仪器分析期末考试题型

高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。

A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。

A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜A、μmB、μmC、μmD、μm4. 在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水（83/17）B、甲醇/水（57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（）6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（）检测器不能使用梯度洗脱。

A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中，色谱柱的长度一般在（）范围内。

A 、10～30cm B、 20～50mC 、1～2m D、2～5m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9. 在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10. 液相色谱中通用型检测器是（）A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11. 在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是（）A、紫外吸收检测器B、红外检测器C、差示折光检测D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了（）A、恒温箱B、进样装置C、程序升温D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是（）A、贮液器B、输液泵C、检测器D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水A．国标规定的一级、二级去离子水 B．国标规定的三级水C．不含有机物的蒸馏水 D．无铅(无重金属)水18. 高效液相色谱仪与普通紫外－可见分光光度计完全不同的部件是（）A、流通池B、光源C、分光系统D、检测系统19. 下列哪种是高效液相色谱仪的通用检测器A、紫外检测器B、荧光检测器C、安培检测器D、蒸发光散射检测器20. 高效液相色谱仪中高压输液系统不包括A、贮液器B、高压输液泵C、过滤器D、梯度洗脱装置E、进样器二、判断题：1. 液相色谱分析时，增大流动相流速有利于提高柱效能。

仪器分析期末试题及答案【篇一：仪器分析化学期末考试试题及答案】）一、填空题（20分，每空1分）1. 常用的原子化方法分为和。

2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。

3. h2o的振动自由度是，在ir图上出现4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于其次决定于条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。

5. 原子吸收法是用组成，该光源属于一种锐线光源。

6. 原子吸收分析中的干扰主要有，，，7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为。

二、选择题（40分，每题2分）1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ( c)(a) 2 个，不对称伸缩 (b) 4 个，弯曲 (c) 3 个，不对称伸缩 (d) 2 个，对称伸缩2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ b ）（a）交流电弧（b）直流电弧（c）高压火花（d）等离子体光源3. 原子吸收分析法中测定铷（rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ c ）（a）减少背景（b）提高火焰温度（c）减少铷电离（d）提高rb+的浓度4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ d ）（a）分配系数（b）分配比（c）相比（d）保留值5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ a ）（a）氧化波与还原波具有相同的半波电位（b）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（c）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（d）都不是6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ a ）（a）大（b）小（c）不确定（d）恒定7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（ c ）（a）阴极材料（b）填充气体（c）灯电流（d）阳极材料8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（a）（a）吸光度a=0.70 ～0.20时，误差最小（b）吸光度a=10% ～80%时，误差最小（c）吸光度读数越小，误差越小（d）吸光度读数越大，误差越小9. 下列分子中，不能产生红外吸收的是（ d ）（a） co（b）h2o （c） so2（d） h210. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（ c ）（a）醛（b）伯胺（c）醇（d）酮定终点为（c）12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（c）（a）原子的热运动（b）原子在激发态时的停留时间（c）原子与其它粒子的碰撞（d）原子与同类原子的碰撞13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（c ）（a）分子扩散（b）涡流扩散（c）传质阻力（d）柱长14. 下列化合物中含有n→?*，?→?*，?→?*跃迁的化合物是（ b）（a）一氯甲烷（b）丙酮（c）丁二烯（d）二甲苯15. clch=ch2（190nm）比h2c=ch2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（ b ）（a）共轭作用（b）助色作用（c）溶剂效应（d）中介效应16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（b ）（a）柱长缩短（b）固定相改变（c）流动相速度增加（d）相比减小17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：（ a）（a）四氯化碳（b）烯烃（c）烷烃（d）醇系物18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（ d ）（a）载气流速（b）载气相对分子质量（c）柱温（d）柱长19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（d）（a）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（d）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（ c ）（a）热导池（b）电子捕获（c）火焰光度（d）紫外三、简答题（20分，每题5分）1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。

《仪器分析》2020-2021期末试题及答案一、填空题(每小题2分，共20分 )1．光是一种 --------，具有------- 和 ------ 的二象性，不同波长的光具有不同的能量。

