己二酸的制备操作规程及流程

己二酸的制备实验报告引言己二酸（又称为己二酸酯）是一种有机化合物，化学式为C6H10O4。

己二酸在工业上广泛使用，可以用作柔软剂、润滑剂、塑料化合物等。

本实验旨在通过将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐反应制备己二酸。

材料与仪器材料：•1,4-丁二醇•邻苯二甲酸酐•硫酸•醋酸•无水乙醚仪器：•500 mL圆底烧瓶•250 mL锥形瓶•水浴装置•冷却器•七孔橡胶塞•磁力搅拌器•滤纸实验步骤1.精确称取20 g的1,4-丁二醇和16.6 g的邻苯二甲酸酐，并尽量避免接触空气。

2.将烧瓶和锥形瓶分别加热至80°C左右，并用氮气排除其中的湿气。

3.将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐分别加入预热的烧瓶和锥形瓶中。

4.加入一滴硫酸作为催化剂，并在磁力搅拌器的作用下搅拌溶解。

5.将烧瓶固定在水浴上，控制水浴温度为140-150°C，继续反应4-5小时。

6.将反应溶液待其冷却至室温后，加入10 mL的醋酸。

7.将溶液转移到锥形瓶中，并加入无水乙醚。

8.摇晃锥形瓶，使溶液充分混合，并静置一段时间。

9.留意两层溶液之间的分离界面，分液漏斗操作方法将下层有机相转移到其他玻璃容器中。

10.将有机相用无水氯化钠饱和溶液对其进行盐析。

11.用滤纸过滤得到己二酸，然后用醇洗涤。

12.最后将己二酸置于干燥器中除去有机溶剂，得到干净的己二酸。

实验结果与讨论经过以上步骤，我们成功地制备了己二酸。

结论通过本实验，我们掌握了己二酸的制备方法，并获得了优质的己二酸产品。

注意：本实验涉及化学物质的使用，请穿戴好实验服，并在通风良好的实验室中进行。

遵守实验室操作规程，并妥善处理废弃物。

己二酸的制备
[实验目的]
1．学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2．掌握搅拌、浓缩、过滤等基本操作。

[实验原理]
[实验装置]
电动搅拌装置
[课前预习]
机械搅拌减压过滤
[实验步骤]
1．将装有5mL 10%氢氧化钠溶液和50mL水的250mL烧杯安装在磁力搅拌器上。

启动搅拌，加入9.1g高锰酸钾。

待高锰酸钾溶解后用滴管慢慢加入2.1mL环己醇。

控制滴速以保持反应温度在45℃左右。

滴完后继续搅拌至温度开始下降。

用沸水浴加热烧杯5分钟使反应完全并使二氧化锰沉淀凝结。

用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴试验，如有高锰酸盐存在，则在二氧化锰斑点的周围出现紫色的环，可向反应混合物中加少量亚硫酸氢钠固体至点滴试验无紫色的环出现为止。

趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤二氧化锰滤渣3次，合并滤液与洗涤液，用约4mL 浓盐酸酸化，至溶液呈强酸性，然后小心加热，浓缩至约14～15mL左右，冷却后抽滤，收
集晶体，干燥后重约为1.8～2.2g，产率为61.6～75.3%，m.p.151～152℃。

本实验需3～4小时。

[注意事项]
1.己二酸在水中的溶解度（g/100mL水）为1.4415；3.0834；8.4650；34.170；94.880；100100，所以洗涤晶体的滤液或重结晶滤出晶体后所得母液若经浓缩后再冷却结晶，还可回收一部分纯度较低的产品。

[思考题]
1．如果滴加环己醇的速度过快，会产生什么后果？
2．在安装装置过程中需要注意哪些问题？。

实验十六己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。

二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化环己醇制得。

反应方程式如下：三、实验药品及其物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)溶解性(水)环己醇100.16 5.3 mL24160.90.96微溶于水硝酸(50%)6316 mL 溶于水钒酸铵116.990.01 g其它5％NaOH溶液四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.五、实验装置滴加、回流、尾气吸收装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。

⑵检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气。

注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。

⑶加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。

钒酸铵不可多加，否则产品发黄。

⑷滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。

一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。

⑸加热：可选择水浴加热，滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶，至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。

七、实验结果1、产品性状：；2、理论产量：；3、实际产量：；4、产率： .八、实验讨论1、在该反应中为何要检查装置气密性？2、为什么反应必须严格控制环己醇的滴加速度？3、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应预先加热？九、实验体会谈谈实验的成败、得失。

己二酸合成路线
己二酸是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚己内酰胺、聚酯、荧光增白剂等化工产品。

己二酸的合成路线比较多，以下是其中几种主要的合成路线：
1.氧化己烷法
氧化己烷法是目前最为常用的合成己二酸的方法。

其具体步骤为：将己烷氧化为环己酮，然后将环己酮通过氧化反应转化为己二酸。

反应过程中需要使用过氧化氢、氧气等氧化剂。

2.环己酮二聚法
环己酮二聚法也称为Wacker过程，是另一种合成己二酸的方法。

其具体步骤为：将环己酮催化剂存在下，在一定温度和压力下发生二聚反应生成己二酸。

这种方法虽然需要催化剂，但是相对于氧化己烷法而言，反应过程更加简单。

3.乙炔法
乙炔法是己二酸合成的一种传统方法。

其具体步骤为：将乙炔和水在存在钴催化剂的条件下反应生成丙炔醇，接着将丙炔醇通过酸化反应转化为己二酸。

不过，这种方法因为使用了钴等贵金属催化剂，生产成本较高。

实验二己二酸的制备
一、实验目的和要求
1. 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2. 掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、浓缩、过滤及重结晶等操作技能。

