Agilent1100操作方法分解
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Agilent1100高效液相色谱仪操作规程操作说明:1.开机前准备:1.1仪器设备:Agilent 1200LC ● G1322A (在线脱气机)。
● G1311A (四元泵)。
● G1329A(标准型自动进样器)。
● G1316A(柱温箱)。
● G1315A(DAD检测器)。
● 色谱柱 1.2溶剂准备:● 有机相必须是色谱级纯。
● 水相必须是二次蒸馏水或用二级蒸馏水配置的缓冲盐溶液、酸碱溶液。
● 流动相使用前必须过0.45μm的微孔滤膜。
有机相和水相微孔滤膜的选择参考下表。
产品类别代表产品品系产品特点纤维素酯类混合纤维素水相成孔性能好,亲水性好,材料成本低。
膜(CN-CA)可耐稀酸。
不适合于酮类、酯类、强酸、强碱类液体过滤。
尼龙6 通用具有亲水性,较耐碱不耐酸。
在酮、酚、聚酰胺类(PA-6)醚及高分子醇类不被腐蚀。
聚砜(PS)通用良好的化学和热稳定性,耐辐射,机械聚砜类强度高。
有机PDEF耐化学腐蚀,耐氧化,耐高温,疏聚偏氟乙烯/PDEF/PTFE 水性(酒精处理后变清水性),PTFE耐酸聚四氟乙烯膜碱性强。
具有良好的化学稳定性,耐酸碱和各种聚烯烃类聚丙烯膜有机有机溶剂。
价格便宜,但孔径分布宽。
(PP)耐高温,耐有机溶剂、耐生物降解等。
无机材料陶瓷、玻璃通用 BP、金属膜2.基本操作步骤: (一)、开机:1、打开计算机,进入中文Windows XP画面,并运行CAG Bootp Server程序(部分安装程序不需要运行Bootp)。
2、打开 1200 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击“仪器1 联机”图标,化学工作站自动与1200LC通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“视图”菜单中选择“方法和运行控制”画面, 点击“视图”菜单中的“仪器实际值”,“在线光谱”,“化学工作站状态”,“系统视图”,“样品视图”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
1 操作规程1.1开机1.1.1 启动计算机,完成后系统自动运行Bootp Server程序。
打开色谱仪各组件电源,待Bootp Server里显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后,双击【Instrument Online】图标启动化学工作站,工作站自动与仪器建立通讯。
1.1.2 打开10%异丙醇溶液控制阀,用针筒抽吸至管路中有液体流出。
调节控制阀松紧,控制流量至流出量约为每分钟5~15滴。
1.1.3 将流动相放入溶剂瓶中,打开Purge 阀,单击【Pump】→【control】,选中on,单击【OK】,启动泵。
再单击【Pump】→【Set up Pump】,设Flow为5ml/min,流动相A调节为100%,其它流路关闭,单击【OK】,则系统开始Purge流动相A。
3min后依次切换管路至B、C、D,确保所需管路均无气泡。
1.1.4 建立新方法时执行“1.2方法的编辑”的操作。
仪器配置无更改,运行已建立的方法则直接进入“1.3方法运行”操作。
1.2 编辑分析方法1.2.1 点击【Method】→【Edit entire method】或【New method】选项,进入方法编缉界面。
在Method Comments 中加入方法的信息如色谱条件、方法的用途等点击【OK】进入下一界面。
1.2.2 泵参数设定:设定流速、流动相比例、梯度/运行时间表、平衡时间等参数。
点击Ok进入下一界面。
1.2.3 柱温箱参数设定:在Temperature下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击【more>>】键,选中Same as left使柱温箱的温度左右一致。
点击【OK】进入下一界面。
1.2.4 UV检测器参数设定:在Wavelength下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在Peakwidth (Response time)下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min(2s),在Timetable 中可以Insert 一行输入随时间切换的波长。
Agilent 1100型HPLC操作指南一、实验准备1、样品和流动相过滤(通常过0.2μm滤膜)、超声脱气5min。
2、更换四元泵流动相,泵头清洗溶剂(10%的异丙醇)。
二、启动液相色谱仪1、自上而下依次打开真空脱气机、四元泵、柱温箱(根据需要)、检测器电源,等待系统自检通过,黄灯表示闲置、绿灯表示运行、红灯表示出错。
2、打开电脑,双击电脑桌面的“仪器联机”打开操作安捷伦化学工作站,软件会自动检测到开启的所有硬件设备。
