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己二酸的制备实验报告引言己二酸（又称为己二酸酯）是一种有机化合物，化学式为C6H10O4。
己二酸在工业上广泛使用，可以用作柔软剂、润滑剂、塑料化合物等。
本实验旨在通过将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐反应制备己二酸。
材料与仪器材料：•1,4-丁二醇•邻苯二甲酸酐•硫酸•醋酸•无水乙醚仪器：•500 mL圆底烧瓶•250 mL锥形瓶•水浴装置•冷却器•七孔橡胶塞•磁力搅拌器•滤纸实验步骤1.精确称取20 g的1,4-丁二醇和16.6 g的邻苯二甲酸酐，并尽量避免接触空气。
2.将烧瓶和锥形瓶分别加热至80°C左右，并用氮气排除其中的湿气。
3.将1,4-丁二醇和邻苯二甲酸酐分别加入预热的烧瓶和锥形瓶中。
4.加入一滴硫酸作为催化剂，并在磁力搅拌器的作用下搅拌溶解。
5.将烧瓶固定在水浴上，控制水浴温度为140-150°C，继续反应4-5小时。
6.将反应溶液待其冷却至室温后，加入10 mL的醋酸。
7.将溶液转移到锥形瓶中，并加入无水乙醚。
8.摇晃锥形瓶，使溶液充分混合，并静置一段时间。
9.留意两层溶液之间的分离界面，分液漏斗操作方法将下层有机相转移到其他玻璃容器中。
10.将有机相用无水氯化钠饱和溶液对其进行盐析。
11.用滤纸过滤得到己二酸，然后用醇洗涤。
12.最后将己二酸置于干燥器中除去有机溶剂，得到干净的己二酸。
实验结果与讨论经过以上步骤，我们成功地制备了己二酸。
结论通过本实验，我们掌握了己二酸的制备方法，并获得了优质的己二酸产品。
注意：本实验涉及化学物质的使用，请穿戴好实验服，并在通风良好的实验室中进行。
遵守实验室操作规程，并妥善处理废弃物。
己二酸的制备
[实验目的]
1．学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2．掌握搅拌、浓缩、过滤等基本操作。
[实验原理]
[实验装置]
电动搅拌装置
[课前预习]
机械搅拌减压过滤
[实验步骤]
1．将装有5mL 10%氢氧化钠溶液和50mL水的250mL烧杯安装在磁力搅拌器上。
启动搅拌，加入9.1g高锰酸钾。
待高锰酸钾溶解后用滴管慢慢加入2.1mL环己醇。
控制滴速以保持反应温度在45℃左右。
滴完后继续搅拌至温度开始下降。
用沸水浴加热烧杯5分钟使反应完全并使二氧化锰沉淀凝结。
用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴试验，如有高锰酸盐存在，则在二氧化锰斑点的周围出现紫色的环，可向反应混合物中加少量亚硫酸氢钠固体至点滴试验无紫色的环出现为止。
趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤二氧化锰滤渣3次，合并滤液与洗涤液，用约4mL 浓盐酸酸化，至溶液呈强酸性，然后小心加热，浓缩至约14～15mL左右，冷却后抽滤，收
集晶体，干燥后重约为1.8～2.2g，产率为61.6～75.3%，m.p.151～152℃。
本实验需3～4小时。
[注意事项]
1.己二酸在水中的溶解度（g/100mL水）为1.4415；3.0834；8.4650；34.170；94.880；100100，所以洗涤晶体的滤液或重结晶滤出晶体后所得母液若经浓缩后再冷却结晶，还可回收一部分纯度较低的产品。
[思考题]
1．如果滴加环己醇的速度过快，会产生什么后果？
2．在安装装置过程中需要注意哪些问题？。
实验十六己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。
二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，可以用硝酸氧化环己醇制得。
反应方程式如下：三、实验药品及其物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)溶解性(水)环己醇100.16 5.3 mL24160.90.96微溶于水硝酸(50%)6316 mL 溶于水钒酸铵116.990.01 g其它5％NaOH溶液四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.五、实验装置滴加、回流、尾气吸收装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】⑴搭装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制要合理。
⑵检验气密性：实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气。
注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。
⑶加料：环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。
钒酸铵不可多加，否则产品发黄。
⑷滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。
