白酒中总酯含量的测定
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白酒中总酯含量的测定白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
酯是醇和酸反应生成的产物,通常具有香味,对酒的风味和质量有重要影响。
因此,测定白酒中总酯含量对于酒的质量评价具有重要意义。
白酒中总酯含量的测定通常采用化学分析方法,下面将详细介绍一种常用的测定方法。
首先,准备样品。
从白酒中取一定量的样品,通常取20mL左右,放入一个容量瓶中。
然后,加入适量的醇溶剂。
由于酯在酒中的含量较低,为了增加分析的灵敏度,需要加入适量的醇溶剂,通常选择乙醇作为溶剂。
将乙醇加入容量瓶中,使得总体积在50mL左右。
接下来,加入适量的酸催化剂。
酯的反应速度较慢,为了加快反应速度,通常需要加入适量的酸催化剂。
常用的催化剂包括硫酸和盐酸,其中硫酸是常用的选择。
将硫酸滴加到容量瓶中,使得酸的浓度在1M左右。
然后,进行水浴加热。
将容量瓶放入水浴中,加热至沸腾,保持10-20分钟。
加热过程中,要注意控制水浴的温度,使其不超过100°C。
接着,冷却样品。
将容量瓶从水浴中取出,冷却至室温。
然后,进行萃取。
将样品中的产物萃取出来,通常采用乙醚作为萃取剂。
首先,用玻璃棒搅拌均匀样品,接着倒入漏斗中,加入适量的乙醚,摇匀漏斗。
然后,等待乙醚和酒水分层,打开漏斗塞,排出底层的水相,继续添加乙醚,摇匀漏斗,再次等待分层。
最后,进行酯的含量测定。
将获取的乙醚相转移到干燥瓶中,接着蒸发乙醚,使样品中的酯完全干燥。
然后,用称量瓶或其他容器称取一定量的样品,一般取1g左右,然后称取放入量烧杯中。
加入适量的丙酮或乙醇溶解样品,用石油醚进行稀释,并标定称量瓶,测得酯的质量。
白酒中总酯含量的测定通常采用酯的含量或质量来表示。
在测定过程中,要注意各步骤的操作规范和准确,确保测定结果的准确性。
总的来说,白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。
通过该方法可以准确测定白酒中酯的含量,对于酒的质量评价和产品开发具有重要意义。
比色法测定白酒中总酯含量
马美范
【期刊名称】《酿酒》
【年(卷),期】2001(028)001
【摘要】研究了用比色法测定白酒中总酯含量的方法,对其试验条件及其影响因素进行了探讨;乙酸乙酯含量在0-500μg范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9998;并与国标法GB10345.5-89进行了比较,结果基本一致。
该方法的特点是快速、简便、节能。
【总页数】2页(P64-65)
【作者】马美范
【作者单位】山东轻工业学院,山东济南250100
【正文语种】中文
【中图分类】TS261.7
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白酒中总脂含量的检测实验原理用标准氢氧化钠溶液中和白酒的游离酸,再加入一定量的标准的氢氧化钠溶液使酯皂化,过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液溶液进行反滴定,依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积,计算出总酯含量。
实验仪器及材料仪器:分析天平、锥形瓶、容量瓶、酸式滴定管、洗耳球、移液管、铁架台、恒温水浴锅、全玻璃回流装置材料:浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂、白酒实验步骤1、0.1mol/L的浓硫酸配制与滴定准确移取浓硫酸1.1mL,用水定容至200mL,待用分别称取无水碳酸钠0.1735g、0.1625g 、0.1747g溶于25mL水中,在分别滴加两滴甲基橙指示剂,用定容好的的浓硫酸滴定溶液至浅粉色30s不退色即为终点,记录消耗体积。
2、0.1mol/L氢氧化钠的配制与标定准确称取氢氧化钠2g,用水定容至500mL于棕色试剂瓶中,待用。
分别称取邻苯二甲酸氢钾0.3150g、0.3547g、0.3178g于25mL水中在分别滴加两滴酚酞指示剂,用定容好的的氢氧化钠滴定溶液至浅粉色30s不退色即为滴定终点,记录消耗体积。
3、吸取酒样25.00mL于250mL锥形瓶中,加入酚酞指示剂2滴,将0.1mol/L氢氧化钠标准溶液转入碱式滴定管中,调零,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至浅粉色,半分钟不退,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
2、在准确加入0.1mol/L氢氧化钠标准溶液25.00mL。
