用氟硅酸制备白炭黑及氢氟酸的工艺

实验内容一、所用试剂及仪器试剂：氨水（AR，3/32.1cm g =ρ，含3NH 量25%~28%），氟硅酸（AR，3/91.0cm g =ρ，含62SiF H 量30%~32%），亚甲基蓝标准溶液（亚甲基蓝浓度0C ：166.88mg/L）、无水乙醇等。

仪器：恒温水浴锅，分析天平，真空烘箱，真空过滤器、超声波振荡仪，塑料烧杯，容量瓶，量筒，胶头滴管等。

二、实验原理1、氟硅酸和氨水常压反应,生成氟化铵及二氧化硅。

沉淀二氧化硅经洗涤、烘干后,即得白炭黑成品。

反应方程式为：OH F NH SiO OH NH SiF H 242462466++↓=+2、用吸光度表征白炭黑比表面积的原理：（1）、白炭黑能吸附亚甲基蓝，测定被白炭黑吸附后的亚甲基蓝溶液的吸光度。

被白炭黑吸附后亚甲基蓝溶液的吸光度越小，则白炭黑的吸附量越大，其比表面积也就越大。

（2）、亚甲基蓝溶液在665nm下有最大光度吸收值，利用此性质绘制此条件下的亚甲基蓝的标准吸收曲线，并测定未知亚甲基蓝溶液的浓度，进而求白炭黑的吸附量。

三、实验方法要想获得高比表面积的白炭黑，须使用低浓度的物料进行反应；合适的停留时间、适宜的氨水过量系数、高搅拌强度、较低的反应温度对生成高比表面积的白炭黑较为有利。

本实验采用单因素变量法，通过控制物料浓度、搅拌强度、PH值等，分别依次对氨水过量系数、反应温度和反应时间进行研究。

四、实验步骤1、制备粗白炭黑取氟硅酸10ml 稀释至25ml，将氨水缓慢滴加到氟硅酸溶液中，反应过程中控制PH 为8及恒定搅拌转速。

2、白炭黑的预处理氟硅化合物中的−26SiF 时是硅的六配位结构，在氨解过程中极不稳定．在解离的同时六配位的氟硅酸根倾向于快速聚合成微小的粒子。

经洗涤后，醇可溶物、水可溶物可与硅酸沉淀分离。

再将经洗涤后的白炭黑进行真空抽滤，将所得滤饼放入真空烘箱（105℃)中进行干燥，称重，记为1m ，研碎，放入干燥器中，待用。

3、白炭黑比表面积的表征1）、取亚甲基蓝溶液ml V 200=加水稀释至50ml，加入g m 2.00=白炭黑产品后，放入超声波振荡器中振荡1h。

注 :原材料是指每生产 1 t氟化氢铵并副产 175 kg白炭黑 (白炭黑 以 4 800元 / t的市场价计 ,可抵消成本 840元 )所消耗的原料 。
1. 6 产品质量 所得白炭黑产品质量见表 2。
表 2 白炭黑产品质量
指标
白度
标准指标
优于或等 于标样
w ( SiO2 ) /
w (加热 减量 ) / %
w (灼烧 减量 ) / %
%
( 105 ℃, 2 h ) ( 1 000 ℃, 2 h)
≥90
4. 0～8. 0 3. 0～6. 0
本工艺 优于或等 指标 于标样
≥90
4. 8～5. 2 3. 1～4. 2
测定标准 HG / T3063— HG / T3062— HG / T3065— HG / T3066—
氟硅酸为磷肥行业副产物 ,用作氟化氢铵生产 中氟的主要来源 ,成本低廉 ,而且充分利用了磷矿石 中的少量氟资源 ,对节约国家资源 ,节能环保具有重 要的意义 。氟化氢铵用途广泛 ,可用作化学试剂 、玻 璃蚀刻剂 (与氢氟酸并用 ) 、发酵工业消毒剂和防腐 剂 、由氧化铍制金属铍的溶剂以及硅钢板的表面处 理剂 ,还用于制造陶瓷 、镁合金 ,用于锅炉给水系统 和蒸汽发生系统的清洗脱垢 ,以及油田砂石的酸处 理 ,也用作烷基化 、异构化催化剂组分 。传统制氟化 氢铵工艺采用高浓度的氨水和氢氟酸反应 ,反应过 程气体遗漏量大 ,设备腐蚀严重 ,并且氟来源于战略 资源的萤石 ,不符合国家限制部分资源开采的制度 。 文献 [ 1 - 4 ]中多见以氟硅酸与碳酸氢铵反应制得 氟化铵和白炭黑的工艺 ,反应过程中产生二氧化碳 气体 。笔者采用氨水氨解氟硅酸 ,将无水氢氟酸通 入氟化铵溶液生成氟化氢铵 。

