保健食品检验与评价技术规范》2003版中“保健食品中原花青素的测定
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花青素检测内容和方法花青素检测是一项重要的化学分析技术,用于测定植物和食品中的花青素含量。
花青素是一类常见的天然色素,具有抗氧化和抗炎作用,因此对其含量进行快速和准确的测定具有重要的科学和应用意义。
以下为50条关于花青素检测内容和方法的详细描述:1. 花青素是一类具有紫、蓝、红等颜色的天然色素,主要存在于植物的花朵、果实和叶子中。
2. 花青素的主要类型包括花色素苷、原花青素和异花青素等,它们在植物中起着色素和抗氧化作用。
3. 花青素检测的方法包括分光光度法、高效液相色谱法、质谱法等,常用的是分光光度法和高效液相色谱法。
4. 分光光度法是利用物质吸收特定波长的光线进行测定,通过比色法或比浊法来测定花青素的含量。
5. 高效液相色谱法是利用高效液相色谱仪进行测定,通过分离和检测样品中的花青素成分来计算含量。
6. 质谱法是利用质谱仪进行测定,通过记录花青素分子的质荷比来确定其含量。
7. 花青素检测常用的标准曲线方法是通过不同浓度的标准品制备标准曲线,再根据待测样品吸光度的测定值来计算含量。
8. 花青素的提取方法包括有机溶剂提取、酸碱水提取、超声波提取等,不同样品可选择合适的提取方法。
9. 有机溶剂提取是利用乙醇、丙酮等有机溶剂将花青素从植物组织中提取出来,然后通过浓缩和干燥得到提取物。
10. 酸碱水提取是利用酸性或碱性水溶液将花青素从植物组织中提取出来,可以有效保留花青素的天然结构。
11. 超声波提取是利用超声波功率促使样品中的花青素溶解在有机溶剂或水中,提高了提取效率。
12. 花青素的测定结果可根据测定方法的不同而有所差异,因此需要在同一实验条件下进行多次重复测定来确保结果的准确性。
13. 在花青素检测过程中,可能会受到样品中其他化合物的干扰,因此需要进行干扰检查和修正。
14. 花青素检测结果可以用于评价植物的品质、食品的营养价值和天然色素的应用价值。
15. 花青素检测在食品工业中具有重要的应用,如在果汁、酒类、饮料等产品中进行质量控制。
保健食品四大检测试验一、保健食品卫生学检测1、卫生学试验检验项目的确定:根据产品的详细配方和原料组成、主要工艺、剂型及其他相关资料,依据保健食品和各类食品相关国家、行业标准,确定卫生学检验项目。
2、卫生学试验常用检验方法•《食品卫生理化检验方法》GB/T5009.1- 203-2003GB/T5009.23;190;191-2006•《食品卫生微生物检验方法》GB/T4789.1-31;33-35-2003•每个指标都要列出具体的检验方法,如一个指标的标准检验方法有多个,要列出具体用的是哪一个方法。
3、确定卫生学试验检验项目的主要依据之一是GB16740《保健(功能)食品通用标准》:•感官指标•净含量•铅、总砷、总汞•微生物(1)单件定量包装产品净含量允许负偏差净含量Q负偏差Q的百分比g或mL5g~50g5mL~50mL9 —50g~100g50mL~100mL— 4.5 100g~200g100mL~200mL4.5 —200g~300g200mL~300mL—9 300g~500g300mL~500mL3 —500g~1kg500mL~1L—15 1kg~10kg1L~10L1.5 —(2)铅、总砷、总汞项目限量一般产品个别产品铅≤(以Pb计,mg/kg )0.5一般胶囊产品1.5;以藻类和茶类*为原料的固体饮料和胶囊产品2.0总砷≤(以As计,mg/kg )0.3以藻类和茶类*为原料的固体饮料和所有胶囊产品1.0总汞≤(以Hg计,mg/kg )—以藻类和茶类*为原料的固体饮料和所有胶囊产品0.3(其他:植物性原料直接配料产品、海产品)备注:配方中茶叶含量>30%检测方法:铅GB/T5009.12-2003第一法:石墨炉原子吸收光谱法第二法:氢化物原子荧光光谱法第三法:火焰原子吸收光谱法总砷GB/T5009.11-2003第一法:氢化物原子荧光光度法第二法:银盐法第三法:砷斑法总汞GB/T5009.17-2003第一法:原子荧光光谱法第二法:冷原子吸收光谱法(3)微生物指标项目限量液态产品固态或半固态产品蛋白质≥1%蛋白质<1.0%蛋白质≥ 4.0%蛋白质<4.0%菌落总数≤cfu/g或mL1000 100 30000 1000 大肠菌群≤MPN/100g或100mL40 6 90 40 霉菌≤cfu/g或mL10 10 25 25 酵母≤cfu/g或mL10 10 25 25 致病菌(指肠道致病菌和致病性球菌)不得检出罐头食品商业无菌检测方法:•菌落总数:GB/T4789.2-2003•大肠菌群:GB/T4789.3-2003•霉菌:GB/T4789.15-2003•酵母:GB/T4789.15-2003•致病菌(指肠道致病菌和致病性球菌)沙门氏菌:GB/T4789.4-2003志贺氏菌:GB/T4789.5-2003金黄色葡萄球菌:GB/T4789.10-2003溶血性链球菌:GB/T4789.11-2003从安全性角度出发,测定胶囊类样品的铅、总砷、总汞、微生物指标时须包括胶囊皮。
