离子色谱法测定水中氯酸盐、亚氯酸盐

1FHZHJSZISO0014 水质 氯酸盐 氯化物 亚氯酸盐的测定 离子色谱法 F-HZ-HJ-SZ-ISO-014 水质—氯酸盐氯化物亚氯酸盐的测定—离子色谱法 1 适用范围 本方法适用于低度污染的水（如饮用水、生水或游泳池水）中氯酸盐、氯化物和亚氯酸盐溶解性阴离子的测定。测定范围：氯酸盐：0.03～10mg/L；氯化物：0.1～50mg/L；亚氯酸盐：0.01～1mg/L。 2 原理概要 液相色谱分离氯酸盐、氯化物、亚氯酸盐是通过分离柱完成的。低容量的阴离子交换器作固定相，一元、二元弱酸盐的水溶液作流动相。使用电导检测器、紫外或电流检测器。 3 主要仪器和试剂 3.1 仪器 常规实验室仪器，离子色谱系统。 3.2 主要试剂 所用试剂均为分析纯，所用水的电导率要小于0.01mS/m，且不含大于0.45µm的颗粒。 碳酸氢钠，碳酸钠，三羟甲基氨基甲烷，乙腈，0.1mol/L氢氧化钠溶液，苯甲酸，0.5mol/L氢氧化钾溶液，80%亚氯酸钠，氯化钠，氯酸钠。 4 过程简述 4.1 采样 所采样品要有代表性，在运输和保存过程中不被损坏，要用干净的聚乙烯或玻璃器皿采样，采样后用氢氧化钠溶液将样品的pH值调至10±0.5。 4.2 样品制备 样品到了实验室后用一膜滤器将其过滤，在将样品注入分析器前，再用膜滤器过滤一次。 4.3 测试 5 准确度及精密度 多个实验室的合成水、饮用水、河水、游泳池水的测试数据验证，回收率91.4%～124.8%，重现性标准偏差0.0165～3.3315mg/L，重现性变异系数2.49%～40.51%，重复性标准偏差0.0059～1.6512mg/L，重复性变异系数0.97%～10.08%。 6 来源 国际标准化组织，ISO 10304-4：1997（E）

亚氯酸盐和氯酸盐的测定

亚氯酸盐和氯酸盐是一类常见的化学物质，它们在工业生产和实验室研究中具有重要的应用价值。对亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法有着广泛的研究和实际应用。本文将对亚氯酸盐和氯酸盐的测定方法进行介绍和分析。

