聚乙二醇合成操作规范
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单分散寡聚乙二醇的合成与表征
单分散寡聚乙二醇(Monodisperse oligoethylene glycols, MOEGs) 是一类重要的高分子材料,其合成方式有多种,主要有化学合成和生物合成两种。
其中,化学合成主要包括链接反应和加聚反应两类。
链接反应:这种方法主要是通过将乙二醇单体与其他单体进行链接反应而得到单分散寡聚乙二醇。
常见的链接反应有二硫化钼反应,活性卤代烷反应等。
加聚反应:这种方法主要是将乙二醇单体加聚得到单分散寡聚乙二醇。
常见的加聚反应有铜催化加聚反应,钯催化加聚反应等。
生物合成则是利用微生物(如酵母)进行酶催化合成。
表征:对于单分散寡聚乙二醇,可以采用多种表征方法来进行鉴定,如红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)、粒径分析、分子量分析等。
聚乙二醇合成操作规范聚乙二醇(Polyethylene Glycol,简称PEG)是一种常用的有机聚合物,具有良好的溶解性、润滑性和生物相容性等特性,被广泛应用于医药、化妆品、食品、涂料等领域。
为了确保聚乙二醇合成的质量和安全,制定一套操作规范是非常必要的。
以下是针对聚乙二醇合成的操作规范:一、安全操作规范1.操作人员应经过相关培训,了解聚乙二醇的危害性以及相关急救措施,并严格按照操作规范进行操作。
2.使用化学品时应佩戴个人防护装备,包括防护眼镜、防护手套、防护服等,并确保通风环境良好。
3.禁止在无火源、防爆设备和配套设备工作不良的情况下操作。
4.不得在关闭的容器中开启或放置明火。
二、操作前准备1.检查设备和仪器的正常运转状态,确保设备无泄漏和异常情况。
2.检查原料和试剂的质量和数量是否符合要求。
3.根据合成方案准备相应的试剂和溶剂,并确保其纯度和质量。
4.为合成反应配置好必需的操作条件,包括温度、压力和PH值等。
三、配制溶剂和溶液1.按照操作流程准确称取所需的溶剂和试剂,避免过量和不足。
2.摇匀溶剂和试剂,确保溶解彻底。
3.严禁使用未经净化的水或其他低纯溶剂。
四、反应条件控制1.注意反应容器的密闭性和耐受性。
2.确保反应容器的搅拌和加热均匀,避免死角和温度梯度。
3.根据合成方案准确控制反应温度、时间和pH值等参数。
4.注意观察反应状况,并及时记录和调整操作参数。
五、产物提取和纯化1.选择合适的提取方法和溶剂,确保产物的高纯度和高得率。
2.严格控制反应液的过滤时间和温度,避免对产物造成损害。
3.检测产物的纯度,确保其符合规定的质量标准。
六、废弃物处理1.废弃液体和固体应分类储存,并按照相关法规进行处理。
2.禁止将废弃物排入水体和土壤中,以免造成环境污染。
七、记录和文档保存1.对合成过程中的操作参数、观察结果和产物检测结果等进行详细记录,并保留相关文档。
2.合成结束后,及时整理和保存相关操作记录和结果,以备日后查询和复制。
摘要越来越多的蛋白质多肽类药物被应用于人类疾病的治疗,与其它合成化学药物相比,它们有易引起机体的免疫反应,体内半衰期短,在体内易水解、变性等缺点。
化学修饰作为一种新兴技术,能改善上述不良特性。
本文主要优化合成了一种PEG修饰剂——mPEG.NHs,采用牛血清白蛋白BsA和溶菌酶作为模式蛋白对其修饰条件进行了优化,并用层析法分离修饰后蛋白质。
mPEG.NHS的合成主要通过两个反应得到,第一步是mPEG同丁二酸酐之间的酯化反应,得到mPEG—SA,第二步是mPEG—SA同NHS(N.羟基硫代琥珀酰亚胺)反应,在脱水剂DCCI(N.N’一二己基碳二亚胺)的催化下得到mPEG.NHS。
通过优化反应条件使得mPEG的转化率和mPEG.NHs的纯度都得到提高。
优化后反应条件分别为:n1酯化反应采用毗啶为催化剂,酸醇比为10:I,反应时间3 h;f2)脱水反应时间25h,温度400C反应物摩尔比mPEG.sA:NHS为1:2.5。
优化后的两步反应的转化率分别为60.1%和56.O%。
mPEG—NHS修饰蛋白质在不同的反应条件下得到不同修饰率的蛋白质,优化反应条件后能得到更高氨基修饰率的修饰产物。
最佳修饰反应条件为:反应时间10min,蛋白质和修饰剂质量比为1:5,采用pH=9.O的硼砂缓冲液,在优化条件下可得到修饰率为47.5%的产物。
由于修饰反应得到的蛋白质溶液中含有连接有修饰剂的蛋白质和未连接修饰剂的蛋白质,可通过层析的方法将它们分离开。
溶菌酶修饰产物采用seDhadex G.75凝胶层析和Deae.sepharose CL-6B阳离子交换层析相结合的方法:BsA 修饰产物采用sephadex G.100和Q.SeDharose阴离子交换层析相结合的方法。