质量标准一、原、辅料质量标准(一)一般规定1.所列原料是否与配方一致,是否列全。
2。
原、辅料质量标准应符合相应国家标准规定,无国家标准则应符合相应行业标准、地方标准的规定或有关要求。
无上述标准的,申请人应自行制定原、辅料质量标准,并将详细内容列入规范性附录。
3。
编写格式可参照如下:3.1原料要求3.1。
1人参、山药、枸杞子:应符合《中华人民共和国药典》(2010年版)一部的相应规定。
3。
1。
2维生素A:应符合GB 14750《食品安全国家标准食品添加剂维生素A》的规定.3。
1。
3枸杞子提取物的质量标准见附录××。
3。
2辅料要求3.2.1淀粉、硬脂酸镁:应符合《中华人民共和国药典》(2010年版)二部的相应规定。
3.2.2木糖醇:应符合GB13509《食品添加剂木糖醇》的规定。
(二)使用下列原料的,其原料质量标准除应符合上述一般规定外,还应符二、感官要求(一)一般规定1.应包括产品的外观(色泽、形态等)和内容物的色泽、形态、滋味、气味、杂质等项目。
其编写格式可参照如下:表1感官指标2。
色泽描述应明确,允许对色泽描述规定一定的范围,尽量不要跨色系.一般情况下,描述的顺序由浅至深,如棕黄色至棕褐色.复合颜色的描述则以辅色在前、主色在后,如黄棕色,即以棕色为主、黄色为辅。
(二)感官指标的表述除应符合上述一般规定外,根据产品形态、剂型的不同,三、功效成分/标志性成分(一)一般规定1。
功效成分/标志性成分一般按≥指标值标示,如粗多糖、总黄酮、总皂苷、红景天苷等。
2。
需要制定范围值的功效成分/标志性成分,如芦荟苷、总蒽醌、维生素、矿物质等。
3。
对于营养素补充剂,维生素、矿物质指标按范围值标示,含量范围应符合《维生素、矿物质种类和用量》规定。
4。
计量单位应符合我国法定计量单位的规定.5。
编写格式可参照如下:表2标志性成分表2功效成分(二)根据产品类型的不同,功效成分/标志性成分的确定及标示应符合下表规四、理化指标(一)一般规定1。
保健食品功效成分检验要求与常用方法保健食品功效成分检验要求与常用方法魏锋中国药品生物制品检定所中药室(北京 100050)提纲一、保健食品及其标准概况二、保健食品的检验要求三、保健食品理化检验及常用的分析方法介绍四、保健食品功效成分和分析检测五、保健食品分析方法建立和分析方法学验证六、保健食品功效成分检测其它有关问题一、保健食品及其标准概况1、保健食品的特点2、保健食品的标准现状3、健食品的标准内容4、保健食品和药品标准的区别5、保健食品及其质量标准存在的问题和对策1、保健食品的特点《保健食品注册管理办法》明确指出保健食品是指是指声称具有特定保健功能或以补充维生素、矿物质为目的的食品。
即适宜于特定人群食用,具有调节机体功能,不以治疗疾病为目的,并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害的食品。
保健食品首先必须是食品,它必须无毒无害。
两个基本特征:一是安全性,对人体不产生任何急性、亚急性或慢性危害;二是功能性,对特定人群具有一定的调节作用,但与药品有严格的区分,不能治疗疾病,不能取代药物对病人的治疗作用。
保健食品与普通食品药品的区别药品食品、药品食品形态允许不允许不允许副作用特定人群特定人群各类人群适宜人群不可以可以可以长期服用有限量有限量不限量食用量药品属性有传统食品和药品属性传统食品属性治疗疾病,有治疗作用营养、感官、保健、无治疗作用营养、感官、无保健作用作用药品保健食品普通食品项目2、保健食品的标准现状标准化是保健食品行业的迫切需要,要鼓励保健产业创新、提升保健产品质量就要从源头抓起,从规范保健品原料做起,而大部分保健产品原料,特别是天然产物标准匮乏目前保健食品原料的标准体系不健全,许多大类的原料品种既无国家标准,也无行业标准,仅有企业标准,使行业规范和监管存在局限。
原材料品质缺乏参照,到底有多少功能成分,活性是否稳定一致,缺少判定的标准依据。
保健食品的标准现状多元管辖。
目前,保健食品的注册与评价管理类似药品,归口在食药监局,生产与卫生监督管理、市场监督等靠近普通食品,归口在卫生部和质量技术监督部门。