频率越大，波长越---------，光的能量越 --------- 。

2．火焰原子化法产生基态原子的过程为金属盐水溶液的-------- 、--------- 、------------ 、-------- 的过程。

3．气相色谱仪一般由 ------- 、------- 、-------- 、 ------- 、-------- 、 ------- 六部分组成。

4．电位分析法分为 ---------- 法和 ------ 法。

直接电位电位滴定5．在分光光度分析中可以选择的参比溶液有 ------- 、------- 、 ------- 和 ---- 。

6．可见分光光度计用 ------ 灯作光源，紫外分光光度计是以------ 灯作光源。

7．红外光谱是由于分子--------- 的跃迁而产生的。

物质能吸收的电磁辐射应满足两个条件：即（1）------------------- ------------------- ------------------- ------------------- ------------------ ；（2）------------------- ------------------- ------------------- -------------------------------------- 。

8．高效液相色谱是以 -------为流动相，一般叫做------ ，流动相的选择对分离影响很大。

9．描述色谱柱效能的指标是 ----- ，柱的分离效能指标是 ---------- 。

10．气相色谱仪常用的浓度型检测器如 ------ ，质量型检测器如--------- 。

二、单项选择题(每小题2分，共20分 )1．下列说法正确的是（）。

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试卷类型： B 年月日
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. 《标准答案及评分标
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现代仪器分析期末考试试题一、选择题1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的是什么？A. 原子发射光谱B. 原子吸收光谱C. 原子荧光光谱D. 原子吸收线2. 质谱分析中，分子离子峰通常出现在：A. 低质量数区域B. 高质量数区域C. 质量数为零的区域D. 无法确定3. 红外光谱分析中，用于测定分子中化学键振动频率的是什么？A. 紫外光谱B. 核磁共振光谱C. 红外光谱D. 拉曼光谱二、简答题1. 简述高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）的主要区别。

2. 描述核磁共振氢谱（^1H-NMR）中化学位移的概念及其对分析的意义。

三、计算题某样品通过原子吸收光谱法测定，测得其吸光度为0.350，已知该元素的校准曲线方程为 A = 2.5C + 0.05，其中A为吸光度，C为浓度（mg/L）。

求该样品的浓度。

四、分析题某实验室使用质谱仪分析一个未知有机化合物，测得其分子离子峰的质量数为92。

请分析可能的元素组成，并说明如何进一步确定其结构。

五、实验操作题描述使用紫外-可见分光光度计测定溶液中某种金属离子浓度的实验步骤。

参考答案一、选择题1. 答案：B2. 答案：B3. 答案：C二、简答题1. 答案：高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）的主要区别在于：- 移动相不同：HPLC使用液体作为移动相，而GC使用气体。

- 分离机制不同：HPLC通常基于分子间的相互作用，如吸附、分配等；GC则基于分子的沸点和极性。

- 应用范围不同：HPLC适用于分析高沸点、热不稳定或非挥发性化合物；GC则适用于分析挥发性或可热解的化合物。

2. 答案：核磁共振氢谱（^1H-NMR）中化学位移是指氢原子在分子中由于电子云的屏蔽效应而产生的共振频率的变化。

它反映了氢原子在分子中的化学环境，是确定分子结构的重要参数。

三、计算题解：将吸光度A = 0.350代入校准曲线方程 A = 2.5C + 0.05，得：0.350 = 2.5C + 0.05C = (0.350 - 0.05) / 2.5C = 0.12 mg/L四、分析题答案：分子离子峰的质量数为92，可能的元素组成包括碳、氢、氧、氮等。

《环境仪器分析》期末考试班级: 姓名：学号：（一)单选题（每题1分，共70分）1 使用721型分光光度计时仪器在100％处经常漂移的原因是(D）。

A 保险丝断了B 电流表动线圈不通电C 稳压电源输出导线断了D 电源不稳定2 可见—紫外分光度法的适合检测波长范围是（C）。

A 400—760nmB 200—400nmC 200-760nmD 200—1000nm3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为0。

