苯酐生产工艺控制中影响产品质量的因素

影响苯酐生产的因素及对策分析作者：赵广学田卫波来源：《科技风》2018年第25期摘要：根据苯酐物理特性，苯酐在生产过程中受到其特性影响，制约其在生产中的稳定，通过分析影响因素，并找到实施对策，进行工艺优化改进，有利于提高苯酐运行周期，提高生产量。

关键词：苯酐；生产；影响因素；对策；优化1 绪论工业中邻苯二甲酸酐简称为苯酐，它的主要作用是：生产PVC增塑剂、醇酸树脂以及染料、不饱和聚酯、油漆、农药和医药等，是一种非常重要的有机化工原料。

2 生产苯酐工艺流程将来自原料萘、邻二甲苯罐区的萘和邻二甲苯与加热后的空气混合，在催化剂的作用下反应生成邻苯二甲酸酐，副反应生成物有：顺酐、柠糠酸、萘醌、苯甲酸等副产物。

部分萘过氧化生成二氧化碳、一氧化碳。

萘氧化反应时所发生的反应是强放热反应。

反应气经切换冷凝器冷凝后，尾气进入蓄热氧化后，经燃烧脱硫后尾气直接由高空排入大气，硫铵洗涤液进一步进行处理；切换冷凝器中的粗苯酐被熔化并排入粗苯酐罐，由泵打入精制工序进行进一步精制分离。

在轻组分塔内将轻组分进行分离采出，产品塔内通过底部排渣将重组份排出。

轻重组分根据生产工艺需求进行进一步精制分离。

3 影响苯酐生产因素3.1 空气流速和萘空比进入反应器的空气流速和在反应器内留时间成反比作用，空速越高，停留时间越短，空速越低，停留时间就会相对较长。

因此降低空速和增加停留时间，苯酐产率也将相应增加。

但在某个最高点位置上，收率是最高点，随之将会逐渐降低。

要想在低空时获得质量较好的苯酐产品，就要将热点进行下移，增加苯酐反应时间。

因此热点的下移是代表催化剂反应的好坏，为了提高产率，不能盲目的提高盐温和热点。

3.2 原料工业萘纯度的影响原料纯度低是将直接影响到产品质度和产量的关键因素，工业萘中各个指标的不合格，会在反应物中呈现不同成分的产物，因此对于原料的控制是至关重要的。

不合格原料的存在不但会影响产品质量，还会造成装置的不稳定运行，比如水份含量过高，会造成进料泵气蚀现象，造成装置负荷的降低，甚至会停车。

苯酐轻组份对合成DOP质量影响的研究2007-3-2 来源：网络文摘【全球塑胶网2007年3月2日网讯】邻苯二甲酸二辛酯[1，2](DOP)产品质量很大程度上由其生产原料(苯酐、辛醇)质量决定的，特别是受原材料色值的影响较大。

而苯酐正常生产过程的热处理、轻组份塔、精馏塔三工序目的就是为了熟化物料，除去轻、重组份杂质，以保证苯酐产品质量，其中轻组份塔的操作过程中要连续从塔顶采出轻组份(轻组份包括苯酐、苯甲酸、顺酐等)残渣[3，4]，就两万吨／年苯酐装置生产能力而言采出量为15~20公斤／小时，每年可达108～114吨，这部分残渣作为废料处理了。

如果能将这部分残渣加以利用，曰久天长将产生巨人的经济效益。

从精馏塔底部采出的重组份残渣对DOP产品质量影响较人(另有文章述)，而轻组份能对DOP产品质量影响究竟多人，本文对这一课题进行了探讨。

l实验部分1.1化学药品与测试仪器化学药品：精苯酐(自产)、轻组份(自产)、辛醇(2．乙基己醇，齐鲁)、钛酸四异丙酯(自产)．。

测试仪器：气相色谱、阿贝折光仪、体积电阻系数测量仪、水分仪、密度仪、电子天平等。

1.2 实验方法在装有温度计、回流分水器、搅拌器的四口烧瓶中，加入计量好的精苯酐、轻组份、辛醇、钛酸四异丙酯，在氮气的保护卜进行反应，控制一定的反应温度(210~220~C)，从分水器中收集反应生成的水，辛醇经冷却和分层后回流到反应烧瓶中继续反应，当分水器中收集的水达到一定量时，反应接近于终点，测定酸值合格厉冷却至100~C，中和水洗后在170"C和真空20KPa(绝压)下进行减压脱醇，测定醇含量和水分含量合格后，加入一定量的活性炭吸附脱色，减压过滤。

