槐米的有效成分
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研究分析中药槐米的化学成分、炮制研究以及药理作用作者:王昆杨文婧张丽华来源:《现代养生·下半月》2018年第06期【摘要】随着我国医学水平不断提升,中医研究实力随之增强,在原有实践研究成果基础上,通过化学分析及炮制研究,中药药理成分及相关分析得到充实,其药用价值得以证实。
本文通过研究分析中药槐米化学成分、炮制研究以及药理作用,为善用中药槐米抗炎、抗肿瘤及抗氧化作用提供行之有效的理论参考依据,为槐米临床应用夯实理论基石。
【关键词】中药槐米;化学成分;炮制所谓“槐米”是指槐花干燥的花蕾,其属于豆科植物,其药用历史较为久远,作为豆科植物,槐花对种植环境无特殊要求,在我国种植面积较大,且主要用于出口。
槐米微寒、微苦,主要在人体大肠经、肝经内发挥清肝明目、凉血止血、泻火等药用价值,同时血痢、崩漏、痔疝出血、吐血及头晕等症状均可用槐米入药进行医治。
槐米还主要用于提取芦丁,制作成曲克芦丁片,用以治疗毛细血管出血、静脉血栓炎等疾病,其药用价值可见一斑。
基于此,为使中药槐米得以有效应用,分析研究其化学成分、炮制研究及药理作用显得尤为重要。
1 研究中药槐米化学成分中药槐米内有效化学成分为甾醇、皂苷、黄铜等,槐花与槐米化学成分基本相同,除含有黄铜化合物外,还有槲皮素、芦丁、槐花米甲素、异鼠李素、山奈酚、染料木素、异鼠李素、山奈酚-3-芸香糖苷、异鼠李素-3-芸香糖苷、槐花皂苷Ⅰ、大豆皂苷Ⅰ、赤豆皂苷Ⅰ、槐花皂苷Ⅱ、大豆皂苷Ⅱ、赤豆皂苷Ⅱ、槐花皂苷Ⅲ、赤豆皂苷Ⅴ等。
除三萜皂苷外,中药槐米内还含有醇类物质,如槐花米丙素、白桦脂醇、甾醇槐花米乙素及槐花二醇等。
通过对槐米进行高效液相色谱法进行成分检测,得出该中药内含有6种化合物,用气相色谱-质谱检测技术得出该中药内含有31中化合物。
2 中药槐米炮制研究2.1 炮制工艺在研究中药槐米炮制过程中,为使实验论证更富成效,采用试验全概率公式对研究结果进行评定,炮制工艺研究指标以鞣质、芦丁、槲皮素含量为基准,为得到科学有效炮制机制奠定基础。
槐米的功效与作用及禁忌槐米是一种常见的食材,在中国和许多其他亚洲国家被广泛使用。
槐米具有各种功效和作用,为人们的健康提供了许多好处。
然而,虽然槐米对大多数人来说是安全的,但也有一些禁忌需要注意。
本文将介绍槐米的功效与作用,并提供一些注意事项和禁忌。
首先,让我们了解一下槐米的功效和作用。
槐米富含多种营养物质,包括蛋白质、脂肪、碳水化合物、纤维和各种维生素和矿物质。
这使得槐米成为一个营养丰富的食材,有助于提供身体所需的养分。
槐米对消化系统有很多好处。
它富含纤维,有助于促进肠道健康,并预防便秘。
槐米还含有一些特殊的物质,如槐米皂苷,具有降血脂和降血糖的作用,有助于预防和控制慢性病,如高血压和糖尿病。
此外,槐米还对心血管系统具有保护作用。
它含有丰富的维生素C和E,这些维生素是抗氧化剂,有助于减少自由基的损害,预防心血管疾病的发生。
槐米还富含镁和钾等矿物质,这些矿物质对心脏和血管的健康至关重要。
此外,槐米还具有抗炎和抗氧化的作用。
它含有丰富的黄酮类化合物,这些化合物具有抗炎和抗氧化的作用,有助于减轻炎症和预防慢性疾病的发生。
这使得槐米成为一种有助于维持整体健康的食材。
尽管槐米有这些好处,但也有一些禁忌需要注意。
首先,槐米是一种含淀粉食物,因此对于一些糖尿病患者来说,槐米的摄入需要合理控制。