(保健食品)保健食品功效成分及卫生指标检验规范功效成分及卫生指标检验规范功效成分及卫生指标检验规范1 主题内容和适用范围1.1 本规范规定了保健食品和原料的卫生要求、功效成分和卫生指标的检验项目和方法。
1.2 本规范适用于保健食品的检验受理、项目的确定和方法的选择。
2 基本要求2.1 凡保健食品,必须符合"保健食品通用卫生要求",该"要求"所列的各项目必须按规定执行。
附表1所列检测项目是对"保健食品通用卫生要求"补充规定。
2.2 保健食品中使用的添加剂必须符合"GB2760食品添加剂使用卫生标准"规定的品种名单。
检测机构根据产品配方检测合成色素、防腐剂、甜味剂及抗氧化剂的含量。
2.3 凡使用有机溶剂提取物为原料的产品,其使用的有机溶剂要符合GB2760附录D食品工业用加工助剂推荐名单要求。
2.4 保健食品应具有与产品配方和申报的保健功能相适应的功效成分或特征成分,申报时须检测配方中主要原料所含的功效成分或特征成分。
附表2所列原料为主的产品须检测表中规定的项目。
2.5 保健食品评审专家委员会可根据产品的具体配方、工艺等相关资料,要求申报单位检测指定的项目。
2.6 功效成分、特征成分、营养成分及卫生学指标的检测方法应根据其产品适用的方法学范围选择国家标准、卫生部部颁标准、行业标准以及国际上权威分析方法进行测定。
2.7 在没有相应的标准方法之前,其产品中所声称(具有)的功效成分或特征成分的检测方法及检测所需的标准品对照品及特殊试剂均由申报单位提供,并说明其产品中功效成分或特征成分分析方法的来源。
如属自主开发研究的分析方法,需提供方法学研究的相关资料,同时将方法学研究的资料报卫生部保健食品功效成分检测协作组(中国疾病预防控制中心营养与食品安全所)备案,必要时卫生部将组织方法学验证,其费用由申报单位承担。
2.8 检验机构受理保健食品检测时,申报单位应提供该产品的配方、工艺及企业标准等相关资料。
《保健食品检验与评价技术规范》2003版中“保健食品中原花青素的测定
原花青素含量测定方法
1、原理
原花青素是含有儿茶素和表儿茶素单元的聚合物。
原花青素本身无色,但经过用热酸处理后,可以生成深红色的花青素离子。
本方法用分光光度法测定原花青素在水解过程中生成的花青素离子。
计算试样中原花青素含量。
2、试剂
2.1 甲醇分析纯
2.2 正丁醇分析纯
2.3 盐酸分析纯
2.4 硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2•12H2O溶液:用浓度2mmol/l盐酸配成2%(w/v)的溶液。
2.5 原花青素标准品葡萄籽提取物,纯度95%
3、仪器
3.1 分光光度计
3.2 回流装置
4、分析步骤
4.1 试样的制备
4.1.1 片剂取20片试样,研磨成粉状。
4.1.2 胶囊挤出20粒胶囊内容物,研磨或搅拌均匀,如内容物含油,应将内容物尽可能挤出。
4.1.3 口服液摇匀后取样。
4.2 提取
4.2.1 粉状试样称取50-100mg试样置于50ml容量瓶中,加入30ml甲醇,超声处理20min,放冷至室温后,加甲醇至刻度,摇匀,离心或放置至澄清后取上清液备用。
4.2.2 含油试样称取50mg试样置于小烧杯中,用20ml甲醇分数次搅拌,将原花青素洗入50ml容量瓶中,直至甲醇提取液无色,加甲醇至刻度,摇匀。
5.2.3 口服液吸取适量试样(取样量不超过1ml)置于50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。
4.3 测定
4.3.1 标准曲线称取原花青素标准品10.0mg溶于10ml甲醇中,吸取该溶液0、0.1、0.25、0.5、1.0、1.5ml置于10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。
各取1ml测定。
与试样测定方法相同。
4.3.2 试样测定将正丁醇与盐酸按95︰5的体积比混合后,取出6ml置于具塞锥瓶中,再加入0.2ml硫酸铁铵溶液和1ml试样溶液,混匀,置沸水浴回流,精确加热40min后,立即置冰水中冷却,在加热完毕15min后,于546nm波长处测吸光度,由标准曲线计算试样中原花青素的含量。
显色在1小时内稳定。
5、分析结果表述
试样中原花青素测定结果按(1)式计算
5.1 计算:
m1×v×1000
X(%)= ×100 (1)
m×1000×1000
式中:X—试样中原花青素的百分含量,g/100g;
m1—反应混合物中原花青素的量,ug;v—待测样液的总体积,ml;
m—试样的质量,mg
5.2 结果表示
计算结果保留三位有效数字。
6、技术参数
相对标准偏差:<10%。