用sDs.PAGE电泳检测分离产物,证明未修饰的蛋白质同被修饰的蛋白质被分离开来。
关键词:PEG修饰化学修饰合成优化分离层析随着生物工程技术的迅速发展,生物技术活性物质不断面世,已有不少生物技术药物应用于I}缶床,国内外已批准上市的约40多种,目前正在研究的则成倍增加,在这些品种中,大量的均为多肽与蛋白质类药物“。
聚乙二醇合成工艺1. 原料准备开始生产聚乙二醇前,要先准备好各种原料,包括乙烯、聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、环氧树脂和其它填充剂,这些都是影响聚乙二醇制备质量的重要因素。
2. 反应器准备反应器的类型和容量也非常重要,可以从搅拌槽、反应炉、搅拌桶等不同类型中选择,可以根据需要灵活调整容量以满足生产的需求。
反应器的内腔必须非常严谨,容量最好由1m3到500 m3不等,它可以均匀地混合所有原料制成聚乙二醇。
3. 添加剂添加剂主要包括催化剂、表面活性剂、抗氧剂等,它们有助于调节反应条件,促进反应效果,改善聚乙二醇的质量,提升产品的性能特性。
4. 热量的提供反应热必须得到补充才能支撑整个反应过程,一般来说,这种热量可以有多种补充方式,分别是外来热量和机械加热。
通常,外来热量通过汽油燃烧或电加热等来补充,机械加热主要是通过离心加热或搅拌加热系统等技术来维持反应温度。
5. 反应过程聚乙二醇反应是气体液化反应,其反应温度范围从180℃到230℃,一般在210℃以下,一组反应一般耗时3小时~3.5小时,因为各个原料的不同,只有在此温度范围内,才能生成聚乙二醇。
具体过程如下:将原料添加到反应器,加热加压后,乙烯和水蒸气快速混合,经过反应期后,可以生成高分子聚乙二醇、水和烃类产物,获得的聚乙二醇有干燥处理,再经过混合调节和定含量,通过滤筛进行分选,最终提取规格稳定的聚乙二醇产品即可。
6. 产品收集产品在反应结束后,首先要进行收集,一般情况下使用吸收即可,直接将聚乙二醇和水混合物吸收出来,待到吸收完毕后,会自动流向汇集槽,从而实现反应和收集的一个整体过程。
7. 产品收缩聚乙二醇一般都有一个较大的分子量,在收集完毕后,为了降低这个分子量,可以对聚乙二醇进行中压收缩,可以使分子量降低到一定程度,比如聚乙二醇的分子量可以降低到500-800克/公斤。
8. 产品干燥干燥也是聚乙二醇生产中非常重要的一环,其干燥的原理是运用溶剂的蒸汽,将聚乙二醇中的水分,以及其它杂质去除,这样可以使聚乙二醇的分子量得到控制,同时也使得聚乙二醇的浓度得到调节,保证产品的质量和性能。
实验室合成聚乙二醇合成操作文件1.引发剂的制备方法一:醇与钾在四氢呋喃(THF)里直接反应(一甲基二乙二醇醚+K,溶剂是精制的THF)(可以提前配好,需要时取用)方法二:助引发剂二苯甲基钾(DPMK)+ 醇(DPM+K=DPMK; DPMK+一甲基二乙二醇醚;溶剂是THF)(要求现配现用)注意事项:a.THF必须经过精制才可使用。
精制方法为:在THF里加入二苯甲酮(指示剂)和金属钠,等THF变色后常压蒸出。
(注意:操作过程一定要避免与空气接触,不能有水,特别是不要让水进入蒸馏体系,否则会发生爆炸。
)b.钾的切割必须全程浸泡在煤油里面。
把表面氧化物切割完后放在另一个干净的装有煤油的烧杯里称量。
计量的表面干净的钾用纸轻轻地吸一下煤油后放进装有四氢呋喃的制引发剂的烧瓶中。
【注意:加钾的时候要通氮气保护。
反应物加完后,停掉氮气,密闭反应(接液封)。
】c.制DPMK时需加热回流12小时。
【注意:DPM也需要精制(CaH2)。
】d.制好的引发剂通过双头针转移的方式,转移到安钵瓶中,用止血钳封住,保持在干燥器中,置于暗处。
e.每次用时,用针筒(玻璃或一次性均可)抽取。
【注意:如果有剩余,还需保存,药用另一个止血钳封住针口一下,然后把原来的那个止血钳取下。
】f.一般单羟基的引发剂,是直接让它与钾反应(物质的量比为1:1);如果是两羟基或更多的羟基,一般用DPMK+多羟基引发剂的形式。
具体操作为:在一干燥的烧瓶(盐水瓶也可以)里,放入计量的多羟基引发剂,再加入计量的THF/DMSO(体积比3:2)混合溶剂(溶剂总量一般为总体积为环氧乙烷体积的1.5倍-2倍(根据合成的PEG的分子量定,分子量越大,溶剂越多。
DPMK/OH为1/2.5。
g.DMSO需精制除水。
(注意,DMSO极易吸水,一定要注意不要接触空气,保存一定要严格密封。
)h.所有用于反应的玻璃仪器、乳胶管、针管均需烘干,并放置于真空烘箱里,随时取用。
2. 环氧乙烷的聚合物a.聚合之前先把反应釜清洗干净,清洗办法为:先用水洗,再用乙醇洗,最后用丙酮清洗。