其次,槐米中的槐米皂苷可能会引起个别人的过敏反应,所以如果您对槐米皂苷过敏,最好不要食用槐米或槐米制品。
此外,如果您正在服用某些药物,请咨询医生是否可以与槐米一起食用,以避免不必要的药物相互作用。
在使用槐米时,还需要注意一些使用技巧。
首先,槐米应在煮熟后食用,以确保充分消除其中的抗营养物质。
其次,槐米应存放在阴凉干燥的地方,以免变质。
最后,槐米的食用量应适量,不宜过量。
如何控制槐米的食用量取决于个人的年龄、性别、身体状况和日常活动水平。
总结一下,槐米是一种营养丰富的食材,具有许多功效和作用,有助于提供身体所需的养分,促进消化系统和心血管系统的健康,并具有抗炎和抗氧化的作用。
一、实验目的1. 学习和掌握中药槐米的提取方法。
2. 探讨槐米中有效成分的提取效果。
3. 分析槐米提取过程中可能影响提取效果的因素。
二、实验原理槐米(Sapindus miltiorrhiza Bunge)为豆科植物槐的干燥花蕾,具有清热解毒、凉血止血、清肝明目等功效。
槐米中含有多种生物活性成分,如芦丁、槲皮素、山奈酚等。
本实验采用溶剂提取法,以甲醇为溶剂,提取槐米中的有效成分。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:槐米(干燥花蕾)、甲醇、蒸馏水、滤纸、滤器、电子天平、超声波清洗器、锥形瓶、蒸发皿、电热恒温水浴锅等。
2. 实验试剂:无水硫酸钠、硝酸铝、氢氧化钠、硫酸、盐酸等。
四、实验方法1. 槐米样品制备:称取干燥槐米5g,用50mL甲醇超声提取30min,过滤,滤液备用。
2. 芦丁标准曲线的绘制:精密称取芦丁对照品5mg,加甲醇溶解并定容至50mL,得100μg/mL芦丁对照品溶液。
分别取0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL芦丁对照品溶液,置于5mL容量瓶中,加入5%亚硝酸钠溶液0.5mL,摇匀,放置6min;加入10%硝酸铝溶液0.5mL,摇匀,放置6min;加入4%氢氧化钠溶液4mL,定容至刻度,摇匀。
在510nm波长处测定吸光度,以芦丁浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 槐米样品中芦丁含量的测定:精密吸取槐米提取液0.1mL,按照芦丁标准曲线绘制方法操作,测定吸光度。
根据标准曲线计算槐米样品中芦丁含量。
五、实验结果与分析1. 芦丁标准曲线的绘制:根据实验结果,绘制芦丁标准曲线,线性范围为0.02~0.5μg/mL。
2. 槐米样品中芦丁含量的测定:槐米样品中芦丁含量为0.35mg/g。
3. 影响提取效果的因素分析:(1)溶剂选择:本实验采用甲醇作为提取溶剂,因为甲醇对槐米中的有效成分有较好的溶解性,且对提取过程无污染。
(2)提取时间:实验结果表明,超声提取30min时,槐米中有效成分提取效果最佳。
1642018.06中医中药研究分析中药槐米的化学成分、炮制研究以及药理作用王 昆 杨文婧 张丽华陕西省中医医院 陕西省西安市 710000【摘 要】随着我国医学水平不断提升,中医研究实力随之增强,在原有实践研究成果基础上,通过化学分析及炮制研究,中药药理成分及相关分析得到充实,其药用价值得以证实。
本文通过研究分析中药槐米化学成分、炮制研究以及药理作用,为善用中药槐米抗炎、抗肿瘤及抗氧化作用提供行之有效的理论参考依据,为槐米临床应用夯实理论基石。