氟硅酸制无水氢氟酸联产白炭黑生产工艺概述说明以及解释1. 引言1.1 概述本篇文章旨在对氟硅酸制无水氢氟酸联产白炭黑生产工艺进行详细探讨与分析。

氟硅酸与无水氢氟酸是一种重要的化学物质，在工业生产中有着广泛的应用。

而生产白炭黑是另一个重要领域，白炭黑具有多样的种类和特点，在诸多领域都有广泛的应用前景。

通过基于氟硅酸联产无水氢氟酸来生产白炭黑，不仅可以提高生产效率，还可以实现资源共享和能源利用的最大化。

1.2 文章结构本篇文章将按照以下结构展开内容:- 引言：对整个文章进行概述和说明；- 氟硅酸和无水氢氟酸：解释这两种化学物质的定义和性质；- 白炭黑的制备方法与应用：介绍目前已有的白炭黑生产方法，并进行比较分析，并引入基于氟硅酸联产无水氢氟酸的工艺；- 氟硅酸制无水氢氟酸的工艺流程与关键步骤：解释氟硅酸制无水氢氟酸的反应原理及机理解释，并描述工艺流程和主要步骤，讨论反应条件与参数优化控制策略；- 白炭黑生产工艺概述与解释：详细说明原料准备与处理过程，白炭黑制备反应过程及控制策略分析，以及产品分离、干燥和质量检测等关键环节；- 结论：总结实验结果与数据分析，总结工艺优点与难点，并评估该工艺的可行性与发展前景。