实验三:聚乙二醇(PEG)介导的细胞融合【课前预习】1.介导细胞融合的方法有哪些?2.细胞融合技术有哪些方面的应用?【目的要求】掌握细胞融合原理以及应用PEG 诱导细胞融合的方法。
【基本原理】两个以上的细胞合并成为一个双核或多核细胞称为融合细胞。
在通常情况下,两个细胞接触并不发生融合现象,因为各自存在完整的细胞膜,在特殊融合诱导物的作用下,两个细胞膜发生一定的变化,就可促进两个或多个细胞聚集,相接触的细胞膜之间融合,继之细胞质融合,形成一个大的融合细胞。
人工细胞融合开始于五十年代,六十年代到七十年代作为一门新兴的技术发展很快,应用范围极广。
细胞与组织不同,不排斥异类、异种细胞。
不仅能产生同种细胞融合、种间细胞融合,而且也能诱导动植物细胞间产生融合。
因此,融合细胞的研究为生物学无论在基础理论上或生产实践上开辟了一条新的道路。
这一技术已成为研究细胞遗传、细胞免疫、肿瘤和生物新品种培育的重要手段。
细胞融合(Cell fusion),即在自然条件下或用人工方法(生物的、物理的、化学的)使两个或两个以上的细胞合并形成一个细胞的过程。
人工诱导的细胞融合不仅能产生同种细胞融合,也能产生种间细胞的融合,因此细胞融合技术目前被广泛应用于细胞生物学和医学研究的各个领域,如研究核质关系、绘制染色体基因图谱、制备单克隆抗体、育种等。
细胞融合的诱导物种类很多.常用的主要有灭活的仙台病毒(Sendai virus) ,聚乙二醇(Polyethyleneglycol,PEG)和电脉冲。
目前应用最广泛的是聚乙二醇,因为它易得、简便,且融合效果稳定。
聚乙二醇(PEG)结构为:HOH2C(CH2OCH2)n CH2OH,相对分子质量在200-6000 均可用作细胞融合剂。
普遍认为聚乙二醇分子能改变各类细胞的膜结构,使两细胞接触点处质膜的脂类分子发生疏散和重组,由于两细胞接口处双分子层质膜的相互亲和以及彼此的表面张力作用,从而使细胞发生融合。
工业级聚乙二醇生产工艺及执行标准中文名:聚乙二醇,简称:PEG,化学分子式:HO(CH2CH2O)nH,其中n值为聚合度。
聚乙二醇:不是单一化合物,而是一种同系混合物。
是由重复的氧乙烯基组成的线性链状结构,常用产品用平均分子量来表示,产品分子量范围在之间。
常用的品种有200~20000PEG200、PEG300、PEG400、PEG600、PEG1000、PEG1500、PEG2000、PEG4000、PEG6000、PEG8000、PEG10000、PEG20000等。
室温下,相对分子量在600以下的产品为液体,分子量在1000以上的为膏体或固体。
物化性质:具有良好的水溶性,与许多有机物有良好的相溶性。
系列产品无毒无刺激性。
特性:具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘性、抗静电性等。
用途:广泛应用在制药、化妆品、食品、保健品、化纤、电镀、塑料、油漆、橡胶、造纸、农药、金属加工及食品加工等行业。
聚乙二醇分及行准聚乙二醇按质量标准由低到高可分为:工业级<牙膏级<医药级。
工业级产品,执行标准号为HG/T4134-2010,检测5项指标。
牙膏级产品,执行标准号为GB22114-2008,检测7项指标。
药用级产品,执行中国药典标准(2010版)共16项检测指标。
工业级聚乙二醇的生产是由环氧乙烷与乙二醇,在碱性催化剂条件下,在间歇反应釜或半自动外循环反应器内进行加成聚合得到的,反应按阴离子聚合机理进行:n值根据相对分子质量来确定:如PEG400,其聚合度为8;PEG1500,其聚合度为33;PEG6000,其聚合度为136。
实际合成过程中,受反应器体积、环氧乙烷通入量及催化剂浓度等因素影响,不能一步合成较高分子质量产品,需进行分步合成。
制备分子质量较大的产品时,常使用较低分子量的聚乙二醇作引发剂。
单分散聚乙二醇及其衍生物的合成1、单分散康乙二醇及其衍生物的合成方法1.1单分散聚乙二醉的合成方法由于单分散的聚乙二醇在运用广泛且合成工作具有一定的挑战性,近年来一直颇受业界的重视。
目前以报道的单分散的长链聚乙二醇的合成路线主要有如下两条(Scheme2-1):路线一路线一是使一份子缩乙二醇的末端连接保护基,另一分子缩乙二醇的两个末端羟基均连接活化基团,进行缩合后得到产物。
路线二是将一分自缩乙二醇的两个末端羟基分别连接保护基与活化基团,最后与缩乙二醇直接缩合得到目标产物。
根据己有文献报道,常见的缩乙二醇的羟基活化基团有如下几种:路线一是使一份子缩乙二醇的末端连接保护基,另一分子缩乙二醇的两个末端羟基均连接活化基团,进行缩合后得到产物。
路线二是将一分自缩乙二醇的两个末端羟基分别连接保护基与活化基团,最后与缩乙二醇直接缩合得到目标产物。