750，若改用0。

5cm和3cm吸收池，则吸光度各为( A）。

A 0.188/1。

125B 0。

108/1。

105C 0。

088/1.025D 0。

180/1。

1204 在分光光度法中,应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（B）。

A 白光B 单色光C 可见光D 复合光5 入射光波长选择的原则是（ C )。

A 吸收最大B 干扰最小C 吸收最大干扰最小D 吸光系数最大6 如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（ B ）。

A 相对保留值进行定性B 加入已知物以增加峰高的方法定性C 利用文献保留值定性D 利用检测器定性7 洗涤被染色的吸收池，比色管，吸量管等一般使用(C ）。

A 肥皂B 铬酸洗液C 盐酸—乙醇洗液D 合成洗涤剂8 下列分子中能产生紫外吸收的是（ B )。

A NaOB C2H2C CH4D K2O9 在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围( D ）.A 0～0.2B 0.1～∞C 1～2D 0。

2～0。

810 紫外—可见光分光光度计结构组成为（B ）。

A 光源--———吸收池-----—单色器———--—检测器-——--信号显示系统B 光源-----单色器——--——吸收池—-———-检测器---——信号显示系统C 单色器-——--吸收池—--—-—光源 -—-—--检测器—-——-信号显示系统D 光源———-—吸收池—-—---单色器--————检测器11 紫外可见分光光度计中的成套吸收池其透光率之差应为（ A ）。

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仪器分析期末习题总结及答案仪器分析期末习题总结及答案一、选择题1. 以下哪项不是仪器分析的主要方法？A. 色谱分析B. 电化学分析C. 核磁共振分析D. 微生物分析答案：D2. 以下哪个仪器适用于气体分析？A. 紫外可见分光光度计B. 红外光谱仪C. 电感耦合等离子体质谱仪D. 原子吸收光谱仪答案：C3. 以下哪项是色谱分析的原理？A. 原子的不同质量可以通过磁场作用下的轨道半径大小来区分B. 分析物会在高温下分解成原子，然后通过光的吸收来检测C. 样品在流动相和固定相之间分离，通过不同迁移速度来定量D. 分析物会在红外光的照射下发生拉曼散射，然后通过光的散射来检测答案：C4. 以下哪项不是电化学分析的方法？A. 极谱法B. 恒电位滴定法C. 微克级气相色谱法D. 电导法答案：C5. 比较以下体系的pH值，哪个最为酸性？A. pH = 7B. pH = 4C. pH = 9D. pH = 14答案：B二、填空题1. GC-MS是指气相色谱联用____________分析仪器。

