土壤有机质测定2.0
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实验报告
课程名称: 土壤学实验 指导老师: 廖敏 成绩:__________________
实验名称: 土壤有机质的测定 同组学生姓名: 张逸涵
一、实验目的和要求 二、实验内容和原理
三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器
五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理
七、实验结果与分析 八、讨论、心得
一、 实验目的和要求
1. 了解土壤有机质测定对于农业生产的意义;
2. 掌握土壤有机质含量的测定方法。
二、 实验内容和原理
有机质是土壤中重要组成成分,其含量水平是衡量土壤肥力的重要指标之一。
本实验
采用外加热法重铬酸钾氧化有机质,利用浓硫酸和重铬酸钾混合,在外加热源下氧化有机质中的碳。
通过滴定消耗的氧化剂的量来计算得出土壤有机质含量,从而分析该土壤肥力水平,并对此提出改良措施。
重铬酸钾外加热法过程的化学反应式:
氧化过程:K 2Cr 2O 7+C+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+CO 2+H 2O
滴定过程:K 2Cr 2O 7+FeSO 4+H 2SO 4→K 2SO 4+Cr 2(SO 4)3+Fe 2(SO 4)3+H 2O
土壤有机碳与有机质换算公式:
土壤有机质(g/Kg)=10001.10.310)(5300⨯⨯⨯⨯⨯-⨯⨯-k
m V V V c 其中:c ——0.8000 mol·L -1 (1/6K 2Cr 2O 7)标准溶液的浓度; 5——重铬酸钾标准溶液加入的体积(mL );
V0——空白滴定用去FeSO4体积(mL);
V——样品滴定用去FeSO4体积(mL);
3.0——1/4碳原子的摩尔质量(g·mol-1);
10-3——将mL换算为L;
1.1——氧化校正系数;
m——风干土样质量(g);
k——将风干土样换算成烘干土的系数;k=1(1+1/含水量) 土壤有机质(g/Kg)=土壤有机碳(g/Kg)×1.724
三、实验器材与仪器
土样(取于钟楼北,风干研磨细后过100目筛);
油浴锅,三角瓶、5mL移液管、5.00mL移液枪,棕色酸式滴定管;
0.8000mol/L 1/6 K2Cr2O7标准溶液、浓硫酸、领啡啰啉指示剂、0.2mol/L FeSO4标准溶液。
四、操作方法和实验步骤
五、实验数据记录和处理
表1 FeSO4标准溶液消耗体积与土壤有机质(碳)含量
样品
滴定前读数
V1(mL)滴定后读数
V2(mL)
FeSO4消耗体积
△V1/2(mL)
土壤有机碳
m1(g/Kg)
土壤有机质
m2(g/Kg)
实验组0.00 17.60 17.60
15.9727.45
空白组0.00 23.00 23.00
注:m1、m2计算公式见实验原理。
六、实验结果与分析
1.土壤有机质状况
本实验中我组取得土样,其土壤有机质为27.45g/Kg。
依据相关分类标准[1],该土壤属于矿质土壤,符合耕作层土壤有机质含量5-50 g/Kg的一般情况。
结合采样地点环境状况,这与采样点地处校园内,土壤表层有较多草本植物生长,如沿阶草等情况相符合。
该采样土壤能维持草本植物或者低等植物的生长,但很难为农作物和园艺植物的生长提供足够的碳素营养来源,因此也可以理解,为何距离采样点10m处区域有青菜种植而采样地点则无。
2.土壤改良方法
若要提高土壤肥力营养状况,使本实验中采样地点土壤有机质增加到20%以上,建议采取的措施:①秸秆还田。
秸秆还田能直接为土壤增加有机物,同时也减少了田间焚烧时所产生的环境污染;②增加生物总产量。
在增产的条件下,提高地上植物和地下根系的数量,促进土壤生物的繁殖,致使动植物残体的积累量增加。
③合理增加有机肥用量。
实行有机物和无机肥料混合使用,不断增加有机物残留在土壤中的数量;④减少土壤有机质
补益药的消耗。
采用少耕、覆盖等,减少和控制土壤氧气的供应,削弱好氧微生物分解活动,覆盖则能降低土壤有机质随水土流失而减少的可能性。
3.土壤自净作用与有机质关系
土壤自净作用[2]是指土壤通过吸附、过滤和降解作用,将进入土壤的、一定浓度范围内的污染物经物理、化学及生物作用,使得污染物逐渐减少甚至消失的作用。
若土壤中有机质含量较高,以有机质作为营养来源的微生物数量也会较高。
可降解或转化有机物的微生物中,其中能分解无毒污染物的微生物较多。
无毒污染物在土壤微生物作用下,通过需氧或厌氧分解,最终形成氨、CO2和水[3]。
而对重金属污染物而言,土壤有机质中腐殖质、芳环类大分子化合物能通过与重金属离子,如Cu2+、Zn2+的螯合作用或静电吸附作用,而提高土壤自净能力。
七、讨论与心得
问题1. 有机质测定过程中主要干扰有哪些?