苯酐、苯甲酸与辛醇酯化反应方程式(主要反应式)如下：2.实验结果与讨论2.1‘轻组份外观和主要物质含量，见表1从以上数据可以看出：轻组份能影响苯酐产品的色值，但能否影Ⅱ向DOP的产品质量须进一步实验。

2.2 加入一定量的轻组份的精苯酐合成DOP的产品质量，见表2和DOP产品质量指标表3。

应急救援程序与措 施
Part Five
优化原料配比：提高苯酐收率，降低能耗 改进反应器设计：提高反应效率，减少副产物生成 优化工艺参数：控制反应温度、压力、时间等，提高产品质量 采用先进的控制系统：实现自动化控制，提高生产效率和稳定性
优化工艺流程，减 少能源消耗
采用节能设备，提 高能源利用效率
折旧成本：设备、厂房等 固定资产的折旧费用
市场需求：苯 酐广泛应用于 塑料、橡胶、 涂料等领域， 市场需求稳定
竞争情况：苯 酐市场竞争激 烈，需要提高 产品质量和降
低成本
价格趋势：苯 酐价格受供需 关系影响，价
格波动较大
发展趋势：随 着环保政策的 实施，苯酐市 场将向绿色、 环保方向发展
利润率：销售收入与成本的 比例
废水来源：苯酐生产过程中产 生的废水
废水处理方法：采用物理、化 学、生物等方法进行处理
废水处理标准：达到国家规定 的排放标准
废水处理设备：包括沉淀池、 曝气池、生物滤池等设备
Part Two
车间面积：根据 年产吨苯酐的需 求确定
车间分区：原料 区、生产区、成 品区、仓储区等
设备布局：根据 工艺流程和设备 类型进行合理布 局
反应器控制：选择合适的控制系统，如PLC、 DCS等，实现对反应过程的精确控制
反应器安全：考虑反应器的安全设计，如防爆、 防火、防泄漏等措施
设备类型：离心 机、过滤器、干 燥器等
设备选型原则： 高效、节能、环 保、安全
设备性能要求： 分离效率高、操 作简便、维护方 便
设备选型考虑因素： 生产规模、工艺要 求、投资预算、运 行成本等
投资回报期：根据利润预测和总投资 额计算投资回报期
汇报人：
通风系统：保 证车间空气流 通，防止有害

聚氨酯胶黏剂用苯酐聚酯多元醇产品质量影响因素以苯酐、二甘醇、新戊二醇为原料合成了苯酐聚酯多元醇。

探讨了合成聚酯多元醇的工艺、温度、醇酸比、真空度、出水速率和催化剂等对合成聚酯树脂的影响。

结果表明250叱左石、醇酸物赁的量比为1.164，真空度大于0.09MPa、出水速率为50mlh、催化剂质量分数为0.04%时，合成的苯酐聚醋多元醇能够满足足生产聚氨酯胶黏剂的应用要求。

(3)主要影响因素①反应温度对聚酯酸值的影响反应温度越高，酸值下降速度越快。

在反应的前4h内，较高温度的反应体系下酸值下降速率要高于较低温度的反应体系i 1减小，但高温反应体系的酸值下降速率要低于低温反应体系的，温度控制在250七较合适。

