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实验项目指导书1. 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5～4.0mm，外径6mm的玻璃管，装入100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300～350︒C温度条件下吹20～30min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管熔封，此管可稳定3个月。
2. 空气采样器：流量范围0.2～1L/min，流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。
流量误差应小于5%。
3. 注射器：1mL。
体积刻度误差应校正。
4. 微量注射器：1μL，10μL。
体积刻度误差应校正。
5. 具塞刻度试管：2mL。
6. 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
7. 色谱柱：0.53mm×30m大口径非极性石英毛细管柱。
载气——氮气，对于填充柱流量为40mL/min ，对于毛细管柱流量为30mL/min ； 燃气——氢气，流量为46mL/min ； 助燃气——空气，流量为400mL/min 。
②绘制标准曲线和测定计算因子在与样品分析的相同条件下，绘制标准曲线和测定计算因子。
配制标准溶液系列，绘制标准曲线：于5.0mL 容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用1μL 微量注射器准确取一定量的苯（20℃时，1μL 苯重0.8787mg ）注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定浓度的贮备液。
临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯含量分别为2.0μg/mL 、5.0μg/mL 、10.0μg/mL 、50.0μg/mL 的标准液。
取1μL 标准液进样，测量保留时间及峰高。
每个浓度重复3次，取峰高的平均值。
分别以1μL 苯的含量为横坐标（μg ），平均峰高为纵坐标（mm ），绘制标准曲线。
并计算回归线的斜率，以斜率的倒数B s （μg/mm ）作为样品测定的计算因子。
③样品分析将采样管中的活性炭倒入具塞刻度试管中，加1.0mL 二硫化碳，塞紧管塞，放置1h ，并不时振摇。
方法验证报告检测项目：空气中苯系物的测定使用标准：HJ 584-2010 《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法》仪器设备：气相色谱仪1 操作（1）分析条件色谱柱：RTX,60mx×0.32mm×1μm柱箱温度：70℃保持5分钟，以5℃/min速率升温到120℃保持2min；柱流量：2 ml/min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；尾吹气流量：48 ml/min；空气流量：350 ml/min。
（2）试剂配制二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
标准储备液：苯系物编号为BWT900516-1000-E（浓度定值1000±20μg/ml）的有证标准物质用二硫化碳稀释10倍得到100μg/ml标准储备液。
（3）校准曲线绘制：分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配制质量浓度依次为1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制标准曲线。
（4）加标回收在活性炭采样管中注入一定量标准储备液，放置半小时。
然后将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密闭，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。
2 方法检出限进一针1.0μg/ml的标准使用液，在目标峰附近选取一段比较平稳的基线，根据公式MDL=3S/N再通过单点校正，得出方法检出限为1.4×10-3mg/m3＜1.5×10-3 mg/m3，符合标准要求。
3 七种苯系物的准确度与精密度3.1 苯的准确度与精密度苯标准曲线表由标准曲线得出：y=0.3873x+0.2119,相关系数为0.9997，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
