食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告
- 格式:doc
- 大小:14.50 KB
- 文档页数:3
第1篇一、实验背景随着生活水平的提高,人们对食品的营养价值越来越关注。
为了了解食物中的营养成分,本实验旨在通过检测食物中的蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等营养成分,为人们提供科学的饮食指导。
二、实验目的1. 了解食物中主要营养成分的种类及含量。
2. 掌握检测食物营养成分的方法。
3. 为合理搭配膳食提供依据。
三、实验原理食物中的营养成分主要包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素、矿物质等。
本实验采用以下方法检测:1. 蛋白质:采用双缩脲法检测,通过蛋白质与双缩脲试剂反应生成紫色复合物,根据紫色深浅判断蛋白质含量。
2. 脂肪:采用索氏抽提法检测,通过有机溶剂提取食物中的脂肪,测定提取物重量,计算脂肪含量。
3. 碳水化合物:采用费林试剂法检测,通过碳水化合物与费林试剂反应生成红色沉淀,根据沉淀颜色深浅判断碳水化合物含量。
4. 维生素:采用高效液相色谱法检测,通过提取食物中的维生素,测定其含量。
5. 矿物质:采用原子吸收光谱法检测,通过测定食物中矿物质的吸收光谱,计算其含量。
四、实验材料1. 实验仪器:天平、烘箱、索氏抽提器、分光光度计、高效液相色谱仪、原子吸收光谱仪等。
2. 实验试剂:双缩脲试剂、索氏抽提剂、费林试剂、维生素提取剂、矿物质提取剂等。
3. 实验样品:鸡蛋、牛奶、大米、面粉、蔬菜、水果等。
五、实验步骤1. 蛋白质检测:(1)称取一定量的食物样品,加入双缩脲试剂,振荡均匀。
(2)将混合液放入水浴锅中,加热至沸腾,保持5分钟。
(3)取出混合液,冷却至室温,用分光光度计测定吸光度。
(4)根据标准曲线计算蛋白质含量。
2. 脂肪检测:(1)称取一定量的食物样品,加入索氏抽提剂,进行索氏抽提。
(2)将提取物转移至烧杯中,用烘箱烘干至恒重。
(3)称量烘干后的提取物重量,计算脂肪含量。
3. 碳水化合物检测:(1)称取一定量的食物样品,加入费林试剂,进行水浴加热。
(2)观察沉淀颜色,根据颜色深浅判断碳水化合物含量。
实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器(1)、索氏提取器如图3-3所示(2)、电热恒温鼓风干燥箱(3)、干燥器(4)、恒温水浴箱2、试剂(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30-60°C)(2)滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g(精确至0.01mg),装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g(精确至0.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6-12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95—105°C下干燥2h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。
脂肪含量的测定———索氏提取法一、实验目的与要求(1)学习并掌握索氏抽提法测定脂肪含量的方法。
(2)学会根据食品中脂肪存在状态及食品组成,正确选择脂肪的测定方法。
(3)掌握用有机溶剂萃取脂肪及溶剂回收的基本操作技能。
二、原理利用相似相溶原理用有机溶剂(乙醚)将游离的脂肪萃取出来,然后回收除去溶剂并干燥,残渣即为脂肪。
残渣中除脂肪外,还包括其他挥发油、树脂、部分有机酸、色素等,故称为粗脂肪。
三、试剂、仪器及样品试剂:无水乙醚仪器:1.恒温水浴一台/4组2.索氏抽提器一套/组3.定性滤纸2张/组直径15cm4.小烧杯50ml 量筒100ml5.脱脂棉6.镊子一个/组7.薄线手套(同学自备)8.干燥箱9.粉碎机公用10.干燥器公用样品:名称:方便面(油炸);厂家:四、操作步骤1清洗脂肪瓶,然后置于烘箱干燥,干燥后放入干燥器内冷却到室温。
然后称其重量(精确到0.1克,注意记住编号)2准确称量经干燥后的样品5.0克左右(精确到0.1克)于小烧杯中。
3将样品无损地转移到滤纸上,按“纸卷法”把样品包装好。
样品一定要做到定量转移。
4置样品纸卷于抽提管中,然后把抽提管同冷凝器、脂肪瓶连上,固定于恒温水浴的支架上(检查样品的上端面是否超过提取管的上端)。
5用漏斗在冷凝管顶端开口缓缓加入无水乙醚,加入量为脂肪瓶容积的三分之二左右(100ml)。
然后用一小团脱脂棉把冷凝管上开口轻轻塞上。
加乙醚前,应接通冷却水。
6抽取脂肪调整水浴温度在60~70℃,使抽提管中的乙醚可在3~5分钟虹吸一次,提取2~6小时。
样品含有脂肪是否抽提完全,可以用滤纸来粗略判断。
