3.吸附薄层色谱法概述

薄层色谱原理及应用的一点心得薄层色谱鉴别为我们在中药质量控制中常用的定性鉴别方法，有关的原理及小知识总结如下。

一、小知识薄层色谱常用的硅胶较细，一般粒度在10~40μ，而柱层析常用的粒度为100~160目。

我们在试验中也常用到的硅胶板其成分及组成如下硅胶板硅胶G-高效板硅胶粉煅石膏（12％~13％的石膏(CaS04)），硅胶H-高效板硅胶粉硅胶GF254-高效板硅胶粉煅石膏12％~13％的石膏(CaS04) 254nm下吸收的荧光物质硅胶GF365-高效板硅胶粉煅石膏12％~13％的石膏(CaS04) 365nm下吸收的荧光物质手铺板硅胶粉12％~13％的石膏(CaS04) 一般加入3%CMC-钠为黏合剂二、薄层色谱原理薄层色谱是吸附色谱，其过程实际上是组分的分子与展开剂的分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程，所以展开剂的选择应同时考虑被测物质的性质，吸附剂的活性及展开剂的极性三个因素。

2.以硅胶作为吸附剂为例，其过程实际上是组分的分子与展开剂的分子竞争占据吸附剂表面活性中心的过程，硅胶是极性吸附，根据相似相溶原理，如果选择极性大的展开剂，展开剂与硅胶吸附能力增强，则组分相对吸附能力下降，则容易被展开或洗脱下来;如果组分的极性比展开剂的极性大，则组分与硅胶的吸附能力较展开剂强，则不容易被展开或洗脱下来。

所以说在用极性吸附剂如硅胶，氧化铝时，选用极性大的展开剂（相对于组分来说)均可以使组分跑到前沿。

常用的展开系统石油醚-乙酸乙酯，氯仿-甲醇-水，乙酸乙酯-甲醇，正丁醇-乙酸-水，极性由小到大，还有看你的物质，比例自己可以摸索，还有如果你的物质偏酸性，可加点甲酸，偏碱性，可用碱板来爬，或者用氨水饱和后再展开。

三、在应用中的一点体会1、争宠我们把硅胶比作皇帝，硅胶极性大，根据相似相溶原则，喜欢极性大的，就好比，皇帝喜欢丰满的妃子，比如杨贵妃，是待分离组分，很丰满，极性大，而田贵妃是流动相，比杨贵妃瘦，极性小，皇帝不喜欢他，田贵妃就离皇帝远远的，也就是说，硅胶（即皇帝）更喜欢杨贵妃-待测组分，因而很不容易被展开，Rf值小。

薄层层析硅胶板的色谱法一.薄层色谱法（TLC）：1.基本原理：①.TLC定义：把吸附剂铺在玻璃板上，将样品点在其上，然后用溶剂展开，使样品中各个组分相互分离的方法，这是一种简便、快速、微量的分离分析技术，其应用范围非常广泛。

②.分类：吸附薄层色谱、分配薄层色谱、离子交换薄层色谱、分子筛薄层色谱等。

2.吸附薄层色谱基本原理：①.不同物质与吸附剂（固定相）之间的吸附力不同，不同物质在溶剂（流动相）中的溶解度不同。

②.当达到吸附和溶解（解吸）平衡时，不同的物质在固定相和流动相之间便具有不同的质量分配比或平衡常数（K）。

这一过程相当于一次固—液萃取。

③.当流动相的向前移动时，相当于固—液萃取的固液分离。

流动相中含有较多的吸附力小、溶解性大的成分，因此，相当于此成分进行了一次富集。

到达前方的各成分会在新位置于固定相和流动相之间的重新形成分配平衡。

同时，原位置残留的各成分因新鲜溶剂的到来也会在原位置重新形成分配平衡。

此时相当于对原材料进行二次萃取。

④.只要移动相是连续的，那么对原位置各成分的“萃取”也就是不断的。

经过多次“萃取”之后，原位置的易溶成分优先被萃取完全，残留的将是吸附力强、溶解相差的成分。

这样便达到了分离的目的。

⑤.分配薄层色谱的原理：相当连续多次的液—液萃取，与吸附色谱不同的是固定相和流动相均是液体，固定相的液体由其他材料（支持剂、载体或担体）来支持或载付，不随流动相的移动而移动。

