铁电陶瓷的制备及其研究
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铁电陶瓷材料的应用以及生产工艺之四铁电陶瓷材料,是指具有铁电效应的一类功能性陶瓷材料,它是热释电材料的一个分支。
可用于大容量的电容器、高频用微型电容器、高压电容器、叠层电容器和半导体陶瓷电容器等,可以制作介质放大器和相移器等。
利用其热释电性,可制作红外探测器等。
也用于制造光阀、光调制器、激光防护镜和热电探测器等。
广泛应用于航天、军工、新能源产品。
这里介绍,主要是参考它的加工工艺,比如为固体电解质的加工提供一定的参考。
另一方面是顺便了解一下这特种陶瓷的用途。
室温研磨法固相反应制备铁电陶瓷粉末铁电陶瓷(Ferroelectric ceramics)是主晶相为铁电体的陶瓷材料,具有高的直流电阻率、相对低的电介质损耗角正切(0.1%~7%)、中等介电击穿强度(100~120kV/cm)以及非线性的电、机电、电光学特性,与普通绝缘材料(5~100)相比具有高的介电常数(200—10000)。
铁电陶瓷的优良性能使其广泛应用于工业和商业中,如高介电常数电容器、压电声纳和超声传感器、无线电和信息过滤器、热释电装置、医疗诊断传感器、正温度系数(PTC)传感器、超声马达和电光光阀等。
铁电陶瓷中存在孔隙时会使损耗角正切增大,且一些特殊应用如压电传感器和致动器的机械强度直接与材料的密度有关,因此很多应用中都需要全致密的铁电陶瓷(理论密度>95%)以获得最佳的性能。
铁电陶瓷的密度通常随烧结温度的升高而增大。
然而,含铅、铋铁电材料的烧结温度不宜过高,因为铅、铋易挥发,而且高温也会导致晶粒反常长大,损害铁电陶瓷的性能。
而目前主要使用细或超细粉末及辅助烧结来降低铁电陶瓷的烧结温度。
因此,制备致密且晶粒大小适当的铁电陶瓷尤其重要,探讨新的铁电陶瓷粉末的制备方法具有重要意义。
铁电陶瓷粉末的制备方法A:常规制备方法材料的性能与其加工方法密切相关,故铁电陶瓷粉末的合成方法对铁电陶瓷的显微结构、电学和光学性能有很大影响。
对氧化物原料进行固态反应可合成铁电陶瓷粉末,但由于晶粒相对粗大,因而需要较高的烧结温度来获得目标成分和预期性能的铁电陶瓷。
钛酸铋钠基类反铁电陶瓷的组成设计与低场储能性能研究钛酸铋钠基类反铁电陶瓷的组成设计与低场储能性能研究摘要钛酸铋钠基类反铁电陶瓷(BNT-BT)是一种具有极高再极化温度和优异储能性能的材料。
本研究旨在通过组成设计和性能研究来优化BNT-BT材料的储能性能。
通过传统的固态反应法合成了一系列BNT-BT陶瓷样品,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱(EDX)对样品进行了表征,基于P-E弛豫回线测试和储能性能分析,对BNT-BT材料的组成和低场储能性能进行了研究。
关键词:钛酸铋钠基类反铁电陶瓷,组成设计,低场储能性能,固态反应法,P-E弛豫回线1. 引言近年来,随着电子设备和电力系统的快速发展,对高性能储能材料的需求日益增加。
钛酸铋钠基类反铁电陶瓷作为一种具有很高储能密度和较低电致应变的材料,成为了储能领域的研究热点之一。
然而,尽管BNT-BT陶瓷材料已经取得了一定的进展,但其储能性能与商业化电容器还存在一定差距。
因此,通过组成设计和性能研究,进一步优化BNT-BT材料的性能,提高其低场储能性能具有重要意义。
2. 实验方法2.1 样品制备在本实验中,采用传统的固态反应法合成了一系列BNT-BT陶瓷样品。
将相应的氧化物粉末按照化学计量比例混合,并在1200°C进行煅烧。
通过调整BNT和BT的摩尔比例,得到不同组成的BNT-BT陶瓷样品。
2.2 样品表征通过X射线衍射(XRD)对样品进行表征,分析样品的晶体结构和相纯度。