7抽提效果检验从提取管内吸取少量的乙醚并滴在干净的滤纸上,待乙醚干后,滤纸上不留有油脂的斑点则表示已经抽提完全,可停止提取。
8回收乙醚将纸筒抽出,再将乙醚蒸到提取管内,待乙醚液面达到虹吸管的最高处以前,取下提取管,回收乙醚。
取下脂肪瓶,置于通风橱水浴上挥发剩余的乙醚。
9将脂肪瓶中的乙醚全部蒸干,洗净外壁,置于100~105℃烘箱内干燥1~2小时,干燥初期烘箱门应虚掩,取出后放入干燥器中冷却30分钟,然后称重(精确至0.1g),并重复操作至恒重。
索氏抽提脂肪实验方案一、实验器材:超低温冰箱、FA2014电子天平、电热恒温鼓风干燥器、中药粉碎机、40目筛(?)、干燥器、量筒(100ml)、SZF-06脂肪测定仪、HH-6型数显恒温水浴锅、RE-52AA旋转蒸发仪、滤纸、小烧杯、计时器、药勺、无籽棉花/封口膜二、实验药品:石油醚、沸石(在持续解热过程中,防暴沸)三、实验材料:截叶糙颈螽四、实验目的:通过采用索氏提取器抽提截叶糙颈螽粉末中的脂肪以及油溶性杂质。
五、实验原理:根据脂肪能溶于乙醚等有机溶剂的特性,将截叶糙颈螽粉末在索氏抽提器用中石油醚经过抽提、蒸发、冷凝、回流等循环过程连续萃取,被抽提物的脂肪以及色素、脂肪酸等油溶性成分在下部的烧瓶中逐渐浓集,直至将被抽提物中脂肪全部收集到烧瓶中,.通过纯的石油醚的热溶剂反复萃取,可以获得不含脂肪的截叶糙颈螽粉末。
五、实验方法:1.冻存:截叶糙颈螽经鉴定后冷冻处死,置-40℃冰箱中保存;2.烘干:实验时称取一定量的冷冻蝗虫放入烘箱中进行干燥至恒重,温度60℃;3.粉碎:将烘干的蝗虫进行粉碎过40目筛,最后将其粉末密封包扎放入干燥器中备用;4.干燥:再次将粉末放入烘箱中进行干燥至恒重,温度60℃;5.脱脂:称取3g干蝗虫粉用滤纸包扎好,放入脂肪测定仪中用石油醚(60mL)进行脱脂,脱脂条件为:70℃水浴6h;6.干燥:将经脱脂后的产物进行常温干燥/恒温干燥箱干燥挥发掉石油醚,待上面的石油醚挥发后,粉末密封包扎放入干燥器中备用;7.回收石油醚。
六、参考文献:[1] 李熊利,钟玉林,袁丹妮,黄文等.霍山蹦蝗中黄酮类化合物提取工艺与检测方法研究[J].OOD&MACHINERY,2012,2(28):131-137[2] 陈翠,熊德琴,李春辉.木瓜子中总黄酮的提取工艺研究[J].大视野[3] 孙天字,杨宏志.超声波法提取沙棘叶总黄酮最佳工艺的研究[J]. 黑龙江八一农垦大学学报,2012,24(3):45-50[4] 高彦屏,李咏红.索氏抽提法测定食品脂肪含量[J].技术论文,2011,6[5] 山瑛.索氏抽提法检测脂肪应注意的问题[J].中国卫生检验杂志,2007,17(6)。
实验二食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法GB/T 14772-2008)一、目的与要求1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
2.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1.仪器索氏提取器;电热恒温鼓风干燥箱;干燥器;恒温水浴箱。
2.试剂及材料无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30~60℃);滤纸筒。
四、测定步骤1.样品处理(1)固体样品准确称取均匀样品2~5g(精确至O.01mg),装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体准确称取均匀样品5~10g(精确至O.01mg),置于蒸发皿中,加入海砂约20g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95~105℃下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内,用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿,并将棉花也放入滤纸筒内。
2.索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。
脂肪烧瓶在(103±2)℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3.样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处。
通入冷凝水,将烧瓶浸在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2)抽提温度的控制水浴温度应控制在使提取液每6~8min回流一次为宜。
(3)抽提时间的控制抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6~12h,坚果样品提取约16h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4)提取完毕,取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1~2mL时,在水浴上蒸尽残留的溶剂,于95~105℃下干燥2h,置于干燥器中冷却至室温后称量。