因此，物质的分离是依靠不同的物质在固定相和流动相之间以不同的分配系数（K）连续不断地形成分配平衡而实现的。

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薄层色谱法的原理
薄层色谱法是一种基于吸附作用的分离和纯化技术，其原理是根据化合物在高效吸附材料上的亲和性不同，通过在涂层在薄层状的基底上，由于不同物质对于固定相的亲和力、扩散速度等不同的影响，从而使样品分离出不同的成分。

其主要分离机制是通过涂层在薄层基底上的吸附效应，使样品中各成分间在固态载体上得到分离、富集和纯化的过程。

具体来说，薄层色谱的样品溶液滴于薄层板表面，待样品挥发后，以流动相为带动，并沿着固定相的吸附效应分离样品中的各组分。

在样品组分移动的过程中，移动速度越快，与涂层吸附的能力也越弱，所以分离程度越高；同时，结合了碘和紫外光的显色处理，可以明显地看到样品分离后的各组分。

因此，薄层色谱法的分离机理是基于各样品成分吸附在高效吸附材料的不同能力，而且吸附能力与溶剂有关，适用于非极性、微极性和极性物质的分离和检测。

它可以在分离效率高、分离时间短、简单方便以及样品损失小等方面显示出独特的优势。

检验基本技能培训之薄层色谱法1简述薄层色谱法，系用栽板，如玻璃，金属或塑料薄片，上涂布或烧结以薄层物质作为固定相的液相色谱法。

采用不同的固定相，可以进行吸附、分配、离子交换和分子排阻色谱分离。

薄层色谱较纸色谱分析时间短、灵敏度高、分离能力强。

2分离原理由于薄层的毛细管作用，展开剂沿着薄层渐渐上升、试样中的各组分沿着薄层在固定相和流动相（展开剂）之间不断发生溶解、吸附、在溶解、再吸附过程。

由于分配系数不同各组分在薄层上移动的距离不同，从而达到分离。

2.1比移值：Rf=ds/dmds：原点至溶质斑点中心之间的距离dm：原点至展开剂前沿的距离比移值与分配系数有关，所以利用Rf的特征值可以对组分进行定性鉴别。

影响Rf的因素主要有：溶质和展开剂的性质、固定相的性质、温度，展开方式和展开距离等。

只有在完全相同的条件下，Rf对于某一组分才是常数。

2.2相对比移值：Ris=Rf（i）/Rf（s）Rf（i）是试样至原点的距离Rf（s）是标样至原点的距离3仪器与材料3.1薄层板3.1.1自制：玻璃板要求为光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。

常用固定相有硅胶G、硅胶GF254和硅胶HF254等等。

一般要求颗粒直径5~40μm（200目以上）。

薄层涂布，一般可分无粘合剂和含粘合剂两种；前者是将固定相直接涂布于玻璃板上，后者是在固定相中加入一定量的粘合剂，一般常用10%-15%煅石膏（CaSO4.2H2O在140℃加入4小时）,混匀后加水适量使用，或用适量，调成糊状，均匀涂布于玻璃板上。

除另有规定外，1份固定相和3份水在研钵中向同一方向研磨混匀，去除表面的气泡后，在玻璃板上平稳涂110℃活化30分钟，干燥器中保存备用。

铺好的薄层板使用前应检查其均匀度，表面应均匀、平整、光滑，无麻点，无气泡，无破损及污染3.1.2市售3.2点样器有手动、半自动或自动点样器，一般采用微量注射器或定量毛细管。

3.3展开容器带盖子合适大小的展缸3.4显色剂按标准规定配置4操作方法4.1点样应在洁净干燥的环境下进行，一般应为圆点，应尽量使点样位置集中。

吸附薄层色谱法的基本原理
听说过吸附薄层色谱法吗？这可是化学实验中常用的高手。

原
理其实很简单，就像不同东西在沙滩上晒太阳，有的容易被沙子吸住，有的则不那么容易。

想象一下，我们把玻璃板、塑料或者铝片当成沙滩，然后把一
些特殊的沙子——也就是吸附剂，均匀地铺在上面。

这些沙子对不
同的东西有不同的吸引力，这就是关键。

接下来，我们把混合的液体滴到这片“沙滩”上。

里面的各种
成分就开始和这些沙子互动了。

有的成分容易被吸住，就留在了原地；有的则不那么容易被吸住，就跟着水流移动。

选择什么样的水流也很关键，得根据液体的性质和成分来决定。

这个水流就像是个传送带，带着那些不太容易被吸住的成分往前走。

最后，我们看看每个成分都走到哪里了，就可以知道它们是什
么东西了。

这个方法不仅快速简单，而且结果一目了然，真的是化
学实验中的利器啊！。