安装好回流装置,加热,温度控制在100℃,将锥形瓶放入恒温水浴锅中,安装好冷凝管,于沸水浴上回流半小时,取下锥形瓶,冷却至室温,然后,将0.1mol/L硫酸标准溶液装入酸式滴定管,调零,用0.1mol/L 硫酸标准溶液进行反滴定,使微红色刚好完全消失,记录消耗0.1mol/L硫酸标准溶液的体积。
数据分析计算公式(c×25.0 - c1×V)×0.088X = ━━━━━━━━━━━×100025.0式中:X--酒样中总酯的含量(以乙酸乙酯计),g/L;c--氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L;25.0--皂化时,加入0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液的体积,mL;c1--硫酸标准溶液的摩尔浓度,mol/L;V--测定时,消耗0.1 mol/L硫酸标准溶液的体积,mL;0.088--与1.00mL氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)=1.000 mol/L〕相当的以克表示的乙酸乙酯的质量;25.0--取样体积,mL。
浅析白酒中总酯的测定方法[摘要]用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
皂化时间和皂化温度是皂化反应的关键因素。
[关键词]总酯中和皂化反应中图分类号:ts262.3 文献标识码:a 文章编号:1009-914x (2013)23-0202-01众所周知,酯是白酒中香味的主要来源,因此,作为白酒的一个重要理化指标,总酯是判断白酒合格与否的重要依据之一。
测定白酒总酯的方法很多,但由于同一种酒体用不同的测定方法也会得到不同的结果,因此,给总酯的判定带来不少麻烦。
经过多年的试验,笔者对测定总酯的指示剂法有了比较清楚的认识,并分析了在测定中需注意的一些关键点,供同行参考。
一、指示剂法(一)原理用碱中和样品中的游离酸,再准确加入一定量的碱,加热回流使酯类皂化。
通过消耗碱的量计算出总酯的含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸:rcooh+naoh→rcoona+h2o第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应:rcoor′+naoh→rcoona+r′oh加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱:h2so4+2naoh→na2so4+2h2o(二)分析步聚吸取样品50.0ml于250ml回流瓶中,加入2滴酚酞指示剂(3.5),以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至粉红色(切勿过量),记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的毫升数(也可作为总酸含量计算)。
再准确加入氢氧化钠标准滴定溶液25.00ml(若样品总酯含量高时,可加入50.00ml),摇匀,放入几颗沸石或玻璃珠,装上冷凝管(冷却水温度宜低于15℃),于沸水浴上回流30min,取下,冷却。
然后,用硫酸标准滴定溶液进行滴定,使微红色刚好完全消失为其终点,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
同时吸取乙醇(无酯)溶液(3.4)50.0ml,按上述方法同样操作做空白试验,记录消耗硫酸标准滴定溶液的体积。
白酒中总酯含量测定
白酒中总酯含量测定
一、实验原理
白酒中的总酯含量是指酯类物质在白酒中所占的质量百分比。
总酯含量的测定方法是将白酒样品中的酯类物质水解成酸和醇,然后用酸碱滴定法测定酸的含量,从而计算出总酯含量。
二、实验仪器和试剂
1. 50mL锥形瓶、10mL量筒、50mL容量瓶、移液管、磁力搅拌器、滴定管等。
2. 硫酸钠、氢氧化钠、酚酞指示剂、乙醇、氯仿等。
三、实验步骤
1. 取一定量的白酒样品,用10mL量筒精确地加入50mL锥形瓶中。
2. 加入5mL的氯仿和10mL的0.5mol/L的氢氧化钠溶液,用磁力搅拌器搅拌10min。
3. 加入5mL的10%的硫酸钠溶液,再次搅拌10min。
4. 加入10mL的蒸馏水,用酚酞指示剂滴定0.1mol/L的盐酸溶液,直到溶液由粉红色变为无色。
5. 用乙醇将溶液稀释至50mL,再次滴定0.1mol/L的盐酸溶液,直到溶液由粉红色变为无色。
6. 用公式计算总酯含量:总酯含量(g/L)=(V2-V1)×0.006×1000/m
其中,V1为滴定盐酸的体积,单位为mL;V2为滴定氢氧化钠的体积,单位为mL;m为样品的质量,单位为g。
四、实验注意事项
1. 氯仿有毒,操作时要注意防止吸入和接触皮肤。
2. 滴定时要注意滴定速度,避免过快或过慢。
3. 氢氧化钠和硫酸钠溶液要用去离子水配制,以避免杂质的影响。