1.3 目的本篇文章旨在全面介绍氟硅酸制无水氢氟酸联产白炭黑的生产工艺，深入剖析其工艺原理和关键步骤。

通过对现有白炭黑生产方法的比较和基于氟硅酸联产无水氢氟酸的新工艺介绍，旨在提高生产效率、资源利用效率以及产品质量，并进一步评估该工艺的可行性和未来发展前景。

本文将为相关领域的科学家、工程师和企业家提供有关氟硅酸、无水氢氟酸和白炭黑生产的基础知识，同时为进一步改善工艺提供新思路和理论依据。

2. 氟硅酸和无水氢氟酸2.1 氟硅酸的定义和性质氟硅酸是一种无机化合物，化学式为H2SiF6。

它由六氟硅酸根离子（SiF6^-2）和两个氢离子（H+）组成。

氟硅酸是一种强酸，可溶于水，并能与水中的铁离子生成可溶性配合物。

Ｋ ｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｆ ｌｕｏｓｉｌｉｃｉｃ ａｃｉｄ；ｓｉｌｉｃａ ｗｈｉｔｅ；ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｐｒｏｃｅｓｓ；ｓｐｅｃｉｆ ｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ
氟硅 酸氨 化法 制取 白炭黑 和氟 化铵 工艺 均 为 间 歇工艺，间歇工 艺存在设 备利用率低 、自动化程度 低 、单套设备规模小等缺点¨－３］，使得此技术在国内 没有大规模的工业 化装置建成 ，同时造成 国内湿法 磷酸企业氟、硅资 源利用受 限。笔者利用湿法磷酸 副产 的氟 硅酸 ，采 用 连 续 氨 化 工 艺 生产 高 比表 面 积 的 白炭黑 和高 浓 度 的氟化 铵溶 液 。
白 炭 黑 各 指 标 分 析 均 采 用 化 工 标 准 ＨＧ／Ｔ ３０６１－ １９９９规定 的方 法 。
２ 结果与讨论
２．１ 温度对自炭黑 比表面积的影响 表 １为反应温度对白炭黑 比表面积的影响。从
关键词 ：氟硅酸 ；白炭黑 ；连续法 ；比表面积 中图分 类号 ：ＴＱＩ２７．２ 文献标识码 ：Ａ 文章编 号 ：１００６—４９９０（２０１２）０１—００５５—０２
Ｓｔｕｄｙ ｏ１３１ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｏｆ ｓｉｌｉｃａ ｗｈｉｔｅ ｕｓｉｎｇ ｂｙ－ｐｒｏｄｕｃｔ ｆｌｕｏｓｉｌｉｃｉｃ ａｃｉｄ ｆｒｏｍ ｗ ｅｔ－ｐｒｏｃｅｓｓ ｐｈｏｓｐｈｏｒｉｃ ａｃｉｄ
Ｗ ｕ Ｌｉｑｕｎ ，Ｌｉａｎｇ Ｘｕｅｓｏｎｇ ，Ｍｅｉ Ｙｉ ，Ｗ ａｎｇ Ｒｕｃｈｕｎ ，Ｊｉａｎｇ Ｃｈｅｎｇｆａ ，ｒａｎｇ Ｙｕｎｓｏｎｇ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈｅｎｇｄｕ ６１００６５，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｙｕｎｎａｎ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏ ｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ；３．Ｙｕｎｔｉａｎｈｕａ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．。Ｌｔｄ．）

氟硅酸制冰晶石联产白炭黑工艺研究近年来，由于全球能源和环境保护的需求日益增加，绿色能源技术发展迅速。

因此，石油炼制行业正在紧张地寻求能够替代传统石油热值燃料的新型绿色热值能源产品。

其中，以氟硅酸制备的冰晶石是一种新型的绿色热值能源，具有很好的市场前景。

氟硅酸制冰晶石联产白炭黑工艺研究是一个新兴领域，需要解决许多关键技术问题。

本文主要介绍了氟硅酸制冰晶石联产白炭黑工艺研究的有关背景、原理、反应机理、可行性分析以及未来发展趋势。

首先，本文介绍了氟硅酸制冰晶石联产白炭黑工艺研究技术背景及应用情况。

氟硅酸是一种多功能助剂，具有良好的抗热稳定性、耐碱性和抗氧化性，在冶金、化工和环保行业中有广泛的应用。

最近，研究人员报道了氟硅酸可以比传统碳化物氧化脱除剂的效率更高地从气体中去除污染物，这是一种有前景的绿色技术。

同时，氟硅酸还可以用于制备冰晶石，这是一种低热值，可再生、环境友好的新型能源材料。

由于冰晶石在热值方面和煤炭相似，因此采用氟硅酸制冰晶石联产白炭黑具有广阔的市场前景。

其次，本文介绍了氟硅酸制冰晶石联产白炭黑工艺研究的原理。

氟硅酸可以结合碱金属氧化物形成冰晶石，其反应机理如下：首先，氟硅酸与碱金属氧化物结合，形成氟硅酸酯和碳酸盐；其次，气体中的硫化氢在无水条件下与氟硅酸反应，形成氟硅酰氢；最后，氟硅酰氢与碱金属氧化物反应后，碳酸盐和碱金属氟硅酸沉淀，形成冰晶石。