继续干燥30min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
实验五方便面中粗脂肪的测定教学目的要求:基本知识点1、理解索氏提取法测定脂肪的原理。
2、熟悉索氏提取法测定脂肪的方法和技能重点:1、索氏提取法的原理、方法及注意事项;难点:1、索氏提取法的注意事项。
方便面是以小麦粉、荞麦粉、玉米粉、绿豆粉、米粉等为主要原料,添加食盐或食品添加剂,加适量调制、压延、成型、汽蒸后,经油炸或干燥处理,达到一定成熟度的方便食品。
非油炸方便面:经速冻、微波、真空和热风等方法干燥的方便面(简称非油炸方便面)油炸方便面:经食用油煎炸、脱水的方便面(简称油炸方便面);LS/T3211-1995《方便面》规定油炸方便面:水分,% ≤ 8.0 ;脂肪,% ≤24.0;酸价(以脂肪计),(KOH)mg/g ≤1.8、以氧化值(以脂肪计),g/100g ≤ 0. 25非油炸方便面:水分,% ≤ 12.0 ;一、实验目的1、通过本实验掌握索氏提取法测定脂肪的原理其适用范围。
2、熟练分析天平的正确使用方法。
3、领会索氏提取法测定脂肪的操作要点。
4、掌握用索氏提取器回收乙醚的方法。
5、理解干燥箱温度设置和安全操作技术二、实验原理将粉碎或经前处理而分散的试样,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索氏提取适宜于中,利用乙醚在水浴中加热回流,提取试样中的脂类于接受瓶中,经蒸发去除乙醚,再称出烧瓶中残留物质的质量,即为试样品脂肪的含量。
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品理化分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
四、试剂无水乙醚或石油醚(A •R )五、操作方法1、制备滤纸筒:取滤纸1张8×15cm1张,用直径为2.00cm 的大试管将滤纸制成圆筒形,把底端封口,内放一小片脱脂棉,用白细线扎好定型。
2、干燥(1)100~105℃烘干滤纸筒至恒重置干燥器中备用。
(2)洗净、干燥抽提管、冷凝管和接受瓶,接受瓶于100~105℃烘干至恒重,置干燥器中备用(以上两步已提前由实验指导老师作好)。
实验二食品中粗脂肪含量的测定——索氏抽提法一、目的与要求1.了解粗脂肪的测定原理和意义。
2.掌握索氏抽提法操作要点及影响因素。
二、原理和意义GBT 14772-2008食品中粗脂肪的测定脂肪含量的测定方法有很多,如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法。
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中,将样品用无水乙醚(沸点30℃~60℃的石油醚)等溶剂反复萃取;提取完全后,蒸去溶剂,所得到的物质即为脂肪;此方法为重量法,得到的脂肪为游离脂肪。
抽提器结构:在加热时乙醚蒸发,乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器,凝结成液体滴入提取管中,当液面超过虹吸管高度时,浸提有样品内脂肪的乙醚便从虹吸管又流回提取瓶,以此循环抽提。
用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物,其中含有脂肪、游离脂肪酸、磷脂/糖酯、固醇、甾醇、蜡、芳香油、某些色素及有机酸等,因此称为粗脂肪。
脂肪是食品的重要营养成分,①具有最高能量的营养素;②提供必需脂肪酸;③脂溶性维生素的良好溶剂;④与蛋白质结合,在调解人体生理机能和完成化学反应方面起着重要作用。
在食品加工过程中,原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、口感、外观、组织结构等都有重要的影响;因此,测定食品脂肪含量可评价食品品质,衡量食品营养价值,实行工艺监督、生产过程质量管理,研究食品贮藏方式。
食品脂肪酸分析研究中,油脂组分分析,保健性研究;加工工艺中,反式脂肪酸研究。
三、仪器及试剂仪器器材试剂小绞肉机1台大张滤纸2张无水乙醚6瓶分析天平1个白线4筒石油醚6瓶索氏提取器10套脱脂棉1包无水硫酸钠1瓶烘箱1台烧杯100 ml 2个石英砂1瓶恒温水浴锅2-4台乳胶管1包铁架台10套镊子20cm 10把万用夹10个大试管4个40目筛2个小直尺4把干燥器4个玻棒10个大培养皿2套记号笔4支样品(午餐肉) 2盒四、操作步骤1. 抽提器准备:抽提器三部分洗净,蒸馏水冲洗后100°C 烘箱内干燥;脂肪烧瓶干燥至恒重,准确程量记录(相差不超过2mg )。
食物脂肪的测定方法测定食物中脂肪的方法有两种:索泰(HT)抽提法和罗高氏法一、索泰(HT)抽提法索氏抽提法提取一个样品的时间取决于样品的种类,一般需要6-12小时,需较大的人力、物力和时间。
而索泰抽提法可用不同沸点的多种溶剂,提取一个样品只需30-60分钟,此法快速、简便、准确、节约溶剂,并且安全省力。