②醇酸物质的量比对产品性能的影响醇的用量一般比理论计算值要高一些，实际醇酸比是理论值的1. 10~1.25倍。

在醇酸比为1. 164时，实际与理论最接近。

③真空度对产品性能的影响提高反应体系的真空度是一种强化聚酯反应的方法，开始时真空度不宜过大，否则容易将小分子聚合物抽走，通常采用逐渐升高真空度的办法。

一般来说，所设计产品的羟值越低，分子量越大，所采取的真空度就越高，真穸度犬千0.09MPa时，羟值下降较缓慢;真空度小于O. 09MPa时，酸值下降较快。

真空度大于O. 09MPa可得到较低酸值和设计的羟值，满足胶黏剂使用的要求。

④出水速率的影响出水速率过快，容易造成二元醇流失，当出水速率大于65mlh时，实际分子量与理论值相差较大，当出水速率小于此值时，所得聚酪多元醇的分子量与理论值较接近，出水速率为50mlh较为适宜。

⑤催化剂用量的影响在相同反应条件下，随催化剂加入量的增大，分子量逐渐增大，但这并不是说催化剂决定了分子量的大小，而是增加催化剂后会使反应加速，缩短反应时间，因此酸值和羟值都减小，最终导致聚酯的分子量增大。

催化剂为0.01%~' 0.03%时催化效果不明显，大于0.05%时副反应加大，选用0. 04 %较为适当。

４ ． ２ 氧化 单元操 作指标 对 产 品质 量 的影 响
第 ２期
赵德旭 ， 等： 影响苯酐产品质量的因素及对策分析
・１ ０ １・
影 响苯 酐产 品 质 量 的 因素 及 对 策 分 析
赵 德 旭 ，张 燕 ， 安 明
０ ５ ４ ０ ０ １ ； （ １ ． 邢台旭阳化工有限公 司 ， 河北 邢台
２ ． 河北中 煤旭阳焦 化有限 公司， 河北 邢台 ０ ５ ４ ０ ０ １ ）
２ ０ １ ５年第 ４ ４卷
苯酐生产 中， 除了生成 萘醌 、 苯 甲酸等 杂质外 ， 工业萘 中的不 饱和化合物还会生产微量的杂质 ， 这 些微量 的杂质在后续 的 精馏过程难 以分离 ， 因此 萘法 苯酐 品质劣 于邻法 苯酐 ， 优级
高 的增 塑 剂 ， 应 用 领 域 受 到 了 一定 程 度 的 限 制 。
在苯酐的反应过 程 中 ， 同时伴有 多种 副反应 ， 有些反 应
过程是可逆反应 ， 关键在 于催 化剂的活性和选择 性以及操作
主要副反应 ：
参数的控制是否有利于主反应 的进行 。
４ ． １ 原料萘对产品质量 的影响
工业萘 中存在 多种不 易分 离 的杂质 ， 主要为 四氢萘 、 硫 杂茚 、 二 甲酚、 甲基 萘 、 不饱 和化合 物及灰分 等， 因此在 萘法
剂， ３ ０ ％用于聚酯树脂 和醇酸树脂 ， 其余 １ ０ ％则用 于油 漆、 染
料、 医药和农药等行业。
＋３ Ｈ￣ Ｏ＋ ６ＣＯ２ ＋３ ６ ３ ｋ Ｊ ｈｎ ｏ ｌ
近年 ， 随着工业 萘下游 产品 减水剂 淡 出房地 产行 业 ， 工 业萘价格大幅下跌 ， 而生产苯酐 的主要 原料邻二 甲苯价格 因 与石油价格关联而相 对坚 挺 ， 因此苯 酐价 格一直 居高 不下 ，

