工业甲酸钠标准(完整资料).doc
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甲酸的简要甲酸,又称作蚁酸。
蚂蚁分泌物和蜜蜂的分泌液中含有蚁酸,当初人们蒸馏蚂蚁时制得蚁酸,故有此名。
甲酸无色而有刺激气味,且有腐蚀性,人类皮肤接触后会起泡红肿。
熔点8.4℃,沸点100.8℃。
由于甲酸的结构特殊,它的一个氢原子和羧基直接相连。
也可看做是一个羟基甲醛。
因此甲酸同时具有酸和醛和性质。
在化学工业中,甲酸被用于橡胶、医药、染料、皮革种类工业。
甲酸性质甲酸与水和大多数的极性有机溶剂混溶,在烃中也有一定的溶解性。
在烃中及气态下,甲酸以通过以氢键结合的二聚体形态出现。
在气态下,氢键导致甲酸气体与理想气体状态方程之间存在较大的偏差。
液态和固态的甲酸由连续不断的通过氢键结合的甲酸分子组成。
甲酸甲酸具有与大多数其他羧酸相同的性质,尽管在通常情况下甲酸不会生成酰氯或者酸酐。
直到不久以前,所有试图将甲酸转化成这些衍生物的尝试都以产物一氧化碳告终。
甲酸酐可由甲酰氟和甲酸钠在零下78摄氏度反应得到。
甲酰氯可由将氯化氢气体通过零下60度1-甲酰基咪唑的一氯甲烷溶液得到。
甲酸脱水分解为一氧化碳和水。
甲酸具有和醛类似的还原性。
它能起银镜反应,把银氨络离子中的银离子还原成金属银,而自己被氧化成二氧化碳和水:HCOOH+2AgOH→2Ag+2H2O+CO2甲酸是唯一能和烯烃进行加成反应的羧酸。
甲酸在酸的作用下(如硫酸,氢氟酸),和烯烃迅速反应生成甲酸酯。
但是类似于Koch反应的副反应也会发生,产物是更高级的羧酸。
大多数的甲酸盐溶于水。
物化性质主要成分:含量:一级≥90.0%; 二级≥85.0%。
外观与性状:无色透明发烟液体,有强烈刺激性酸味。
熔点(℃):8.2沸点(℃):100.8相对密度(水=1):1.23相对蒸气密度(空气=1):1.59饱和蒸气压(kPa):5.33(24℃)燃烧热(kJ/mol):254.4临界温度(℃):306.8临界压力(MPa):8.63辛醇/水分配系数的对数值:-0.54闪点(℃):68.9(O.C)引燃温度(℃):410爆炸上限%(V/V):57.0爆炸下限%(V/V):18.0溶解性:与水混溶,不溶于烃类,可混溶于醇。
甲酸钠分子质量
甲酸钠是一种无机化合物,化学式为HCOONa,也称为甲酸氢钠或甲酸钠一水合物,分子量为68.01g/mol。
其外观为白色结晶性粉末,易溶于水,不溶于醇类等一些有机溶剂。
甲酸钠具有还原性和腐蚀性,可腐蚀铁、铜等金属,并在空气中放出有毒有害的甲醛气体,因此在使用时需要注意安全措施。
甲酸钠是一种重要的有机合成原料,广泛应用于有机合成、药物制造、催化反应等领域。
在药品制造中,甲酸钠可以用来制造抗癫痫药物和维甲酸等药品。
在催化反应中,甲酸钠可以作为催化剂,促进烯烃的加氢反应和酯的加水反应。
此外,甲酸钠还可用作染料的还原剂、皮革的脱毛剂、木材的防腐剂以及银镜反应中的还原剂等。
在生产上,甲酸钠可以通过甲酸和氢氧化钠反应制得,其反应化学方程式为:
HCOOH + NaOH → HCOONa + H2O
由此可见,甲酸钠是一种重要的化学品,对于提高生产效率和产品质量有着重要的作用。
在使用时需要注意安全性,严格遵守相关的操作规程和标准。
工业甲酸钠(sodiumformate)1、范围本标准规定了工业甲酸钠的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于合成法制得的甲酸钠产品的质量检验,该产品主要用于生产甲酸、草酸、保险粉和制备还原剂、消毒剂等。
分子式:HCOONa分子量:68.01(按20RR年国际相对原子质量)2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6678—20RR化工产品采样总则GB/T4348.2-20RR工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定GB/T601-20RR化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603-20RR化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法3、技术要求甲酸钠质量应符合表1中要求:除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-20RR、GB/T603-20RR规定制备。
检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行。
4.1外观的评定:采用目视评定。
4.2溶液A制备:称取样品约1.5g(精确至0.0002g),用无CO2水溶解并迅速转移至250mL容量瓶中,加无CO2水定容得溶液A。