答案：质谱2. 氢离子浓度在10^-3 mol/L的溶液的pH值为__________。

答案：33. 电感耦合等离子体质谱仪是一种高灵敏度、高____________，用于无机分析的方法。

答案：选择性4. 气体分子通过驱动力作用在色谱柱上迁移的速度与其分配系数成____________依赖关系。

答案：反比5. 电导法是通过测量电解质溶液电导率来确定_________________的含量。

答案：离子三、简答题1. 请简要解释原子吸收光谱仪的工作原理。

答案：原子吸收光谱仪是利用原子吸收的特性来进行分析的仪器。

首先，样品需要通过化学方法将其转化为气态的原子状态。

然后，样品原子经过吸收池，与光源所发出的特定波长的光发生共振吸收作用。

通过测量吸收光的强度，我们可以确定样品中所含有的特定元素的浓度。

2. 什么是红外光谱仪？简要介绍其在分析领域的应用。

仪器分析期末考试复习题及答案1. 电位法属于（）A、酸碱滴定法B、重量分析法C、电化学分析法(正确答案)D、光化学分析法E、色谱法2. 电位滴定发指示终点的方法是（）A、内指示剂B、外指示剂C、内-外指示剂D、自身指示剂E、电位的变化(正确答案)3. 电位法测定溶液的 pH 值属于（）A、直接电位法(正确答案)B、电位滴定法C、比色法D、永停滴定法E、色谱滴定法4. 甘汞电极的电极电位决定于（）浓度A、HgB、Hg2Cl2C、Cl-(正确答案)D、H+E、K+5. 甘汞电极的电极反应为（）A 、 Hg2Cl2+ 2e- = 2Hg + 2Cl-(正确答案)B 、 Hg2++ 2e- = HgD 、 Fe3++e- = Fe2+6. 电位分析法中常用的参比电极（）A、0.1mol/LKCl甘汞电极B、1mol/LKCl甘汞电极C、饱和甘汞电极(正确答案)D、1mol/LKCl银-氯化银电极E、饱和银-氯化银电极7. 298.15K 时，玻璃电极的电极电位为（）A、 E玻 = E玻 -0.059pH(正确答案)B、 E玻 = E玻 +0.059pHD、E玻 = E内参 +0.059pH8. 298.15K 时，甘汞电极的电极电位为（）A、E=E Hg2Cl2/Hg+0.059lg[Cl-]B、E=E Hg2Cl2/Hg-0.059lg[Cl-](正确答案) D、E=E Hg/HgCl2+0.059lg[Cl-]9. 玻璃电极需要预先在蒸馏水中浸泡（）A、1hB、6hC、12hD、24h(正确答案)E、48h10. 电位法测定溶液pH值选用的指示电极（）A、铂电极B、银-氯化银电极C、饱和甘汞电极D、玻璃电极(正确答案)E、汞电极11. 电位法测定溶液 pH 值的计算公式为（）A、pH =pH - EMFs EMFx0.059(正确答案)B、pH =pH + EMFs EMFx0.059C、pH =pH - EMFs EMFx0.059D、pH =pH - EMFs EMFx0.059E、pH =pH - EMFs EMFx0.05912. 当酸度计上的电表指针所指 pH 值与 pH 标准缓冲溶液的 pH 值不符时，可调节（）使之相符A、温度补偿器B、量程选择开关C、定位调节器(正确答案)D、零点调节器E、pH-MV转换器13. 甘汞电极的电极电位与下列哪种因素无关（）A、溶液温度B、[H+](正确答案)C、[Cl-]D、[Hg2Cl2]E、[Hg]14. 用电位法测溶液pH值时，电极在安装中要求是（）A、电极末端相齐高于池底B、玻璃电极比甘汞电极稍高些(正确答案)C、甘汞电极比玻璃电极稍高些D、谁高谁低无所谓，只要不触于池底E、二者只要接触液面即可15. 下列关于电位法的叙述，错误的是（）A、电位分析法属电化学分析法B、它是利用测定原电池电动势以求被测物的含量C、由指示电极和参比电极组成D、电位分析法包括直接电位分析法和电位滴定法E、电位分析法的指示电极只能用玻璃电极(正确答案)16. 下列关于玻璃电极的叙述中错误的是（）A、[H+]膜内=[H+]膜外时，仍有不对称电位B、221 型的使用范围是 pH=1~9 之间C、231 型的使用范围是 pH=1~14 之间D、使用玻璃电极前，必须浸泡 24h 以上E、玻璃电极只能用来直接测溶液的 pH 值(正确答案)17. 下列关于永停滴定法叙述错误的是（）A、永停滴定法属于电位分析法(正确答案)B、它又称双电流滴定C、它需两支相同的指示电位D、它需在两极间外加一小电压E、它根据电流变化确定滴定终点18. 永停滴定法所需的电极是（）A、一支参比电极，一支指示电极B、两支相同的指示电极(正确答案)C、两支不同的指示电极D、两支相同的参比电极E、两支不同的参比电极19. 永停滴定法是根据（）确定滴定终点A、电压变化B、电流变化(正确答案)C、电阻变化D、颜色变化E、沉淀生成20. 下列哪种类型不属于永停滴定法（）A、滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对B、滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为不可逆电对(正确答案)21. 用碘滴定硫代硫酸钠属于永停法中（）A、滴定剂为可逆电对，被测物为不可逆电对(正确答案)B、滴定剂为不可逆电对，被测物为可逆电对C、滴定剂与被测物均为可逆电对D、滴定剂与被测物均为可逆电对E、不属于以上类型22. 可见光的波长范围是（）A、小于400nmB、大于400nmC、400~700nm(正确答案)D、200~400nmE、760~1000nm23. 两中适当颜色的单色光按一定强度比例混合可成为B）A、红光(正确答案)B、白光C、蓝光D、黄光E、紫光24. 当入射光 I0的强度一定时，溶液吸收光的强度 Ia越大，则溶液透过光的强度 It（）B、越小(正确答案)C、等于0D、I0=ItE、都不是25. 高锰酸钾因为吸收了白光中的（）而呈现紫色A、红色光B、黄色光C、绿色光(正确答案)D、橙色光E、紫色26. 吸收光谱曲线是在浓度一定的条件下以（）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线A、压力B、温度C、浓度D、温度E、波长(正确答案)27. 目视比色法中，若A样=A标、L样=L标则c样（）A、c样＞ c标B 、c样＝c样(正确答案)C、c 样=1mol/LD、c 样=0E、c样＜c样28. 透光率 T=100%时吸光度 A=（）A、A=1B、A=0(正确答案)C、A=10%E、A=1029. 当吸光度 A=1 时，透光率 T=（）A、T=0B、T=1C、T=2D、T=∝E、T=10%(正确答案)30. 可见分光光度法，测定的波长范围为（）nm A、200~1000B、400~600(正确答案)C、400~760D、400以下E、1000 以上31. 紫外-可见分光光度法测定的波长范围是（）A、200~1000(正确答案)B、400~760C、1000 以上D、200~760E、200以下32. 使用 721 型分光光度计时，读数范围应控制在吸光度为（）之间，误差较小A、0~1.0B、0.1~1.0C、0.2~0.8(正确答案)D、1.0~2.0E、0.5~1.033. 物质在互不相溶的两种溶剂中的分配系数与下列哪种因素有关（）A、与空气湿度有关B、在低浓度时，与温度有关(正确答案)C、与放置时间有关D、与两种溶剂的分子量有关E、与两种溶剂的比例有关34. 碱性氧化铝为吸附剂时，适用于分离（）A、任何物质B、酸性物质C、酸性或中性化合物D、酸性或碱性化合物E、碱性或中性化合物(正确答案)35. 设某样品斑点原点的距离为 x，样品斑点离溶剂前沿的距离为 y，则 Rf 值为（）A、x/yB、y/xC、x/(x+y)(正确答案)D、y/(x+yE、(x+y)/y36. 下列哪个物质是常用的吸附剂之一（）A、碳酸钙B、硅胶C、纤维素D、硅藻土(正确答案)E、石棉37. 下列各项除哪项外，都是色谱中选择吸附剂的要求）A、有较大的表面积和足够的吸附力B、对不同的化学成分的吸附力不同C、与洗脱剂、溶剂及样品中各组分不起化学反应D、在所用的溶剂、洗脱剂中不溶解E、密度较大(正确答案)38. 分配色谱中的流动相的极性与固定相的极性（）A、一定要相同B、有一定的差距(正确答案)C、可以相同，也可以不同D、要相近，能互溶E、可随意选择39. 已知三种氨基酸 a、b、c，其中 Rf值分别为 0.17，0.26，0.50，斑点在色谱纸上距原点由近到远的排列顺序是（）A、a，b, c(正确答案)B. c ,b , aC . a , c ,bD、c，a，bE、b，c，a40. 吸附柱色谱和分配柱色谱的根本区别是（）A、所用的洗脱剂不同B、溶剂不同C、被分离的物质不同D、色谱机制(正确答案)E、操作方法不大相同41. 根据色谱过程的机制不同，纸色谱属于下列哪一类色谱（）A、吸附色谱B、分配色谱(正确答案)C、离子交换色谱D、凝胶色谱E、液-固色谱42. 某物质用薄层色谱分离，若用氯仿展开，其比移值太小，则要增大比移值，应在氯仿中最好加入何种物质（）A、丙酮(正确答案)B、乙醚C、四氯化碳D、环己烷E、苯。