【关键词】中药槐米;化学成分;炮制所谓“槐米”是指槐花干燥的花蕾,其属于豆科植物,其药用历史较为久远,作为豆科植物,槐花对种植环境无特殊要求,在我国种植面积较大,且主要用于出口。
槐米微寒、微苦,主要在人体大肠经、肝经内发挥清肝明目、凉血止血、泻火等药用价值,同时血痢、崩漏、痔疮出血、吐血及头晕等症状均可用槐米入药进行医治。
槐米还主要用于提取芦丁,制作成曲克芦丁片,用以治疗毛细血管出血、静脉血栓炎等疾病,其药用价值可见一斑。
基于此,为使中药槐米得以有效应用,分析研究其化学成分、炮制研究及药理作用显得尤为重要。
1 研究中药槐米化学成分中药槐米内有效化学成分为甾醇、皂苷、黄铜等,槐花与槐米化学成分基本相同,除含有黄铜化合物外,还有槲皮素、芦丁、槐花米甲素、异鼠李素、山奈酚、染料木素、异鼠李素、山奈酚-3-芸香糖苷、异鼠李素-3-芸香糖苷、槐花皂苷Ι、大豆皂苷Ι、赤豆皂苷Ι、槐花皂苷Ⅱ、大豆皂苷Ⅱ、赤豆皂苷Ⅱ、槐花皂苷Ⅲ、赤豆皂苷Ⅴ等。
除三萜皂苷外,中药槐米内还含有醇类物质,如槐花米丙素、白桦脂醇、甾醇槐花米乙素及槐花二醇等。
通过对槐米进行高效液相色谱法进行成分检测,得出该中药内含有6种化合物,用气相色谱-质谱检测技术得出该中药内含有31中化合物。
2 中药槐米炮制研究2.1 炮制工艺在研究中药槐米炮制过程中,为使实验论证更富成效,采用试验全概率公式对研究结果进行评定,炮制工艺研究指标以鞣质、芦丁、槲皮素含量为基准,为得到科学有效炮制机制奠定基础。
槐米中芦丁及槲皮素的提取分离及鉴定槐米为豆科植物槐(Sophora japonica L .)的未开放花蕾。
味苦性凉、具清热凉血、止血之功。
常用于治疗多种出血症:肠风便血、痔血、尿血、衄血、崩漏下血、赤血下痢等。
槐米常炒炭应用。
槐米的主要化学成分为芦丁,其含量可达12~16%,其次含有槲皮素、三萜皂苷、槐花米甲素、槐花米乙素、槐花米丙素等。
芦丁具有Vitp 样作用,可降低毛细血管脆性和调节通透性。
临床上用作毛细血管脆性引起的出血症,常作为高血压症的辅助治疗药。
[目的要求]1.通过芦丁的提取与精制掌握碱酸法提取黄酮类化合物的原理及操作。
2.掌握槲皮素的制备原理及操作。
3.熟悉紫外光谱在黄酮结构鉴定中的应用4.通过芦丁的结构检识,了解苷类结构研究的一般程序和方法。
[实验原理]芦丁(rutin ):C 27H 30O 16·3H 2O ,浅黄色针状结晶,mp174~178℃(含三分子水);188℃(无水物)。
难溶于冷水(1:8000~10000),可溶于热水(1:180~200),热甲醇(1:10),冷甲醇(1:100),热乙醇(1:60),冷乙醇(1:650);难溶于乙醚、三氯甲烷、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等,易溶于碱液。
槲皮素(quercetin ):C 15H 10O 7·2H 2O ,黄色结晶,mp313~314℃(2分子结晶水),316℃(无水物)。
能溶于冷乙醇(1:290),易溶于沸乙醇(1:23),可溶于甲醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等;难溶于水、苯、石油醚等溶剂。
芦丁为黄酮苷,分子中具有酚羟基,显酸性,可溶于稀碱液中,在酸液中沉淀析出,可利用此性质进行提取分离。
利用芦丁易溶热水、热乙醇,较难溶于冷水、冷乙醇的性质选择重结晶方法进行精制。
