ICP质量检测标准
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金属离子检测标准icp
ICP-MS(感应耦合等离子体-质谱仪)是一种常用于金属离子
检测的分析方法。
在ICP-MS分析中,金属离子被转化为气态
离子并进入质谱仪进行检测。
由于其高灵敏度和广泛的元素检测能力,ICP-MS被广泛用于环境监测、食品安全、药物分析
等领域。
金属离子检测通常需要使用标准品进行定量分析。
标准品是已知浓度的金属离子溶液,可用于建立分析仪器的校准曲线。
根据待测样品的特点和要求,可以选择不同的金属离子标准品。
ICP-MS的金属离子检测标准一般需要满足以下要求:
1. 已知浓度的金属离子标准品:标准品的浓度应该精确且稳定,以确保校准曲线的准确性和重现性。
2. 多元素标准品:ICP-MS能够同时检测多种金属离子,因此
标准品应包含待测样品可能含有的多种金属离子。
3. 低浓度标准品:ICP-MS具有极高的灵敏度,可以检测到非
常低浓度的金属离子,因此标准品应包含一定浓度范围内的金属离子,以备份实际样品分析。
4. 质量控制标准品:用于验证分析仪器的稳定性和准确性,以确保实验结果的可靠性。
常见的金属离子标准品包括单元素标准品和多元素标准品。
单元素标准品只含有单种金属离子,多元素标准品包含多种金属离子。
根据具体需要和检测要求,可以选择合适的标准品进行金属离子检测。
ICP-MS微量元素检测微量元素,如砷、铬、镉、铜、铁、汞、镍、铅和钼等,虽然在生物体中的含量很少,但是它们对生物的生长、发育和生理功能是必不可少的。
尽管它们的含量很小,但缺乏或超量摄入这些元素都可能对健康产生不良影响。
铜、铁和钼是生命活动中必需的,但超过一定浓度可能是有毒的。
铬、铅和砷都是已知的致癌物质,而汞对神经系统有害。
由于它们的生物活性和潜在毒性,监测和了解这些元素在环境和生物体中的含量变得至关重要。
电感耦合等离子体-质谱法(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)是一种可以同时测定很多元素的无机质谱技术,其通过将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测,被广泛应用于样品中元素的识别和浓度测定。
ICP-MS 可以用于样品中一个或多个元素的定性、半定量和定量分析,测定的质量范围为3-300原子单位,分辨能力小于1原子单位,能测定周期表中90%的元素,大多数检测限在0.1-10ug/mL范围且有效测量范围达6个数量级,标准偏差为2%-4%,每个元素测定时间10秒,非常适合多元素的同时测定分析。
ICP-MS微量元素检测。
百泰派克生物科技(BTP)依托高精度电感耦合等离子体-质谱仪,根据微量元素检测原理,开发了ICP-MS微量元素检测平台,并通过CNAS/ISO9001双重质量认证体系,可高效、精准的对多种微量元素如砷、铬、镉、铜、铁、汞、镍、铅和钼等进行定性、定量检测,可同时测定多种微量元素,为元素分析提供灵活可靠的解决方案,欢迎免费咨询!ICP-MS微量元素检测技术优势1)检测范围广:可实现绝大多数金属元素和部分非金属元素的高精度检测,且能够提供同位素的信息;2)检测限高:1*10-5(Pt)~159(Cl)ng/mL;3)分析速度块:>20 samples per hour;4)精度好:RSD<5%;5)离子源稳定:优良的长程稳定性;6)应用范围广:广泛应用于地质、环境、冶金、生物、医药、核工业等领域。
ICP-MS测定食品生物成分标准物质中的铅、镉、铬、砷朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【摘要】本文利用微波消解仪对食品生物成分分析标准物质样品进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以铋、铟、钴、锗元素为内标,对样品中的铅、镉、铬、砷进行同时测定.由测定结果可知,铅、镉、铬、砷在0~20 ng/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线相关系数均可达到0.999以上,各元素检出限分别为0.003mg/kg、0.000 5 mg/kg、0.003mg/kg、0.005 mg/kg;各元素测定值均在认定值允许的偏差范围内,且多次测定结果的相对标准偏差均小于10%(N=6).由此可见,采用电感耦合等离子体质谱同时测定食品样品中的痕量金属元素具有较好的稳定性和准确性.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2019(026)002【总页数】4页(P61-64)【关键词】电感耦合等离子体质谱;食品生物成分标准物质;内标【作者】朱影;黄茜;黄宗骞;邵翠翠【作者单位】湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060;湖北省食品质量安全监督检验研究院,武汉430060【正文语种】中文【中图分类】TS210.7随着我国人民生活水平的不断提高,饮食安全越来越受到人们的关注,食品的安全性指标特别是金属污染物指标也日益成为监管部门关注的重点问题。
Pb、Cd、Cr、As等重金属元素是食品中的主要金属污染物,在人体中具有蓄积作用,达到一定浓度后会对人体健康造成危害,因此,这几种元素也是食品中金属污染物的主要监控对象。
目前食品中金属的测定方法主要为:石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光分光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法等[1-5]。
其中,电感耦合等离子体质谱法是一种具有较高灵敏度和准确性的快速分析测试技术,具有线性范围宽、检出限低、基体干扰小、可多元素同时测定等优点[6-7]。
JJF 1159-2006_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素(同位素)的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10%处的峰宽度表示,单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应(计数),单位Mcps / (mg ⋅L -1)。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中:δ — 丰度灵敏度,无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度,单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度,单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时,质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素(同位素)的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10%处的峰宽度表示,单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng ⋅L -1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应(计数),单位Mcps / (mg ⋅L -1)。