精密度与准确度试验用标准储备液配制浓度为3.0μg/ml标准液进行6次平行性实验方法的精密度（n=6）n 1 2 3 4 5 6 平均值浓度（μg/ml） 3.09 3.18 3.13 3.14 3.01 3.14 3.12 标准偏差（S）：0.0589 ；相对标准偏差:1.888（%）加标回收实验活性炭采样管测定值（mg/L）加标量（mg/L）加标后测定（mg/L）加标回收率(%) 浓度0 3.00 2.9498.03.2 甲苯的准确度与精密度甲苯标准曲线表标准曲线绘制曲线标号 1 2 3 4 5浓度（μg/ml) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0响应值（pA*s) 2.25 4.50 7.09 10.09 12.70校准方程y=bx+a Y=0.2405+0.3767X相关系数R20.9978由标准曲线得出：y=0.3767x+0.2405,相关系数为0.9978，有较高的精密度、准确度、稳定性、可靠性。
气相色谱法测定环境空气中挥发性有机物的不确定度评定一、概述1.方法标准：环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ584-20102.设备：气相色谱仪Agilent 6890N ，吹脱捕集仪Tekmar3100。
3.环境条件：室温10-30℃，相对湿度≤80%4.评定依据：JJF1059-1999测量不确定度评定与表示二、不确定度数学模型的建立1.测量方法：气相色谱法是利用响应值（峰高或峰面积）与被测物的含量成正比的关系定量分析。
本实验是用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析的方法。
2.数学模型：根据HJ584-2010用外标曲线法定量，其公式为：挥发性有机物含量 ρ=ρ：气体中被测组分浓度，mg/m 3；W ： 由校准曲线计算的样品解吸液的浓度，µg /mL ； W 0：由校准曲线计算的空白解吸液的浓度，µg /mL ； V: 解吸液体积，mL ；V nd : 标准状态下(101.325kpa,0℃）的采样体积，L 。
根据数学模型，环境空气中挥发性有机化合物含量的测量不确定度由5部分组成，即解吸液中挥发性有机化合物浓度的相对标准不确定度U(W)、空白产生的相对标准不确定度U(W 0)，解吸液体积产生的相对标准不确定度U (V)、采样体积产生的相对标准不确定度U (Vnd)、和解吸效率产生的相对标准不确定度 U(D)。
可表示为：U 2(ρ)= U 2(W)+ U 2(W 0)+ U 2(V)+ U 2 (Vnd)。
3.标准溶液的配制：（以苯为例）用100µl 注射器取70µl 纯度为99.5%的苯标准溶液于25mL 容量瓶中，用二硫化碳为溶剂，苯浓度为2.442mg/mL 作为储备液。
用二硫化碳将稀释储备液稀释至10mL 容量瓶中，配制成浓度分别为0，1.22,2.44, 4.88, 12.2, 24.4,61.0mg/L 的标准工作溶液。
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 645-2013环境空气 挥发性卤代烃的测定活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法 Ambient air - Determination of volatile halogenated hydrocarbons -Activated charcoal adsorption and carbon disulfide desorption/gaschromatographic method2013-2-17发布2013-7-1实施前言 ................................................................................................................................................. I I1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (1)7 样品 (2)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (5)附录A（规范性附录）目标物的检出限和测定下限 (6)附录B（资料性附录）方法的精密度和准确度 (7)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范环境空气中挥发性卤代烃的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气中挥发性卤代烃的活性炭吸附-二硫化碳解吸/气相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：大连市环境监测中心、环境保护部环境标准研究所。