4.3甲酸钠含量测定4.3.1原理由于甲酸钠的Kb=5.6R10-11,这样的弱碱显然不能用标准酸滴定,采用在碱性下甲酸钠与高锰酸钾充分反应并生成二氧化锰沉淀,沉淀在酸性中用草酸溶解,最后用高锰酸钾滴定过量的草酸,即可求得甲酸钠含量。
其化学反应如下:2KMnO4+3HCOONa+NaOH==2Na2CO3+K2CO3+2MnO2↓+2H2OMnO2+H2C2O4+H2SO4==MnSO4+2CO2↑+2H2O2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4==2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O4.3.2试剂和溶液4.3.2.1高锰酸钾标准滴定溶液:C (1/5KMnO4)=0.1000mol/L ;4.3.2.2草酸标准滴定溶液:C (1/2H2C2O4)=0.1000mol/L ;4.3.2.3硫酸溶液:10%;量取55mL 浓硫酸缓慢加入适量水中,边加边搅拌,冷却后稀释至1000mL 。
课程设计任务书一、设计要求:1、根据设计题目,进行生产实际调研或查阅有关技术资料,选定合理的流程方案和设备类型,并进行简要论述。
(字数不小于8000字)2、设计说明书内容:封面、目录、设计题目、概述与设计方案简介、工艺方案的选择与论证、工艺流程说明、专题论述、参考资料等。
3、图纸要求:工艺流程图1张(图幅2号);设备平面或立面布置图1张(图幅3号))。
二、进度安排:教学内容学时地点备注查资料、说明书提纲、流程论证、工艺第一周设计室流程图设备布置图、说明书整理、答辩。
第二周设计室三、指定参考文献与资料《过程装备成套技术设计指南》(兼用本课程设计指导书)《过程装备成套技术》《化工单元过程及设备课程设计》目录摘要 (3)前言 (4)第1章工艺流程论证 (5)1.1 甲苯氧化法 (5)1.2 甲苯氯化法 (5)1.3 格氏试剂法 (5)1.3.1 制备的基本原理 (5)1.3.2 格氏试剂的化学性质 (7)1.4 工艺流程的选择 (8)第2章物料衡算 (9)2.1 物料的衡算的意义 (9)2.2 甲苯氧化法至苯甲酸的物料衡算 (9)第3章塔设备和泵的选型和论证 (10)3.1塔设备 (10)3.1.1塔设备的应用 (10)3.1.2塔设备的选型 (11)3.1.3吊柱 (13)3.2离心泵 (13)3.2.1离心泵的特点 (13)3.2.2离心泵的适用范围 (13)3.2.3离心泵的类型 (14)3.2.4离心泵的特性 (14)3.2.5离心泵的选择步骤 (15)结论 (17)参考文献 (18)致谢 (19)摘要此设计围绕着苯甲酸的制作方法展开,其中介绍了甲苯氯化法、格氏试剂法、邻苯二甲酸酐脱羧法、和甲苯氧化法制作苯甲酸。
并在其中包含了各方法的工艺流程论证,物料衡算与能量衡算。
并对甲苯氧化法的过程中涉及到的填料反应塔设备和输送机器泵进行了选型和论证。
关键词:苯甲酸甲苯氧化法工艺流程论证设备选型和论证泵填料塔前言甲酸是基本有机化工原料之一,广泛用于农药、皮革、染料、医药和橡胶等工业。
工业甲酸钠(sodium formate)1、范围本标准规定了工业甲酸钠的技术要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和储存。
本标准适用于合成法制得的甲酸钠产品的质量检验,该产品主要用于生产甲酸、草酸、保险粉和制备还原剂、消毒剂等。
分子式:HCOONa分子量:68.01(按2001年国际相对原子质量)2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6678—2003 化工产品采样总则GB/T4348.2-2002 工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3、技术要求甲酸钠质量应符合表1中要求:表1 甲酸钠的质量要求除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定制备。
检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行。
4.1 外观的评定:采用目视评定。
4.2 溶液A制备:称取样品约1.5g(精确至0.0002g),用无CO2水溶解并迅速转移至250mL容量瓶中,加无CO2水定容得溶液A 。
4.3甲酸钠含量测定4.3.1 原理由于甲酸钠的Kb=5.6*10-11,这样的弱碱显然不能用标准酸滴定,采用在碱性下甲酸钠与高锰酸钾充分反应并生成二氧化锰沉淀,沉淀在酸性中用草酸溶解,最后用高锰酸钾滴定过量的草酸,即可求得甲酸钠含量。
湖北宜化化工股份有限公司甲酸钠安全技术说明一、物品与厂商资料物品名称:甲酸钠编号;LRY002-2011制造商与供应商名称:湖北宜化化工股份有限公司二、成分辨别资料纯物质中英文名称:甲酸钠(sodium formate)同义名称:乙酸钠化学文摘社登记号码(CAS No。