1.原理原理与索氏提取法相同,即在已烘至恒重的一定量的干样品中加入有机溶剂,在一定的温度下加热,使样品中的脂肪溶于有机溶剂中,然后将溶剂蒸干,称残留物的重量,即为干样品中的粗脂肪(包括磷脂、固醇、游离脂肪酸等脂溶性物质)含量。
2.适用范围此方法适用于测定食物、饲料、土壤、橡胶、药物以及其他物质中的脂肪。
3.仪器(1)瑞士Tecator公司设计生产的索泰(HT)(SoxtecHT)系统(2)分析天平(3)感量0.0001g(4)恒温干燥箱4.试剂根据不同的样品,选择不同的有机溶剂(分析纯)。
例如:测定食物样品用无水乙醚。
其它的有机溶剂是:氯仿、石油醚等。
5.操作步骤5.1提取:将已称重的干燥样品放入滤纸套中,一并置入提取套管内。
在已称重的提取杯中加入占容积约1/3(约为25-50ml)的有机溶剂,将杯与提取套管密切相连,使不漏气,然后将调节钮放在垂直位置,将控制钮放到沸腾位。
根据溶剂种类不同,调节加热温度,使溶剂沸腾。
反复蒸馏提取,一般需30-60分钟。
若用无水乙醚为提取溶剂,加热到80℃,蒸馏20-30分钟即可。
5.2淋洗:蒸馏提取完毕,将控制钮移至淋洗位上,使已冷却的溶剂淋洗出样品中最后残留的微量脂溶物,约淋洗30-40分钟。
5.3回收溶剂:将调节钮放到水平位置,溶剂蒸发杆板到蒸发位置上,提取杯中的残留溶剂即全部蒸发。
5.4称重:取下提取杯,在100℃烘箱内烘半小时,放入干燥器内冷却至室温,称重。
6.计算结果脂肪(g)/100g干样=(W3-W2)/W1式中W1=样品重量(g)W2=提取杯重量(g)W3=提取杯+样品脂肪重(g)7.注意事项7.1同一实验室同时或连续两次测定结果之差不得超过平均值的10%。
MMFSCNG0089 食品粗脂肪索氏提取法MM_FS_CNG_0089食品中粗脂肪的测定方法1.主题内容与适用范围本方法适用于肉制品、豆制品、坚果制品、谷物油炸制品、中西式糕点等食品中粗脂肪的测定。
2.原理概要试样经干燥后用无水乙醚或石油醚提取,除去乙醚或石油醚,所得残留物即为粗脂肪。
3.主要仪器和试剂3.1 试剂、材料3.1.1 无水乙醚:不含过氧化物。
3.1.2 石油醚:沸程30~60℃。
3.1.3 纯海砂:粒度0.65~0.85 mm,含二氧化硅不低于99%。
3.1.4 滤纸筒。
3.2 仪器、设备实验室常用仪器及下列各项:3.2.1 索氏提取器。
3.2.2 电热鼓风干燥箱:温控103±2℃。
3.2.3 分析天平:感量0.1 mg。
3.2.4 称量皿:铝质或玻璃质,内径60~65 mm,高25~30 mm。
3.2.5 铰肉机:篦孔径不超过4 mm。
3.2.6 组织捣碎机。
4.过程简述4.1 索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
底瓶在103±2℃的电热鼓风干燥箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过0.002 g)。
4.2 称样、干燥4.2.1 用洁净称量皿称取约5 g经再次混匀的试样,精确至0.001 g。
4.2.2 含水量约40%以上的试样,加入适量海砂,置沸水浴上蒸发水分。
用一端扁平的玻璃棒不断搅拌,直至松散状;含水量约40%以下的试样,加适量海砂,充分搅匀。
4.2.3 将上述拌有海砂的试样全部移入滤纸筒内,用沾有无水乙醚或石油醚(以下简称“提取液”)的脱脂棉擦净称量皿和玻璃棒,一并放入滤纸筒内。
滤纸筒上方用少量脱脂棉塞住。
4.2.4 将盛有试样的滤纸筒移入103±2℃干燥箱内,干燥2h。
西式糕点应在90±2℃干燥2 h。
4.3 提取将干燥后盛有试样的滤纸筒放入索氏提取筒内,连接已干燥至恒重的底瓶,注入提取液至虹吸管高度以上。
实验七方便面中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)一、实验内容用索氏抽提法测定方便面中粗脂肪含量。
二、实验目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.三、实验原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质,在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取,提取样品中的脂肪后,蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