通过扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱(EDX)对样品的形貌和元素组成进行表征,分析样品的微观结构和组成。
2.3 性能测试通过P-E弛豫回线测试对样品的电致应变性能进行测试,通过储能性能分析对BNT-BT材料的储能密度和损耗因数进行测试,以评估其低场储能性能。
3. 结果与讨论通过XRD分析发现,所有样品均具有钙钛矿结构,并且样品中的杂质相相对较少。
草酸盐沉淀法制备铁电陶瓷
草酸盐沉淀法是一种常见的用于制备铁电陶瓷的方法。
这种方法通过
将铁离子和钛离子溶液中的草酸盐共沉淀来得到铁电陶瓷材料。
具体的实验过程如下:首先将铁离子和钛离子的溶液混合并搅拌均匀,然后加入一定量的草酸盐溶液,继续搅拌。
由于草酸盐的加入,溶液
中的铁离子和钛离子开始形成共沉淀。
在搅拌过程中,将反应体系加
热至一定温度,使共沉淀物逐渐变成固体。
最后,用去离子水将固体
颗粒洗涤干净并干燥,即可得到铁电陶瓷材料。
草酸盐沉淀法制备铁电陶瓷具有以下优点:成本低廉、制备过程简单、制备速度快、制备的铁电陶瓷具有较高的电学性能等。
同时,这种方
法也存在一些缺点,如所制备的铁电陶瓷晶粒较大、成品的化学纯度
略低等。
为了克服这些缺点,研究人员还对草酸盐沉淀法进行了改进,如改变
搅拌速度、控制反应温度和时间等,从而进一步提高制备的铁电陶瓷
的性能。
总之,草酸盐沉淀法是一种比较简单、易行、低成本的铁电陶瓷制备
方法,但为了得到更高质量的铁电陶瓷材料,需要对制备过程进行优化和改进。
铁电陶瓷的制备及其研究
姓名:刘飞班级:无机普08-01 学号:2008440551
摘要:铁电陶瓷主晶相为铁电体的陶瓷材料。
关键词:钛酸钡;铁电粉体;溶胶-凝胶法;研究进展
0前言
铁电陶瓷拥有优良的电学性能,在一定温度范围内存在自发极化,当
高于某一居里温度时,自发极化消失,铁电相变为顺电相;介电常数随外
加电场呈非线性变化。
利用铁电陶瓷的高介电常数可制作大容量的陶瓷电
容器;利用其压电性可制作各种压电器件;利用其热释电性可制作红外探
测器;通过适当工艺制成的透明铁电陶瓷具有电控光特性,利用它可制作
存贮,显示或开关用的电控光特性,其具有很高的应用前景。
1 铁电陶瓷制备及实验方法
1.1固相反应法制备铁电陶瓷材料的原理及工艺流程
(1)固相反应法是制备功能陶瓷最成熟的方法,主要依靠固相扩散传质进行反应,通常具有以下特点:固相反应一般包括物质在相面上的反映和物质迁移两个过程;一般需要在高温下进行;整个固相反应速度由最慢的速度所控制。
(2)固相反应法制备铁电陶瓷的工艺流程:
1.2 实验方法及过程
(1)配料按制备0.1moL钛酸钡陶瓷计算原料的质量。
按照以上计算值,用电子天平称取所需原料,实际称量时应记录实际称量值。
(2)一次球磨将配料所得的混合物,加入氧化锆球和去离子水进行球磨,将得浆料;球磨参数500转/分钟,球磨2小时;
(3)一次烘干球磨后用去离子水清洗,将清洗后的浆料放入干燥箱中鼓风干燥,温度:95℃;时间:12小时;待配料干燥到恒重后取出用研钵进行研磨;
(4)预烧将研磨后的混合物在1000-1200℃下保温4小时预烧
(5)二次球磨将预烧后的混合物加入氧化锆球和去离子水进行球磨,球磨参数500转/分钟,球磨2小时。
(6)二次烘干将我二次球磨后的浆料用去离子水清洗,将清洗后的浆料放入干燥箱中鼓风干燥,温度:95℃;时间:12小时;待配料干燥到恒重后取出用研钵进行研磨;
(7)造粒向烘干后的粉体中加入液体石蜡(6%)完成造粒;
(8)成型在15 MPa压力下将粉体压制成φ10mm×1mm 生坯片,用游标卡尺测量生坯片的直径。
(9)排胶和烧结采用适当的排胶制度以去除生坯片中的有机物,将排胶后的生坯片在1300-1350℃下保温2-6h烧结成瓷。
(10)性能测试用游标卡尺测量烧结得到的钛酸钡陶瓷的直径,并计算收缩率。