3、更换流动相存储瓶,旋松“排气阀(purge阀)”,将所换的溶剂瓶的流量设至高流速5mL/min,进行清洗和排放气泡,至管线中无气泡时关闭排气阀。
4、使用的流动相中含有缓冲盐时,需打开泵头清洗溶剂,使其逐滴流出,防止缓冲盐在柱子和泵头结晶析出,影响系统压力。
5、安装色谱柱:依次安装在线过滤器、预柱、色谱柱(注意方向,箭头指向检测器)。
设置溶剂比例,1mL/min流速,平衡色谱柱。
三、样品测试及数据分析1、编辑方法。
选择编辑完整方法,依次设定流动相比例和流速、柱温箱温度、检测器扫描波长等参数,保存方法。
2、运行方法,监测基线至稳定走平。
3、手动单针进样:设定样品名、数据文件存储位置,点击运行方法;将手动进样器扳至“Load”上样,上样完扳至“Inject”,工作站开始记录信号。
4、测试完毕,点击桌面的“仪器脱机”打开工作站,进行数据处理,积分,定量分析方法建立、报告输出等。
四、实验结束、关机。
1、实验结束,冲洗系统、色谱柱。
冲洗原则(以反相C18为例):先用90%水,10%乙腈(或其它有机相)冲洗水溶性物质;30min后改为50%水,50%乙腈;再过30min 后,改为100%乙腈,再冲洗30min后结束。
2、实验结束,停止泵,关闭化学工作站,关闭电脑,关闭仪器的四部分电源。
3、卸下色谱柱,清理流动相,将各个抽滤头浸泡在有机相中,整理桌面、地面杂物。
注意事项:1、挥发性有毒有机相(甲醇、乙腈、正己烷等)需尽量包严实。
农产品检测中心Agilent 1100液相色谱操作规程1、开机1.1 打开电脑电源,待电脑启动,自动弹出“CAG Bootp Server”。
1.2 打开液相色谱仪各模块电源开关,待仪器自检完毕,电脑“CAGBootp Server”会显示联机状态。
1.3 双击“Instrument(online)”打开工作站。
1.4 编辑或调用一个方法。
1.5 点击“on”仪器开始“Run”。
1.6 打开Purge 阀,排空管路中的气泡,再关闭Purge。
1.7 待基线走平,点击“sequence”,编辑序列,指定一个文件名(数据)以保存序列。
1.8 进样,数据采集自动开始。
2、数据分析2.1 数据采集完毕,进行数据分析,点击“View”下面的“Dataanalysis”进入数据分析界面。
2.2 “File”菜单下的“Load signal”选择一个数据文件。
2.3 点击“Intergration”菜单下的“Intergration Events”进行积分。
改变参数:Slop sensitivity、Area Reject或Height Reject等,点击“Intergration”菜单下的“Intergrate”进行重积分直至结果最佳。
2.4 打印报告:点击“Report”菜单下的“Print Report”打印报告。
3、关机3.1 数据分析完毕,点击“View”菜单下的“Method and run control”切换到运行控制界面。
3.2 关机前,先甲醇:水(5:95)冲洗系统20~30min,然后甲醇:水(1:1)冲洗10min,最后100%甲醇冲洗10min。
3.3 点击“Off”,关闭工作站及液相色谱电源。
4、注意事项4.1 一般用棕色瓶装水,且每日更换水,以免水长菌,堵塞管路。
4.2 做完实验后一定要冲洗系统管路。
4.3 色谱柱不用时,一定要用甲醇或色谱柱要求的溶剂浸润保存,以防色谱柱长菌堵塞。
基本操作:1.开机:先打开电脑电源,然后开启液相各组件电源,boopt sever显示电脑与仪器联接的情况。
(注:电脑与液相之间通过DAD上接口联接;若未连接上,在boopt sever打开的情况下,仅关开一次DAD 即可联接成功),然后再打开“仪器1 联机”。
2.脱气:拧松purge阀(逆时针旋开2圈),在溶剂瓶中加入足够量的流动相,开泵,流速设为5ml/min约5分钟。
(注:脱气时需单个进行,如脱A则设置A为100%,脱B则设B为100%;所需用到的流动相都须脱气)3.溶剂过渡:以0.8ml/min 的流速用10%甲醇水,拧紧purge阀,跑至压力恒定不变,约10min。
(过渡的作用是冲稀流路内的有机溶剂,使水的比例占搞使缓冲盐不易析出堵塞系统损坏色谱柱,当使用Na、K、磷酸盐等在有机溶剂中溶解度低的缓冲盐时,此步十分重要)(先将流速调低再拧紧purge阀)4.跑基线:调用分析样品的方法跑基线,然后拧紧purge阀,以平衡柱子,约30min左右。
(为延长检测器灯的寿命,可在跑基线20min后再开检测器电源,直接点开开关即可)5.进样分析:将样品液过0.45um过滤器注入样品瓶,置于自动进样器样品盘上,设置序列(样品瓶位置,名称,分析方法,进样次数。
其中后两者为必须的,缺一则报告错误,前两者非必须,当样品瓶位置空缺时只运行方法不进样;设置时将鼠标指针置于样品序列视图上,左键单击即可弹出对话框。
)6.洗柱:样品分析完毕,对于反相柱使用10%甲醇、100%甲醇各冲稀30min,最后柱子须充满100%甲醇保存。
(洗柱方法:洗柱.M;使用洗柱方法时,最好设定自动关机。