四、试剂(1)无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30~60℃)五、仪器(1)索氏提取器如图3-3所示(2)电热恒温鼓风干燥箱(3)干燥器(4)恒温水浴箱(5)滤纸筒(6)研钵六、实验步骤1、样品处理准确称取均匀研碎的方便面面块样品2~5g(精确至0.01 mg),装入滤纸筒内,将滤纸筒包好或用脱脂棉线扎好。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103±2℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2 mg)。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内,连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶,由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,通入冷凝水,将底瓶浸没在水浴中加热,用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制:水浴温度应控制在使提取液在每6~8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定,一般样品提取6~12h。
提取结束时,用毛玻璃板接取一滴提取液,如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶,回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1~2 mL时,在水浴上赶尽残留的溶剂,于95~105 ℃下干燥2 h后,置于干燥器中冷却至室温,称量。
继续干燥30 min后冷却称量,反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2 mg)。
七、结果处理1、数据记录表2、计算公式 m1- mX=————————×100m式中:X----样品中粗脂肪的质量分数,%m----样品的质量,gm---脂肪烧瓶的质量,gm1---脂肪和脂肪烧瓶的质量,g八、说明1、抽提剂乙醚是易燃,易爆物质,应注意通风并且不能有火源。
食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告报告汇编 pilation of reports 20__报告文档middot;借鉴学习 word 可编辑middot;实用文档1 目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2 原理样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3 试剂无水乙醚或石油醚海砂:同实验二《食品中水分的测定》4 仪器索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析天平5 样品奶粉6 操作 6.1 样品称量 6.1.1 精密称取经恒重处理后的收集瓶,m 瓶(准至 0.0001g)6.1.2 固体样品精密称取 2~5g 样品 m 样(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
6.1.3 液体或半固体样品精密称取 5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约 20g(准至plusmn;0.0001g)于沸水浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
6.2 萃取将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3 处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流提取1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h .6.3 称量报告文档middot;借鉴学习 word 可编辑middot;实用文档取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩 1~2mL 时在水浴上蒸干,再于95~1℃干燥 20min,放干燥器内冷却0.5h 后称量 m 总��。
7 数据记录 7.1 原始数据7.2 可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。
7.3 整理数据8 计算 m 总��-m 瓶_ = ;;;;;;;;; _____ 100 m 样式中:_ ;样品中脂肪含量,%m 瓶 ;收集瓶的质量,g m 样 ;样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计),g m 总��;收集瓶和脂肪的质量,gm 总��-m 瓶114.7979ndash; 114.4616 _ = ;;;;;;;;; _____ 100 = ;;;;;;;;; _____ 100 = 16.81% m 样2.000 m 样(g)m 瓶(g)m 总��(g)2.0000114.4616114.7979报告文档middot;借鉴学习 word 可编辑middot;实用文档9 结果样品中脂肪含量为 16.81%10 结果可靠性分析经计算得样品中脂肪含量为 16.81%。