仪器分析期末考试试卷一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测定元素的基态原子的发射线是：A. 共振线B. 吸收线C. 激发线D. 吸收线2. 高效液相色谱法中，用于分离混合物的固定相是：A. 流动相B. 柱填料C. 检测器D. 泵3. 在红外光谱分析中，用于测定分子振动能级的仪器是：A. 紫外光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪4. 质谱分析中，用于确定分子质量的参数是：A. 质荷比B. 相对分子质量C. 离子化能D. 电子亲和力5. 气相色谱法中，用于分离混合物的固定相是：A. 色谱柱B. 检测器C. 载气D. 样品6. 核磁共振波谱法中，用于测定分子中氢原子化学环境的参数是：A. 化学位移B. 耦合常数C. 峰面积D. 峰高7. 紫外-可见光谱法中，用于测定分子中电子跃迁的参数是：A. 吸收峰B. 激发态C. 荧光D. 磷光8. 电感耦合等离子体质谱法中，用于测定元素含量的参数是：A. 信号强度B. 背景噪声C. 质荷比D. 离子化能9. 毛细管电泳法中，用于分离样品的介质是：A. 毛细管B. 缓冲溶液C. 检测器D. 泵10. 热重分析法中，用于测定物质质量变化的参数是：A. 温度B. 质量C. 时间D. 压力二、填空题（每空1分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，样品溶液中的元素被___________后，产生基态原子。

