第二章提取与分离
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天然药物化学第二章天然药物成分提取分离及结构鉴定方法天然药物成分提取、分离及结构鉴定方法是研究天然药物化学的重要环节。
本文介绍了几种常见的方法,包括传统的提取和分离方法以及现代的结构鉴定方法。
首先是天然药物成分的提取方法。
传统的提取方法主要包括研磨法、浸泡法、渗漏法、浸渍法、热水浸提法等。
这些方法在药材的初步处理阶段起着重要作用,能够将有效成分从药材中充分提取出来。
现代化学技术的发展使得提取方法更加多样化,比如超声波提取、微波提取、超临界流体提取等,这些方法能够提高提取效率和提取速度。
接下来是天然药物成分的分离方法。
传统的分离方法主要包括溶剂沉淀法、蒸馏法、萃取法等。
这些方法常用于将药材提取液中的目标成分与杂质分离开来。
现代的分离方法有色谱技术。
色谱技术包括高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)、薄层色谱(TLC)等,这些方法能够更加精确地分离和纯化目标成分。
此外,还有一些电泳方法如毛细管电泳、凝胶电泳等,能够对天然药物成分进行分离和鉴定。
最后是天然药物成分的结构鉴定方法。
结构鉴定方法主要包括光谱学和质谱学。
光谱学包括红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振(NMR)等,这些方法能够提供分子结构和功能基团的信息。
质谱学通常用于研究分子的质量和质量分布,并且能够确定分子的分子式和分子量。
此外,还有一些其他的结构鉴定方法,如X射线衍射(XRD)、电子显微镜(SEM)等,这些方法能够提供分子的晶体结构和形貌信息。
综上所述,天然药物成分提取、分离及结构鉴定方法涉及到多个技术领域,传统的方法已经得到了很大的发展,同时现代化学技术的进步也为药物化学的研究提供了更多的选择。
可以预见,随着技术的进一步发展,天然药物的研究将会越来越深入,为人类健康做出更大的贡献。
第三章植物化学成分的提取所谓提取,就是用适当的溶剂或适当的方法将植物的化学成分从植物中抽提出来的过程。
任何一种溶剂或任何一种方法提取得到的提取液和提取物,是包含多种化学成分的混合物称为总提取物,尚待进一步分离和精制。
那么,传统的提取方法有哪些呢:溶剂提取法、水蒸气蒸馏法、超临界流体提取法、升华法等。
本节重点掌握:溶剂提取法的原理,化学成分的极性、常用溶剂、极性大小顺序及提取溶剂的选择;常见的提取方法及应用范围。
重点介绍溶剂提取法。
第一节传统的提取方法一、溶剂提取法溶剂提取法的提取原理:根据植物中各成分在溶剂中的溶解度的差异,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出的成分溶解度小的溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。
这是植物化学成分提取最常用的方法。
当溶剂加到经适当粉碎的药材中时,溶剂由于溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内,溶解了可溶性物质,而造成细胞内外的浓度差,于是细胞内的浓溶液不断向外扩散,溶剂又不断进入药材组织细胞中,如此多次往返,直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时,将此饱和溶液滤出,继续多次加入新溶剂,就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。