食品中脂肪测定(索氏提取法)实验报告
报告汇编 Compilation of reports 20__
报告文档·借鉴学习 word 可编辑·实用文档
1 目的熟练掌握索氏法的原理、操作步骤、注意事项。
2 原理样品用无水乙醚或石油萃取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析^p 上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物
质。
索氏抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
3 试剂无水乙醚或石油醚海砂:同实验二《食品中水分的测定》
4 仪器索氏提取器、干燥箱、干燥器、分析^p 天平
5 样品奶粉
6 操作 6.1 样品称量 6.1.1 精密称取经恒重处理后的收集瓶,m 瓶(准至
0.0001g)
6.1.2 固体样品精密称取 2~5g 样品 m 样(可取测定水分后的样品),必
要时拌以海砂,全部移入滤纸筒内。
6.1.3 液体或半固体样品
精密称取 5~10g,至于蒸发皿中,加入海砂约 20g(准至±0.0001g)于沸水
浴上蒸干后,再于95~105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品
的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
6.2 萃取
将滤纸筒放入脂肪萃取器的样品室内,连接已干燥至恒重的收集瓶,从萃取
器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3 处,于水浴上加热,使乙
醚或石油醚不断回流提取 1~1.5h,一般在条件允许的情况下提取6~12h .6.3 称
量
报告文档·借鉴学习 word 可编辑·实用文档
取下收集瓶,回收乙醚或石油醚,待收集瓶内乙醚剩 1~2mL 时在水浴上蒸
干,再于95~1℃干燥 20min,放干燥器内冷却 0.5h 后称量 m 总’。
7 数据记录 7.1 原始数据
7.2 可疑值弃留实验测得数据均符合一般规律,无可疑值。
7.3 整理数据
8 计算 m 总’-
m 瓶
_ = —————————× 100 m 样
式中:_ —样品中脂肪含量,
m 瓶—收集瓶的质量,g m 样—样品的质量(如果是测定水分后的样品,应按测定水分前的湿润样品质量计),g
m 总’—收集瓶和脂肪的质量,g
m 总’-
m 瓶
114.7979
– 114.4616 _ = —————————× 100 = —————————× 100 = 16.81 m 样
2.000 m 样(g)
m 瓶(g)
m 总’(g)
2.0000
114.4616
114.7979
报告文档·借鉴学习 word 可编辑·实用文档
9 结果
样品中脂肪含量为 16.81
10 结果可靠性分析^p 经计算得样品中脂肪含量为 16.81。
该结果比真实值大,可能是因为溶剂蒸发不完全或收集瓶中除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质,该误差属于试剂误差,且是正误差。
11 结论样品中脂肪含量为 16.81。
实验测得数据可能较真实值大,为正误差。
12 思考题 12.1 索氏法测脂肪的注意事项?实样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品;实验过程中不能接触明火;样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂,样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂;在干燥器中的冷却时间一般要一致。
12.2 如果样品是湿润的应如何处理?为什么?
选择石油醚做为溶剂。
因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低,使乙醚抽提能力下降;石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些,但吸收水分比乙醚少,使用时允许样品含有微量水分,没有胶溶现象。
另外可选择罗斯-哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。
12.3 综述脂肪的测定方法
常用的测定方法有:索式提取法、巴布科克法、益勒式法、罗斯-哥特里法、酸分解法。
索式提取法是测定多种食品脂类含量的代表性的方法。
巴布科克法、益勃氏法主要用于乳、及乳制品中脂类的测定,都是用来提取乳制品中的脂肪,也叫湿法提取。
因为样品不需要事先烘干,脂肪在牛乳中以乳胶体形式存在,要测定脂肪必需要破坏乳胶体脂肪与其它非脂成分分离,分离出来的非脂成分一般用浓 H 2 SO 4 分解,用容量法定量。
但益勃氏法不能测糖分高的样品,如采用此方法容易焦化,致使结果误差大。
酸水解法一般可用来测量游离态脂和结合脂全部脂类。
就是要找这样的好文章啊!。