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中:δ — 丰度灵敏度,无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度,单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度,单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时,质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
电解液icp测试方法
电解液在电池中正负极之间起到传导电子的作用,是锂离子电池获得高电压、高比能的重要保证。
电解液一般由高纯度的有机溶剂、电解质锂盐(如六氟磷酸锂,LiFL6)以及必要的添加剂等原料在一定条件下,按一定比例配制而成。
电解液的质量对电池的性能有着至关重要的影响,因此,对电解液进行全面的检测是非常重要的。
电解液ICP(Inductively Coupled Plasma)测试方法是一种常用的电解液成分分析技术。
ICP是一种原子发射光谱技术,具有高灵敏度、高分辨率和快速分析的特点。
在电解液测试中,ICP主要用于检测电解液中的金属离子和其他无机成分。
进行电解液ICP测试时,首先需要将电解液样品进行前处理,如稀释、去离子化等,以适应ICP测试的要求。
然后,将处理后的样品引入ICP光谱仪中,通过高频感应加热使样品中的原子或离子激发发光,通过检测这些光的波长和强度,可以确定电解液中各种成分的含量。
在测试过程中,需要注意控制测试条件,如等离子体功率、载气流量、观测高度等,以保证测试结果的准确性和可靠性。
此外,还需要注意样品的稳定性和代表性,以避免测试结果出现偏差。
通过电解液ICP测试,可以全面了解电解液中各种成分的含量和比例,从而评估电解液的性能和质量。
这对于优化电解液配方、提高电池性能以及保障电池安全具有重要意义。
目录(一) ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)(二) ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (8)(三) ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (13)(四) ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (18)(五) ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (24)(六) ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (29)(七)ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (32)(八)ICP——试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量的测定 (38)(九)ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (46)(一) ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表12.方法原理试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂3.1 盐酸(1+1)3.2 硝酸(1+1)3.3 氩气(>99.99%)3.4 过氧化氢(30%)3.5 氧化铕标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.999%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),加入10ml过氧化氢(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
JJF 1159-2006_________________________________________________________________________四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范1适用范围本规范适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪主要性能指标的校准。
其它类型的电感耦合离子体质谱仪的校准可以参照执行。
2引用文献JJF 1001-1998 通用计量术语及定义JJF 1059-1999 测量不确定度评定与表示JJF 1071-2000 国家计量校准规范编写规则GB/T 15481-1995 校准和检验实验室能力的通用要求GB/T 6041-2002 质谱分析方法通则JJF 1120-2004 热电离同位素质谱计校准规范使用本规范时,应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 术语和计量单位3.1质量范围质量范围表示质谱仪所能测量元素(同位素)的质量区间,单位为原子质量单位amu。
3.2 分辨率分辨率以某元素质量峰高10%处的峰宽度表示,单位amu。
3.3 检出限质谱仪所能测定的某元素的最低极限浓度。
表示方法为空白溶液中某元素的n次测量结果的3倍标准偏差所对应的浓度。
单位ng L-1。
JJF ××××-××××_________________________________________________________________________3.4 灵敏度单位浓度的元素在质谱仪检测器上得到的信号响应(计数),单位Mcps / (mg ⋅L -1)。
3.5 丰度灵敏度丰度灵敏度表征某一质量为M 的强离子峰在相邻质量M +1(或M -1)位置上的前锋或拖尾峰对相邻峰的影响。
无量纲。
丰度灵敏度用下式表示:式中:δ — 丰度灵敏度,无量纲I M — 质量为M 强离子峰的信号强度,单位cpsI M –1 —质量为M 的离子峰在质量M -1位置上的拖尾信号强度,单位cps I M +1 —质量为M 的离子峰在质量M +1位置上的拖尾信号强度,单位cps 3.6 背景噪声是指未引入某元素离子时,质谱检测系统产生的该元素离子信号响应。