序列/序列参数/后运行:macro “shutdown .MAC”,go。
也可以在样品序列上添加洗柱程序)。
7.关机:关闭电脑和仪器各组件电源。
(关闭操作界面时要注意弹出对话框内容,关闭灯等)(先关闭电脑,然后再关闭液相各开关)编辑完整方法1.点击方法/编辑完整方法:点击确定2.进入泵参数设置界面:设置流速、分析时间、溶剂比例梯度洗脱设置:3.点击确定进入进样器设置界面:设置进样方式,进样量。
Agilent1100液相基本操作步骤(一)、开机:1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Server程序。
2、打开1100 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC通讯,进入的工作站画面如下所示。
4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,”Samp ling diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开Purge阀。
7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。
8 、设Flow:5ml/min,单击OK。
9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。
10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok关泵,关闭Purge valve。
11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump 编辑画面,设Flow:1.0ml/min。
12、单击泵下面的瓶图标,如图所示(以二元泵为例),输入溶剂的实际体积和瓶体积。
也可输入停泵的体积。
单击Ok。
(二)数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:●从“Method”菜单中选择“Edit entire method”项,如上图所示选中除“Data analysis”外的三项,单击Ok,进入下一画面。
2、方法信息:●在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。
一、开机1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类);把流动相放入溶剂瓶中。
A瓶:为水相;B瓶:为有机相。
2、打开电脑,选Win 2000,进入Win 2000界面。
3、双击CAG Boodp server图标,放大CAG Boodp server小图标,出现窗口, 5min内打开液相各部件电源开关,等待1100广播信息后,表示通讯成功连接,关闭CAG Boodp serve窗口。
4、双击online图标,仪器自检,进入工作站。
该页面主要由以下几部分组成:——最上方为命令栏,依次为File,Run Control,Instrumen…等;——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等;——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;——中下部为动态监测信号;——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。
4、从“View”菜单中选择“Method and control”画面。
二、编辑参数及方法1、开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。
2、方法信息:在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。
单击OK,进入下一画面。
3、泵参数设定:进入“Setup pump”画面,在“Flow” 处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
Agilent1100液相基本操作步骤一、开机前准备工作:流动相使用前必须用0.45μm滤膜过滤除去杂质,超声排气泡。
流动相如若当天没有用完,第二天要将有机相重新超声,水相要重新过滤、超声。
液相顶部托盘中放置的娃哈哈瓶中装有10%的异丙醇,依靠重力的作用冲洗前管路,实验前检查一下是否充满液体,循环流动。
A、D泵放水相,B、C泵放有机相,故将实验室液相流动相放置方法安排如下:A泵:各种水溶液(根据实验所需)C泵:有机相D泵:纯水相二、开机:1、打开计算机,进入Windows 2000画面。
2、从上而下依次打开1100 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC 通讯,进入的工作站画面。
4、点击“on”,系统开始初始化,初始化时各图标为黄色,初始化结束变为绿色。