根据己有文献报道,常见的缩乙二醇的羟基活化基团有如下几种:1.1.1对甲苯磺酰基为活化基团Kimbrly M30等尝试使用对甲苯磺酰基为活化基团,此方法的主要优点在于反应杂质较少,原料与产物极性相差很大,容易通过打浆纯化产物;此方法的主要缺点在于碱的用量过大,反应过程中需要控温,大规模生产不够经济(Scheme2-2)。
1.1.2甲烷磺酰基为活化基团Altenbger3尝试使用甲磺酰基为末端轻基的活化基团,此方法的主要优点在于原料与甲磺酞氯反应迅速;此方法的主要缺点在于反应过程中产生的杂质较多,只能通过柱层析纯化,且由于该反应的杂质与产物极性相近,即使通过柱层析纯化其产物纯度也无法让人满意,此外甲磺酰氯的购买较为困难,这也限制了此方法在工业生产的应用(Scheme2-3)。
1.1.3卤素为活化基团Budern32等人尝试使用氯为末端羟基的活化基团,此方法的主要优点在于操作简单,原料价格低廉;该方法的主要缺点为SOCI2酸性较强,反应杂质较多,且只能通过柱层析纯化产物,大规模生产较为困难(Scheme 2-4)根据己有文献报道,常见的缩乙二醇的轻基活化基团有如下几种:1.1.4三甲基苯基为保护基团F M.Manger33等尝试用三苯基甲基保护末端羟基,此方法的主要优点在于三苯基甲基脱除较为容易,反应条件也较为温和。
聚乙二醇的生产工艺聚乙二醇(Polyethylene glycol,简称PEG)是一种重要的高分子化合物,广泛应用于制药、化妆品、食品、塑料、纺织等领域。
下面将介绍聚乙二醇的生产工艺。
首先,聚乙二醇的常见生产工艺是通过环氧乙烷和乙二醇的反应得到。
具体的工艺步骤如下:1. 原料准备:准备乙二醇、环氧乙烷和催化剂。
其中,乙二醇为主要原料,环氧乙烷是聚合反应的重要中间体,催化剂用于促进反应的进行。
2. 反应装置:准备反应器,一般采用不锈钢制作。
反应器需要具备耐压、耐腐蚀、可密封等特点。
3. 反应条件控制:将制好的乙二醇加入反应器中,并加热至一定温度。
同时,控制好环氧乙烷和催化剂的投加速度。
4. 反应进行:将环氧乙烷缓慢地滴加到反应器中,并保持温度和搅拌速度稳定。
反应进行时会有水产生,需进行相应的排放。
5. 反应结束:在反应一定时间后,结束环氧乙烷的加入,并继续搅拌一段时间以保证完全反应。
6. 粗制聚乙二醇提取:将反应结束的混合物放置静置,聚乙二醇会以液体的形式沉淀在底部。
然后将上层液体抽出,取得粗制聚乙二醇。
7. 精制聚乙二醇处理:对粗制聚乙二醇进行精制处理,具体方法包括蒸馏、结晶、过滤、干燥等。
这些步骤可以去除杂质,提高聚乙二醇的纯度。
8. 包装贮存:将经过精制处理的聚乙二醇进行包装和贮存,以备后续使用。
以上是聚乙二醇的主要生产工艺。
在实际生产中,还需要考虑反应条件、原料质量、催化剂的选择等因素,以提高聚乙二醇的产量和质量。
同时,对于不同纯度和分子量的聚乙二醇,还可以通过调整反应条件和加工工艺进行定制。
聚乙二醇-对甲苯磺酸酯(PEG-OTs)的制备方法对甲苯磺酸酯基(OTs) 是一个很好的离去基团, 因此PEG-OTs 经常用作制备其它PEG衍生物的中间体, 该中间体的合成方法已有许多文献报道。
PEG-OTs一般都是在碱的催化下, 用PEG 和对甲苯磺酰氯(TsCl) 反应得到。
Mutter和Suzaki都曾用干燥的聚乙二醇和过量的TsCl在二氯甲烷中, 用吡啶做酸吸收剂得到聚乙二醇2对甲苯磺酸酯(式1) :用这种方法, 羟基转化率只有80% , 未反应的聚乙二醇很难从产物中去处, 且反应过程中会产生聚合物链的断裂, 致使聚乙二醇的分子量大约降低30% , 反应时间也较长, 产物不易纯化。
DeVos和Goethals[ 12 ]设计了另外两条路线来合成聚乙二醇2对甲苯磺酸酯, 他们是用丁基锂作为碱性催化剂(式2) :Harris 等人[ 13 ]用氢化钠作为碱性催化剂, 在甲苯溶剂中, 用聚乙二醇和对甲苯磺酰氯反应也制得聚乙二醇2对甲苯磺酸酯(式3) , 而且这种方法不会导致聚合物链的断裂。
反应中加入氢化钠使聚乙二醇形成醇钠, 从而增加其反应性。
最近, 袁明龙等[ 14 ]用有色的烷基金属碱性催化剂, 用PET 和TsCl 反应制得PEG-OTs, 用该种方法, 羟基转化率几乎达到100% , 不会导致聚合物链的断裂, 而且适用于各种分子量的PEG, 操作简便。
例如:Tosylate-peg-FAAcetylthio-peg-FAAminooxy-PEG-FANPC-PEG-FASAS-PEG-FASC-PEG-FASCM-PEG-FASG-PEG-FASS-PEG-FASVA-PEG-FAEpoxides-PEG-FAValericAcids-PEG-FAAcrylamide-PEG-FABromide-PEG-FAVS-PEG-FAMethacrylate-PEG-FA。
