提取中药中有效成分技 术和注意点 2、掌握蒽醌类化合物亲脂性成分、亲水性 成分分离技术 3、掌握柱层析法,并能通过被分离化合物的 结构分析实训结果 4、能正确判断薄层色谱、显色反应的结果



四、实验步骤
• 1、提取：连接好实验装置装入已称好的20 克虎杖药品，加入70%乙醇90摄氏度，水 浴回流2h得到总蒽醌提取液，将提取液减 压蒸馏，回收乙醇并浓缩，得到类糖浆状 物置于烘箱烘干，得到粉红色粉末，备用

• 2、分离：称取10g虎杖乙醇提取物加入30g 80~100目的硅胶，搅拌均匀，置于60摄氏度 的水浴加热，待液剂挥发后成样品胶。取 200g 300~400目的硅胶作为分离胶，均匀装 住，再装入干燥好的样品胶。然后用纯氯仿打 通柱子，以不同配比的氯仿与甲醇溶剂作为流 动相洗脱，包层层析法（TLC）跟踪检测，分 别收集。
• 3、检测：薄层层析检测，展开剂采用氯仿-甲 醇-水体系，265nm紫外光检测

本方法的优点
1、使用索氏回流提取装置，提取率高 2、该分离方法分离的效果好，因为都把组分
大部分分离出来 3、紫外光检测，比较精确

其他方法

• 虎杖为蓼科植物虎杖(Polygonumcus pidatum siedet Zucc)的根及根茎.别名阴阳莲,花斑竹.味 苦、性微寒.能清热解毒、祛风利湿、利尿通淋、 祛痰、止咳、通经等.主要用于湿热黄疸、风湿痹 痛、淋浊带下、经闭、烫伤. 虎杖中含有较多的羟基蒽醌类成分及二苯乙烯 类成分.其中主要有大黄素、大黄酚、大黄素-6-甲 醚、大黄素3-D-葡萄糖苷及β-谷甾醇、鞣质等.虎 杖得主要药理作用有抗菌、抗病毒及镇咳平喘、 常用来治疗急性炎症、烧烫伤、肝炎、气管炎等.

二、虎杖中醌类提取与分离
虎杖粗粉
95%乙醇回流3次，过滤
醚层1
剩余物
药渣
滤液
减压回收乙醇至干
加水10ml，乙醚100ml，充分振荡后 静置，顷出醚层，再加50ml乙醚振荡，
膏状物
醚层1（总游离蒽醌）
5%NaHCO3溶液萃取完全
5%NaHCO3溶液
6mol/L HCl调节pH2 稍放置，过滤
乙醚层2
2.薄层色谱(TLC)： 吸附剂：硅胶G－CMCNa板，用前活化 展开剂：石油醚—乙酸乙酯 (2：1) 样 品：A、B、C、D乙醇液，大黄素，大黄 酸，大黄酚，大黄素6-甲醚标准品 显 色：①先置可见光下观察色斑， 后紫外灯下观察荧光斑点 ②再用2%NaOH喷洒显色 结果及计算比移值
四、生物活性
2）抗病毒作用（大黄索等蒽醌类物质具有抗 病毒作用，可抑制乙型肝炎抗原阳性，治 疗慢性肝炎，急性黄疸性肝炎）
3.抗癌作用
蒽醌类化合物能抑制人早幼白细胞，作用 机理主要是抑制细胞DNA和RNA的合成。
4.修复损伤的DNA及保护大脑皮层神经元功 能
谢谢观赏
•
1、有时候读书是一种巧妙地避开思考 的方法 。20.1 2.1320. 12.13Sunday, December 13, 2020
氢氧化钠水溶液。
OH O OH
HO
CH3
O
2.大黄酚（Chrysophanol）:
金黄色六角型片状结晶（丙酮中结晶）或针状结 晶（乙醇中结晶）。熔点196℃，能升华。易溶 于乙醚、氯仿、苯、冰乙酸、乙醇, 稍溶于甲醇， 难溶于石油醚，不溶于水、碳酸氢钠和碳酸钠水 溶液。可溶氢氧化钠水溶液及热碳酸钠水溶液。
1.对消化道的影响 1）对胃肠道平滑肌的作用（大黄素对胃肠运动

虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离引言：虎杖是一种常见的中药材，具有很多药用价值。

其中，游离羟基蒽醌是虎杖的重要活性成分之一，具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。

因此，对虎杖中游离羟基蒽醌的提取和分离具有重要意义。

本文将介绍虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取和分离方法，并探讨其应用前景。

一、虎杖中游离羟基蒽醌成分的提取方法1. 乙醇提取法乙醇提取法是最常用的虎杖中游离羟基蒽醌成分提取方法之一。

具体步骤如下：（1）将虎杖晒干，并将其粉碎成粉末状；（2）取一定量的虎杖粉末，加入适量的乙醇溶液中，进行浸泡提取；（3）在温度不高于50℃的条件下，反复浸泡提取3-4次；（4）将提取液用滤纸滤去悬浮物，得到乙醇提取液；（5）将乙醇提取液进行浓缩，待溶液中的乙醇挥发完全后，得到含有游离羟基蒽醌成分的提取物。

2. 水提取法水提取法是另一种常用的虎杖中游离羟基蒽醌成分提取方法。

具体步骤如下：（1）将虎杖晒干，并将其粉碎成粉末状；（2）取一定量的虎杖粉末，加入适量的水中，进行浸泡提取；（3）在温度不高于100℃的条件下，反复浸泡提取3-4次；（4）将提取液用滤纸滤去悬浮物，得到水提取液；（5）将水提取液进行浓缩，待溶液中的水分挥发完全后，得到含有游离羟基蒽醌成分的提取物。

二、虎杖中游离羟基蒽醌成分的分离方法1. 薄层色谱法薄层色谱法是常用的虎杖中游离羟基蒽醌成分分离方法之一。

具体步骤如下：（1）将提取物溶解于适量的有机溶剂中，制备色谱试样；（2）将试样滴于预先涂覆在硅胶薄层板上的样品点；（3）将薄层板置于开发槽中，槽中加入适量的开发溶剂，使其静置一段时间；（4）取出薄层板，用紫外灯照射，观察色谱带的形成；（5）根据色谱带的位置和颜色，划线标记；（6）将薄层板放入显色槽中，用显色剂喷洒或浸泡一段时间；（7）取出薄层板，观察显色带的形成，根据显色带的位置和颜色，进一步标记；（8）用刮刀将显色带刮下，放入适量的有机溶剂中，得到含有游离羟基蒽醌成分的分离物。

说明虎杖中蒽醌类成分的提取与分离流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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虎杖中蒽醌类化合物的提取与分离实验报告好嘞，今天咱们来聊聊虎杖中蒽醌类化合物的提取与分离实验。

这听上去可能有点复杂，但其实就是在实验室里折腾一些植物，看看能不能得到点有用的东西。

虎杖这玩意儿，听名字就很猛，是个看起来不起眼的小植物。

你可别小瞧它，这家伙可有不少大用处，尤其是在中医药里，像是个老中医一样，有很多神奇的功效。

说到蒽醌，那可是个有趣的大家伙，咱们今天的主角。

你知道的，蒽醌在化学里可是有点名气的，抗氧化、抗菌这些功效都有。

提取它就像是在找宝藏，没准儿一不小心就能发现新大陆呢。

咱们得准备一些材料。

别小看这准备工作，得有耐心。

先是虎杖，找些新鲜的，别拿那干枯的。

搞点溶剂，像乙醇什么的，这可是咱们提取的好帮手。

别忘了，还有一些实验器材，什么烧杯、试管、过滤纸这些都有用。

就像做饭前要备齐材料一样，准备工作可不能马虎。

想象一下，拿着一把剪刀，蹲在虎杖旁边，像个采药的老奶奶，心里那个期待啊，想知道能挖出啥宝贝。

就是提取的过程了。

把虎杖切成小段，越小越好，嘿，这就像剁菜，别把手割了啊！然后把这些小段放进烧杯，倒上溶剂，搞得像个草药汤一样，简直是个化学大厨。

轻轻加热，闻到那股植物的香气，感觉就像是走进了森林，空气中都是自然的味道。

过了一段时间，嘿，别忘了搅拌，让植物的成分都溶解出来。

这时候，等你看到颜色变得鲜艳，心里就忍不住想：哇，这东西看起来真不错！然后，咱们得过滤。

拿出过滤纸，仔细把液体倒出来，别让固体物质跑进去。

过滤的过程就像是筛沙子，耐心点，别心急。

过后，留下的液体就是咱们的提取物，看着那深色的液体，心里那叫一个美，仿佛得到了金子似的。

咱们要分离蒽醌，这可得靠些技术活。

可以用薄层色谱法，听起来高大上，但其实就是在小板子上撒点提取物，然后用溶剂“跑一跑”，就能看到分开的成分，简直像魔法一样。

等到结果出来，那种期待的心情真是让人心跳加速。

看看分离的结果，能不能找到咱们的蒽醌类化合物，心里那个激动啊，感觉就像在追逐梦想，终于快要到达终点。