1.氯化物:土壤中,特别是潮土或滨海盐土中,存在的氯化物可使结果偏高。
其原
因是,Cl-也能被重铬酸钾氧化,致使硫酸亚铁滴定体积偏小,结果偏高。
2.Fe2+、Mn2+及其它还原性物质:水稻土、沼泽土和长期渍水土壤,由于土壤中Fe2+、
Mn2+及其它还原性物质含量较高,其也会被重铬酸钾氧化,致使结果偏高。
3.土壤称样量:若称样量过大,重铬酸钾用量不足而导致氧化不完全,会使消煮后
的溶液仍呈绿色。
4.外加热条件:若加热温度过高,重铬酸钾易受热分解,致使结果偏大。
若加热温
度过低,又无法使溶液保持微沸状态而影响重铬酸钾对有机质C的氧化。
5.重铬酸钾溶液粘滞性带来操作误差。
6.指示剂:本实验采用的指示剂为邻菲罗啉,其显色原理:三个邻啡罗啉(C2H8N2)
分子与一个亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物,遇强氧化剂,则变为淡蓝色的正铁络合物,其反应如下:
[(C12H8N2)3Fe]3+ +e [(C12H8N2)3Fe]2+
淡蓝色红色
滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主,滴定过程中渐现Cr3+的绿色,快到终点变为灰绿色,如标准亚铁溶液过量半滴,即变成红色,表示终点已到。
但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附,到终点时颜色变化不清楚,所以应在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤[4]。
问题2. 相应干扰排除措施是什么?
1.氯化物:加入少量Ag2SO4,使Cl-沉淀形成AgCl,同时也可促进有机质的分解。
2.Fe2+、Mn2+及其它还原性物质:为减少还原性物质干扰,需在制备样品步骤时充
分摊平后风干8-10天,使亚铁氧化为高铁后再进行测定。
3.土壤称样量:若样品测定时,消耗硫酸亚铁溶液体积小于空白组标定时所消耗硫
酸亚铁体积的三分之一,则应通过减少称样量排除氧化不完全的干扰。
4.外加热条件:消煮时油浴锅内植物油的预热温度应保持在185-190℃,消煮过程
中温度控制在170-180℃,且为保证受热时间,需在溶液开始沸腾后开始计时5±0.5min[5]。
5.为减少0.4mol·l-1(1/6K2Cr2O7)-H2SO4溶液的粘滞性带来的操作误差,准确加入
0.8000mol·l-1(1/6K2Cr2O7)溶液5ml和浓硫酸5ml。
6.指示剂:可用二苯胺、二苯胺磺酸钠作为指示剂,减少悬浮颗粒对指示剂的影响。
加入磷酸不仅可以消除Fe3+的颜色,而且能使得Fe3+/Fe2+体系的电位降低,从
而可使滴定曲线的突跃电位加宽,使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之
内。
问题3. 为什么消煮熟瓶口加一个小漏斗?
起冷能回流作用,减少水分蒸发量。
防止硫酸浓度因水分减少,而局部浓度过高。
参考文献
[1] 武天云, 李凤民, 钱佩源, 等. 土壤有机质概念和分组技术研究进展[J]. 应用生态学报, 2004, 15(4): 717-722.
[2] 杨世琦, 张庆忠, 张爱平, 等. 浅论农业生态系统的自净能力与应用[J]. 中国生态农业学报, 2008, 16(4): 1025-1030.
[3] 刁治民. 浅谈土壤微生物的净化作用[J]. 青海环境, 1996, 6(2): 68-71.
[4] 尤芳雯. 用邻菲罗啉或亚铁-邻菲罗啉作指示液的探讨[J]. 理化检验(化学分册), 1999, 6: 018.
[5] 季天委. 重铬酸钾容量法中不同加热方式测定土壤有机质的比较研究[J]. 浙江农业学报, 2005, 17(5): 311-313.。