化学成分在某种溶剂中的溶解度大小遵循“相似相溶”的规律:即亲脂性的化学成分易溶于亲脂性的溶剂,难溶于亲水性的溶剂;反之,亲水性的化学合成分易溶于亲水性的溶剂,难溶于亲脂性的溶剂。
这种亲脂性和亲水性的强弱直接与化学成分或溶剂的分子结构相关,我们可通过其极性的大小来估计它的亲脂性或亲水性。
这也是选择提取溶剂最重要的依据。
那么,影响化学成分极性的因素有哪些呢?一般来说:(1)分子大、碳数多,极性小、亲脂性强;分子小、碳数少,极性大、亲水性强。
(2)在化合物基本母核相同或相近情况下,化合物极性大小主要取决于取代基极性大小,取代基的极性越大或数目越多,则整个分子的极性越大,亲水性越强,而亲脂性越弱;其分子非极性部分越大,则极性越小,亲脂性越强,而亲水性就越弱。
第二章-天然药物化学成分的提取、分离和结构研究方法一、单选题1、比水重的亲脂性有机溶剂有:( A )A、 CHCl3B、苯C、 Et2O D、石油醚2、利用溶剂较少提取有效成分较完全的方法是:( A )A、连续回流法B、加热回流法C、渗漉法D、浸渍法3、调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法有( A )A、碱提酸沉法B、醇提水沉法C、铅盐沉淀法D、醇提丙酮沉法4、与水不分层的有机溶剂有( A )A、丙酮B、 CHCl3C、 Et2O D、正丁醇5、两相溶剂萃取法的原理是利用混合物中各成分在两相溶剂中的( A )A、分配系数不同B、比重不同C、分离系数不同D、萃取常数不同6、下列各组溶剂,按极性大小排列,正确的是( A )A、乙醇>醋酸乙脂>乙醚B、水>丙酮>甲醇C、丙酮>乙醇>甲醇D、乙醇>甲醇>醋酸乙脂7、不属亲脂性有机溶剂的是( A )A、丙酮B、苯C、正丁醇D、乙醚8、下列类型基团极性最大的是( A )A、醇羟基B、甲氧基C、酮基D、醛基9、采用溶剂极性递增的方法进行活性成分提取,下列溶剂排列顺序正确的是( A )A、 C6H6、CHCl3、AcOEt 、Me2CO、EtOH、H2OB、 C6H6、CHCl3、Me2CO、AcOEt、EtOH、H2OC、 H2O、AcOEt、EtOH、Me2CO、CHCl3、C6H6D、 H2O、AcOEt、Me2CO、EtOH、 C6H6、CHCl310、般情况下,认为是无效成分或杂质的是( A )A、叶绿素B、鞣质C、生物碱D、黄酮11、影响提取效率最主要因素是( A )A、温度B、药材粉碎度C、细胞内外浓度差D、时间12、乙醇不能提取出的成分类型是( A )A、多糖B、生物碱C、苷D、苷元13、不易溶于醇的成分是( C )A、生物碱B、生物碱盐C、多糖D、苷14、与水不相混溶的极性有机溶剂是( A )A、正丁醇B、乙醇C、乙酸乙酯D、氯仿16、极性最弱的溶剂是( A )A、乙酸乙酯B、乙醇C、水D、丙酮16、不属于亲脂性有机溶剂的是( B )A、氯仿B、丙酮C、正丁醇D、乙醚17、与水混溶的有机溶剂是( A )A、乙醇B、正丁醇C、乙醚D、氯仿18、以乙醇为提取溶剂,不能用的方法是( B )A、浸渍法B、煎煮法C、回流法D、渗漉法19、提取含淀粉多的药材宜用( C )A、回流法B、煎煮法C、浸渍法D、连续回流法20、从药材中提取对热不稳定的成分宜用( A )A、渗漉法B、回流法C、蒸馏法D、煎煮法21、从药材中提取挥发性成分宜用( A )A、水蒸气蒸馏法B、渗漉法C、煎煮法D、回流法22、热提法中用有机溶剂且用量较多的是( B )A、煎煮法B、回流提取法C、连续提取法D、渗漉法23、只能用水作溶剂提取的方法是( A )A、煎煮法B、回流提取C、渗漉法D、冷浸法24、含有遇热不稳定的有效成分及较多粘液质、淀粉等杂质的药材适合用哪种方法提取?