一般可在环己醇中加1mL水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。
⑸加热：可选择水浴加热，滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶，至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。
七、实验结果1、产品性状：；2、理论产量：；3、实际产量：；4、产率： .八、实验讨论1、在该反应中为何要检查装置气密性？2、为什么反应必须严格控制环己醇的滴加速度？3、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应预先加热？九、实验体会谈谈实验的成败、得失。
己二酸合成路线
己二酸是一种重要的有机化工原料，主要用于生产聚己内酰胺、聚酯、荧光增白剂等化工产品。
己二酸的合成路线比较多，以下是其中几种主要的合成路线：
1.氧化己烷法
氧化己烷法是目前最为常用的合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将己烷氧化为环己酮，然后将环己酮通过氧化反应转化为己二酸。
反应过程中需要使用过氧化氢、氧气等氧化剂。
2.环己酮二聚法
环己酮二聚法也称为Wacker过程，是另一种合成己二酸的方法。
其具体步骤为：将环己酮催化剂存在下，在一定温度和压力下发生二聚反应生成己二酸。
这种方法虽然需要催化剂，但是相对于氧化己烷法而言，反应过程更加简单。
3.乙炔法
乙炔法是己二酸合成的一种传统方法。
其具体步骤为：将乙炔和水在存在钴催化剂的条件下反应生成丙炔醇，接着将丙炔醇通过酸化反应转化为己二酸。
不过，这种方法因为使用了钴等贵金属催化剂，生产成本较高。
实验二己二酸的制备
一、实验目的和要求
1. 学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；
2. 掌握电动搅拌（或磁力搅拌）、浓缩、过滤及重结晶等操作技能。
二、主反应式及原理
叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂 KMn04、HN03 等时可以被氧化，碳链
断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。
环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸
四、主要试剂用量
环己醇：2g 2. 1ml （0.02mol）、高锰酸钾 6g （0.038mol）、0.3N 氢氧化钠溶液 50ml、亚硫酸氢钠、4ml浓盐酸
五、主要仪器
水浴锅三口烧瓶（100ml）一个、恒压滴液漏斗一个，空心塞三个、球形冷凝管一个、螺帽接头一个、温度计（100°C）一个、布氏漏斗一个、吸滤瓶一个、烧杯250ml一个、烧杯500ml一个，滤纸一张、滴管一个
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂
六、实验装置图
图1 反应装置图2 抽滤装置
七、粗产品纯化过程及原理
八、产率计算
m 理=n ·M=0.02molX146g/mol=2.92g 理论产量：2.92g
产率=实际产量理论产量×100%。
1 实验六 己二酸的制备（4学时）一．实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。
2、巩固浓缩、过滤、重结晶等操作技能。
二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一，它可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得。
其中用硝酸为氧化剂反应非常剧烈，伴有大量二氧化氮毒气放出，既危险又污染环境。
因而本实验采用环己醇在高锰酸钾的酸性条件发生氧化反应，然后酸化得到已二酸。
OH MnO 338H 2+KMnO 4+HO 2C (CH 2)4CO 2H ++8KOH8三、试剂2g(2.1ml, 0.02mol)环己醇、6g (0.038mol) 高锰酸钾、10%氢氧化钠、亚硫酸氢钠、浓盐酸、 石蕊试纸四、步骤在250ml 烧杯中安装电磁搅拌。
烧杯中加入5ml 10%氢氧化钠溶液和50ml 水，搅拌下加入6g 高锰酸钾。
待高锰酸钾溶解后，用滴管慢慢加入2.1ml 环己醇，控制滴加速度，维持反应温度在450C 左右。
滴加完毕反应温度开始下降时，在沸水浴中将混合物加热5min ，使氧化反应完全并使二氧化锰沉淀凝结。
用玻棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴试验。
趁热抽滤混合物，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次。
合并滤液和洗涤液，用4ml 浓盐酸酸化，使溶液呈强酸性(如何检验？)。
在石棉网上加热浓缩使溶液体积减少至约10ml 左右，加少量活性炭脱色后放置结晶，得白色己二酸晶体，纯己二酸为白色棱状结晶，m.p. 152℃，d 4241.366，b.p. 330.5℃(分解)。