聚乙二醇PEG功能化离子液体的合成步骤(PEG分子量可定制)聚乙二醇PEG功能化离子液体的合成步骤聚乙二醇功能化离子液体是以含聚醚链的有机金属盐形式出现,合成步骤如下步骤一:含聚醚链化合物经甲基磺酰氯、氯化亚砜等试剂进行酯化或卤化步骤二;酯化或卤化后的聚醚链化合物一端或者两端与胺类化合物(咪唑、吡啶等)反应生成相应的聚乙二醇功能化化合物,并可对咪唑类化合物进一步官能化。
步骤三:进行阴离子或阳离子交换生成相应的聚乙二醇功能化离子液体。
供应产品目录:阿苯达唑-PEG,BZ-PEG-SD前体药物阿霉素-聚乙二醇-叶酸酰胺键偶联物(DOX-ami-PEG-FA)奥曲肽-聚乙二醇-紫杉醇(OCT-PEG-PTX)奥曲肽-聚乙二醇-紫杉醇(OCT-PEG-PTX)前体药物八臂星型PLGA-PEG嵌段共聚物, 8 arm-PEG-PLGA靶向多肽修饰纳米金棒-RGD-PEG-AuNRs白桦脂酸修饰聚乙二醇(BA-PEG)半乳糖-聚乙二醇-聚-L-赖氨酸 PLL-PEG-Man磁性纳米颗粒-PEG-多肽单磷酸-PEG-DSPE单磷酸-PEG-FA单磷酸-PEG-FITC单磷酸-PEG-MAL单磷酸-PEG-NH2单磷酸-PEG-NHS单磷酸-PEG-SH灯盏花素(breviscapine-PEG)聚乙二醇灯盏乙素EC-PEG-PLGA灯盏乙素-PEG-PLGA载药纳米粒制备方法灯盏乙素-聚乙二醇EC-PEG多巴胺-聚乙二醇-多肽,DA-PEG-Peptide多肽A54修饰聚乙二醇化壳聚糖硬脂酸A54-PEG-CS-SA, A54-PEG-CSO-ss-SA多肽-聚乙二醇-聚乳酸(APARPAR-PEG-PLA)二胺-聚乙二醇-聚苯乙烯(EDA-PEG-PS)二硫吡啶基活化的聚乙二醇(MPEG-SS-Py)二硫键的端羧基聚乙二醇(PEG-SS-COOH)甘草次酸-聚乙二醇-氨基18-β-GA-PEG-NH2甘草次酸-聚乙二醇-胆固醇GA-PEG-CLS, GA-PEG-Chol- cholesterol甘草次酸修饰纳米金棒-GA-PEG-AuNRs甘露糖修饰纳米金棒-MAN-PEG-AuNRs甘露糖修饰纳米金棒-MA-PEG-AuNRs光热光动力PEG-PLD(IR825)纳米胶束环糊精聚乙二醇羟基喜树碱高聚物(β-CD-PEG-HCPT)甲氧基聚乙二醇修饰木瓜凝乳蛋白酶mPEG-Cp金刚烷-二硫键-聚乙二醇Ad-S-S-PEG金刚烷-聚乙二醇-氨基 Ad-PEG-NH2金刚烷修饰PEG衍生物Adamantane聚(N-异丙基丙烯酰胺)-聚乙二醇PNIPAM-PEG聚(γ-苄基L-谷氨酸酯)-g-聚乙二醇(PBLG-g-PEG)接枝共聚物聚(聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯)-b-聚甲基丙烯酸(PPEGMA-b-PMAASH)聚氨基胺-聚乙二醇-聚氨基胺三嵌段共聚物(PAA-PEG-PAA)聚氨基酸苄酯聚乙二醇PXA-PEG聚丙烯硫醚-聚乙烯亚胺-聚乙二醇(PPS-PEI-PEG)聚丙烯酸-氧化石墨烯-聚乙二醇(PAA-g-GO-PEG)聚己内酯-聚乙烯亚胺-聚乙二醇(PCL-PEI-PEG)共聚物聚醚-聚酸酐共聚物mPEG-ss-CPP-SA聚缩醛-PEG-COOH聚缩醛-PEG-FA聚缩醛-PEG-MAL聚缩醛-PEG-NH2聚缩醛-PEG-NHS小编:axc。
《化工聚乙二醇设计说明书》姓名:李驳骏班级:130602学号:20132016简介中文名:聚乙二醇中文别名:α-氢-ω-羟基(氧-1,2-乙二基)的聚合物;乙二醇聚氧乙烯醚;聚氧化乙烯(PEO-LS);聚乙二醇400;聚乙二醇12000;聚乙二醇6000;聚乙二醇2000;AC52 英文名:PEG;Polyethylene glycol常做医药中间体、分散剂、载体、压片剂、成型剂;分离剂;食品添加剂;抄纸过程中的化学品;化工助剂;造纸化学品性质熔点64-66℃沸点>250℃密度1.27 g/mL at 25℃蒸气密度>1 (vs air)蒸气压<0.01 mm Hg ( 20℃)折射率n 1.469闪点270℃储存条件2-8℃溶解度H2O: 50 mg/mL, clear, colorless form waxy solid敏感性Hygroscopic Merck 147568 稳定性Stable. Incompatible with strong oxidizing agents. NIST化学物质信息Polyethylene glycol(25322-68-3) EPA化学物质信息 Poly(oxy-1,2-ethanediyl), .alpha.-hydro-.omega.-hydroxy- (25322-68-3)毒性产品可以分为医药级,化妆品级,食品级和工业级等几种系列。