2. 高效液相色谱法中，样品的分离基于___________和___________之间的相互作用。

3. 红外光谱分析中，分子振动能级的跃迁通常伴随着___________的变化。

4. 质谱分析中，分子离子的___________可以提供分子的分子式。

5. 气相色谱法中，样品的分离基于样品组分在___________和___________中的分配系数差异。

6. 核磁共振波谱法中，化学位移的大小与分子中氢原子的___________有关。

仪器分析期末考试试题一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，基态原子吸收的光是：A. 可见光B. 紫外光C. 红外光D. X射线2. 色谱分析中，固定相的作用是：A. 作为移动相B. 作为分离介质C. 用于检测样品D. 作为样品载体3. 在紫外-可见分光光度法中，样品的吸光度与溶液浓度的关系遵循：A. 比尔-朗伯定律B. 斯特恩-格拉赫方程C. 普朗克方程D. 牛顿第二定律4. 质谱分析中，分子离子峰（M+）是：A. 由分子失去一个电子形成的B. 由分子失去一个质子形成的C. 由分子失去一个中子形成的D. 由分子失去一个氢原子形成的5. 液相色谱中，影响分离效果的主要因素不包括：A. 固定相的选择B. 移动相的流速C. 样品的浓度D. 柱温二、填空题（每空1分，共20分）6. 原子吸收光谱分析中，常用的原子化方法有______、______和______。

7. 在气相色谱中，固定相是涂布在______上的液体或固体。

8. 质谱分析中，分子离子峰的质荷比（m/z）等于______。

9. 核磁共振氢谱中，化学位移的单位是______。

10. 电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）是一种______分析方法。

三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述高效液相色谱（HPLC）与气相色谱（GC）的主要区别。

12. 解释什么是质谱中的同位素峰，并说明它们在质谱分析中的应用。

13. 描述原子发射光谱法的基本原理，并说明其在元素分析中的优势。

四、计算题（每题15分，共30分）14. 假设你使用比尔-朗伯定律进行溶液中某化合物的浓度测定，已知溶液的吸光度为0.450，摩尔吸光系数为1.25×10^4 L/(mol·cm)，求该化合物的浓度。