)414-53-7危害物质成分(成分百分比):92%三、危害辨别资料最重要危害与效应健康危害效应:吸入,未有已知危害食入,毒性低皮肤接触,未有已知危害眼睛接触,有刺激环境影响:若泄漏时以清扫工具清除,残余以水冲洗,增加废水COD物理性及化学性危害:特殊危害:主要症状:物品危害分类四、急救措施不同暴露途径的急救方法:外部接触,一般以清水冲洗,若大量食入或吸入,最好送医诊疗吸入:引起呼吸道之刺激,立刻移往新鲜空气处,严重时送医皮肤接触:以肥皂水及清水冲洗患部20min以上,冲洗时并脱掉受污染的。
眼睛接触:立即撑开眼皮,以缓和流动的温水洗患部20min以上。
食入:引起呼胃部之刺激,先以清水漱口,再喝水稀释,若扔有不适,则紧急送医。
最重要症状及危害效应:沾到眼睛,产生刺痛。
对急救人员的防护:沾到的衣物,设备只需以大量清水冲洗干净即可对医师的提示:沾到眼睛,以大量清水冲洗约15min即可,若不小心食入,再处理时应先清理口腔,再喝清水稀释催吐五、灭火措施适用灭火剂:化学干粉、二氧化碳、泡沫、喷水灭火时可能遭遇之特殊危害:特殊灭火程序:消防人员之特殊防护装备:除穿着防护衣外,也应佩戴自动呼吸器六、泄漏处理方法个人应注意事项:避免身体直接接触环境注意事项:1、对固体:集中处理扫入一容器中,以大量的水稀释之,加碱灰并以6M-MCL 中和之,以大量水排入下水道。
2、对液体:覆以灰碱,混合后转移至一含有水烧杯总,6M-MCL 中和之,以大量水排入下水道。
3、避免身体直接接触。
清理方法:收后所剩之残留应以破布擦拭干净,再以清水清洗七、安全处置与储存方法处置:经拆封的TMP 应尽快用完,或暂时存于密封之容器以防潮。
1目 录1 绪论绪论绪论............................................................. ............................................................. 2 2 概述概述概述............................................................. ............................................................. 3 2.1 性质性质性质 ....................................................... 3 2.2 性状性状性状 ...................................................... ...................................................... 3 2.3 用途用途用途 ....................................................... 3 2.4 理化性质理化性质理化性质 .................................................. 3 2.5 生产指标生产指标生产指标 .................................................. 4 2.6 质量指标质量指标质量指标: : ................................................. 4 3 本项目研究的主要内容本项目研究的主要内容本项目研究的主要内容............................................. ............................................. 5 4 甲酸钠的生产工艺甲酸钠的生产工艺............................................... 7 4.1 反应原理反应原理反应原理 .................................................. 7 4.2 甲酸钠工艺流程说明甲酸钠工艺流程说明 .......................................7 4.2.1 造气造气造气.................................................. .................................................. 7 4.2.2 净化净化 ................................................. 9 4.2.3 压缩压缩 ................................................. 9 4.2.4 脱硫脱硫................................................. 9 4.2.5 合成合成 ............................................... 