4. 实验中要注意卫生和安全,避免发生意外事故。
SPJLBJ003 白酒总酯的测定中和滴定法SP_ JL_ BJ_ 003白酒总酯的测定中和滴定法1 范围本方法采用中和滴定指示剂测定法测定白酒中的总酯量本方法适用于各种香型白酒中总酯量的测定结果以乙酸乙酯计表示为g/L 保留两位小数2 原理先用碱中和白酒中的游离酸再加入一定量的碱使酯皂化过量的碱再用酸进行反滴定以酚酞为指示剂指示滴定终点3 试剂3.1 氢氧化钠标准溶液c(NaOH) 0.1mol/L3.1.1 配制将氢氧化钠配成饱和溶液注入塑料瓶或桶中封闭放置至溶液清亮使用前虹吸上层清液量取5mL 氢氧化钠饱和溶液注入1000mL 不含二氧化碳的水中混匀3.1.2 标定称取0.6g 于105 110 烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾基准试剂精确至0.0001g 溶于50mL不含二氧化碳的水中加入2 滴酚酞指示剂溶液以新制备的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点同时做空白试验3.1.3 计算按下式计算氢氧化钠标准溶液的浓度C2042 . 0 ) ( 1 ⨯ -V Vm式中C 氢氧化钠标准溶液浓度mol/Lm 基准邻苯二甲酸氢钾的质量gV 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mLV1 —空白试验消耗氢氧化钠溶液的体积mL0.2042 与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量3.2 硫酸标准溶液c(H2SO4) 0.1mol/L3.2.1 配制移取3mL 硫酸ρ约1.84g/mL 缓慢注入适量水中冷却并用水稀释至1000mL 摇匀3.2.2 标定吸取25.00mL 新配制的硫酸0.1mol/L 于250mL 锥形瓶中加入2 滴酚酞指示剂溶液10g/L 以0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点3.2.3 计算按下式计算硫酸标准溶液的摩尔浓度C1 00 . 25V C ⨯式中C1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/LC 氢氧化钠标准溶液浓度mol/LV 滴定时所消耗氢氧化钠溶液的体积mL25.00 —取硫酸溶液的体积mL23.3 酚酞指示剂溶液10g/L称取1.0g 酚酞溶于60mL 乙醇中用水稀释至100mL 混匀4 仪器4.1 全玻璃回流装置250mL 是否应有示意图4.2 电热保温箱5 操作步骤吸取50.00mL 酒样于250mL 带塞锥形瓶中加入2 滴酚酞指示液以氢氧化钠标准溶液0.1mol/L 滴定至微红色记录消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数也可作为总酸含量计算再准确加入25.00mL 若酒样总酯含量高时可加入35.00mL 氢氧化钠标准溶液0.1mol/L摇匀任选以下两种步骤中的一种进行滴定5.1 装上冷凝管于沸水浴上回流半小时取下冷却至室温然后用硫酸标准溶液0.1mol/L进行反滴定使微红色刚好完全消失为其终点记录消耗硫酸标准溶液0.1mol/L 的体积5.2 放入30 电热保温箱中皂化24 小时冷却至室温然后用硫酸标准溶液0.1mol/L 进行反滴定使微红色刚好完全消失为终点记录消耗硫酸标准溶液的体积6 结果计算按下式计算总酯的含量X =00 . 50088 . 0 ) 00 . 25 ( 1 ⨯ ⨯ - ⨯ V C C1000式中X 酒样中总酯的含量以乙酸乙酯计g/LC 氢氧化钠标准溶液浓度mol/LC1 硫酸标准溶液的摩尔浓度mol/LV 测定时消耗0.1mol/L 硫酸标准溶液的体积mL25.00 皂化时加入0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液的体积mL0.088 —与1.00mL 氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的乙酸乙酯的质量50.00 —取样体积mL7 精密度同一样品两次平行测定值之差不得超过0.006g/L8 参考文献GB 10345.5 89 白酒中总酯的试验方法。
白酒中总酯测定应注意的问题白酒中总酯测定是一项重要的分析方法,可以评估白酒的香气程度和品质。
然而,在进行总酯测定时,有一些问题需要特别注意,以确保准确的结果。
首先,样品的选择非常关键。
在进行总酯测定时,应该选择代表性的样品,以确保结果的准确性和可靠性。
样品应该代表生产批次中的各个阶段,并且应该经过适当的净化和处理,如去除杂质和有机溶剂。
其次,样品的预处理也是至关重要的。
在进行总酯测定之前,样品需要经过适当的预处理步骤。
这包括溶解样品,通常选择合适的有机溶剂,如乙酸乙酯。
