亚氯酸盐和氯酸盐的测定

33二氧化氯是一种绿色、高效、无毒的饮用水消毒剂，具有良好的脱色除臭、消毒杀菌性能，且无“三致”（致癌、致畸、致突变）效应，当前很多自来水厂用它替代液氯用于饮用水净化。然而，使用二氧化氯消毒过程中原料带入的微量氯酸盐具有中等毒性，产生的亚氯酸盐可导致人体高铁血红蛋白和溶血性贫血，并有致癌、致突变风险，因此，两者都被我国《生活饮用水卫生标准》列为常规检验项目。我公司作为市级供水企业下属的水质检验机构，有着大量的饮用水消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐检验任务，需要一种经济、简便、快捷的检测方法，而在GB 5750.10-2006规定的碘量法和离子色谱法中，后者操作更为简便，且检出限低、灵敏度高。为此，本研究利用实验室现有设备条件，建立了离子色谱仪检测生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的实用方法。1 实验部分1.1 仪器与试剂Dionex ICS-900 离子色谱仪，配AS-DV自动进样器及自动淋洗液发生装置；UPF-1-207 超纯水器；0.22 μm水系微孔滤膜。水中亚氯酸盐标准溶液：坛墨质检，1 000 mg/L；水中氯酸盐标准溶液：坛墨质检，1 000 mg/L；试验用超纯水电阻率为18 MΩ·cm。1.2 色谱条件AS19 阴离子色谱柱（4×250 mm）+AG19 保护柱（4×50 mm）；淋洗液：6 mmol/L KOH，流速为1.00 mL/min；抑制器电流：15 mA；柱温箱温度：25℃；进样体积：500μL；以保留时间定性，峰面积外标法定量。1.3 标准系列制备准确吸取亚氯酸盐和氯酸盐单标标准溶液各

1.00 离子色谱法测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的方法确认

摘要：本研究验证了调整优化的测定生活饮用水中亚氯酸盐和氯酸盐的方法，给出了该方法的线性范围、检出限、加标回收率和精密度，并对水样前处理和色谱条件进行了优化。结果表明，亚氯酸盐和氯酸盐在0.05~2.00 mg/L范围内均线性良好，检出限分别为0.15μg/L和0.36μg/L，回收率分别为93.0%~104.8%和91.5%~102.6%，RSD分别为1.02%~1.50%和1.01%~1.72%。关键词：离子色谱法 生活饮用水 亚氯酸盐 氯酸盐◆ 忻州市水务（集团）有限责任公司化验室 毛宏 Academic Forum /学术论坛

生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标

GB/T 5750.10-2006 13.1 碘量法

验证报告

1、目的

通过对实验人员、设备、物料、方法，环境的能力确认，验证实验室均已达到各种要求，具备开展此实验的能力。

2、方法简介

经二氧化氯消毒后的水样，用纯氮吹去二氧化氯后，先在PH7与碘反应测定不挥发余氯。再在PH2测定亚氯酸盐。经氮气吹后的水样，加溴化钾处理，避免碘化钾被溶解氧氧化产生的干扰，处理后，测定氯酸盐。

3、仪器设备及药品验证情况

3.1使用仪器设备：

5ml微量滴定管、碘量瓶250ml/500ml、容量瓶100ml/250ml、洗气瓶500ml、分析天平、氮气、移液管2ml/5ml/20ml/25ml、比色管25ml。

3.2设备验证情况

设备验收合格。

4、环境条件验证情况

4.1本方法对环境无特殊要求。

4.2目前对环境的设施和监控情况

天平室环境指标：温度:22℃;湿度45%。 序号 验收

项目 仪器对环境

要求 方法对环境要求 环境控制

设备情况 验收

结果 备注

1 温度 -10-55℃ --- 配备空调 合格 /

2 湿度 小于85% --- / 合格 /

4.3环境验证条件

符合要要求

5、人员能力验证

5.1该项目人员配备情况

有二名以上符合条件的实验人员。

5.2人员培训及考核情况

通过培训，考核合格，相关记录见人员技术档案。

6、标准物质及试剂验证情况

6.1方法所需标准（物质）溶液及试剂情况

6.1表

试剂名称 试剂纯度要求 备注

纯水 / /

碘化钾 分析纯 /

可溶性淀粉 分析纯 /

盐酸 分析纯 /

溴化钾 分析纯 /

磷酸氢二钠 分析纯 /

硫代硫酸钠 有证标准物质 /

6.2配备情况

6.2表

试剂名称 生产厂家、规格 批号/编号 是否达到要求

碘化钾 天津科密欧化学试剂有限公/500g 20190511 是

可溶性淀粉 天津市科密欧化学试剂有限公司/500g 20170302 是

亚氯酸盐和氯酸盐的测定

亚氯酸盐和氯酸盐是常用的氯氧化物，在水处理、环境监测和工业生产中有重要应用。本文将介绍亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法。