( A )A、浸渍法B、煎煮法C、连续回流法D、回流提取法25、对脂溶性的酸性化合物,提取时最经济的方法是( A )A、加碱水煮沸,加酸沉淀B、加水煮沸,放冷沉淀C、用C6H6回流提取,回收溶剂 D、 EtOH回流提取,回收溶剂26、自药材中提取分离具有挥发性的化合物,最好选用的方法是( C )A、两相溶剂萃取法B、 MeOH提取法C、水蒸气蒸馏法D、升华法13、连续回流提取法与回流提取法相比,其优越性是( A )A、节省溶剂且效率高B、节省时间且效率高C、受热时间短D、提取装置简单28、萃取时破坏乳化层不能用的方法是( A )A、加入碱或酸B、搅拌乳化层C、抽滤乳化层D、加热乳化层29、从中药水提液中萃取亲脂性成分宜选用的溶剂是( A )A、乙醚B、乙醇C、甲醇D、丙酮30、从中药水提液中萃取亲水性成分宜选用的溶剂是( A )A、正丁醇B、甲醇C、乙醇D、乙醚31、结晶法的原理是( B )A、分配系数差异B、溶解度差异C、相似相溶D、极性差异32、结晶法对溶剂选择的原则是( C )A、对有效成分溶解度大,对杂质溶解度小B、对有效成分溶解度小,对杂质溶解度大C、对有效成分热时溶解度大冷时溶解度小,对杂质冷热都溶或都不溶D、对有效成分冷热时都溶,对杂质则不溶33、全部为亲水性溶剂的是( A )A、甲醇、丙酮、乙醇B、正丁醇、乙醚、乙醇C、正丁醇、甲醇、乙醚D、乙酸乙酯、乙醇、甲醇34、与水分层的极性有机溶剂是( A )A、正丁醇B、丙酮C、乙醇D、甲醇35、原理为氢键吸附的色谱是( C )A、离子交换色谱B、凝胶滤过色谱C、聚酰胺色谱D、硅胶色谱36、分馏法分离适用于( D )A、极性大成分B、极性小成分C、升华性成分D、挥发性成分37、聚酰胺薄层色谱,下列展开剂中展开能力最强的是( D )A、 30%乙醇B、无水乙醇C、水D、丙酮38、硅胶吸附柱色谱常用的洗脱方式是( B )A、洗脱剂无变化B、极性梯度洗脱C、碱性梯度洗脱D、洗脱剂的极性由大到小变化39、原理为分子筛的色谱是( B )A、离子交换色谱B、凝胶过滤色谱C、聚酰胺色谱D、硅胶色谱40、根据操作方法不同,色谱法主要有( A )A、柱色谱、薄层色谱和纸色谱B、中压液相色谱和高效液相色谱C、硅胶色谱和聚酰胺色谱D、离子交换色谱和氧化铝色谱41、影响硅胶吸附能力的因素有( A )A、硅胶的含水量B、洗脱剂的极性大小C、洗脱剂的酸碱性大小D、被分离成分极性大小42、化合物进行硅胶吸附柱色谱时的结果是( A )A、极性大的先流出B、极性小的先流出C、熔点低的先流出D、熔点高的先流出43、硅胶吸附色谱的分离是依据对混合组分( A )A、吸附力不同B、分配系数不同C、离子交换能力不同D、分子大小不同44、可用作分配色谱载体的是( A )A、硅藻土B、聚酰胺C、硅胶D、氧化铝45、硅胶吸附薄层色谱常用的展开剂为( D )A、水B、碱水C、酸水D、以亲脂性溶剂为主46、吸附色谱法分离低极性酸性化合物,最常选用的吸附剂是( D )A、纤维素B、硅藻土C、氧化铝D、硅胶47、原理为分子筛的色谱是( B )A、离子交换色谱B、凝胶滤过色谱C、聚酰胺色谱D、硅胶色谱48、适合于分离糖、苷等的Sephadex G的分离原理是( C )A、吸附B、分配比C、分子大小D、离子交换49、分离纯化水溶性成分最有效的手段是( B )A、凝胶色谱法B、大孔树脂法C、聚酰胺色谱法D、氧化铝色谱法50、具有微酸性的担体是( B )A、氧化铝B、硅胶C、纤维素D、聚酰胺51、葡聚糖凝胶层析法属于排阻层析,在化合物分离过程中,先被洗脱下来的为( C )A、杂质B、小分子化合物C、大分子化合物D、两者同时下来52、氧化铝,硅胶为极性吸附剂,若进行吸附色谱时,其色谱结果和被分离成分的( A )什么有关A、极性B、溶解度C、吸附剂活度D、熔点53、具下列基团的化合物在聚酰胺薄层色谱中Rf值最大的是( C )A、四个酚羟基化合物B、二个对位酚羟基化合物C、二个邻位酚羟基化合物D、二个间位酚羟基化合物54、对聚酰胺色谱叙述不正确项( D )A、固定项为聚酰胺B、在水中吸附力最大C、适于分离酚性、羧酸、醌类成分D、甲酰胺溶液洗脱力最小55、化合物进行正相分配柱色谱时的结果是( B )A、极性大的先流出B、极性小的先流出C、熔点低的先流出D、易挥发的先流出56、化合物进行反相分配柱色谱时的结果是( A )A、极性大的先流出B、极性小的先流出C、熔点低的先流出D、易挥发的先流出57、凝胶色谱适于分离( C )A、极性大的成分B、极性小的成分C、分子量不同的成分D、亲水性成分58、分离蛋白质、多糖类化合物优先采用( A )A、凝胶色谱B、硅胶色谱C、聚酰胺吸附色谱D、离子交换色谱59、分离黄酮类化合物优先采用( B )A、氧化铝色谱B、聚酰胺吸附色谱C、离子交换色谱D、凝胶色谱60、分离生物碱类化合物优先采用( B )A、硅胶色谱B、离子交换色谱C、氧化铝色谱D、聚酰胺吸附色谱61、聚酰胺吸附力最强的化合物是( D )A、B、C、D、62、聚酰胺吸附力最弱的化合物是( B )A、B、C、D、63、紫外光谱用于鉴定化合物中( C )A、羟基有无B、胺基有无C、不饱和系统的有无D、醚键有无64、确定化合物的分子式和相对分子质量可用( D )A、 UVB、 IRC、 NMRD、 MS65、判断化合物纯度无关的是( D )A、熔点的测定B、选两种以上的色谱条件检测C、观察晶形D、闻气味二、多选题(共6题,30分)1、加入另一种溶剂改变溶液极性,使部分物质沉淀分离的方法有( ABC )A、水提醇沉法B、醇提水沉法C、醇提醚沉法D、酸提碱沉法2、调节溶液的pH改变分子的存在状态影响溶解度而实现分离的方法( ABD )A、水提醇沉法B、醇提水沉法C、碱提酸沉法D、醇提醚沉法3、应用两相溶剂萃取法对物质进行分离,要求( AB )A、两种溶剂不能任意互溶B、物质在两相溶剂中的分配系数不同C、两种溶剂可任意互溶D、温度不同物质的溶解度发生改变4、提取分离天然药物有效成分时不需加热的方法是( BCD )A、回流法B、渗漉法C、透析法D、盐析法5、采用乙醇沉淀法除去的是中药水提取液中的( ABC )A、蛋白质B、淀粉C、树胶D、鞣质6、用乙醚提取中药成分,可选用的方法有( AC )A、回流提取法B、浸渍法C、连续提取法D、煎煮法7、用正相柱色谱法分离天然药物化学成分时( BCD )A、只适于分离水溶性成分B、适于分离极性较大成分如苷类等C、极性小的成分先洗脱出柱D、极性大的成分先洗脱出柱8、液-液分配柱色谱用的载体主要有( ABD )A、硅胶B、硅藻土C、活性炭D、纤维素粉9、下列有关硅胶的论述,正确的是( ABCD )A、与物质的吸附属于物理吸附B、对极性物质具有较强吸附力C、一般显酸D、含水量越多,吸附力越小10、大孔吸附树脂的分离原理包括( ABC )A、氢键吸附B、范德华引力C、分子筛性D、分配系数差异11、分配色谱( ABC )A、有正相与反相色谱法之分B、反相色谱法可分离非极性及中等极性的的各类分了型化合物C、反相分配色谱法常用的固定相有十八烷基硅烷D、基于混合物中各成分解离度差异进行分离12、关于聚酰胺色谱吸附规律( ABCD )A、酚羟基数目越多,吸附能力越强B、易形成分子内氢键者,吸附力减弱C、芳香化程度越高,吸附力越强D、聚酰胺对化合物的吸附力在水中最强,在醇中减弱,所以常以不同浓度乙醇为洗脱剂13、下列化合物能用离子交换树脂分离的有( ACD )A、有机酸B、多糖类C、肽类D、生物碱14、MS在化合物分子结构测定中的应用是( ABCD )A、测定分子量B、推算分子式C、推测结构式D、确定官能团三、判断题1、某结晶物质经硅胶薄层层析,用一种展开剂展开,呈单一斑点,所以该晶体为一单体。