此外,还应注意控制预处理条件,如溶解时间和温度,以避免样品中总酯的分解或损失。
测定总酯的方法也是需要注意的一点。
常见的方法包括色谱法和滴定法。
在选择适当的方法时,应考虑到所需的准确度、灵敏度和分析时间等因素,并注意方法的可操作性和可靠性。
此外,使用合适的标准品进行定量分析也是非常重要的。
白酒中的总酯含量通常用标准物质进行定量,因此选用符合要求的标准品是关键。
标准品的制备和保存应符合相关的国际标准或方法,并且应根据需要进行适当的稀释。
最后,实验过程中的仪器校准和质量控制也是要特别关注的点。
通过定期校准仪器,可以确保分析结果的准确性和可靠性。
在实验过程中,应采取质量控制措施,如加入内部标准品、重复测量和使用质控样品,以评估方法的精确度和可重复性。
总之,在进行白酒中总酯测定时,正确选择样品,进行适当的预处理,选取合适的测定方法,使用适当的标准品,并注意仪器校准和质量控制是非常重要的。
这些注意事项的遵守将确保测定结果的准确性和可靠性,为白酒的品质评估提供有效的数据支持。
白酒中总酯含量测定白酒是一种传统的中国酒类,也是中国文化中不可或缺的一部分。
白酒的风味和质量很大程度上取决于其中的化学成分,其中总酯含量是一个重要的指标。
总酯含量是指白酒中所有酯类物质的总和。
酯类化合物是由酸和醇反应生成的化合物,它们赋予白酒特殊的香气和口感。
因此,总酯含量是评价白酒风味和质量的一个重要指标。
测定白酒中的总酯含量需要使用化学方法。
首先,需要准备一定量的白酒样品,并将其放入一个适当的容器中。
然后,加入一定量的溶剂,使白酒中的酯类物质溶解。
接下来,使用适当的仪器,如气相色谱仪或液相色谱仪,对溶液中的酯类物质进行分析和测定。
最后,根据所得数据计算出白酒中的总酯含量。
测定白酒中的总酯含量可以帮助酒厂监控产品质量,并进行调整和改进。
如果总酯含量过高或过低,都会对白酒的口感和品质产生不良影响。
因此,酒厂可以根据总酯含量的测定结果来调整白酒的酿造工艺,以达到理想的口感和风味。
测定白酒中的总酯含量还可以用于鉴别和辨别不同类型的白酒。
不同酿造工艺和原料会导致白酒中酯类物质的种类和含量不同,从而影响其风味和口感。
通过测定总酯含量,可以对不同类型的白酒进行定量分析,并进行比较和鉴别。
总酯含量的测定方法可以根据实际需要进行调整和改进。
不同的仪器和方法可能会产生不同的结果。
因此,在进行测定时,需要选择合适的方法并进行标准化操作,以确保结果的准确性和可比性。
总的来说,白酒中的总酯含量是一个重要的指标,对于评价白酒的风味和质量起着关键作用。
通过测定总酯含量,可以帮助酒厂监控产品质量,并进行调整和改进。
同时,总酯含量的测定还可以用于鉴别和辨别不同类型的白酒。
因此,对于白酒行业来说,研究和测定白酒中的总酯含量具有重要的意义。
白酒中总酯的测定
朱新茹
【期刊名称】《安徽科技》
【年(卷),期】2000(000)005
【摘要】酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成,酒的香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关,是构成酒香的主要物质。
白酒中,酯类成分极为复杂,主要是C_1—C_(14)的直链脂肪酸乙酯。
乙酸乙酯浓时呈苹果、香蕉香,稀时呈梨和菠萝香;丁酸乙酯浓时呈不愉快味,略带臭,稀时呈兰姆酒香;己酸乙酯浓时呈辣味和臭味,稀时赋予白酒特殊的窑香;乳酸乙酯具有香不露头,增加酒质醇厚感的特性。
总之,酯类以乙酯类物质为主。
乙酯类物质以乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯的量为最多,被誉为白酒的三类酯类。
乙酯类物质在恰当的浓度下都具有芬芳的香味,是白酒呈香的主要成分,对酒香起着主导作用。
用化学分析法测得的为总酯,常以乙酸乙酯计算。
【总页数】2页(P40-41)
【作者】朱新茹
【作者单位】来安县酒厂
【正文语种】中文
【中图分类】TS262.3
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实验一白酒中总酸、总酯的测定一、实验目的1、练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法;2、练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定;3、熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,初步掌握酸碱指示剂的选择方法;4、掌握白酒中总酸、总酯的测定方法。
二、实验原理浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。
也可用另一已知准确浓度的标准液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。