本标准验证单位：鞍山市环监测中心站、沈阳市环境监测中心站、抚顺市环境监测中心站、长春市环境监测中心站、江苏省环境监测中心和哈尔滨市环境监测中心站。
173ECOLOGY区域治理活性炭吸附——二氧化硫解析气相色谱法测定活性炭管中的苯系物梅州市疾病预防控制中心 徐凤，罗萍摘要：目的：采用活性炭吸附——二硫化碳解吸方式，建立空气中苯系物气相色谱检测方法。
方法：本文采用含有苯系物的活性炭管，经二硫化碳解析，通过Stabilwax ®-DA（15meter，0.32mmlD，0.25umdf）色谱柱分离，火焰离子化检测器对苯系物各组分进行检测。
结果：本方法具有运行时间短，分离效果且峰型好的特点；苯系物标准曲线在5.00ug/mL—200ug/mL浓度内线性良好，相关系数为0.9992—0.9994，检出限为0.20ug/mL；回收率为98.2%—101%，相对标准偏差（RSD）为1.3%—3.8%；测定质量控制样品，结果均在数值范围内。
结论：该方法具有仪器要求较低，方便、稳定、易操作的优点，能为苯系物检测，提供快速准确的结果。
关键词：苯系物；二硫化碳解吸；气相色谱；火焰离子化检测器中图分类号：X83文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）44-0173-0002随着生活水平的提高，人们对居住环境的要求也不断提高，但室内装潢污染问题也随之而来，苯系物成为室内装潢中的最主要污染物之一。
苯是已确定的人类致癌物,可引发癌症、血液病等,长期吸入苯还能导致再生障碍性贫血。
本文对活性炭管中的6种苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯的测定方法进行分析。
目前对苯系物测定方法有明确规定的国标有：GB/T11737-1989[1]、GB/T14677-93[2]及GB50325-2001[3]。
但GB/T14677-93采用的是热解吸法，该方法所用到的热解析仪比较昂贵，对实验室要求比较高；且这四种方法均存在有关条件不统一,有些条件尚不够明确或不太合理的缺点,方法采用大口径非极性毛细管（市场很难找到同类型的毛细管），导致苯系物各组分出峰时间迟（苯系物各组份完全出峰时间需要30min），二甲苯的3种异构体不能有效分离，直接影响到实验的检测效率、数据的准确度和重现性[4]。
测定室内空气中苯含量的两种分析方法比较［摘要］采用热解吸气相色谱法与二硫化碳提取气相色谱法进行比较，分别对苯标样进行测定，得出热解吸气相色谱法比用二硫化碳提取气相色谱法更加简单、方便且重复性和相对偏差更小。
［关键词］苯分析，热解吸，二硫化碳1.前言随着我国经济的快速增长，人民的居住条件有了显著改善，房屋装修及其带来的室内空气污染问题也日益为公众所关注。
室内空气中苯的污染是现代空气污染的重要组成部分。
苯是一种无色、具有特殊芳香气味的液体，熔点5.5℃，沸点80.1℃，能与醇、醚、丙酮和四氯化碳互溶，微溶于水。
苯具有易挥发、易燃的特点，其蒸气有爆炸性。
经常接触苯，皮肤可因脱脂而变干燥，脱屑，有的出现过敏性湿疹。
长期吸入苯能导致再生障碍性贫血。
苯蒸气有毒，急性中毒在严重情况下能引起抽筋，甚至失去知觉；慢性中毒能损害造血功能。
国际卫生组织已经把苯定为强烈致癌物质，长期吸入会破坏人体的循环系统和造血机能，导致白血病。
此外，妇女对苯的吸入反应格外敏感，妊娠期妇女长期吸入苯会导致胎儿发育畸形和流产。
专家们称之为“芳香杀手”。
因此，必须严格控制苯的含量。
目前，室内空气中的苯的分析主要依据以下三个国家标准来进行（1）GB50325—2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》（2006版）（2）《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法》GB/T11737-89。
（3）GB/T18883-2002《室内空气质量标准》室内空气中的苯的含量应小于0.09mg/m3热解吸气相色谱法和二硫化碳提取气相色谱法是测定室内空气中苯的两种国家标准，针对这两种分析方法实验室做了大量的工作、进行较为长时间的探索、研究、并结合实际进行比对，从而优化苯的检测方法。
2、仪器及设备1采样泵——恒流空气采样泵，在0.1L/min～0.5L/min范围内流量稳定。