芦丁可被稀酸水解生成槲皮素及葡萄糖、鼠李糖,依此进行制备槲皮素。
通过纸色谱及紫外光谱进行黄酮及糖的鉴定。
[实验内容]一、芦丁的提取分离及精制方法⑴槐米粗粉(50g)置1000ml烧杯中,加入500ml饱和石灰水,加热,并维持pH8~9煮沸20分钟,趁热用脱脂棉滤过滤液药渣用300ml饱和石灰水煮沸10分钟,维持pH8~9趁热滤过滤液药渣(×)合并70℃下用浓HCl调pH至4 ~5沉淀低温(80℃)干燥,称重。
槐米的功效与作用槐米是由槐树的种子经过加工研磨制成的食品材料,它具有多种功效与作用。
槐米富含营养成分,尤其是蛋白质、脂肪、维生素和矿物质。
槐米的蛋白质含量较高,且其中的蛋白质含有人体所必需的9种氨基酸,具有较高的生物利用率,对促进生长发育、增强身体抵抗力和修复组织损伤有重要作用。
槐米中的脂肪主要是不饱和脂肪酸,有益于心脑血管健康。
而槐米富含维生素B1、B2、B6、E等,这些维生素对维持正常的代谢功能、促进能量的产生和神经系统的正常运作至关重要。
此外,槐米还富含矿物质,如钙、铁、锌等,这些矿物质对于骨骼健康、血红素合成和免疫功能的正常发挥有重要作用。
槐米具有调理胃肠的功效。
槐米中富含的膳食纤维可增加粪便质量,促进肠道蠕动,预防便秘和肠胃疾病的发生。
同时,槐米中的多糖物质能够增加肠道益生菌的数量,调节肠道微生态平衡。
槐米还具有润肠通络的作用,对于肠道炎症、肠胃不适和食欲不振有一定的缓解作用。
槐米对于糖尿病患者具有一定的辅助治疗作用。
槐米中富含的膳食纤维能够降低血糖的吸收速度,减缓血糖的上升,对于控制血糖水平有积极的效果。
此外,槐米中含有的槐果甙和多糖物质也具有一定的降糖作用,能够促进胰岛素的分泌,增加胰岛细胞的活力。
因此,槐米适宜作为糖尿病患者的食物选择之一。
槐米还具有清热解毒、消肿利尿的功效。
槐米中的槐果甙和类黄酮物质能够清热解毒,对于感冒引起的发热、咽喉肿痛等症状有一定的缓解作用。
此外,槐米中还富含多糖物质和矿物质,具有利尿作用,可以增加尿液排出,减轻水肿症状,并有助于排除体内的废物和毒素。
综上所述,槐米具有多种功效与作用,包括丰富的营养成分、调理胃肠、辅助治疗糖尿病和清热解毒等。
然而,作为一种食物材料,适量食用是关键,过量食用可能会造成营养过剩或其他不适。
因此,在食用槐米时需根据个人体质和需求,合理搭配食用。
国槐槐米的功效与作用国槐槐米是由国槐(Robinia pseudoacacia)的种子制成的一种食品。
国槐是一个常见的落叶乔木,原产于北美洲,如今广泛分布于世界各地。
槐米是国槐种子的胚胎,富含营养物质和活性成分,具有多种功效和作用。
下面将详细介绍国槐槐米的功效与作用。
第一部分:国槐槐米的营养价值国槐槐米富含蛋白质、脂肪、纤维、矿物质等多种营养物质。
其中,蛋白质是维持身体正常功能和生命活动的重要物质,具有增强免疫力、促进生长发育等功效;脂肪是能量的重要来源,有助于维持身体的正常代谢;纤维可促进肠道蠕动、增加饱腹感,并有助于调节血糖和血脂;矿物质是人体内多种生物酶的组成部分,参与体内代谢和许多生理活动。
另外,国槐槐米还含有多种活性成分,如皂苷、单宁酸、多酚等。
这些活性成分具有很强的抗氧化、抗炎、抗肿瘤等功效,可以预防多种疾病的发生和发展。
第二部分:国槐槐米的功效与作用1. 提高免疫力:国槐槐米中的蛋白质和矿物质等营养物质有助于增强免疫力,提高抵抗力,降低感染和疾病发生的风险。
2. 促进生长发育:国槐槐米富含优质蛋白质,对身体的生长发育特别有益,是儿童、青少年和孕妇的重要营养来源。