10 4.2.6 蒸发分离蒸发分离 ........................................... ...........................................10 5 甲酸钠的用途甲酸钠的用途甲酸钠的用途.................................................... .................................................... 11 5.1 用甲酸钠生产甲酸用甲酸钠生产甲酸 ........................................ 11 5.2 用甲酸钠生产草酸用甲酸钠生产草酸 ........................................ 12 5.3 用甲酸钠生产保险粉(连二亚硫酸钠)用甲酸钠生产保险粉(连二亚硫酸钠) .....................12 5.4 甲酸钠做为石油钻井液甲酸钠做为石油钻井液 .................................... 14 5.5 甲酸钠的其他用途甲酸钠的其他用途 ........................................ 14 6 测定方法及步骤 ................................................ 16 致谢致谢............................................................... ............................................................... 19 参考文献参考文献........................................................... ...........................................................201 绪论在草酸生产中用一氧化碳和氢氧化钠合成甲酸钠时,由于操作条件的波动,合成液的成分组成亦相应变化。
甲酸钠闪点
甲酸钠的闪点及物理性质
甲酸钠,是一种常见的化学物质,其物理性质对于安全操作和储存至关重要。
以下是甲酸钠的闪点以及其他相关的物理性质:闪点:29.9°C
闪点是指在给定的环境条件下,液体能够产生足够的蒸气形成可燃混合物,并在点火源的作用下燃烧的最低温度。
甲酸钠的闪点为29.9°C,这表明在接近或超过这个温度时,应特别注意避免火源。
熔点:258-261℃
熔点是指物质从固体转变为液体的温度。
对于甲酸钠而言,其熔点在258-261℃之间。
在实验室或工业应用中,了解和控制熔点对于确保材料的稳定性和性能至关重要。
沸点:100.6°C(在标准大气压下)
沸点是液体在标准大气压下开始转变为气体的温度。
甲酸钠的沸点为100.6°C,这是一个常见的标准条件下的物理性质。
了解甲酸钠的这些物理性质对于在实验室、工业生产或其他应用中正确使用和储存这种化学物质至关重要。
同时,这也有助于制定适当的安全措施,以防止因温度或其他条件而引发危险。
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本标准适用于合成法制得的甲酸钠产品的质量检验,该产品主要用于生产甲酸、草酸、保险粉和制备还原剂、消毒剂等。
分子式:HCOONa分子量:68.01(按2001年国际相对原子质量)2、规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
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GB/T6678—2003 化工产品采样总则GB/T4348.2-2002 工业用氢氧化钠中氯化钠含量的测定GB/T 601-2002 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603-2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3、技术要求甲酸钠质量应符合表1中要求:表1 甲酸钠的质量要求除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601-2002、GB/T603-2002规定制备。
检验结果的判定按GB/T1250-1989中5.2修约值比较法进行。
4.1 外观的评定:采用目视评定。
4.2 溶液A制备:称取样品约1.5g(精确至0.0002g),用无CO2水溶水定容得溶液A 。