2热解吸装置——能对吸附管进行热解吸，解吸温度、载气流速可调。
3气相色谱仪——配备氢火焰离子化检测器。
活性炭吸附/二硫化碳解吸一气相色谱法测定环境空气中苯的不确定度评定彭英(江苏省环境监测中心，江苏南京210000)摘要：本文主要对气相色谱法测定空气中苯的不确定度进行评估。
在测定过程中考虑标准溶液的配制、曲线拟合、解吸体枳等影响不确定度的分量进行分析，当苯含量为2.03 mg. nr3时，扩展不确定度U=6.53%, (K=2)。
关键词：气相色谱法；测量不确定度；苯中图分类号：X831 文献标识码：A文章编号：1671-2064(2020)19-0072-02I工艺设计改造及检测检修Y China S cien ce & T echnology O verview《检测和校准实验室能力的通用要求》中已经明确指 出校准或检测实验室应具有测量不确定度的评定程序，实 验室出具证书或报告时，必须包含有关评定校准或测试结 果的不确定度说明。
苯是一种石油化工基本原料，常温下 为一种无色透明液体，具有强烈的芳香气味。
由于苯的挥 发性大，暴露于空气中很容易扩散。
人和动物吸入或皮肤 接触大量苯，会引起急性和慢性苯中毒，苯已经被世界卫生 组织确定为强烈致癌物质。
本文采用标准HJ584-2014的 方法使用气相色谱仪测定空气中苯系物含量，并对不确定 度进行分析。
1.方法原理及操作流程1.1方法原理取出按照标准采完样品的活性炭管中的活性炭后，加 入适量二硫化碳溶剂解析30min，直接用微量注射器将 试样溶液注入气相色谱的进样口，气化后被载气带入色谱 柱，用氢火焰离子化验检测器检测并记录色谱图，根据苯 的色谱峰的保留时间来定性，采用标准溶液外标峰面积来 计算待测样品中苯的含量，再根据实际采样体积来计算空 气中苯的最终浓度。
1.2操作流程用活性炭来吸附气体中的苯，然后用1.0mlCS2(二 硫化碳）溶液洗脱，再用气相色谱法测定洗脱液中苯的含 量，从而换算出气样中苯的浓度，如表1所示。
表1测得溶液中苯的浓度（mg •L ')i 序号苯1120.2220.4均值20.3当采样体积为10L时，mg •m 3〇2.建立数学模式苯浓度计算公式如下：C=C〇x V2/V l测得样品中苯的浓度为2.03收稿日期：2020-09-10作者简介：彭英（1989—)，女，湖北武穴人，硕士研究生，工程师72 2020年10月上第19期总第343期其中：C一单位体积气体中苯的含量（mg .m'OC〇—在洗脱液中苯的浓度（mg .L—1)Vi-大气采样体积（L)洗脱液的体枳（ml)则相对标准不确定度计算为：其中：U(C)—C的标准测量不确定度，mg .m—3 U(C Q)—C。
环境空气中苯系物监测分析及治理方法环境空气中苯系物包括苯、甲苯、二甲苯等一系列有机化合物，它们主要来源于石油燃烧、有机溶剂的使用以及车辆尾气等。
这些化合物具有刺激性气味且对人体健康具有一定的危害性，因此对环境空气中的苯系物进行监测分析和治理具有重要的意义。
环境空气中苯系物的监测主要采用气相色谱-质谱联用技术。
该技术可对苯系物进行定性和定量分析，可以准确测定出环境空气中苯、甲苯、二甲苯等化合物的浓度水平。
根据监测结果可以评估环境空气中苯系物的污染状况，并采取相应的治理措施。
环境空气中苯系物的治理方法可以从以下几个方面进行：1. 源头治理：加强对石油炼制、化工、印刷、涂料、汽车尾气等产生苯系物的行业的监管，要求企业使用低挥发性化合物和环保溶剂，减少苯系物的排放。
2. 排放治理：建立苯系物排放的监控系统，对大气排放源进行监测和控制，加强监测设施的建设和管理，对超标排放的企业进行处罚，促使其改善排放技术和工艺。
3. 交通治理：加强对机动车尾气的治理，推广使用低排放和零排放车辆，提高车辆排放控制标准，加强车辆尾气监测和治理，减少苯系物的排放。
4. 空气净化：采用空气净化设备对空气中的苯系物进行处理，如使用活性炭吸附、催化氧化或光催化等技术将苯系物转化为无害物质。
还可以利用植物进行空气净化，如通过植物吸附和光合作用，将苯系物转化为植物可吸收的物质。
对环境空气中苯系物进行监测分析和治理方法是保护环境和人体健康的重要措施。
通过加强源头治理、排放治理、交通治理和空气净化等措施的综合应用，可以有效降低环境空气中苯系物的浓度，减少其对人体健康的危害。
过程中需要政府、企业和个人共同努力，形成良好的环境保护意识和行动，实现可持续发展的目标。
2021.05科学技术创新1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-间二甲苯；6-邻二甲苯；7-苯乙烯。
图1固体吸附/热脱附法色谱图（毛细管柱）1-苯；2-甲苯；3-乙苯；4-对二甲苯；5-间二甲苯；6-邻二甲苯；7-苯乙烯。