同时，由于冰晶石的分解反应产生的氢气可以被利用生产白炭黑。

紧接着，本文介绍了可行性分析研究，包括分析硫化氢、氟硅酸及其他化学物质的浓度，以及反应温度、压力等参数的影响。

研究表明，硫化氢的浓度、反应温度、压力和氟硅酸的投加量是影响氟硅酸制冰晶石联产白炭黑工艺效率的关键参数。

最后，在未来发展方面，本文介绍了氟硅酸制冰晶石联产白炭黑工艺研究的可行性和发展趋势。

氟硅酸制冰晶石联产白炭黑工艺具有节能环保、可再生等特点，是一种未来的热值能源技术。

随着科学技术的发展，氟硅酸制冰晶石联产白炭黑工艺将得到更深入的研究，以提高生产效率，降低生产成本。

染 小 的特 点 ． 符 合 国家 倡 导 的节 能 减 排 和 资 源 综 合 利用 的产 业 政 策 关键词 ： 氟硅酸 ； 氟 化钾 ； 白炭 黑 ： 产 品质 量 中 图分 类 号 ： Ｔ Ｑ１ ２ ４ ． ３ 文献 标 识 码 ： Ａ 文章 编 号 ： １ ０ ０ ６ — ４ ９ ９ ０ （ ２ ０ １ ６ ） １ ２ — ０ ０ ５ ５ — ０ ３
Ｐｒ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｈ ｉ ｇ ｈ ｐ ｕ ｒ ｉ ｔ ｙ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ａ ｎ ｄ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ｂ ｙ ｌ ｆ ｕ ｏ ｒ ｏ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ
ｃ ｕ ｌ ｔ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｏ ｆ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ｙ ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， ｓ ｌ ｉ ｇ ｈ ｔ ｌ ｙ ｅ ｘ ｃ ｅ ｓ ｓ ｉ ｖ ｅ ｗｉ ｌ ｌ ｄ ｉ ｓ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ａ ， ｔ ｈ ｕ ｓ ｆｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ｌｉ ａ ｔ ｙ ｏ ｆ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｌ ｆ ｕ ｏ ｉｄ ｒ ｅ ．
ｆ ａ ｔ ｅ ｗ ｉ ｌ ｌ ａ ｃ ｃ ｕ ｍｕ ｌ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｆ ｏ ｒ ｅ ａ ｆ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｑ ｕ ｌｉ ａ ｔ ｙ ｏ ｆ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｓ ． Ｔ ｈ ｅ ｕ ｓ ｅ ｆ ｏ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｉ ｓ ｄ ｉ ｆ ｉ －
Ｌｉ Ｘｉ ａ
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摘
要： 氟硅酸作为磷肥行业生产的副产物 ， 中国每 年的排放 量非常大 ， 能得到有效 处理 ， 若 将有很 大的经 济
效益和环境效益 。综述 了几种 由磷肥副产氟硅 酸制备 白炭 黑技术 ， 括 由氟硅酸 与纯 碱反应 制备 白炭黑技术 （ 包 纯 碱 法） 由氟硅酸与碳酸氢铵反应制备 白炭黑 技术 （ 酸氢铵 法 ） 由氟硅 酸和硅胶 制备 白炭黑 技术 （ 、 碳 、 助剂 一氨化 法 ） 以及 由氟硅酸制备氟化物过程中产生 的低活性含氟硅胶进行再处理间接得到 白炭黑的技术 ， ， 并总结 了各制备 方法 的优缺点 。
ｍａｉｅ ｅ ｅａ ｒ ｐ ｒ ｔ ｎ ｔｃ ｎｑ ｅ ｏ ｈ ｔ ａｂ ｎ ｂ ａ ｋ ｆ ｍ ｙ — ｐ ｄ ｃ ｈ ｓ ｈ ｔ ｅ ｉ ｚ ｒ— ｙ ｒ ｆ ｏ ｉ ｃｃ ｒ ｄ ｓ ｖ ｒｌｐ ｅ ａ ａｉ ｅ ｈ ｉｕ ｓ ｆ ｒ ｗ ｉ ｃ ｏ ｌ ｃ ｒ ｚ ｏ ｅ ｒ ｏ ｂ － ｒ ｕ ｔｏ ｐ ｏ ｐ ａ ｅ ｆ ｒ ｌ ｅ －ｈ ｄ ｌ ｓｌ ｉ ｏ ｆ ｔ ｉ ｏ ｕ ｉ
Ｘｕ ａ ＭｉｇＤａ ｅ ｇ ， ｉ ｈｘａ ｇ 。 ｎ ｉ ｅＨｅｎ ｎ ， ｎ ｚ ｎ Ｌ ｉｉｎ Ｙａ ｇＪｎ Ｚ
（ ． ｏｌ ｅｆＢｏ ｇｃｌ ｎ ｈｍ ｃｌ ｎｉ ｅｉ ， ｕｍｉ ｎ ｅ ｉ ｅｈｏｏｙ Ｋ ｎ ｉｇ６ ０ ２ ， ｈ ａ： １Ｃ ｌｇ ｉｏ ｉ ｄＣ ｅ ｉ ｇｎ ｒ ｇ Ｋ ｎ ｎ Ｕ ｉ ｒｔ ｏ Ｔｃｎ ｌ ，ｕ ｍ ｎ ５ ２ ４ Ｃ ｉ ｅ ｏ ｌ ａａ ａＥ ｅ ｎ ｇ ｖ ｓｙ ｆ ｇ ｎ