3. 改善肠道健康:国槐槐米中富含纤维,可促进肠道蠕动,增加排便次数,缓解便秘问题,并有助于维持肠道菌群平衡。
4. 调节血糖和血脂:国槐槐米中的纤维能够延缓糖和脂肪的消化吸收,减缓血糖和血脂的上升,有助于预防和控制糖尿病和心血管疾病。
5. 预防癌症:国槐槐米富含活性成分,如皂苷、单宁酸、多酚等,具有抗氧化、抗炎和抗肿瘤作用,可预防多种癌症的发生。
6. 抗菌和抗病毒:国槐槐米中的活性成分具有很强的抗菌和抗病毒活性,能够抑制多种病原菌和病毒的生长繁殖,增强抵抗力。
7. 改善睡眠质量:国槐槐米中的活性成分具有镇静和促进睡眠的作用,可改善睡眠质量,缓解失眠问题。
8. 促进胃肠道消化吸收:国槐槐米中的活性成分能够增加胃肠道的分泌和蠕动,促进消化吸收,改善胃肠道功能。
槐米的功能主治与作用
1. 槐米的营养价值
•槐米是一种富含营养的谷物,含有丰富的碳水化合物、蛋白质、脂肪等营养物质。
•槐米中富含的蛋白质可以提供人体所需的氨基酸,有助于身体维持正常的生理功能。
•含有丰富的膳食纤维,对促进消化和预防便秘有一定的帮助。
2. 槐米的主要功效
2.1 缓解疲劳
•槐米中的碳水化合物可以提供身体所需的能量,有助于缓解疲劳和恢复体力。
•含有适量的维生素B群,可以帮助身体的能量代谢,提高精力和抵抗力。
2.2 降低胆固醇
•槐米中的膳食纤维可有效降低血液中的胆固醇含量,预防心血管疾病的发生。
•含有丰富的植物甾醇,可抑制胆固醇的吸收,降低胆固醇的合成。
2.3 促进消化
•槐米的膳食纤维有助于增加肠道蠕动,促进消化和排便,预防便秘的发生。
•对于胃肠道黏膜有保护作用,可缓解胃痛、腹泻等消化系统问题。
2.4 抗氧化作用
•槐米中富含的维生素C、维生素E等抗氧化物质,可以中和体内的自由基,保护细胞免受氧化损伤。
•对于预防衰老、保护皮肤有一定的功效。
2.5 提高免疫力
•槐米中含有丰富的微量元素和抗氧化物质,可以增强机体的抵抗力,提高免疫系统的功能。
•对于预防感冒、支气管炎等疾病有一定的作用。
3. 槐米的使用方法和注意事项
•槐米可以煮粥、蒸煮等多种方式进行食用。
•在食用槐米时,需要注意控制食用量,避免过量导致消化不良。
•对于过敏槐米的人群,需要谨慎食用或避免食用槐米。
以上就是槐米的功能主治与作用的介绍,希望对您有所帮助!。
槐米适应症及使用说明槐米是一种传统的中药材,常被用于食疗和药膳制作中。
它具有多种功效,适用于不同的身体情况和疾病。
本文将详细介绍槐米的适应症以及使用说明,以帮助大家正确合理地使用槐米。
一、槐米的简介槐米,是指槐树结的种子,槐树又称为荚决,是豆科植物,全株有药用价值。
槐米含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物、维生素和微量元素,具有滋补身体、调理脾胃等作用。
槐米常用于养生保健和食疗,对一些疾病也有辅助治疗的功效。
二、槐米的适应症1. 脾胃虚弱:槐米具有补益脾胃、健脾胃的功效,对脾胃虚弱、食欲不佳、消化不良等症状有一定的改善作用。
适用于体质虚弱、胃口不佳的人群。
2. 便秘:槐米中的膳食纤维可以帮助促进肠道蠕动,增加排便频率,缓解便秘问题。
适用于习惯性便秘、大便干燥的人群。
3. 湿气重:槐米具有清热祛湿的作用,对体内湿气重、水肿、皮肤湿疹等有一定的缓解作用。
适用于体寒湿重、湿气阻滞的人群。
4. 糖尿病:槐米中的槐皮苷具有降低血糖的效果,可作为辅助治疗糖尿病的食疗品。