右键点击流动相小瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。
点击显示的图标,设置进样体积,检测波长等参数。
5、排气泡:扭松Purge阀,此时压力显示值瞬间降低,开始排气泡,待瓶中与管路中均无气泡,将流速慢慢调到0 ml/min(1,0.8,0.4,0.2,0),扭紧Purge阀。
6、设置流动相比例,将流速一点点升到1ml/min,待基线平稳后,进样。
三、关机:1、关机前清洗系统,如果流动相用的是有机相与纯水,需要调节不同比例进行冲洗,最后用有机相平衡;如果流动相用的是缓冲盐,冲洗时用大比例的水相先冲洗(但不能用纯水),待将缓冲盐冲洗干净后再调节流动相的比例冲洗,最后用纯有机溶剂冲洗系统。
2、冲洗完毕后,将流速一点点降到0。
3、退出化学工作站,及其它窗口。
4、自下而上关掉Agilent 1100各电源开关。
5、关闭计算机(用shut down关)。
仪器清洗要求:1、将预柱与柱子卸下,连接二通阀。
2、将3个泵的泵头均放在准备好的纯水中,首先用纯水冲洗系统。
如果系统经常使用缓冲盐,可以用60℃的水进行冲洗。
Agilent 1100型高效液相色谱仪操作规程一、仪器各组件泵:四元泵、二元泵在线脱气器进样器:自动进样器及手动进样器柱温箱检测器: DAD检测器、UV检测器二、何时需要使用Agilent在线脱气机如果在低UV波长段,用最高灵敏度进行检测如果要求使用最佳进样精度如果要求保留时间重现性很高(在0.5ml/min流速以下)如果样品和检测对流动相中溶解氧敏感三、开机打开计算机,进入Windows NT 或Windows 2000 画面,并运行Bootp Server程序(点击左下方【Bootp Server】图标)打开色谱仪各组件电源,待Bootp Server里显示已联上各组件的信息及各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online ,图标打开工作站。
化学工作站自动与1100通讯。
四、排气将流动相放入溶剂瓶中,打开Purge 阀,依次单击【Pump】→【Set up Pump】,设Flow 为2ml/min,单击OK ,再依次单击【Pump】→【control】,选中on,单击OK,则系统开始Purge至管路无气泡为止,切换管路反复操作至所需管路均无气泡。
在【control】选项中选off,关闭泵,关闭Purge 阀。
单击泵下面瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。
打开10%异丙醇溶液控制阀,用针筒抽吸至管路中有液体流出。
调节控制阀松紧,控制流量至流出量约为每分钟5~15滴。
五、编辑分析方法新方法建立:点击【Method】,点击【Edit entire method】或【New method】选项,进行方法编缉。
在Method Comments 中加入方法的信息如色谱条件、方法的用途等点击Ok进入下一画面泵参数设定:设定流速、比例、梯度、运行时间、平衡时间等。
点击Ok进入下一画面自动进样器参数设定:设定进样量、洗瓶位置、进样方式等进样方式:“Standard Injection”只能输入进样体积“Injection with Needle Wash”可以输入进样体积和洗瓶位置此方式针从样品瓶抽完样品后会在洗瓶中洗针Use injector program:可以点击Edit 键进行进样程序编辑柱温箱参数设定:在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>”键,选中“Same as left”使柱温箱的温度左右一致。
高效液相色谱知识收藏Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤Agilent1100液相基本操作步骤Agilent1100高压液相色谱仪维护保养知识保养事项:高压液相色谱HPLC常见故障及排除方法液相色谱柱使用及保养高压液相色谱HPLC培训教程(一)高压液相色谱HPLC培训教程(七)高效液相色谱仪中反相HPLC柱子的清洁和再生HPLC对流动相的基本要求高效液相色谱Waters 600E-2487 HPLC系统SOPWaters高效液相色谱系统操作规程高效液相色谱仪(Agilent 1100)操作注意事项色谱扫盲班Agilent1100高压液相色谱仪基本操作步骤Agilent1100液相基本操作步骤(一)、开机:1、打开计算机,进入Windows NT (或Windows 2000)画面,并运行Bootp Server程序。
2、打开 1100 LC 各模块电源。
3、待各模块自检完成后,双击Instrument 1 Online图标,化学工作站自动与1100LC 通讯,进入的工作站画面。
4、从“View”菜单中选择“Method and Run control”画面, 单击”View”菜单中的“Show Top Toolbar”,“Show status toolbar”,“System diagram”,”Sampling diagram”,使其命令前有“√”标志,来调用所需的界面。