一、亚氯酸盐的测定方法

1. 离子色谱法测定亚氯酸盐

离子色谱法是一种广泛应用于离子分析领域的分析方法。在测定亚氯酸盐时，可采用离子色谱仪进行分析。首先将样品中的亚氯酸盐转化为离子态，然后通过离子色谱仪分离和检测。

普通滴定法是一种常用的化学分析方法，适用于测定亚氯酸盐的含量。在进行滴定时，通常采用碘量法或铁量法进行反应滴定。

光度法是一种利用物质对光的吸收、散射、荧光等性质进行分析测定的方法。对于亚氯酸盐的测定，可采用紫外光度法或分光光度法进行分析。

2. 指示剂滴定法测定氯酸盐

指示剂滴定法是一种利用指示剂在滴定过程中改变颜色来判断终点的滴定方法。在测定氯酸盐时，可使用适合的指示剂进行颜色指示，以确定滴定终点。

氯酸盐的显色法是一种利用氯酸盐与某些化学试剂反应后产生显色的方法，通过对反应产物进行比色测定来确定氯酸盐的含量。

以上介绍了亚氯酸盐和氯酸盐的几种常用测定方法，下面将详细介绍其中一种测定方法的步骤和操作流程。

离子交换色谱法测定氯酸盐的步骤和操作流程

1. 样品制备

取一定量的样品，溶解于适量的溶剂中，使样品达到合适的浓度，以便于后续分析操作。

2. 样品处理

将样品通过滤膜进行过滤，以去除杂质，保证样品的纯净度和分析的准确性。

3. 样品进样 将经过处理的样品进入离子交换色谱仪，设定好实验条件，包括流速、温度、压强等参数。

4. 色谱仪分析

在设定好的条件下，进行样品的分离和检测，获取样品的氯酸盐的含量。

5. 数据处理

沉淀滴定法（氯离子的测定）莫尔法

1、所用试剂

氯化钠标准溶液：（1毫升=1毫克CL¯）：取基准试剂或优级纯氯化3—4克至于瓷坩埚中，于高温炉升温至500℃灼烧10分钟，然后在干燥器内内冷却至室温；准确称取1.649克氯化钠，现用少量蒸馏水溶解，再用蒸馏水稀释至1000毫升。

硝酸银标准溶液（1毫升=1毫克CL¯）：称取5.0克硝酸银，溶于1000毫升蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定，标定方法如下：于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10毫升氯化钠标准溶液，在各加入90毫升蒸馏水及1毫升10%铬酸钾指示剂 ，均硝酸银标准溶液用滴定至橙红色为终点，记录硝酸银标准溶液消耗量。计算其平均值C。三个平行试验结果只差应小于0.25% 。

另取100毫升蒸馏水，除不加氯化钠标准溶液外，其它手续同上，做空白试验，记录硝酸银标准溶液消耗量B。

硝酸银的浓度（T毫克/毫升）按下式计算：

T=10×L/C-B

式中： B ——空白试验消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

C ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

10——氯化钠标准溶液的体积；

10%铬酸钾指示剂 （重/容）。

1%酚酞指示剂的配制：（10G/L）称取1克酚酞于100毫升95%乙醇中， 摇匀。

0.1N硫酸溶液。

2、测定方法

（1）、量取100毫升透明水样注入锥形瓶中，加入2-3滴1%酚酞指示液，此时若溶液显红色，则用硫酸标准溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠滴定至红色，然后以硫酸回滴至无色。再加1毫升10%铬酸钾指示剂。

（2）、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液消耗量A，同时作空白试验，记录硝酸银标准溶液消耗量B。

氯化物（CL¯，毫克/升）按下式计算：

CL¯=（A-B）×1.0×1000/V

式中： A——测定水样消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

B——滴定空白消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

1.0——硝酸银标准溶液的滴定度，1毫升=1毫克CL¯

原理

在中性至弱碱性范围内(pH6.5~10.5) 以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时由于

氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度氯离子首先被完全沉淀出来后然后铬酸盐以铬酸银

的形式被沉淀产生砖红色指示滴定终点到达该沉淀滴定的反应如下

Ag++Cl-==AgCl

2Ag++CrO42- Ag2CrO4 (砖红色)

铬酸钾溶液 50g/L:称取5g 铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成摇匀静置12h 然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL

酚酞指示剂溶液：取0.5g 酚酞溶于50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸馏水再滴

加0.05mol/L 氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色

6.2 测定

6.2.1 用吸管吸取50mL 水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL) 置于锥形瓶中另取一锥形瓶加入50mL 蒸馏水作空白试验

6.2.2 如水样pH 值在6.5~10.5 范围时可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂用稀硫酸或氢氧化钠的溶液调节至红色刚刚退去

6.2.3 加入1mL 铬酸钾溶液用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为

滴定终点同法作空白滴定

注 1 铬酸钾在水样中的浓度影响终点到达的迟早在50~100mL 滴定液中加入1mL 5 铬酸钾溶液使CrO4

2-浓度为2.6 10-3~5.2 10-3mol/L 在滴定终点时硝酸银加入量略过终点可用空白测定值

消除.

结果计算

氯化物含量 c (mg/L)按下式计算

式中 V1 蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量mL

V2 试样消耗硝酸银标准溶液量mL

M 硝酸银标准溶液浓度mol/L

V 试样体积mL