苯酐生产工艺控制中影响产品质量的因素朱卫国摘㊀要：苯酐是在四种酸酐占主要市场份额的试剂，并且还是有机化工原料的基础㊂在房产行业中，随着工业用萘下游产品的减水剂的不断减少，工业用萘的价格发生了很大的变化㊂而二甲苯是制造乙烯的主要材料，又因为二甲苯的价格和石油价格之间有着非常密切的联系，因此，甲苯的价格一直处于较高的一个状态㊂关键词：苯酐生产；生产工艺；产品质量；影响因素一㊁引言苯酐（ＰＡ），是用来生产ＰＶＣ增塑剂㊁不饱和聚酯㊁醇酸树脂㊁染料㊁涂料㊁农药，药品等的试剂㊂苯酐可作为制造邻苯二甲酸酯增塑剂和制造ＰＶＣ树脂的增塑剂，还可以被用作为玻璃增强的热固性工程塑料的配方，另外，可用于醇酸树脂的表面涂层㊂邻苯二甲酸酐的性质：邻苯是白色粉末或鳞片状结晶固体，易升华，微溶于冷水，在热水中水解成邻苯二甲酸盐，邻苯易溶于乙醇，苯和吡啶，微溶于醚㊂邻苯具有中等毒性，可引起疾病，例如哮喘㊂有报道称，人们如果长期吸入苯酐会导致其生殖㊁神经㊁肝肾系统受损伤，并且对皮肤黏膜，特别是角膜也有刺激性影响㊂自２０世纪９０年代以来，我国引进了大型先进的邻苯二甲酸设备，淘汰了传统的生产设备，逐步提高生产技术，进一步促进我国ＰＡ先进生产㊂二㊁影响生产苯酐质量的因素邻苯二甲酸酐在实际生产过程中具有可逆的副作用，这些副作用不仅受催化剂活性和选择性的影响，而且还受操作参数的控制㊂（一）原料萘对产品质量的影响由于工业萘㊁甲酚㊁甲基萘和灰分等许多杂质难以分离，因此制造苯酐时，产物中仍会有萘醌㊁苯甲酸和微量杂质掺在其中㊂一般来说，这些微量杂质很难通过对苯酐的蒸馏使其分离出来㊂因此，在生产苯酐时，需要将工业用萘的纯度提高到指定标准，这样才能大大提高产品的质量，同时能够确保设备运行顺畅，防止管道被堵塞㊂（二）氧化单元操作指标对产品质量的影响氧化单元是苯酸生产过程中最重要的成分，为确保装置平稳有效地运行，需要使氧化反应器处于最佳工作状态，这样可以有效提高产品质量，从而提高产品收益㊂１．熔盐温度对苯酐产品质量的影响熔融盐的温度不仅影响邻苯二甲酸的产生，而且影响邻苯二甲酸酐的质量㊂如果熔融盐温度太低，则不仅会严重影响邻苯二甲酸酐的纯度，还会降低 热点 的温度，而 热点 会沿长度方向分散㊂在这种情况下，可能会发生各种连锁反应㊂在邻苯二甲酸酐的生产中，如果熔融盐的温度太低，则反应产物中就可能含有太多的过氧化物㊂如果岩溶温度过高，原料将引起过氧化，反应产物中马来酸酐和二氧化碳的含量将会显著增加，这样就会减少苯酐的收益㊂通常情况下，将熔盐温度控制在３５０ħ ３８０ħ之间，制造苯溴是最有效率的㊂２．空速对苯酐产品质量的影响每单位体积催化剂的气体流速被称为空速㊂空速太低，会使气体在催化剂表面停留很长时间，导致工业萘完全氧化反应，甚至产生纯水和二氧化碳㊂空速太高，会使 热点 温度移至催化剂的中间，这会让原料和某些中间产物在催化剂表面上保持的时间过短，进而导致床层和中间产物不足的状态㊂由于萘未被完全氧化形成苯，反应物中就会生成许多副产物㊂３．