二、主反应式及原理
叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂 KMn04、HN03 等时可以被氧化，碳链
断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。

环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸
四、主要试剂用量
环己醇：2g 2. 1ml （0.02mol）、高锰酸钾 6g （0.038mol）、0.3N 氢氧化钠溶液 50ml、亚硫酸氢钠、4ml浓盐酸
五、主要仪器
水浴锅三口烧瓶（100ml）一个、恒压滴液漏斗一个，空心塞三个、球形冷凝管一个、螺帽接头一个、温度计（100°C）一个、布氏漏斗一个、吸滤瓶一个、烧杯250ml一个、烧杯500ml一个，滤纸一张、滴管一个
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。

本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂
六、实验装置图
图1 反应装置图2 抽滤装置
七、粗产品纯化过程及原理
八、产率计算
m 理=n ·M=0.02molX146g/mol=2.92g 理论产量：2.92g
产率=实际产量理论产量×100%。

1 实验六 己二酸的制备（4学时）一．实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。

2、巩固浓缩、过滤、重结晶等操作技能。

二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。

其中用硝酸为氧化剂反应非常剧烈，伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。

因而本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。

OH MnO 338H 2+KMnO 4+HO 2C (CH 2)4CO 2H ++8KOH8三、试剂2g(2.1ml, 0.02mol)环己醇、6g (0.038mol) 高锰酸钾、10%氢氧化钠、亚硫酸氢钠、浓盐酸、 石蕊试纸四、步骤在250ml 烧杯中安装电磁搅拌。

烧杯中加入5ml 10%氢氧化钠溶液和50ml 水，搅拌下加入6g 高锰酸钾。

待高锰酸钾溶解后，用滴管慢慢加入2.1ml 环己醇，控制滴加速度，维持反应温度在450C 左右。

滴加完毕反应温度开始下降时，在沸水浴中将混合物加热5min ，使氧化反应完全并使二氧化锰沉淀凝结。

用玻棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴试验。

趁热抽滤混合物，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次。

合并滤液和洗涤液，用4ml 浓盐酸酸化，使溶液呈强酸性(如何检验？)。

在石棉网上加热浓缩使溶液体积减少至约10ml 左右，加少量活性炭脱色后放置结晶，得白色己二酸晶体，纯己二酸为白色棱状结晶，m.p. 152℃，d 4241.366，b.p. 330.5℃(分解)。

五、思考题1、本实验中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？2、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应先预热？为什么一些反应剧烈的实验，开始时的加料速度放得较慢，等反应开始反而可以适当加快加料速度？3、粗产物为什么必须干燥后称重？并最好进行熔点测定？。

己二酸的制备（3学时）
一、实验原理:
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。

本实验用硝酸氧化环己醇制备己二酸。

OH
3HOOC(CH
)4COOH
2
二、参考步骤:
1.在125mL的三颈烧瓶上装置滴液漏斗，温度计和回流冷凝管。

在冷凝管上接一气体吸收装置，用10%的氢氧化钠溶液反应过程中产生的二氧化氮气体。

2．在三颈烧瓶中加入16mL50％的硝酸。

3．用水浴预热硝酸溶液到80℃，振荡下滴加一滴环己醇，温度迅速升至90℃。

待温度回到85℃时，再滴加第二滴，维持反应体系的温度在85℃左右，慢慢滴加环己醇。

滴加过程中需经常摇动反应瓶，控制滴加速度，使瓶内温度维持在85－90℃。

4．滴加结束后，继续振荡并用80-90℃的水浴加热，反应15分钟，至几乎无红棕色气体放出为止。

5．冷却反应瓶，使固体析出。

6．抽滤，用3mL冷水洗涤固体，压干水份[6]。

7．干燥,称重,测熔点,计算产率。

纯己二酸为白色棱状晶体，m.p.153℃。

三、注释:
1.NO2吸收装置的导气管不能扦入液面,否则会倒吸。

2.注意！环己醇与农硝酸切不可用同一量筒量取，两者相遇会发生剧烈反应，甚至发生意外。

3.二氧化氮气体有毒，装置应严密不漏气，且反应最好在通风橱内进行。

4.此反应为强放热反应，滴加速度要慢，以免反应过剧，引起爆炸。

5.温度过高可用冷水浴冷却，过低时可用水浴加热。

6.必要时可用热水作溶剂进行重结晶纯化。

（严赞开）。

己二酸的制备实验报告己二酸的合成实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N 氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。

本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加 2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。

（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。

（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。

（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。

（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。

【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。

3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。

4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。

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1. 过滤。

使用带漏斗的滤纸漏斗，过滤反应混合物，除去固体杂质。