解并迅速转移至250mL容量瓶中,加无CO24.3甲酸钠含量测定4.3.1 原理由于甲酸钠的Kb=5.6*10-11,这样的弱碱显然不能用标准酸滴定,采用在碱性下甲酸钠与高锰酸钾充分反应并生成二氧化锰沉淀,沉淀在酸性中用草酸溶解,最后用高锰酸钾滴定过量的草酸,即可求得甲酸钠含量。
其化学反应如下:2KMnO4+3HCOONa+NaOH==2Na2CO3+K2CO3+2MnO2↓+2H2OMnO2+H2C2O4+H2SO4==MnSO4+2CO2↑+2H2O2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4==2MnSO4+K2SO4+10CO2↑+8H2O4.3.2 试剂和溶液4.3.2.1高锰酸钾标准滴定溶液:C (1/5 KMnO4)=0.1000mol/L ;4.3.2.2草酸标准滴定溶液:C (1/2H2C2O4)=0.1000mol/L ;4.3.2.3硫酸溶液:10%;量取55mL 浓硫酸缓慢加入适量水中,边加边搅拌,冷却后稀释至1000 mL 。
4.3.2.4氢氧化钠溶液:100g/L 。
4.3.3 测定步骤用移液管准确吸取4.2中的溶液A 5mL 置于250mL 锥形瓶中,加少量纯水及2滴氢氧化钠溶液,再准确加入20mL 高锰酸钾标准溶液,在70℃水浴中加热10分钟,稍冷却,加入10mL 硫酸溶液,再准确加入20mL 草酸标准溶液,充分摇动,用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈粉红色, 30秒内不消失即为终点。
以质量分数(%)表示甲酸钠含量X1,按(1)式计算:1002505034.0]32)42(1[1⨯⨯⨯⨯-+⨯=m v c v v c X … ………(1) 式中: C 1—高锰酸钾标准滴定溶液实际浓度的数值,mol/L ;C 2—草酸标准溶液实际浓度的数值,mol/L ;V 2—加入高锰酸钾标准溶液体积的数值,mL ;V 4—滴定中消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的数值,mL ; V 3—加入草酸标准溶液体积的数值,mL ;m —试样质量的数值,g ;0.034—与1.00mL 高锰酸钾标准滴定溶液[C (1/5 KMnO4)=1.000mol/L]相当的以克表示的甲酸钠的质量。
4.3.4允许误差甲酸钠含量两次平行测定结果之差不应大于0.5﹪(质量分数),取算术平均值为测定结果。
4.4 氢氧化钠含量测定4.4.1 原理在样品中加入适量氯化钡使碳酸盐沉淀后用盐酸标准溶液滴定,计算氢氧化钠含量。
4.4.2 试剂和溶液4.4.2.1盐酸标准滴定溶液:C (HCl )=0.1000mol/L ;4.4.2.1氯化钡溶液:100g/L ;4.4.2.3酚酞指示剂:10g/L 。
4.4.3 测定步骤称取样品约2g(精确至0.0002g),用适量纯水溶解后置于250mL 锥形瓶中,再加20mL 氯化钡溶液,加酚酞指示剂2-3滴,用盐酸标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。
以质量分数(%)表示氢氧化钠含量X2,按(2)式计算: 100040.0112⨯⨯⨯=mv c X …………(2) 式中:V1—滴定中消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,mL ; C1—盐酸标准滴定溶液实际浓度的数值,mol/L ;m —试样质量的数值,g0.040—与1.00mL 盐酸标准滴定溶液[C (HCl )=1.000mol/L]相当的以克表示的氢氧化钠的质量。
4.5总碱测定4.5.1 原理用盐酸直接滴定样品中碳酸钠和氢氧化钠总量,计算总碱含量。
4.5.2 试剂和溶液4.5.2.1盐酸标准滴定溶液:C (HCl )=0.1000mol/L ;4.5.2.2氯化钡溶液:100g/L ;4.5.2.3酚酞指示剂:10g/L 。
4.5.3 测定步骤称取样品约2g(精确至0.0002g),用适量纯水溶解后,置于250mL 锥形瓶中,加10g/L 酚酞指示剂2-3滴,用C(HCl)= 0.1mol/L 标准溶液滴定至红色刚好消失即为终点。
以质量分数(%)表示总碱(以Na 2CO 3计)含量X 3,按(3)式计算:100106.)(1123⨯⨯⨯-=m o c v v X (3)式中:V 1—4.4.3中滴定氢氧化钠消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,mL ;V 2—滴定中消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值,mL ;C 1—盐酸标准滴定溶液实际浓度的数值,mol/L ;m —试样质量的数值,g0.106—与1.00mL 盐酸标准滴定溶液[C (HCl )=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。