陶氏化学公司在1940首次将聚乙二醇生产商业化,至今是业内世界公认的领先者。
1992年,陶氏化学公司对质量的承诺得到认可,成为获得生产质量系统ISO9002认证的第一家聚乙二醇美国生产商,其生产的CARBOWAX SENTRY牌聚乙二醇通过了美国FDA认证,符合美国药典(USP),国家处方集(NF),食品化学法典(FCC)标准,被广泛应用于食品、制药、饲料、个人护理品、化学等行业的生产,是业内闻名和值得信赖的品牌聚乙二醇过程设计原理及方程式聚乙二醇是由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成而制得。
四氢呋喃聚乙二醇醚合成方法嘿,朋友们!今天咱就来聊聊四氢呋喃聚乙二醇醚的合成方法。
这玩意儿可神奇啦,就像是化学世界里的小精灵,有着独特的魅力。
要合成四氢呋喃聚乙二醇醚,咱得先准备好各种材料和条件。
就好比你要做一顿美味大餐,得有食材、锅碗瓢盆一样。
首先呢,得有四氢呋喃和聚乙二醇这俩主角。
然后还需要一些合适的催化剂,就像做菜时的调料,能让反应进行得更顺利。
那具体咋操作呢?把四氢呋喃和聚乙二醇放进一个反应容器里,就像把食材放进锅里。
再加入催化剂,这时候啊,就好像点燃了化学反应的小火苗。
然后呢,让它们在合适的温度和压力下相互作用。
这过程不就跟人和人相处一样嘛,在特定的环境下产生奇妙的变化。
在这个过程中,温度可得控制好咯!不能太高也不能太低,不然就像烤面包烤糊了或者没烤熟一样,那可不行。
压力也得适中,就跟给气球打气似的,气少了不行,气太多还可能爆掉呢!反应进行一段时间后,咱就能得到四氢呋喃聚乙二醇醚啦!哇,这感觉是不是特别有成就感?就跟你辛苦种的花儿终于开花了一样。
你说这化学合成是不是很有趣?它能把一些看似不相关的东西通过奇妙的反应变成新的有用的东西。
这就好比把一堆积木搭建成一个漂亮的城堡,充满了创意和惊喜。
不过啊,合成过程中可得小心谨慎。
这可不是闹着玩的,就像走钢丝一样,得步步为营。
稍微不注意,可能就会出岔子。
所以啊,做实验的时候一定要认真仔细,可不能马虎。
想象一下,如果合成出了高质量的四氢呋喃聚乙二醇醚,那能用来做多少事情啊!可以用来制作各种材料,让我们的生活变得更加丰富多彩。
这多棒啊!总之呢,合成四氢呋喃聚乙二醇醚是个很有意思也很有挑战性的事情。
需要我们有足够的耐心和细心,就像照顾一个小婴儿一样。
只要我们用心去做,肯定能收获满满的成果。
大家都去试试吧,说不定你就是下一个化学合成大师呢!哈哈!。
聚乙二醇安全技术说明书修订日期:2023年5月SDS编号:HP-MSDS-015产品名称:聚乙二醇版本:第一版第一部分化学品及企业标识化学品中文名:聚乙二醇化学品英文名:Polyethylene glycol,PEG供应商名称:供应商地址:供应商电话:邮编:供应商传真:电子邮件地址:供应商应急咨询电话:化学事故应急咨询专线:产品推荐及限制用途:聚乙二醇是一种高分子聚合物,化学式是HO(CH2CH2O)nH,无刺激性,味微苦,具有良好的水溶性,并与许多有机物组分有良好的相溶性。
具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接性,可作为抗静电剂及柔软剂等使用,在化妆品、制药、化纤、橡胶、塑料、造纸、油漆、电镀、农药、金属加工及食品加工等行业中均有着极为广泛的应用。
PEG-200:可作为有机合成的介质及有较高要求的热载体,在日用化学工业中用作保湿剂、无机盐增溶剂、粘度调节剂;在纺织工业中用作柔软剂、抗静电剂;在造纸与农药工业中用作润湿剂。
PEG-400:PEG-400最适合来做软胶囊。
由于PEG400为液体、它具有与各种溶剂的广泛相容性,是很好的溶剂和增溶剂,被广泛用于液体制剂,如口服液、滴眼液等。
当植物油不适合作活性物配料载体时,PEG则是首选材料。
这主要是由于PEG稳定、不易变质,含有PEG的针剂被加热到150摄氏度时是很安全、很稳定的。
此外还可以同高分子量的(PEG)相混合而且其混合物具有很好的溶解性和良好的与药物相容性。
PEG-400、600、800:用作医药及化妆品的基质,橡胶工业与纺织工业的润滑剂和润湿剂。
PEG-600在金属工业中加于电解液可增强研磨效果,增强金属表面的光泽。
PEG-1450、3350:PEG-1450、3350最适合来做膏剂、栓剂、霜剂。
由于较高的水溶性和较宽的熔点范围,PEG1450,3350单独使用或混配可以制出保存时间长和符合药物与物理效果要求的熔点变化范围。
使用PEG基质的栓剂比用传统的油脂基质刺激性小。
利用聚乙二醇(简称PEG)为媒介物进行细胞融合
一、溶液配制
①Alsver液(同前S)
②0。