5、把流动相放入溶剂瓶中。
6、打开Purge阀。
7、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。
8 、设Flow:5ml/min,单击OK。
9、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump control选项,选中On,单击OK,则系统开始Purge,直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续Purge,直到所有要用通道无气泡为止。
10、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump Control选项,选中Off,单击Ok 关泵,关闭Purge valve。
11、单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入Pump编辑画面,设Flow:1.0ml/min。
12、单击泵下面的瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积。
也可输入停泵的体积。
单击Ok。
(二)数据采集方法编辑:1、开始编辑完整方法:●从“Method”菜单中选择“Edit entire method”项,如上图所示选中除“Data analysis ”外的三项,单击Ok,进入下一画面。
2、方法信息:●在“Method Comments”中加入方法的信息(如:方法的用途等)。
●单击Ok 进入下一画面。
3、泵参数设定:(以二元泵为例)●在“Flow”处输入流量,如1ml/min,在“Solvent B”处输入70.0,(A=100-B) ,也可Insert 一行”Timetable” ,编辑梯度。
在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。
●单击Ok进入下一画面。
4、自动进样器参数设定:●选择合适的进样方式, 进样体积 1.0ul ,洗瓶位置为6号。
“Standard Injection”----只能输入进样体积,此方式无洗针功能。
“Injection with Needle Wash”----可以输入进样体积和洗瓶位置,此方式针从样品瓶抽完样品后,会在洗瓶中洗针。
“Use injector program”---可以点击Edit 键进行进样程序编辑。
●点击Ok进入下一画面。
5、柱温箱参数设定:●在”Temperature”下面的方框内输入所需温度,并选中它,点击”more>>”键,如图所示,选中”Same as left”---使柱温箱的温度左右一致。
●点击ok进入下一画面。
6、VWD检测器参数设定:●在”Wavelength”下方的空白处输入所需的检测波长,如254nm, 在”Peak width (Response time)”下方点击下拉式三角框,选择合适的响应时间, 如>0.1min (2s)。
●在Timetable 中可以“Insert”一行,输入随时间切换的波长,如1min ,波长=300nm。
点击ok进入下一画面。
7、DAD检测器参数设定:●检测波长: 254nm,BW=30nm, 参比波长=350nm,BW=100nm;●检测波长:一般选择最大吸收处的波长。
样品带宽BW:一般选择最大吸收值一半处的整个宽度。
参比波长:一般选择在靠近样品信号的无吸收或低吸收区域。
参比带宽BW:至少要与样品信号的带宽相等,许多情况下用100nm作为缺省值。
Peak width(Response time):其值尽可能接近要测的窄峰峰宽。
Slit—狭缝窄,光谱分辨率高;宽时,噪音低。
同时可以输入采集光谱方式,步长,范围,阈值。
选中所用的灯。
●点击Ok进入下一画面。
8、RID检测器参数设定:●色谱条件:进样体积: 20ul 。
光学单元温度: Off 。
极性: 正。
峰宽(响应时间) : 4s 。
●“Optical Unit Temperature”---若环境温度控制在±2℃,设定为Off, 若环境温度不稳定,则设定光学单元温度为高于环境温度5度,以防样品在池中沉淀。
“Peak width”---大多数分析设为4S,只有在高速分析下设为更短。
“Automatic recycling after analysis”---在不进行分析时可以让流动相循环,节省流动相,检测器连续运行,可随时投入使用。
●点击RID图标,选择RID Control :Heater 设为On,若要循环流动相,必须将“Recycling Valve”设为ON。
手动purge 参比池,将其设为On,并输入Purge 时间。
9、FLD检测器参数设定:色谱条件:●样品:P/N 01018-68704 用甲醇稀释为1:10。
●进样体积:5ul。
●柱温箱: 30℃。
EX=246nm, EM=317nm ,PMT=10。
●响应时间=4s. 停止时间:出峰完毕。