icp-ms 钙质量数的选择原则ICP-MS(电感耦合等离子体质谱仪)是一种高灵敏度、高选择性的分析技术,常用于对各种样品中的元素进行分析。
其中,钙是一种常见的元素,也是人体内最丰富的矿物质元素之一。
在ICP-MS分析中,钙的质量数的选择原则需要考虑以下几个方面:1. 融合状态和电离状态:钙在常见的样品中主要以阳离子的形式存在,如Ca2+。
因此,在进行ICP-MS分析时,选择质量数为40(钙的原子质量)的阳离子进行研究。
2. 背景干扰:在ICP-MS分析中,背景干扰是一项重要的考虑因素。
选择质量数时,需要考虑其他元素是否会有相近的质量数,从而产生干扰。
钙的相邻元素是钾和钛,它们的质量数分别为39和48。
因此,在选择钙的质量数时,需要确保能够避开这两个元素的质量数,以减少背景干扰。
在ICP-MS分析中,常见的选择是Ca(钙)的质量数为44。
3. 峰强度:在ICP-MS分析中,峰强度是评价分析仪器性能的一个指标。
通常情况下,峰强度越大,表示仪器对该元素的检测和定量的能力越强。
在选择钙的质量数时,需要考虑其对应的峰强度。
常见的选择是Ca(钙)的质量数为44,这是因为44为钙的第一同位素钙-44的质量数,其丰度约为2.08%。
钙的其他同位素,如钙-40、钙-42等的丰度较低,因此对应的峰强度较弱。
4. 阻燃剂的影响:在某些样品中,存在阻燃剂等化合物,它们会干扰对钙元素的分析。
这是因为阻燃剂通常含有钾元素,而钾和钙的质量数相近(39和40),因此容易产生峰重叠。
在这种情况下,可以选择使用钙的其他同位素的质量数,如钙-46(丰度约为0.004%)或钙-48(丰度约为0.187%),以避免干扰。
综上所述,ICP-MS钙质量数的选择原则包括考虑融合状态和电离状态、背景干扰、峰强度以及阻燃剂的影响等因素。
常见的选择是钙(Ca)的质量数为44,以获得更好的分析结果。
对于存在背景干扰的样品,可以考虑使用其他质量数的钙同位素来避免干扰。
目录(一) ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)(二) ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (10)(三) ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (17)(四) ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (25)(五) ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (32)(六) ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (39)(七)ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (43)(八)ICP——试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量的测定 (51)(九)ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (63)(一) ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表12.方法原理试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂3.1 盐酸(1+1)3.2 硝酸(1+1)3.3 氩气(>99.99%)3.4 过氧化氢(30%)3.5 氧化铕标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml硝酸(3.2),加入10ml过氧化氢(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
目录(一)ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定 (2)(二)ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定 (12)(三)ICP——氧化钇铕中其他稀土杂质含量的测定 (21)(四)ICP——氧化铽中其他稀土杂质含量的测定 (30)(五)ICP——氧化钆中其他稀土杂质含量的测定 (38)(六)ICP——稀土氧化物中二氧化硅含量的测定 (47)(七)ICP——氧化铕、氧化钇、氧化钆、氧化钇铕、氧化铈、氧化铽中非稀土杂质含量的测定 (51)(八)ICP——试剂(碳酸钡、碳酸锶、碳酸钙、碳酸盟、硼酸、氧化镁、氧化铝)中杂质含量的测定 (59)(九)ICP——氧化钇铕中氧化铕含量的测定 (72)页脚内容1(一)ICP——氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定1.范围页脚内容2本标准规定了氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铕、氧化钇中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表12.方法原理页脚内容3试样以盐酸溶解,在稀盐酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂3.1 盐酸(1+1)3.2 硝酸(1+1)3.3 氩气(>99.99%)3.4 过氧化氢(30%)3.5 氧化铕标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.999%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含100mg氧化铕。
3.6 氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化铈标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 硝酸(3.2),加入10ml过氧化氢(3.4),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.8 氧化镨标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.9 氧化钕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml页脚内容4盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.10 氧化钐标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.11 氧化钆标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钆(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.12 氧化铽标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铽(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.13 氧化镝标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镝(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.14 氧化钬标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钬(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml 含1mg 氧化钬。