酸碱指示剂都具有一定的变色范围。
0.1mol.dm-3 NaOH和HCl溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为pH4 10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。
NaOH溶液和HAc溶液的滴定,是强碱和弱碱的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色和指示剂。
用酸性基准物邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)以酚酞为指示剂标定N aOH标准溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾的结构式为:其中只有一个可电离的H+离子。
标定时的反应式为:邻苯二甲氢钾用作为基准物的优点是:(1)易于获得纯品;(2)易于干燥,不吸湿;(3)摩尔质量大,可相对降低称量误差。
NaOH标准溶液与HCl标准溶液的浓度,一般只需标定其中一种,另一种则通过NaOH溶液与HCl溶液滴定的体积比算出。
标定NaOH溶液还是标定HCl,要视采用何种标准溶液测定何种试样而定。
原则上,应标定测定时所用的标准溶液,标定时的条件与测定时的条件(例如指示剂和被测成分等)应尽可能一致。
白酒中总酸以中和法直接测定,以酚酞为指示剂,采用氢氧化钠进行中和滴定,其反应式为:RCOOH + NaOH ── RCOONa + H2O酯为有机酸与醇类在酸性条件下经酯化作用而成。
酒中香味在很大程度上与酯类的组成及含量有关,它是酒的一个很重要的质量指标。
白酒中酯类成分极为复杂,其中有乙酸乙酸、已酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等。
白酒中总酯测定应注意的问题白酒中总酯测定是一个重要的分析方法,它用于确定白酒中酯类物质的含量。
酯类物质是白酒的主要挥发性成分之一,也是影响白酒香气和口感的重要因素。
因此,准确测定白酒中总酯的含量对于评价白酒的品质非常重要。
然而,在进行白酒中总酯测定时,我们需要注意一些问题,以确保测定结果的准确性和可靠性。
首先,样品的选择和制备是影响总酯测定准确性的关键因素之一。
样品应该是能代表批次产品的典型样品,应该是均匀的,并且应该避免存在异物或沉淀。
在制备样品时,首先应将白酒样品均匀搅拌,然后取样,避免分析时出现含有过多悬浮固体物质的样品。
其次,样品的储存和处理也是影响总酯测定结果的重要因素。
白酒样品在储存和运输过程中容易受到外界环境的影响,例如温度变化、光照和氧化等。
因此,在储存和处理样品时,应将其保存在无光照和稳定温度的条件下,尽量避免样品中酯类物质的降解和损失。
在测定总酯含量时,我们通常使用酶法和气相色谱法。
采用酶法时,我们需要注意酶的选择、酶的浓度和温度。
选择合适的酶可以提高反应的选择性和灵敏度。
酶的浓度和温度将直接影响反应的速度和准确性。
因此,在进行酶法测定时,我们需要根据实际情况选择合适的酶浓度和温度,在操作过程中严格控制反应条件,以确保测定结果的准确性。
使用气相色谱法时,我们需要注意样品的前处理和色谱条件的选择。
在前处理过程中,我们需要使用适当的溶剂将样品中的酯类物质提取并浓缩,然后将其注入到气相色谱仪中进行分析。
在选择色谱条件时,应注意选择适当的色谱柱和检测器,并优化色谱条件,以提高分离和检测的效果。
此外,在进行气相色谱分析时,还应注意校正和质控操作,以确保分析结果的准确性和可靠性。
最后,数据处理和结果的解释也是进行总酯测定时需要注意的问题。
在进行数据处理时,我们需要根据实验结果选择合适的计算方法和统计学方法,以得出准确的总酯含量。
在解释测定结果时,我们需要将其与其他性质指标进行综合分析,并根据实际情况进行合理的解释和比较。
库仑滴定法快速测定白酒中总酯的含量
王为民
【期刊名称】《理化检验:化学分册》
【年(卷),期】2022(58)9
【摘要】提出了库仑滴定法测定白酒中总酯含量的方法。
以铂电极为工作电极对,pH复合玻璃电极为指示电极,0.80 mol·L^(-1)硫酸钾溶液为支持电解质,通过恒电流电解生成的H~+滴定预处理后样品中剩余的OH^(-),直至滴定终点pH 7.70,根据法拉第电解定律测得样品中总酯的含量。
结果表明:测定过程约10 min完成。
按标准加入法进行回收试验,回收率为88.0%~106%。
方法用于实际白酒样品中总酯含量的测定,测定结果与国家标准规定的电位滴定法测定结果无显著性差异。
【总页数】4页(P1032-1035)
【作者】王为民
【作者单位】济源市质量技术监督检验测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】O657.12
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