85生理盐水液
③GKN液
NaCl 8g、KCl 0.4g、Na
2HPO
4
·2H
2
O1.77g,NaH
2
PO
4
·H
2
O 0.69g,Glucose(葡
萄糖)2g,酚红 0。
01g溶于1000ml重蒸水中。
④根据实验需要,称取少量PEG(MW=4000)放入刻度试管或刻度离心管内,在沸水浴或高压蒸汽灭菌30分钟,待冷却至50℃时,加入等体积并预热至50℃的GKN液混匀。
二、融合方法
注射器内先吸入2mlAlsver液,再从翼下静脉取鸡血2ml,注入管内,再加入Alsver液6ml,使成为悬液,混匀后放在4℃下,可使用3-4天。
取以上悬液1ml0。
85%生理盐水,混匀后,以1200rpm离心5分钟,去上清液后,再以上述条件离心两次(5分钟,10分钟)。
将最后一次离心沉淀的血球去上清液,加入适量GKN液,使成10%的悬液。
取上悬液,以血球计数法计数,再以GKN液稀释至每立方毫米含红细胞3-4万个。
取以上血球悬液1ml,加入0。
5ml 15%的PEG液混匀,在常温下2-3分钟后发即可进行镜检,并计算出融合率。
融合率指在显微镜的视野内,已发生融合的细胞其细胞核的总数与此视野内所有细胞(包括已融合细胞)的细胞核总数之比。
称为融合率,通常以百分数表示,而且要进行多个视野测定,再加以平均统计,更为准确。
单异壬苯基聚乙二醇限制条件
单异壬苯基聚乙二醇是一种重要的表面活性剂,具有广泛的应用前景。
但是,其合成过程中存在一些限制条件,需要特别注意。
单异壬苯基聚乙二醇的合成需要采用催化剂,并且催化剂的选择对反应的影响非常大。
因此,在合成过程中需要仔细选择催化剂,并进行充分的反应条件优化。
单异壬苯基聚乙二醇的合成需要控制反应温度和反应时间。
反应温度过高会导致产物分解,而反应时间过长则会导致副反应的发生。
因此,在合成过程中需要严格控制反应温度和反应时间。
单异壬苯基聚乙二醇的合成还需要注意反应物的纯度和比例。
反应物的纯度越高,合成的产物质量就越好。
而反应物比例的不合理会导致产物的收率下降,从而影响合成效果。
综上所述,单异壬苯基聚乙二醇的合成需要注意催化剂选择、反应温度和时间控制、反应物纯度和比例等限制条件。
只有在严格控制这些条件的基础上,才能获得高质量的产物,并实现该物质的广泛应用。
单甲氧基聚乙二醇的合成新工艺单甲氧基聚乙二醇(mPEG)作为一端修饰的聚氧乙烯化合物的起始材料,被用于医药领域,尤其是对一些具有生理活性的蛋白质例如多肽和酶进行化学修饰。
该化合物还被用于药物释放系统,对脂质体、高分子胶囊等进行化学修饰。
国外最新生产技术是采用分子筛作作为为除水剂处理环氧乙烷,然后使用甲醇钠作为催化剂合成单甲氧基聚乙二醇,产物分子量为1300,分子量分布系数PDI为1.02,杂质PEG含量为0.13%。
本文采用钙氢作为除水剂处理环氧乙烷,钙氢除水能力强,反应选择性高,反应产物纯度高。
同时使用甲醇钾作为催化剂催化甲醇与环氧乙烷的聚合反应,甲醇钾催化能力强,反应速度快,产物分子量分布窄,并且可以合成较大分子量的产物。
一、合成机理、试剂和仪器(一)合成机理环氧乙烷具有很强的反应活性,在酸碱甚至中性条件下,其C-O键都易断裂,发生开环反应。
在第一步反应中,起始原料甲醇和环氧乙烷生成羟乙基化合物,第二步是羟乙基化合物立即与起始原料对环氧乙烷进行竞争,结果形成同系物的统计分布混合物。
据文献报道,所有的伯醇与环氧乙烷反应几乎都得到相同的同系物分布,且与反应温度和催化剂无关,只与催化剂的性能有关。
其反应机理普遍认为属于离子对机理。
在较低反应温度时,反应速度随催化剂的性质而变化,表现为醇与醇钠形成离子对,然而攻击环氧乙烷使之开环。
(二)试剂和仪器甲醇:AR,南京化学试剂XX公司;甲醇钠:AR,南京化学试剂XX公司;甲醇钾:AR,南京化学试剂XX公司;环氧乙烷:工业品,中国石化扬子石化公司;无水二甘醇二甲醚:AR,南京威尔化工XX公司;氢化钙:AR,上海元吉化工XX公司。
无水硫酸钙:AR,南京化学试剂XX公司。
柠檬酸:AR,南京化学试剂XX公司。
卡氏库仑法水分测定仪:SFY2100型,山东淄博海分仪器厂。
Waters凝胶色谱仪GPC(Waters 2695 GPC):2695型,上海葵园电子科技XX公司。
实验室合成聚乙二醇合成操作文件
1.引发剂的制备
方法一:醇与钾在四氢呋喃(THF)里直接反应
(一甲基二乙二醇醚+K,溶剂是精制的THF)
(可以提前配好,需要时取用)
方法二:助引发剂二苯甲基钾(DPMK)+ 醇
(DPM+K=DPMK; DPMK+一甲基二乙二醇醚;溶剂是THF)
(要求现配现用)
注意事项:
a.THF必须经过精制才可使用。
精制方法为:在THF里加入二苯甲酮(指示剂)和金属钠,等THF变色后常压蒸出。