图2活性炭吸附/二硫化碳解析法（毛细管柱）固体吸附/热脱附和活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法测定环境空气中苯系物的方法比较庄夏芳李闽（苏州市吴江区盛泽镇综合执法局，江苏苏州215000）苯系物是苯的衍生物的总称，是一种常见的空气污染物。
生活中的汽车尾气，建筑装饰材料中的有机溶剂，如油漆的添加剂，日常生活中常见的胶粘剂，人造板家具等都是苯系化合物的污染来源。
苯系物可以在人类居住和生存环境中广泛检出，对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害，并且有一定的遗传毒性，被世界卫生组织(WHO)认定为致癌物。
发达国家对苯系物的监测方法较为成熟，我国环保部门多年来一直以《空气和废气》（第四版）作为测量空气中苯系物的方法依据。
直至2010年，出台实施了《环境空气苯系物的测定固体吸附/热脱附-气相色谱法》HJ 583-2010和《环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解析-气相色谱法》HJ584-2010两种苯系物的监测方法。
本文将以苯系物中具有代表性的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯，这7种苯系物为例，结合工作中的实验数据，对以上两种监测方法进行研究比较，并做简单的利弊分析。
1样品采集和保存1.1固体吸附/热脱附法采用内填不少于200mg 的Tenax（60～80目）吸附剂的不锈钢或硬质玻璃采样管。
采样前应预先对采样管进行老化，采样器进行流量校准，并在采样现场取一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量。
常温下，另取一只采样管按照采样管上流量方向与采样器相连，以10～200ml/min 流量采集空气10～20min 。
记录采样器流量、当前温度和气压。
采集好的样品于4℃避光密闭处可保存30d 。
环境空气和废气苯系物、丙酮的测定活性炭吸附二硫化碳解析气相色谱法1. 适用范围本方法适用于污染源废气和环境空气中苯系物的测定，仪器对苯、甲苯、乙苯、二甲苯及三甲苯检出量至少为0.1ng。
当采样体积为10L时，苯系物的最低检出浓度为10µg/m³。
2. 仪器和试剂2.1 二硫化碳：使用前进行提纯，方法是向250ml二硫化碳（AR）中加入20ml 硫酸、1ml甲醛，充分震荡、静置、分层。
然后重复多次至二硫化碳无色为止，再用20%的碳酸钠溶液洗至中性，用无水硫酸钠干燥，蒸馏后使用。
2.2 苯系物的标准溶液：苯系物的标准溶液可以购买商品用二硫化碳配制的标准混合物；也可以用二硫化碳直接配制色谱纯的苯系物标准溶液。
2.3 活性炭采样管：用一根长7cm，外径6mm，内径4mm的玻璃管，填装两部分20/40目活性炭，吸附部分装100mg，后部装50mg，中间用2mm的氨基甲酸酯泡沫塑料隔开，在管的后部塞入3mm的氨基甲酸酯泡沫塑料，在管的前部放入一团硅烷化玻璃毛。
玻璃管两端用火熔封。
活性炭在装管前于600℃通氮处理1h。
活性炭采样管以1L/min的流量采样时，压降必须小于33.33kPa（250mmHg）。
该采样管也可以购买成品采样管。
3. 样品采集用橡胶管将活性炭采样管与采样器连接，采样时采样管垂直向上进行采样，采样流量0.5L/min，采样时间为20~120min。
采样结束后，将采样管两端封闭，在4℃冷藏保存。
4. 步骤4.1 色谱条件使用毛细管柱或填充柱，柱温65℃，对填充柱载气的流量为40ml/min，对毛细柱载气的流量为30ml/min，检测器的温度为250℃，氢气流量：46ml/min，空气流量：400ml/min。
4.2 标准曲线苯系物的分析采用外标法，向5ml容量瓶或2ml带螺盖的玻璃瓶中加入100mg的活性炭，然后加入苯系物的标准溶液，苯系物的量分别为1，5，10，20，50ng，最后加入二硫化碳和标准的总体积为1ml，苯系物标准曲线一般需3~5个不同浓度点，最低浓度点应接近于方法的检出限，各点的响应因子的相对标准偏差≦20%或曲线的相关系数＞0.995时，标准曲线合格。
环境空气苯系物的测定
活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法
1 适用范围
本标准规定了测定空气中苯系物的活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法。
本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