适用于糖尿病患者饮食调理。
5. 失眠:槐米具有安神镇静的作用,可以改善失眠问题,帮助人们入睡。
适用于失眠多梦、焦虑不安的人群。
三、槐米的使用说明1. 烹饪使用:槐米可以用于煮粥、炖汤、煲粥等烹饪方法。
一般情况下,每次使用20-30克即可,根据个人需求适量增减。
2. 食疗调理:将槐米浸泡于适量的水中,煮沸后加入其他食材,如红枣、莲子等,煮熟后食用。
可以根据个人口味加入适量的冰糖调味。
3. 注意事项:- 孕妇、儿童、老人和病弱者在使用槐米前最好咨询医生的建议。
- 使用槐米时应注意食用量的适度,不要过量食用。
- 对于过敏体质或对槐米过敏的人群,应避免使用槐米。
- 在烹饪过程中,应保持炖煮时间适中,以免影响槐米的口感和药效。
总结:槐米是一种传统的中药材,具有多种功效,适用于不同的身体情况和疾病。
通过正确合理地使用槐米,我们可以改善脾胃虚弱、便秘、湿气重、糖尿病和失眠等问题。
槐米的有效成分
槐米中芦丁、槲皮素的提取、分离与鉴别
【目的】
1.掌握黄酮类化合物的提取原理和方法。
2.掌握黄酮类成分的主要理化性质及鉴别方法。
3.熟悉和了解采收与炮制对芦丁含量的影响。
【原理】
1.槐花为豆科植物槐Sophora japonica L.的干燥花及花莆。
前者习称槐花Flos Sphorae;后者习称槐米Flos Sophorae Immaturus。
主产于河北、山东、河南、陕西、江苏、广东、广西、辽宁等地。
以河北、山东、河南产量大。
性能:苦,性微寒。
功效:凉血止血、清肝泻火。
应用:用于便血、痔血、血痢、崩漏、吐血、衄血、肝热目赤、头痛眩晕等。
2.主要含有芦丁(芸香苷)、槲皮素,还含少量皂苷类及多糖、粘液质等。
近代研究表明槐米含芦丁可高达2
3.5%,槐花开放后降至13.0%。
芦丁可用于治疗毛细血管脆性引起的出血症,并用作高血压辅助治疗剂。
芦丁还可以作为制备槲皮素、羟乙基槲皮素、羟乙基芦丁、二乙胺基乙基芦丁等的原料。
3.芦丁为浅黄色粉末或极细微淡黄色针状结晶,含3分子结晶水(C27H30O16•3H2O),加热至185℃以上熔融并开始分解。
芦丁的溶解度,在冷水中1:10000,沸水中1:200,沸乙醇中1:60,沸甲醇中1:7,可溶于乙醇、吡啶、甲酰胺、甘油、丙酮、冰醋酸、乙酸乙酯中,不溶于苯、乙醚、氯仿、石油醚。
芦丁分子中具有较多酚羟基,显弱酸性,易溶于碱液中,酸化后又可析出,因此可以用碱溶酸沉的方法提取芦丁。
【仪器与试剂】
1.1000、500、100、10ml烧杯,10ml试管,试管架,托盘天平,量筒,三角漏斗,洗瓶,布氏漏斗,电炉,10×20cm薄层板,10×20cm薄层色谱缸,色谱专用滤纸,聚酰胺色谱膜,点样毛细管,紫外灯(仪),玻棒,牛骨匙,纱布,脱脂棉,显色剂喷瓶,小型空压机。
2.槐花米粗粉,滤纸,pH试纸,生石灰,硼砂,2%硫酸,浓硫酸,稀盐酸,浓盐酸,10%氢氧化钠,乙醇,10%α-萘酚乙醇溶液,镁粉,1%醋酸镁甲醇溶液,1%三氯化铝乙醇溶液,2%二氯氧锆甲醇溶液,2%枸橼酸甲醇溶液,Ba(OH)2,滑石粉,甲醇,氨水,芸香苷、槲皮素、葡萄糖、鼠李糖对照品,展开剂:正丁醇-乙酸-水(4:1:5)上层溶液(纸色谱),90%乙醇或乙醇-水(7:3)(聚酰胺色谱),显色:苯胺-邻苯二甲酸盐试剂。
【步骤】