·科技成果转化·新型流化床反应器制备磷酸成果简介热法磷酸一般包括如下三步:(1)磷矿于高温(1350℃)下被焦炭还原成单质磷(吸热反应)3[Ca 3(PO 4)2]·CaF 2+15C+10.5SiO 2=3P 2↑+15CO↑+10CaSiO 3+0.5SiF 4↑(a)ΔH 1=11023KJ/kg P 2O 5(2)磷蒸汽被空气氧化生成五氧化二磷(放热反应)P 2+5/2O 2=P 2O 5(b)ΔH 2-11385KJ/kg P 2O 5CO+1/2O 2=CO 2(c)ΔH 3=-9963KJ/kg P 2O 5(3)五氧化二磷水化制磷酸P 2O 5+2H 2O =2H 3PO 4(4)氧化反应(b)、(c)放出的热量约为还原反应(a)所需吸收热量的2倍。

反应器介绍新型流化床反应器集磷矿还原、磷蒸汽氧化于一体,不仅降低了磷矿的还原温度,而且提高了传质、传热效率;通过高效导热板传热将氧化、还原有效分区,一方面解决了回转窑、隧道窑因氧化区和还原区共存而造成的还原剂过早烧损的问题,另一方面也使氧化区产生的热量有效供给还原区使用。

联系人:金放教授电话:027-********氟硅酸(铵)制备氟化钾联产白炭黑工艺流程将氟硅酸铵和氢氧化钾分别配制成一定浓度的溶液。

反应一段时间后,达到滴定终点pH 时停止反应,得白炭黑沉淀和氟化钾溶液的料浆。

然后分离,将氟化钾溶液浓缩结晶干燥,或喷雾干燥得到氟化钾产品,再经分离后固相洗涤后干燥即得白炭黑产品。

图1氟硅酸铵制氟化钾联产白炭黑工艺流程图产品技术指标表1为高活性氟化钾产品质量指标(符合HG/T 2829—2008要求)。

所制备的白炭黑产品各项指标均符合标准HG/T 3061—2009要求。

注:样品1—蒸馏水;样品2—自来水图2氟化钾产品扫描电镜图(a )白炭黑产品扫描电镜图(b )在适宜的工艺条件下氟化钾的收率可达75.37%(白炭黑洗涤水未循环,若洗涤水循环利用,氟化钾的收率可达90%以上),氟化钾产品纯度达98.48%。

瓮福氟硅酸制氢氟酸的工艺
瓮福氟硅酸制氢氟酸的工艺一般分为以下几个步骤：
1. 原料准备：将瓮福氟硅酸和一定量的浓硫酸准备好。

2. 混合反应：将瓮福氟硅酸与浓硫酸按一定的摩尔比混合。

混合反应主要是将瓮福氟硅酸分解，生成氢氟酸和硅酸。

3. 分离提取：将反应混合物进行分离提取，分离出生成的氢氟酸和硅酸。

一般采用蒸馏、萃取等方法进行分离。

4. 精制处理：将提取得到的氢氟酸进行精制处理，除去杂质，得到高纯度的氢氟酸。

需要注意的是，在制备氢氟酸的过程中由于氢氟酸具有强腐蚀性，对设备和操作人员的安全有很高的要求。

同时，处理反应废液也需要特别注意环保要求。

因此，在实际生产过程中需要严格控制操作条件、选择适当的设备，并配备相关的安全措施和治理设施。