(注意:操作过程一定要避免与空气接触,不能有水,特别是不要让水进入蒸馏体系,否则会发生爆炸。
)
b.钾的切割必须全程浸泡在煤油里面。
把表面氧化物切割完后放在
另一个干净的装有煤油的烧杯里称量。
计量的表面干净的钾用
纸轻轻地吸一下煤油后放进装有四氢呋喃的制引发剂的烧瓶
中。
【注意:加钾的时候要通氮气保护。
反应物加完后,停掉氮气,密闭反应(接液封)。
】
c.制DPMK时需加热回流12小时。
【注意:DPM也需要精制(CaH2)。
】
d.制好的引发剂通过双头针转移的方式,转移到安钵瓶中,用止血
钳封住,保持在干燥器中,置于暗处。
e.每次用时,用针筒(玻璃或一次性均可)抽取。
【注意:如果有剩余,还需保存,药用另一个止血钳封住针口一下,然后把原来的那个止血钳取下。
】
f.一般单羟基的引发剂,是直接让它与钾反应(物质的量比为1:
1);
如果是两羟基或更多的羟基,一般用DPMK+多羟基引发剂的形式。
具体操作为:在一干燥的烧瓶(盐水瓶也可以)里,放入计量的多羟基引发剂,再加入计量的THF/DMSO(体积比3:2)混合溶剂(溶剂总量一般为总体积为环氧乙烷体积的1.5倍-2倍(根据合成的PEG的分子量定,分子量越大,溶剂越多。
DPMK/OH为1/2.5。
g.DMSO需精制除水。
(注意,DMSO极易吸水,一定要注意不要接触空气,保存一定要严格密封。
)
h.所有用于反应的玻璃仪器、乳胶管、针管均需烘干,并放置于真
空烘箱里,随时取用。
2. 环氧乙烷的聚合物
a.聚合之前先把反应釜清洗干净,清洗办法为:先用水洗,再用乙
醇洗,最后用丙酮清洗。
注意要把一些死角洗干净,如冷凝盘
管、搅拌桨、及进料口和出料口。
清洗完后,让溶剂挥发干。
b.密封反应釜,分别试正压和负压,看会不会漏气。
另外要检查一
下反应釜的部件会不会松了,注意保养。
最小的那两个反应釜
要记得在密封前加入合适大小的菱形搅拌子。
c.试压完后,干燥反应釜:加入到100o C,在油泵抽真空下,连续
干燥1小时。
d.冷却反应釜到-10 o C-0 o C之间,通过双头针,分别加入溶剂、引
发剂及单体环氧乙烷。
e.加料完毕后,关上所有阀门,确保密封后,撤掉冷凝装置,开动
搅拌。
慢慢升高温度,先升到30o C,等温度稳定后,再每次升
高5度,最终温度为60度。
注意,如果合成分子量较小的
PEG,如5000一下,要注意聚合时的放热情况,当釜内温度升
到70度时,开动冷凝装置,当温度下降到50度时,停止冷
凝。
如温度又上升到70度,再次开动冷凝装置。
循环几次,知
道温度不再明显上升后,使其温度稳定在60度。
f.聚合时间,分子量在5000一下的PEG,聚合时间为12小时,
10,000以下的PEG,聚会时间为24小时,20,000分子量以
下的,48小时,30k, 72小时,40k, 96小时。
g.聚合完后,注意及时清洗仪器。
长针管不能放于碱缸里浸泡。
3. PEG的处理
a.聚合完成后,降低反应釜温度到室温-0o C之间。
加入相应量的乙
醇,搅拌10分钟。
b.打开进去口和出气口,用蠕动泵从出料口泵出产物,后再打开反
应釜盖。
c.用纸板或盖子把反应釜盖上,在纸板上打个空,把蠕动泵的管子
放入反应釜,继续泵出剩余的PEG。
若反应釜壁上、搅拌棒极冷凝盘管还有残余的PEG,可用玻璃针筒除去二氯甲烷清洗,把洗液一并吸入盛放PEG的容器中。
d.若一次聚合的PEG较多(指超过100g),直接把PEG抽入烧瓶
中,然后置于干燥器,用水泵抽干溶剂,后放入真空烘箱干燥。
若较少,把PEG用乙醚沉淀出来。
具体操作为:旋干溶剂,加
入少量的二氯甲烷,然后粘稠状的PEG二氯甲烷溶液滴入一定
量的乙醚中(一般乙醚量为PEG量的10倍)。
沉淀后,PEG粉
末先用水泵除去大部分溶剂后,置于真空烘箱干燥。
4. PEG的表征
a.每次合成的PEG要进行1H NMR及GPC的表征
b.表征结果要放于合成产品库的数据库里面(电脑保存、并答应纸
质版放于文件夹中)
c.数据库包括:
总产品目录库(excel文件),按顺序录入每次合成的产品。
内
容包括:编号、产品名称或结构、设计分子量、实际分子量
(GPC)、分子量分布(GPC)、分子量(NMR)、重量、生产
日期,生产人等。
数据库:分别建NMR和GPC的数据文件夹,没批次的PEG的数据放于其中,文件名都为其编号,便于查阅。
5. PEG的保存及编号
a.每次合成的PEG都要有明确的记录、标记及编号。
编号方式为:
生产日期+三位数字,比如第一批为20130320001。
在实验记录本上也需要有对应的标记。
要能从样品查到实验记录或反过来从实验记录查到产品,及其存放地方。
b.生产人要记录在产品的标记上。
(聚合体系一定要严格无水操作,注意安全保护措施)。