供应负荷对苯酐产品质量的影响工业萘的投料量对生产苯制剂有重要的影响，当工业萘的供应超过规定的催化剂范围时，某些萘将被不完全氧化，这样就无法生产出工业所需的目标产物，甚至可能会发生 热点 非离子等各种安全事故㊂制造苯时的 热点 温度低于４５０ħ，但是，如果苯产品的质量比较好，应根据实际情况适当增加工业萘的供应量㊂生产苯时，如果温度过高，苯产品的质量也相对较差时，则应根据实际情况适当减少工业萘的供应㊂综合考虑工业萘的供应负荷和 热点 温度有助于提高苯的生产效率和质量㊂（三）精制单位对苯酐质量的影响因为氧化单位是决定粗邻苯二甲酸成分的主要因素，所以严格控制苯精制单位的制作过程是保证苯产品质量的重要步骤㊂１．苯酐预处理对苯酐质量的影响粗邻苯二甲酸酐的预处理步骤对生产的邻苯二甲酸酐产品的最终质量有很大的影响，当对粗邻苯二甲酸酐的预处理不佳时，邻苯二甲酸酐的热稳定性会比正常值要高㊂因此，在制造苯酐时，应适当增加处理罐中苯酐的停留时间，适当提高预处理温度，最后还要严格控制氢氧化钾或碳酸钠的使用㊂２．灯光组塔和产品塔的操作粗苯经过预处理后，将邻苯二甲酸转化为苯和水，除去了粗苯中的一些低沸点杂质，高分子量的杂质易于合成为高沸点杂质㊂然而，只有少量低沸水和重组点会与苯一起进入轻烃塔和产物塔，并且进一步与轻烃塔和产物塔分离㊂三㊁结语在正常情况下，苯催化剂本身具有良好的活性和选择性，操作正常的话，产物基本都是苯，生产的副产品会很少，所以产品质量通常都有保障㊂但由于苯酐生产的实际过程中有很多影响苯酐质量的因素，就要求工作人员必须结合各种装置的实际情况和具体操作条件，并能及时找出问题的原因，能采取有效的解决方案，用以确保生产苯酐的质量㊂参考文献：［１］赵德旭，张燕，安明．影响苯酐产品质量的因素及对策分析［Ｊ］．山东化工，２０１５，４４（２）：１０１－１０２．［２］王东．萘法固定床苯酐生产技术［Ｊ］．广东化工，２０１０，３８（１２）：２３３－２３５．［３］张莉，王冬梅，王巍，陈亚军．提高精苯酐质量的探讨［Ｊ］．化工质量，２００４（４）：４４－４６．［４］杭国忠．苯酐生产火灾爆炸危险性分析与评价［Ｊ］．河北化工，２００９，３２（８）：１１－１５．［５］朱常龙．邻二甲苯氧化法制苯酐的安全分析［Ｊ］．化工生产与技术，２００９，１６（６）：１７６，１８０．［６］米多，董春光．世界苯酐市场分析［Ｊ］．化工科技市场，２００９，３２（７）：１５６－１５８．［７］康振东．邻二甲苯制取苯酐工艺流程模拟［Ｊ］．燃料与化工，２０１０，４１（５）：７７－８０．作者简介：朱卫国，邢台旭阳化工有限公司㊂２８１。