五、思考题1、本实验中为什么必须控制反应温度和环己醇的滴加速度？2、为什么有些实验在加入最后一个反应物前应先预热？为什么一些反应剧烈的实验，开始时的加料速度放得较慢，等反应开始反而可以适当加快加料速度？3、粗产物为什么必须干燥后称重？并最好进行熔点测定？。
己二酸的制备（3学时）
一、实验原理:
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。
本实验用硝酸氧化环己醇制备己二酸。
OH
3HOOC(CH
)4COOH
2
二、参考步骤:
1.在125mL的三颈烧瓶上装置滴液漏斗，温度计和回流冷凝管。
在冷凝管上接一气体吸收装置，用10%的氢氧化钠溶液反应过程中产生的二氧化氮气体。
2．在三颈烧瓶中加入16mL50％的硝酸。
3．用水浴预热硝酸溶液到80℃，振荡下滴加一滴环己醇，温度迅速升至90℃。
待温度回到85℃时，再滴加第二滴，维持反应体系的温度在85℃左右，慢慢滴加环己醇。
滴加过程中需经常摇动反应瓶，控制滴加速度，使瓶内温度维持在85－90℃。
4．滴加结束后，继续振荡并用80-90℃的水浴加热，反应15分钟，至几乎无红棕色气体放出为止。
5．冷却反应瓶，使固体析出。
6．抽滤，用3mL冷水洗涤固体，压干水份[6]。
7．干燥,称重,测熔点,计算产率。
纯己二酸为白色棱状晶体，m.p.153℃。
三、注释:
1.NO2吸收装置的导气管不能扦入液面,否则会倒吸。
2.注意！环己醇与农硝酸切不可用同一量筒量取，两者相遇会发生剧烈反应，甚至发生意外。
3.二氧化氮气体有毒，装置应严密不漏气，且反应最好在通风橱内进行。
4.此反应为强放热反应，滴加速度要慢，以免反应过剧，引起爆炸。
5.温度过高可用冷水浴冷却，过低时可用水浴加热。
6.必要时可用热水作溶剂进行重结晶纯化。
（严赞开）。
己二酸的制备实验报告己二酸的合成实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N 氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加 2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。
（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。
4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。
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1. 过滤。
使用带漏斗的滤纸漏斗，过滤反应混合物，除去固体杂质。
己二酸的生产工艺
己二酸是一种常用的有机化工原料，用途广泛，生产工艺多种多样。
以下是一种常见的己二酸的生产工艺。
1. 原料准备
生产己二酸的原料主要包括正己烷、氧气和溴。
其中，正己烷是己二酸的主要原料，氧气用作氧化剂，溴则用作催化剂。
2. 氧化反应
将正己烷和氧气加入氧化反应釜中，在适宜的温度和压力下进行氧化反应。
反应过程中，氧气作为氧化剂将正己烷氧化生成己二酸。
3. 溴化反应
将氧化生成的己二酸溶解在适量的溴中，并加入催化剂，进行溴化反应。
催化剂的主要作用是促进反应速度，提高反应效率。
溴化反应过程中，己二酸和溴发生反应，生成己二酸溴。
反应结束后，通过蒸馏分离己二酸溴和副产物。
4. 己二酸脱溴
将己二酸溴加入水中进行脱溴反应。
己二酸溴在水中经过酸碱中和反应，脱除溴，生成己二酸。
反应结束后，通过过滤或蒸馏等工艺将己二酸分离出来。
5. 己二酸精制
将己二酸进行精制，提高纯度和质量。
常用的精制方法包括晶体分离、析出结晶、溶剂结晶等。
6. 最终产品
精制后的己二酸可以提供给各种应用领域，如化工原料、医药、染料等。
同时，还可以根据市场需求进行包装和销售。
总结：己二酸的生产工艺包括原料准备、氧化反应、溴化反应、己二酸脱溴、己二酸精制和最终产品等步骤。
根据具体情况，生产工艺会有所不同，但基本的步骤和原则相似。
这种工艺能够高效地生产己二酸，满足市场需求。
已二酸的制备
已二酸的制备方法如下：
1.准备相关试剂和设备。
2.在装有搅拌装置、温度计的250mL烧杯中加入5mL 10%氢氧化钠溶液，和50mL水，边搅拌边加入6g高锰酸钾。
待高锰酸钾溶解后，用滴管缓慢滴加2.1mL环己醇完毕，反应温度开始下降时，在沸水浴上加热5min，促使反应完全。
3.用玻璃棒蘸一滴反应混合物点到滤纸上做点滴实验。
如有高锰酸盐存在，则在棕色二氧化锰点的周围出现紫色的环，可加入少量固体亚硫酸氢钠直到点滴试验呈阴性为止。
趁热抽滤混合物，用少量热水洗涤滤渣3次，将洗涤液与滤液合并置于烧杯中，用约4mL浓盐酸酸化，使溶液呈强酸性。
4.将滤液转用电热套加热浓缩至10mL左右，加少量活性炭脱色后放置结晶，得己二酸白色晶体1.5-2g，熔点151-152℃。
以上步骤仅供参考，也可以通过苯酚法、环己烷法或丙烯腈二聚法进行制备。
制备过程需注意安全，要在专业人士指导下进行。
20万吨己二酸项目工艺流程氢气用量本文档旨在介绍20万吨己二酸项目的工艺流程以及氢气的使用量。
该项目是一个重要的化工工程，需要确保工艺流程的高效运行和稳定产量。
下面将详细阐述该项目的流程及氢气的使用情况。