15. 一个样品通过气相色谱分析，得到了以下数据：保留时间为6.5分钟，峰面积为2500，已知标准物质在相同条件下的保留时间为6.0分钟，峰面积为500。

一、仪器分析：是以物质的物理性质或物理化学性质为基础，通过精密仪器测定物质的物理性质或物理化学性质而分析出待测物质组成、含量和结构的一类分析方法。

二、E=hv=hc/λ= hc σ v=c/λ, σ = 1/λ=v/ch 是普朗克常量，等于6.6262×10-34J·s 波长(λ)单位nm 。

波数(σ) 单位为cm -1频率(v ) 即1/T ，单位为赫兹Hz 周期(T)单位为s c 约等于3×108 m·s -1三、紫外-可见分光光度法（UV-VIS ）1.吸收曲线：以波长（λ）为横坐标，以吸光度（A ）为纵坐标作图，这样得到的谱线称为该物质的吸收光谱，亦称吸收曲线。

2.吸收曲线的意义（特点）（结合PPT 看）①同一溶液对不同波长的光的吸收程度不同。

②不同浓度的溶液的吸收光谱形状相似，其最大吸收波长λmax 不变。

③同一物质不同浓度的溶液，在一定波长处吸光度随溶液浓度的增加而增大，此特性可作作为物质定量分析的依据。

④不同的物质，吸收曲线的形状不同，最大吸收波长不同。

所以吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。

3. L-B 光吸收定律的数学表达式: A= Kbc A=lg1/T=-lgT=Kbc 透光率TA=εbc 溶液浓度c 的单位为mol/L 液层厚度b 的单位为cm 摩尔吸光系数ε其单位为L/mol·cm ，ε=aM M 为吸光物质的摩尔质量 A=abc 吸光系数a ，单位为L/g·cm4.吸收定律的适用条件：①单色光为入射光； ② 溶液为稀溶液（小于0.01mol/L ）③吸光度具有加合性； ④均匀的吸光物质5.如何选择检测波长？ 吸收最大，干扰最小，准确度高，峰顶平坦的原则6.UV-VIS 仪器主要组成: 光源 单色器 吸收池 检测器 信号读出装置①光源：用于提供足够强度和稳定的连续光谱。

钨灯和卤灯用于可见光区，氢灯和氘灯用于紫外光区。

化学与化学工程学院 化学专业《仪器分析》期末考试试题(A 卷)班级 姓名 学号 成绩考试时间注：1.可以使用计算器；2.对于英语类试题，可以用汉语回答；3.答案写在试卷纸上，写在试题纸上无效一、 单项选择题（每小题2分，共30分，答错不扣分）1．关于分配比，下列表示式中正确的是（ ）A. M R t t k =B. MR t t k '= C. M S C C k = D. β=k 2. 下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（ ）A. 热导池检测器和电子捕获检测器B. 氢火焰检测器和火焰光度检测器C. 热导池检测器和氢火焰检测器D. 火焰光度检测器和电子捕获检测器3．关于液相色谱，下列说法中正确的是（ ）A. 反相液-液色谱法中流动相的极性小于固定液的极性B. 反相液-液色谱法中流动相的极性与固定液的极性相同C. 反相液-液色谱法中流动相的极性大于固定液的极性D. 都正确4. 使用F -离子选择性电极时，最适宜的酸度范围是（ ）A. 1 ~ 12B. 7 ~ 9C. 3 ~ 5D. 5 ~ 65. 在极谱分析中，影响测定灵敏度的主要因素为（ ）A. Residual currentB. Migration currentC. MaximumD. Oxygen wave6. 在阳极溶出伏安法中，最适宜采用的工作电极为（ ）A. Dropping mercury electrodeB. Microplatinum electrodeC. Hung mercury electrodeD. Saturated calomel electrode7.今用库仑滴定法测定Cu(从+2价到0价)，若通过电解池的电流为100mA, 电解时间为2s, 则在阴极上析出多少毫克铜(Cu:63.55)（ ）A. 0.03293B.0.06586C. 100D. 2008.在光谱定性分析中，常用作波长标尺的是（ ）A.碳谱B. 氢谱C. 钠谱D. 铁谱9．内标法光谱定量分析的基本关系式是（ ）A.A C b S lg lg γγ+=B. A C b S lg lg γγ+=∆C. bC S ε=D. A =bC10.下列光源中，适宜作为原子吸收分析光源的是（ ）A.钨灯B. 空心阴极灯C. 能斯特灯D. 射频振荡器11．某化合物分子式为C 9H 18O 2, 它的不饱和度U 为（ ）A. 1B. 2C.. 3D. 012.下列化合物的NMR 化学位移顺序正确的是（ ） A.C6H6 < C2H4 < C2H2 <C2H6 B. C2H4 > C6H6 > C2H2 >C2H6 C. C6H6 >C2H4 > C2H2 >C2H6 D.C2H6 >C6H6 > C2H2 >C2H4 13. 现采用双指示电极安培滴定法（永停法）以Ce 4+滴定Fe 2+, 下述滴定曲线中正确的是（ ）.C. .D.14.气相色谱中，为了测定某组分的保留指数，一般采用的基准物是（ ）A. 苯B. 正庚烷C. 正构烷烃D. 正丁烷和丁二稀15. 原子发射光谱的产生是由于（ ）A. 原子的次外层电子在不同能态间的跃迁B. 原子的外层电子在不同能态间的跃迁C. 分子中基团的振动和转动D. 原子核的振动二、 问答题（每小题5分，共30分）1． 什么叫化学键合固定相？化学键合固定相有何特点？2． 简述库仑分析法的基本原理, 在库仑分析法中，应该如何保证测定的准确度？3.在光谱分析中，什么是分析线？什么是灵敏线？什么是最后线？B C D A O a i B A O a i C CB A O a i BCD A O a i4.试简述原子吸收光谱分析中，三种最主要的谱线变宽效应。