4.6 水分测定准确称取试样约2g((精确至0.0002g),放于已恒重的称量瓶中,在105℃烘3小时至恒重,放于干燥器中冷却至室温,称重。
以质量分数(%)表示水分含量X 4,按(4)式计算:100214⨯-=mm m X …………(4) 式中: m1—干燥前试样和称量瓶质量的数值,gm2—干燥后试样和称量瓶质量的数值,gm —试样质量的数值,g4.7氯化钠含量测定4.7.1原理试样中的氯离子全部取代硫氰酸汞中的硫氰酸根离子,被取代的硫氰酸根离子与硝酸铁反应生成硫氰酸铁,显红色,在波长450nm 处,对有色溶液进行光度测定,反应式如下:2NaCl+Hg(NO3)2===HgCl2+2NaSCN3NaSCN+Fe(NO3)3===3NaNO3+Fe(SCN)34.7.2试剂和溶液4.7.2.1 硝酸(HNO3):AR ;4.7.2.2 硝酸铁[Fe (NO3)3.9H2O ]:AR ;4.7.2.3过氧化氢(H2O2):AR ;4.7.2.4硝酸铁溶液:8g/L (以Fe 计)。
在500mL 锥形瓶中,加入约4.0g 纯铁(纯度>99.5%),精确至0.01g ,加80mL 水,再小心加入80mL 硝酸(AR ),在通风柜中将溶液缓慢加热至沸腾,待反应进行完毕,亚硝酸气全部被驱除后,再加入几滴过氧化氢(AR ),使溶液脱色,继续煮沸2分钟,停止加热,冷却后将溶液全部移入500mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7.2.5硫氰酸汞溶液:0.5g/L;称取0.1g硫氰酸汞[Hg(SCN)2],称准至0.0001g,置于250mL烧杯中,加30mL无水乙醇,在不断搅拌下,再加150mL温水,使之溶解。
然后,将溶液过滤至200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7.2.6 氯化钠标准溶液:0.1mg/mL;称取预先在500℃—600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂0.1g,精确到0.0001g,置于烧杯中,加入少量水溶解,再将溶液全部移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7.2.7氯化钠标准溶液:0.01mg/mL;吸取20.0mL氯化钠标准溶液(f),置于200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.7.2.8酚酞指示溶液:10g/L。
4.7.3仪器和设备:一般实验室仪器和分光光度计。
4.7.4标准曲线的绘制4.7.4.1 标准比色溶液的配制依次吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0mL氯化钠标准溶液(g),分别置于50mL容量瓶中。
然后,在每个容量瓶中依次加入5mL硝酸、5mL硝酸铁溶液和20mL硫氰酸汞溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置30分钟显色。
4.7.4.2标准比色溶液吸光度的测定用分光光度计,于波长450nm处,以水调整分光光度计零点,选用5cm吸收池进行吸光度的测定。
4.7.4.3标准曲线的绘制以50mL标准比色溶液中氯化钠的质量(mg)为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标,扣除空白溶液的昅光度,绘制标准曲线。
4.7.5 测定步骤称取20g甲酸钠样品,称准至0.01g,用水溶于200mL容量瓶中,加1—2滴酚酞作指示剂,用硝酸中和至无色,用水稀释至刻度,摇匀。
再从该稀释溶液中移取10mL试样溶液,置于50mL容量瓶中,依次加5mL硝酸、5mL硝酸铁溶液和20mL硫氰酸汞溶液,用水稀释至刻度,摇匀,静置30分钟显色。
同时做空白试验(加10mL水于50mL 容量瓶中,其余步骤同试样测定)。
以质量分数(%)表示氯化钠含量X5,按(5)式计算:1002001010)(3501⨯⨯⨯-=-m m m X …………(5) 式中:m1—试液吸光度相对应的氯化钠的质量,mg ;m0—空白试液相对应的氯化钠的质量,mg ;m —试样质量的数值,g4.8硫化物测定4.8.1 原理在弱酸性条件下,碘与硫代硫酸钠反应生成连四硫酸钠,计算出硫化物含量。
2Na 2S 2O 3+I 2=Na 2S 4O 6+2NaI4.8.2试剂和溶液4.8.2.1 碘标准滴定溶液:C (1/2I 2)=0.01000mol/L ;4.8.2.2 冰乙酸溶液:20%;4.8.2.3 淀粉指示剂:5g/L ;4.8.3 测定步骤称取样品约5g (精确至0.0002 g )于250mL 锥形瓶中,加水20mL ,冰乙酸10mL ,加淀粉指示液1mL ,用碘标准溶液滴定至试液呈蓝色,在30秒内不消失即为终点。