二硫化钼二维材料的制备方法及其力学性质研究

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910177031.7(22)申请日 2019.03.08(71)申请人 华南农业大学地址 510642 广东省广州市天河区五山路483号(72)发明人 徐海涛　叶俏珏　冯曦亮　刘兆肃　陈婉钧　李秀燕　张凯翔　劳媚媚　邓海东　龙拥兵　(74)专利代理机构 广东广信君达律师事务所 44329代理人 杨晓松(51)Int.Cl.C23C 16/30(2006.01)C23C 16/02(2006.01)C30B 25/00(2006.01)C30B 29/46(2006.01)C30B 29/64(2006.01)G01N 21/65(2006.01)

(54)发明名称一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料及其制备方法和应用。该方法采用常压化学气相沉积法，在惰性气体环境下，通过加热反应物发生化学反应，在衬底上生长花瓣状的二硫化钼二维晶体材料。本发明具有简单易行，操作方便的优点。实验流程便于控制反应物的量，在大面积范围中实现反应物钼源的均匀供给。制备产物形貌特征可控，性能稳定，结晶性好，可进一步用于制备具有高灵敏度，重复性好的SERS传感器，

实现对有机分子的快速痕量检测。

权利要求书1页 说明书5页 附图3页CN 109881176 A2019.06.14

CN 109881176

A1.一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：S1.依次采用丙酮、乙醇、去离子水对生成物衬底进行超声清洗，去除表面杂质，后用干燥氮气吹干表面，氮气吹干后，进行表面清洗；S2.选择硅/二氧化硅作为反应物钼源载片衬底，采用乙醇超声清洗，并保存在乙醇中，样品制备前将载片取出，用干燥氮气吹干表面；S3.将乙酰丙酮氧钼粉末溶于甲醇溶液，静置，至形成稳定的溶胶凝胶溶液，用作反应物钼源的前驱体溶液；S4.吸取前驱体溶液滴加制备反应物钼源载片时，首先吸取前驱体溶液滴涂在钼源载片上，将前驱体溶液均匀摊开，载片放置在50～80℃加热板上退火Ⅰ，退火后载片表面形成淡黄色连续薄膜，继续在120～200℃退火Ⅱ，退火后载片表面连续薄膜断裂成不规则薄片；再次吸取前驱体溶液滴涂在退火后载片上，载片自然风干，再次在120～200℃退火Ⅲ，制得乙酰丙酮氧钼/氧化钼薄膜的反应物钼源载片；S5.氩气气氛下，采用化学气相沉积法将反应物钼源载片、硫源、生成物衬底放入反应腔内升温至650～800℃，反应物钼源载片处理面正对生成物衬底的二维晶体生长面，两者间距10mm，将反应物钼源载片放置在高温反应区，温度控制在650～800℃，硫源放置低温反应区，温度控制在150～200℃，制得二硫化钼二维晶体。2.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述生成物衬底为硅/二氧化硅或石英薄片。3.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述乙酰丙酮氧钼溶液的浓度为10～50mg/mL。4.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述前驱体溶液滴涂滴涂的体积为10～25mL，所述退火Ⅰ的时间为10～30s；所述退火Ⅱ的时间为5～30min，所述退火Ⅲ的时间为15～60min。5.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述乙酰丙酮氧钼和步骤S5中所述硫源的质量比1：(500～4000)。6.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述氩气的纯度为99.997～99.999％。7.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述反应腔内升温至650～800℃分段升温，具体方法为：从室温升温至300℃，通入氩气流量为300～500sccm；从300℃升温至550℃，通入氩气流量为10～300sccm；从550℃升温至650～800℃，通入氩气流量为100～300sccm。8.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述硫源为硫单质，反应物钼源载片中钼源为乙酰丙酮氧钼/氧化钼薄膜。9.一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料，其特征在于，所述花瓣状的二硫化钼二维晶体材料是根据权利要求1-8任一项所述的方法制得。10.根据权利要求9所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料在痕量生物分子的拉曼增

二维材料综述

二维材料是指晶格沿一个方向非常薄的材料，通常只有几个原子厚。由于其独特的结构和性质，二维材料在纳米科技和材料科学领域引起了广泛的研究兴趣。本文将对二维材料的特性、制备方法、应用领域等方面进行综述。

首先，二维材料具有许多独特的物理和化学性质。由于其厚度非常薄，二维材料表现出了许多与体材料不同的特性，如量子限制效应、表面效应等。此外，二维材料的电子输运性质、光学性质以及力学性质也受到了广泛的关注。这些特性使得二维材料在电子器件、光电器件、传感器等领域具有广阔的应用前景。