当采样体积为10 L时，苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的方法检出限均为1.5×10−3 mg/m3，测定下限均为6.0×10−3 mg/m3。
2 方法原理
用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳（CS2）解吸，使用带有氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪测定分析。
3 干扰和消除
主要干扰来自二硫化碳的杂质。
二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。
如有干扰峰，应对二硫化碳提纯，提纯方法见附录A。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1二硫化碳：分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。
4.2标准贮备液：取适量色谱纯的苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯配制于一定体积的二硫化碳（4.1）中。
也可使用有证标准溶液。
4.3 载气：氮气，纯度99.999%，用净化管净化。
4.4 燃烧气：氢气，纯度99.99%。
4.5 助燃气：空气，用净化管净化。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱仪：配有FID检测器。
5.2 色谱柱
填充柱：材质为硬质玻璃或不锈钢，长2 m，内径3～4 mm，内填充涂附2.5%邻苯二甲酸二壬酯（DNP）和2.5%有机皂土-34（bentane）的Chromsorb G·DMCS（80～100目）。
填充柱制备方法参见附录B。
毛细管柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm，膜厚1.00 μm或等效毛细管柱。
5.3 采样装置
无油采样泵，能在0～1.5 L/min内精确保持流量。
5.4 活性炭采样管
采样管内装有两段特制的活性炭，A段100 mg，B段50 mg。
A段为采样段，B段为指示段，详见图1。
A B
12121
1—玻璃棉；2—活性炭；A—100 mg活性炭；B—50 mg活性炭。
图1 活性炭采样管
5.5温度计：精度0.1℃。
5.6气压计：精度0.01 kPa。
5.7微量进样器：1～5 μl，精度0.1 μl。
5.8移液管：1.00 ml。
5.9磨口具塞试管：5 ml。
5.10 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品采集
6.1.1 采样前应对采样器进行流量校准。
在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。
6.1.2 敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性。
以0.2～0.6 L/min的流量采气1～2 h（废气采样时间5～10 min）。
若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。
同时记录采样器流量、当前温度、气压及采样时间和地点。
6.1.3 采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。
6.2 现场空白样品的采集
将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采集样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。
每次采集样品，都应至少带一个现场空白样品。
6.3 样品的保存
采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽将活性炭采样管的两端密封，避光密闭保存，室温下8 h内测定。
否则放入密闭容器中，保存于−20℃冰箱中，保存期限为1 d。
6.4 样品的解吸
将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00 ml二硫化碳（4.1）密闭，轻轻振动，在室温下解吸1 h后，待测。
7 分析步骤
7.1 推荐分析条件
7.1.1 填充柱气相色谱法参考条件
载气流速：50 ml/min；进样口温度：150℃；检测器温度：150℃；柱温：65℃；氢气流量：40 ml/min；空气流量：400 ml/min。