1.芸香苷的提取称取50g槐花米粗粉,于500mL烧杯中,加入0.4%硼砂沸水溶液300mL,在搅拌下小心加入石灰乳调至pH8~9,加热微沸30min,注意添加水,随时补充蒸发掉的水分保持原体积并维持pH8~9,趁热用脱脂棉过滤;药渣同样操作再提取一次,合并滤液,稍冷,用浓盐酸调至pH4~5,静置过夜使沉淀完全,抽滤,用蒸馏水洗3~4次,抽干置空气中自然干燥得淡黄色粗制芸香苷。
2.芸香苷的精制将芸香苷粗品置500mL烧杯中,加适量(约100mL)蒸馏水,再用石灰水调至pH8。
加热煮沸数分钟,使充分溶解。
趁热抽滤,滤液滴加3mol/LHCl调至pH7,
放置18h以上,即析出沉淀。
减压过滤,用少量蒸馏水洗涤沉淀2~3次。
抽干,于70~80℃干燥1h,即得精制芦丁。
称重,计算产率。
3.芸香苷的水解取精制芦丁2g,研细,置于500mL圆底烧瓶中,加2%硫酸溶液150mL,于直火回流30min,放置至室温,析出黄色槲皮素结晶,抽滤,滤液保留作糖部分的鉴定。
沉淀水洗后再用95%乙醇重结晶一次,得黄色针状结晶,于70~80℃以下干燥,即得精制槲皮素。
4.检识
(1)取芸香苷、槲皮素少许,分别用10mL乙醇溶解,制成试样溶液,照以下方法进行实验。
①Molish反应:取试样溶液各2mL,分置于两支试管中,加10%α-萘酚乙醇溶液1mL,振摇后倾斜试管45°,沿管壁滴加2mL浓硫酸,静置,观察两液面交界处颜色变化(棕色环)。
②盐酸-镁粉反应:取试样溶液各2mL,分别置于两支试管中,各加入镁粉少许,再加入浓盐酸数滴,观察并记录颜色变化。
③醋酸镁反应:取两张滤纸条,分别滴加试样溶液后,加1%醋酸镁甲醇溶液2滴,于紫外灯下观察荧光变化,并记录。
④三氯化铝反应:取两张滤纸条,分别滴加试样溶液后,加1%三氯化铝乙醇溶液2滴,于紫外灯下观察荧光变化,并记录。
⑤锆-枸橼酸反应:取试样溶液各2mL,分别置于两支试管中,各加2%二氯氧锆甲醇溶液3~4滴,观察颜色,然后加入2%枸橼酸甲醇溶液3~4滴,观察并记录颜色变化。
(2)糖的纸色谱鉴定取水解母液20mL,用Ba(OH)2的细粉(约2.6g)中和至pH7,滤去生成的BaSO4沉淀(可用滑石粉助滤),滤液浓缩至约1mL,供纸色谱点样用。
样品:水解浓缩液
色谱滤纸:新华滤纸
对照品:葡萄糖、鼠李糖水溶液
展开剂:正丁醇-乙酸-水(4:1:5)上层溶液。
显色:苯胺-邻苯二甲酸盐试剂,喷后105℃烘10min,显棕红色斑点。
苯胺-邻苯二甲酸的配制:将1.66g苯二甲酸和0.93g的苯胺溶于100mL水饱和的正丁醇中。
(3)芦丁、槲皮素的纸色谱和聚酰胺薄层色谱鉴定
样品:自制芦丁、槲皮素的乙醇液
色谱材料:新华滤纸,聚酰胺薄膜
对照品:芦丁、槲皮素的乙醇溶液
展开剂:正丁醇-乙酸-水(4:1:5)上层溶液(纸色谱)。
90%乙醇或乙醇-水(7:3)(聚酰胺色谱)。
显色:
①可见光下观察及紫外灯下观察。
②喷三氯化铝试剂后再观察。
【基本操作注意事项】
1.加入石灰乳即可达到碱溶解提取芸香苷目的,又能使槐米中含存的大量粘液质生成钙盐沉淀除去,但应严格控制在pH8~9,不得超过10。
pH过高,在加热提取过程中可促使芸香苷水解破坏,造成产率明显下降。
酸沉时加浓硫酸调pH3~4,不宜过低,否则会使芸香苷生成盐溶于水,也会降低收率。
2.加入硼砂的目的是使其与芸香苷邻二酚羟基结合,这样既保护邻二酚羟基不被氧化破坏,亦保护邻二酚羟基不与钙离子络合,使芸香苷不受损失。
同时还有调节碱性水溶液PH值的作用。
3.芸香苷的提取还可以利用芸香苷在冷、热水中的。