● Excitation A: 激发波长:200-700nm,步长为1nm,或Zero Order。
● Emission: 发射波长: 280-900nm, 步长为1nm,或Zero Order。
● PMT: 大多数应用适当的设定值为10,若高浓度样品峰被切平头,则减少 PMT 值。
●“Peak width”:大多数应用设为4s,只有快速分析采用小的设定值。
● Multi Ex :多波长及光谱(激发)。
● Multi Em:多波长及光谱(发射)。
●同时可以输入范围Range、步长step、采集光谱。
10、在“ Run time checklist ”中选中“Data acquisition”,单击Ok。
11、单击“Method”菜单,选中“Save method as”,输入一方法名,如“test”,单击Ok。
12、从菜单“View”中选中”Online signal” ,选中Windows 1,然后单击Change 钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点击Ok.(如同时检测二个信号,则重复12,选中Windows 2)。
13、从“Run control ”菜单中选择“Sample info”选项,如上图所示,输入操作者名称,在“Data file ”中选择“Manual”或“Prefix”。
区别: Manual--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖。
Prefix—在Prefix 框中输入前缀,在Counter 框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如vwd0001,vwd0002……。
14、从Instrument 菜单选择System on。
15、等仪器Ready,基线平稳,从Method菜单中选择“Run method”,进样。
(三)、数据分析方法编辑:1、从“View”菜单中,单击“Data analysis”进入数据分析画面。
2、从“File”菜单选择“Load signal”,选中您的数据文件名,如下图所示。
单击Ok。
3、做谱图优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项,。
从Ranges 中选择Auto scale及合适的显示时间,单击ok,或选择”Use Ranges”调整。
反复进行,直到图的比例合适为止。
4、积分:(1)、从“Integration”中选择“Auto integrate”,如积分结果不理想,再从菜单中选择“Integration Events”选项,选择合适的Slope sensitivity,Peak width,Area reject,Height reject。
(2)、从“Integration”菜单中选择“Integrate”选项,则数据被积分。
(3)、如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
(4)、单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。
5、打印报告:(1)、从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,进入如上画面。
(2)、单击“Quantitative Results”框中Calculate右侧的黑三角,选中Percent(面积百分比),其它选项不变。
(3)、单击Ok.(4)、从“Report”菜单中选择“Print report”,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则单击Report 底部的“Print”钮。
(四)、关机:●关机前,用 100%的水冲洗系统20分钟,然后用有机溶剂冲洗系统10分钟(如ACN),然后关泵,(适于反相色谱柱)。
[正相色谱柱用适当的溶剂冲洗]●退出化学工作站,及其它窗口,关闭计算机(用shut down关)。
关掉Agilent 1100电源开关。
Agilent1100高压液相色谱仪维护保养知识保养事项:1、色谱柱长时间不用,存放时,柱内应充满溶剂,两端封死(如ACN适于反相色谱柱,正相色谱柱用相应的有机相)2、对于手动进样器,当使用缓冲溶液时,要用水冲洗进样口,同时搬动进样阀数次,每次数毫升。
3、流动相使用前必须过滤,不要使用多日存放的蒸馏水(易长菌)。
4、带seal-wash的 1100,要配制90%水+10%异丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,溶剂不能干涸。
5、其它主意事项见说明书,或由现场工程师介绍。
维护知识问答1、为什么溶剂和样品要过滤?溶剂和样品过滤非常重要,它会对色谱柱、仪器起到保护作用,消除由于污染对分析结果的影响。
色谱柱:由于填料颗粒很细,色谱柱内腔很小,溶剂和样品中的细小颗粒会使色谱柱和毛细管容易堵塞。