用光学显微镜观察钛酸钡陶瓷的表面形貌,并用X射线衍射仪对陶瓷的晶体结构进行测量。
2 性能测试及分析
2.1普通烧成BT铁电陶瓷的物相分析
01-02组的BT铁电陶瓷的XRD图谱:
分析及说明:
1. 1,2组的试样采用的是溶胶凝胶法制备,经烘箱干燥,用普通加热炉烧成的
BT 陶瓷片
2. 经XRD 分析得出主要有两个物相,主要物相为BaTiO 3,次要物相主要为CaCO 3。
CaCO 3的引入可能是在测量时橡皮泥中含有的,还有可能就试样不够清洁或不小心沾了粉尘。
总的来说溶胶凝胶法制备的BT 陶瓷片效果较好。
3. 所制备的BaTiO 3陶瓷是四方晶系的,从上面的XRD 图谱中我们看到各个峰的
晶面指数已标出,其中带“△” 是BaTiO 3的晶相,其他的是CaCO 3 的晶相。
通过XRD 分析得出BaTiO 3 的晶格常数为3.9878×4.0128 A ,平均晶粒尺寸为592A
2.2微波烧成BT 铁电陶瓷的物相分析
.微波烧成BT 陶瓷(20min)的XRD 图谱:
分析及说明:
1. 02组试样采用的是溶胶凝胶法制备,用烘箱干燥,使用微波炉100%功率加热20分钟烧成的BT 陶瓷片
2. 使用Jade 软件进行物相检索分析得出该试样主要有两个物相,主要物相为BaTiO 3,次要物相主要为CaCO 3。
CaCO 3的引入可能是在测量时橡皮泥中含有的,还有可能就试样不够清洁或不小心沾了粉尘。
总的来说溶胶凝胶法制备的BT 陶瓷片效果较好。
3. 所制备的BaTiO 3陶瓷是四方晶系的,从上面的XRD 图谱中我们看到各个峰的晶面指数已标出,其中不带“△” 是BaTiO 3的晶相,带“△”的是CaCO 3 的晶相。
4. 通过XRD 分析得出BaTiO 3 的晶格常数为3.98693×4.00432 A ,平均晶粒尺
寸为407A
2.2普通烧成BT 铁电陶瓷的介电常数和介电损耗随温度变化分析
-100
-500
50
100150
0500010000150002000025000介电常数(ε)
温度(℃)
500Hz 1KHz 10KHz 100KHz 1000KHz
从图可以看出,介电常数在140℃度左右有极大值,即居里点。
-100
-500
50
100150
-0.04
-0.020.000.02
0.04
0.060.08温度(℃)
500Hz 1KHz 10KHz 100KHz 1000KHz
介电损耗
从上图可以看出,在低频率下介电损耗随温度的升高上下波动较大;在高频率下介电损耗随温度的升高上下波动较小。
2.3普通烧成(烘箱)BT 铁电陶瓷的电滞回线分析
此图为500v时极化强度随频率的变化:
由图看出样品在电压的影响下出现电滞回线,而电滞回线所围面积基本上没有随频率而变化。
此图为1000v时极化强度随频率的变化:
由图看出样品在电压的影响下出现电滞回线,而电滞回线所围面积随频率增大而减小。
此图为1500v时极化强度随频率的变化:
由图看出样品在电压的影响下出现电滞回线,而电滞回线所围面积随频率增大而减小。
此图为2000v时极化强度随频率的变化:
由图看出样品在电压的影响下出现电滞回线,而电滞回线所围面积随频率增大而减小。
此图为500Hz时极化强度随电压的变化:
由图看出样品在电压的影响下出现电滞回线,而电滞回线所围面积随电压增大而增大。
此图为1000Hz时极化强度随电压的变化:
大而增大。
此图为2000Hz时极化强度随电压的变化:
由图看出样品在电压的影响下出现电滞回线,而电滞回线所围面积随电压增大而增大。
2.4普通烧成BT铁电陶瓷的介电常数和介电损耗随频率的变化情况
此图为介电常数:
此图为介电损耗:
由图可以看出,普通烧成的陶瓷片的介电常数和介电损耗都随频率的增加呈下降趋势,但是介电常数的变化不是很明显,而介电损耗的下降趋势比较明显。
3实验结论。