亚氯酸盐（HClO）是一种中性的氯氧化物，它可以通过下面的反应生成：

Cl2 + H2O → HClO + HCl

1. 重量法

将亚氯酸盐样品加入一定量的氢氧化钠溶液中，然后用氯化银滴定剂滴定溶液中余留的氯化银。通过计算滴定剂的用量和样品的重量，可以确定样品中亚氯酸盐的含量。

2. 比色法

利用亚氯酸盐和苯胺反应生成偶氮染料，则可以根据染料的光吸收性进行测定。苯胺在弱酸性条件下与亚氯酸盐反应，生成红棕色的偶氮染料。比色法测定亚氯酸盐可以利用分光光度计进行。

三、氯酸盐的测定方法

氯酸盐与酚酞或二甲基二硫代酮反应生成颜色不同的产物，可以利用分光光度计进行测定。 比色法在环境水质监测中常用，标准方法是GB11894-89《环境水质监测方法》。

将氯酸盐样品和硝酸银加入容量瓶中，然后加入去离子水至刻度，使其充分溶解。将溶液放置置于温度为20°C的恒定温度槽中静置，待放置时间具有稳定比重时，即可利用密度测量仪测定溶液的比重。根据比重与空白溶液的比重对比，可计算出样品中氯酸盐的含量。

四、总结

亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法多种多样，不同方法的选择应根据实际情况而定。在实际应用中，我们需要结合样品的性质、分析的目的、所需的精度和灵敏度等方面的因素选择合适的测定方法，以确保测定结果的精确可靠。

1

亚氯酸盐、氯酸盐的测定 离子色谱法

J.1 方法说明

本方法适用于离子色谱法测定水中的亚氯酸盐、氯酸盐的。

若取水样体积 200 μL，则亚氯酸盐方法检出限为0.11 μg/L，测定下限为0.44 μg/L；氯酸盐方法检出限为0.12 μg/L，测定下限为0.48 μg/L。

J.2 方法原理和仪器性能要求

J.2.1 亚氯酸盐、氯酸盐和其他阴离子随氢氧化钾（或氢氧化钠）淋洗液进入阴离子交换分离系统，根据分离柱对各离子的亲和力不同进行分离，经电导检测器得到其色谱峰。保留时间定性，峰面积定量。

J.2.2 车载离子色谱仪的技术指标可按《离子色谱仪检定规程》JJF 823-2014执行。

J.3 试剂和材料

J.3.1 高纯水：水质满足GB/T 33087的要求。

J.3.2 标准溶液：亚氯酸盐，ρ=1000 mg/L；氯酸盐，ρ=1000 mg/L，有证标准物质。

J.3.3 标准使用液：ρ=100 mg/L

用高纯水（J.3.1）定容。4 ℃以下冷藏避光保存。

J.3.4 乙二胺溶液：取2.8 mL乙二胺稀释到25 mL，置4℃冰箱备用，可用一个月。

J.3.5 样品过滤器：水系尼龙材质，滤膜孔径 0.45μm。

J.3.6 容量瓶：100mL。

J.3.7 采样瓶：500mL棕色玻璃瓶或者塑料瓶。

J.4 仪器和设备

J.4.1 车载离子色谱仪：配氢氧化钾（或氢氧化钠）在线发生器。

J.4.2 离子色谱柱：SL-AC-11或其它等效色谱柱。 2

J.5 样品

J.5.1 样品的采集

将采样瓶洗涤干净，并用纯水冲洗，晾干备用。用采样瓶采集水样，加入0.25mL乙二胺溶液，密封，摇匀，置4℃冰箱。采集后当天测定。

J.5.2 试样制备

水样经0.45μm滤膜样品过滤器过滤，将预处理后的水样直接进样。

J.6 空白试验

用高纯水（J.3.1）代替样品，按照与试样制备（J.5）相同的步骤制备空白试样。