7.1.2 毛细管柱气相色谱法参考条件
柱箱温度：65℃保持10 min，以5/min
℃速率升温到90℃保持2 min；柱流量：2.6 ml/min；进样口温度：150℃；检测器温度：250℃；尾吹气流量：30 ml/min；氢气流量：40 ml/min；空气流量：400 ml/min。
7.2 校准
7.2.1 校准曲线的绘制
分别取适量的标准贮备液（4.2），稀释到1.00 ml的二硫化碳（4.1）中，配制质量浓度依次为0.5、1.0、10、20和50 μg/ml的校准系列。
分别取标准系列溶液1.0 μl注射到气相色谱仪进样口。
根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。
7.2.2 标准色谱图
7.2.2.1毛细管柱参考色谱图，见图2。
1
23456
7
89
1—二硫化碳；2—苯；3—甲苯；4—乙苯；5—对二甲苯；6—间二甲苯；7—异丙苯；8—邻二甲苯；9—苯乙烯。
图2 毛细管柱色谱图
7.2.2.2 填充柱参考色谱图，见图3。
1
2
3
4567
8
9
1—二硫化碳；2—苯；3—甲苯；4—乙苯；5—对二甲苯；6—间二甲苯；7—邻二甲苯；8—异丙苯；9—苯乙烯。
图3 填充柱色谱图
7.3 测定
取制备好的试样（6.4）1.0 μl ，注射到气相色谱仪中，调整分析条件（7.1），目标组分经色谱柱分离后，由FID 进行检测。
记录色谱峰的保留时间和相应值。
7.3.1 定性分析
根据保留时间定性。
7.3.2 定量分析
根据校准曲线计算目标组分含量。
7.4 空白试验
现场空白活性炭管与已采样的样品管同批测定，分析步骤同测定（7.3）。
8 结果计算与表示
8.1 气体中目标化合物浓度，按照式（1）进行计算。
0nd
()W W V V ρ−×= （1） 式中：ρ——气体中被测组分质量浓度，mg/m 3；
W ——由校准曲线计算的样品解吸液的质量浓度，μg/ml ；
W 0——由校准曲线计算的空白解吸液的质量浓度，μg/ml ；
V ——解吸液体积，ml ；
V nd ——标准状态下（101.325 kPa ，273.15 K ）的采样体积，L 。
8.2 结果的表示
当测定结果小于0.1 mg/m 3时，保留到小数点后四位；大于等于0.1 mg/m 3时，保留三位有效数字。
9 精密度和准确度
9.1 精密度
毛细管柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为0.5 μg 和50.0 μg 的统一样品进行了测定，实验室
内相对标准偏差范围分别为1.1%～2.6%，
1.1%～
2.5%，实验室间相对标准偏差范围分别为0.2%～1.0%，0.1%～1.0%；重复性限范围分别为0.01～0.03 μg ，1.95～
3.27 μg ，再现性限范围分别为0.02～0.04 μg ，
1.95～3.32 μg 。
详细参数见附录C 。
填充柱气相色谱法：五个实验室分别对含量为0.5 μg 和50.0 μg 的统一样品进行了测定，实验室内相对标准偏差范围分别为1.1%～2.6%，1.1%～3.7%，实验室间相对标准偏差范围分别为0.1%～0.7%，0.3%～1.0%；重复性限范围分别为0.02～0.03 μg ，2.10～3.06 μg ，再现性限范围分别为0.02～0.03 μg ，
2.12～
3.06 μg 。
详细参数见附录C 。
9.2 准确度
五个实验室对两种浓度的标准样品进行了测定，每种组分的加标量为100 μg ，毛细管柱气相色谱法的相对误差最终值范围为−2.6%～11.6%，加标回收率最终值范围为92.2%～105%；填充柱气相色谱法的相对误差最终值范围为−1.2%～6.0%，加标回收率最终值范围为92.9%～104%。
详细参数见附录C 。
10 质量保证和质量控制
10.1 当空气中水蒸气或水雾太大，以致在活性炭管中凝结时，影响活性炭管的穿透体积及采样效率，空气湿度应小于90%。
10.2 采样前后的流量相对偏差应在10%以内。
10.3 活性炭采样管的吸附效率应在80%以上，即B 段活性炭所收集的组分应小于A 段的25%，否则
应调整流量或采样时间，重新采样。
按式（2）计算活性炭管的吸附效率（%）。
1100M K M M =×+12
（2） 式中：K ——采样吸附效率，%；
M 1——A 段采样量，ng ；
M 2——B 段采样量，ng 。
10.4 每批样品分析时应带一个校准曲线中间浓度校核点，中间浓度校核点测定值与校准曲线相应点浓度的相对误差应不超过20%。
若超出允许范围，应重新配制中间浓度点标准溶液，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。