一、考试题型判断题（10分）；选择题（20分）；名词解释（15分）；简述题（38分）；计算题（17分）二、几个概念梯度洗脱在分离过程中使用两种或两种以上的不同极性的溶液为流动相，通过不断改变它们之间的比例，从而使流动相的强度、极性、pH或离子强度相应的改变，从而使各组分以它们的最佳k，值通过色谱柱，达到高的分离效果. 相对保留值.：待分离两组分的峰间距离衡量色谱的选择性，距离越大选择性越好，选择性一•般以a （选择性因子）表示，1 =笆。

l R\谱线自吸；原子在高温时被激发，发射某一波长的谱线，而处于低温状态的同类原子又能吸收这一波长的辐射，这种现象称为自吸现象（r）。

程序升温:::在分析过程中按一定速度提高柱温，从而克服恒温时低沸点组分出峰拥挤以致不能辨认，而高沸点组分在柱中拖延时间过长，甚至滞留于柱中而不能出峰的缺陷。

化学键合相色谱:采用化学键合相的液相色谱；分离度：又叫分辨率或分辨度，色谱峰中相邻两峰分离程度的量度，是相邻两峰保留值之差与两峰峰底宽的平均值之比o ；原子吸收：气态基态原了对于同种原了发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力的现象；峰值吸收：用锐线光源辐射及采用温度不太高及稳定火焰的条件下，峰值吸收系数Ko与火焰中待测元素的基态原子浓度存在着简单的线性关系，即Ko=KN0o总离子强度调节剂；在直接电位分析法中所加入的缓冲物质、掩蔽剂和离子强度调节剂总称为总离了强度调节剂。

主要作用为保持溶液合适的pH范围，掩蔽干扰离了和调节离子强度。

谱线变宽：辐射原子不规则的热运动与观测器两者间形成相对位移运动，使谱线变宽，可能由于温度和压力造成；离子选择性电极；电位分析法中应用的指示电极，属于薄膜电极，是由特殊材料构成的敏感膜，对溶液中特定离子具有选择性响应，属于一类电化学传感器。

相对校正因子：相对校正因了九'为组分i与标准物质s的绝对校正因了之比，即fi=4三、几个问题1、色谱分析有几种定性及定量分析方法的特点及选用条件。

仪器分析一、填空题（共20分，1分/题）1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。

2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。

3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。

4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。

5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。

6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。

7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。

8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。

9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。

10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。

11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。

12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。

13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。

14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。

二、单选题（共20分，2分/题）1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A）A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B）A. 12小时B. 24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大，则说明（C）A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。

在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是（C）A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择（C）的工作电流。