其次，二维材料的制备方法多种多样。最常见的制备方法包括机械剥离法、化学气相沉积法、溶液剥离法等。这些方法可以制备出不同类型的二维材料，如石墨烯、二硫化钼、二硫化钨等。此外，通过控制制备条件和工艺参数，还可以调控二维材料的形貌、结构和性质，为其在各种应用领域的应用提供了可能。

再者，二维材料在诸多领域具有广泛的应用前景。在电子器件方面，石墨烯等二维材料的高载流子迁移率和优异的机械性能使得其成为下一代电子器件的理想材料。在光电器件领域，二维材料的光学性质和光电转换效率也表现出了巨大的潜力。此外，二维材料还可以应用于传感器、催化剂、能源存储等领域，为这些领域的发展带来了新的机遇和挑战。

综上所述，二维材料作为一类新型材料，在材料科学和纳米科技领域具有重要的地位和广阔的应用前景。随着研究的不断深入，相信二维材料将会在各个领域展现出更加丰富的应用价值，为人类社会的发展做出更大的贡献。

二硫化钼纳米片的制备

二硫化钼（MoS2）是一种重要的两性材料，具有独特的电子结构和优异的光学性质，被广泛应用于各种领域，例如光电器件、催化剂、传感器等。纳米片是一种具有二维结构、表面积大、导电性好的形态，因此被广泛应用于纳米器件的制备中。本文将介绍二硫化钼纳米片的制备方法。

1.机械剥离法

机械剥离法是制备二硫化钼纳米片的最经典方法，其原理是通过机械剥离的方式将层状二硫化钼化合物剥离成单层纳米片。该方法常用的剥离材料有胶带、硅胶、双面胶等。首先将二硫化钼化合物（如MoS2粉末）压缩成块状，然后将剥离材料贴在块状样品表面，然后迅速撕掉，就可以得到二硫化钼纳米片。

该方法简单易行、成本低廉，但剥离质量难以控制，得到的产物数量不多，且质量不稳定。

2.化学气相沉积法

化学气相沉积法（CVD）也是制备二硫化钼纳米片的一种重要方法。该方法是在高温下，将金属硫化物和气体反应生成纳米片。主要步骤如下：首先在基片表面制备金属硫化物前驱体（如MoO3和S粉末），然后将前驱体和氢气或氨气送入高温炉内，反应生成二硫化钼纳米片。

该方法产物质量高、分散性好、纳米片尺寸可控，但需要高温反应，需要设备条件严格要求，且成本较高。

3.热蒸发沉积法

热蒸发沉积法（TEC）也是一种制备二硫化钼纳米片的方法。该方法是将金属硫化物加热到一定温度，使其沸腾并蒸发，然后将气态物质沉积在基片上。主要步骤如下：首先将二硫化钼化合物加热蒸发，然后将其化学沉积在基片表面，最后通过退火控制晶粒生长，得到需要的纳米片。

4.水热法

水热法是一种简单易行的制备二硫化钼纳米片的方法。该方法是将二硫化钼化合物和硫酸在一定温度和压力下反应制备纳米片。主要步骤如下：首先将二硫化钼化合物和硫酸溶液混合，然后将混合物置于水热反应器中，在一定温度和压力下反应制备纳米片。

该方法简单易行、无需特殊设备，且能够控制纳米片的尺寸和表面形貌，但产物的纯度较低，需要后续纯化步骤。 总之，制备二硫化钼纳米片的方法繁多，各有优劣。在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的制备方法。

二硫化钼tauc曲线

二硫化钼（MoS2）是一种具有特殊电子结构和优异物理性质的二维材料。在研究二硫化钼的性质时，人们经常会涉及到其tauc曲线。Tauc曲线是指通过测量半导体材料的光吸收谱，来研究其光学性质的一种方法。在这个曲线中，横坐标通常是光子能量的倒数（1/能量），纵坐标是半导体材料的吸收系数的平方根。通过对Tauc曲线的分析，可以得到材料的光学带隙，即材料中电子从价带跃迁到导带所需的最小能量。

对于二硫化钼来说，其Tauc曲线可以帮助研究者了解其光学性质，比如光学带隙的大小、光吸收能力等信息。这对于二硫化钼在光电子学领域的应用具有重要意义。此外，Tauc曲线也可以帮助研究者了解材料的能带结构、载流子的性质等方面的信息，对于深入理解二硫化钼的电子结构和物理性质也具有一定的帮助。

总的来说，通过分析二硫化钼的Tauc曲线，可以全面了解其光学性质和电子结构，这对于二硫化钼在光电子学领域的应用以及对其物理性质的深入理解都具有重要意义。