一、制备己二酸的工艺流程1. 原料准备：首先需要准备合适的原料，通常采用己烷作为起始原料。
己烷在反应过程中通过一系列催化反应生成己二酸。
2. 反应过程：己烷在合适的催化剂存在下，经过氧化反应生成苯乙酸。
然后，苯乙酸再经过羟化反应生成己二酸。
反应过程需要控制好反应温度、压力和反应时间等参数，以确保产物的纯度和产量。
3. 分离纯化：反应结束后，需要进行分离纯化工艺，去除杂质和回收溶剂，得到高纯度的己二酸。
二、氢气使用量在20万吨己二酸项目中，氢气是一个重要的辅助气体。
它在己烷氧化反应和苯乙酸羟化反应中起到催化剂的还原剂的作用，具体使用量如下所示：1. 己烷氧化反应：每吨己烷需要使用10立方米的氢气，确保反应过程中氧化反应能够有效进行。
2. 苯乙酸羟化反应：每吨苯乙酸需要使用5立方米的氢气，确保羟化反应能够顺利进行。
需要注意的是，氢气的使用量与反应温度、压力、催化剂的选择等因素密切相关，需根据具体工艺条件进行调整。
本文档简要介绍了20万吨己二酸项目的工艺流程及氢气的使用量。
工艺流程包括原料准备、反应过程和分离纯化，而氢气作为辅助气体，主要用于己烷氧化和苯乙酸羟化反应中的还原剂。
为了保证工艺流程的高效运行和稳定产量，需要合理控制氢气的使用量，并根据实际情况进行调整。
总之，该文档旨在提供对20万吨己二酸项目工艺流程和氢气使用量的全面了解，帮助读者在相关领域有所应用。
己二酸的制备实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数化合物名称分子量性状比重(d )熔点(℃)沸点(℃)折光率(ｎ)溶解度水乙醇乙醚环己醇100.16液体或晶体0.9624 25.2 161 1.461 3.520可溶可溶高锰酸钾158.04斜方晶体2.703240分解－－83032.75难溶不溶己146.14 单 1.360 151265 －100 易0.615环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。
（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
【实验目的】
1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。
2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。
【实验原理】
己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得，本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。
＋ 8 KMnO 4 ＋ H 2O OH 3 3 HOOC(CH 2)4COOH + 8 MnO 【实验装置】
反应装置图 改进的装置 抽滤装置
【仪器和药品】
1、仪器：50mL 三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。
2、药品：环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10％的碳酸钠溶液、浓硫酸。
【实验步骤】
1、配制10%的碳酸钠溶液。
3.8g 碳酸钠溶于35mL 温水中。
2、在50mL 的三颈烧瓶中，加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液（约20mL ），在磁力搅拌下分八批加入研细的6g （0.0255 mol ）高锰酸钾，约2h 。
加入时控制反应温度始终小于30℃，加完后继续搅拌，直至反应温度不再上升为止，然后在50℃水浴中加热并不断搅拌（约30min ）。
3、将反应混合物抽虑，用5mL10％的碳酸钠溶液洗涤滤渣，抽虑，合并滤液，在搅拌下慢慢滴加浓硫酸，直到滤液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却，抽虑，晾干，称量，计算产率。
【实验注意事项】
1、在50mL 三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。
2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。
【主要试剂物理常数】
乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。
己二酸性状：白色结晶粉末，微溶于水，溶于热水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，能升华，可用硝酸重结晶。
【作业】P123
1、反应体系中加入碳酸钠有何作用？
答：（1）开始加入碳酸钠的水溶液，呈碱性，提供OH－，中和反应体系中生成的己二酸，使反应正向进行，让反应进行彻底。
（2）防止己二酸和环己醇反应生成酯。
2、计算产率。
3—OH＋8KMnO4＋H2O 3 HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+8KOH
100.16×3 8×158.03 3×146.14
0.0135×100.6 12 X
高锰酸钾过量。
X＝1.98（g）。