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.15 氧化铒标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铒(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.16 氧化铥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入页脚内容510ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.17 氧化镱标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镱(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.18 氧化镥标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镥(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.19 氧化钇标准溶液:称取25.0000g经900℃灼烧1h的氧化钇(>99.99%),置于250ml烧杯中,加入100ml盐酸(3.1),低温溶解后,取下冷却,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml 含100mg氧化铕。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
4.仪器4.1 ICP等离子体发射光谱仪5.试样将试样于900℃灼烧1h,置于干燥器中,冷却至室温,立即称重。
6.分析步骤6.1 分析试液的配制6.1.1 称取1.0g试样(5),置于100ml盐酸(3.1),于低温溶解后冷却至室温,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液浓度为10000μg/ml。
6.2 标准溶液的配置页脚内容66.2.1 氧化铕中其他稀土杂质含量的测定将氧化铕标准溶液(3.5)和各稀土氧化物标准溶液(3.6~3.19)按表2分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。
表26.2.2 氧化钇中其他稀土杂质含量的测定将氧化钇标准溶液(3.19)和各稀土氧化物标准溶液(3.5~3.18)按表3分别移入2个100ml容量瓶中,加入盐酸10ml(3.1),稀释至刻度,混匀,制得2个标准溶液。
页脚内容7表36.3 测定步骤6.3.1 标样寻峰。
6.3.2 测试低标和高标,定工作曲线。
6.3.3 测试待测试样。
6.3.4 分析,保存结果。
页脚内容87.允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列的允许相对差。
表4页脚内容9氧化铕、氧化钇中原料杂质含量标准页脚内容10页脚内容11(二)ICP——氧化铈中其他稀土杂质含量的测定1.范围本标准规定了氧化铈中其他稀土杂质含量的测定方法。
本标准适用于氧化铈中其他稀土杂质含量的测定。
测定范围见表1。
表1页脚内容122.方法原理试样以硝酸溶解,在稀硝酸介质中,直接以氩等离子体光源激发,进行光谱测定。
3.试剂3.1 硝酸(1+1)3.2 盐酸(1+1)页脚内容133.3 氩气(>99.99%)3.4 过氧化氢(30%)3.5 氧化铈标准溶液:称取10.0000g经900℃灼烧1h的氧化铈(>99.999%),置于200ml烧杯中,加入50ml硝酸(3.1),10ml过氧化氢(3.4),于低温溶解完全,加热赶去过量的过氧化氢,取下冷却,移入200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含50mg氧化铈。
3.6 氧化镧标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镧(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化镧。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.7 氧化镨标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化镨(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化镨。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.8 氧化钕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化钕。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.9 氧化钐标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化钐(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml 盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml含1mg 氧化钐。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。
3.10 氧化铕标准溶液:称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化铕(>99.99%),置于100ml烧杯中,加入10ml盐酸(3.2),低温溶解后,取下冷却,移入100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液1ml 含1mg 氧化铕。
再将此溶液用(5+95)盐酸稀释成1ml含100μg、10μg为5%标准溶液。