化工产品质量检测影响因素分析首先，原材料的品质是影响化工产品质量的关键因素之一、原材料的质量直接影响产品的性能和稳定性。

生产过程中，一旦原材料出现问题，就会导致产品出现质量问题。

因此，对原材料的采购要进行严格的筛选和评估，确保其符合标准和要求。

此外，还可以与供应商建立长期战略合作关系，加强质量监督和管理，确保供应稳定可靠。

其次，生产工艺的控制也是影响化工产品质量的重要因素。

生产过程中合理控制温度、压力、反应时间等参数，确保在最优条件下进行反应，以提高产品的质量和产量。

此外，对每一道工艺操作进行严格的监测和记录，及时发现并解决问题，确保每个生产环节都符合质量要求。

此外，设备和仪器的精度也会对化工产品质量产生重要影响。

使用精确的设备和仪器，可以准确测量和检测产品的各项性能指标。

因此，对设备和仪器进行定期的检修和校准，确保其准确度和稳定性。

并按照标准操作程序进行使用和维护，避免操作失误和仪器磨损，提高产品质量。

此外，人员技术水平也是影响化工产品质量的关键因素。

培养和提高员工的技术水平，是保证产品质量的基础。

在员工招聘和培训过程中，要注重技术能力和品质意识的培养。

并建立科学的激励机制，提高员工的责任感和工作积极性。

此外，对于一些特殊的化工产品，可能还需要考虑环境因素对产品质量的影响。

例如，湿度、光照、温度等环境因素对一些产品的稳定性和质量会有较大影响。

因此，在生产过程中要注意环境的调控和管理，确保产品质量的一致性。

综上所述，化工产品质量检测受多个因素的综合影响，包括原材料的质量、生产工艺的控制、设备和仪器的精度、人员技术水平等。

通过加强原材料质量控制、优化生产工艺、提高设备仪器精度和人员技术水平等手段，可以有效提高化工产品的质量。

同时，还需要建立健全的质量管理体系，对产品质量进行全面监控和管理。

只有不断加强各个环节的质量控制，才能提高化工产品的质量水平，满足市场需求。

外 管
各 １ 。 套 简要 工艺 流程 及 主要设 备 如 图 １ 。近 年 来 ，
部 分管道 和设备 在非 正常 工况 下 出现 了负 压失 稳情 况。 生产一 度 陷入被 动 。为 吸取 教训 ， 避免类 似设 备 失稳 事故再 次发 生 。有必要 对苯 酐粗 制工段 设 备常 见失 稳原 因和 预防对 策作分 析探 讨 。
（） ３内管 系该 公 司 自行 冷作 加 工制 成 。 由于 受加
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２０ ０ ８年第 １ ５卷第 ３期
化 工生 产与 技术 Ｃ ｅ ｉａ Ｐｏ ｕ ｔ ｎａ ｄＴ ｃ ｎ ｌｇ ｈ ｍ ｃｌ ｒｄ ｃｉ ｎ ｅ ｈ ｏｏｙ ｏ
２１ 原 因 分 析 ．
量 ２ ｍ 。 长方体 型 的过 滤 器属 于矩形 容器 ， ２ｋ 呈 局 部 区域弯 矩较 大 ， 应应 力也 较大 ， 相 特别 是各 顶点处 弯 矩 和应力 更 大［， ２ 而箱 体 及 滤 网 固定架 强 度 欠佳 ， １ 刚度 严重 不足 。 滤 网棉 严重 积 聚尘垢 进气不 畅 时 ， 当 过 滤器 内部 负压将 有较 大 幅度 的提高 ，积 累到一定
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．
６． Ｏ
－■ ＾■ ＿ ●●
顾 明球 等
苯 酐粗 制装 置部 分设备 失稳 原 因分析 及对 策
经验交 流
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－ ■＾ ● ‘
｛ 经验交流 ｝
苯 酐粗制装 置部分设备失稳原 因分析及对 策
顾 明球 姚 芳
（． １上海 交通 大学机械 与 动力 工程 学院 ， 上海 ２ ０ ４ ； ０ ２ ０
放 卒
管
失 稳 前 失 稳后
图 ２ 冷 凝 热 熔 箱 体 气体 进 口夹 套 内管 失 稳

苯酐生产工艺控制中影响产品质量的因素摘要：随着房地产行业中的工业萘下游产品减水剂的持续减少，工业萘的价格因此发生巨大的变化，由于邻二甲苯是制取苯酐的主要材料，而且邻二甲苯的价格与石油的价格之间有着十分密切的关联，所以苯酐的价格一直都处于较高的状态。

关键词：苯酐生产；生产工艺；产品质量；影响因素苯酐又称邻苯二甲酸酐。

苯酐不仅是有机化工原料的基础，而且在四种酸酐中的生产量和消费量都较大。

苯酐的主要原料是邻二甲苯，邻二甲苯在空气中通过催化剂的催化发生气相氧化反应便生成苯酐。

1、苯酐生产的主要流程苯酐生产的主要流程如下：一、首先需要将制作过程所需的空气先进行过滤，其次利用空气鼓风机将过滤后的空气压缩到0.06MPa，然后再利用预热器中的蒸汽将压缩的空气加热到185℃，最后再将空气运输到气化器中；二、利用低压蒸汽将邻二甲苯加热到145℃，然后再将邻二甲苯送入气化器中与空气完全混合气化；三、将气化器中出来的混合物送入反应器的顶部，再向反应器中加入V-Ti系催化剂[修改]，使邻二甲苯发生氧化反应生产苯酐。

在反应的过程中有一部分反应热会将反应气体加热到360℃到400℃这个范围，但是大部分的反应热会从熔盐[修改]却器中移出，然后再在高压气压[修改]的环境下产生饱和蒸汽。

被部分反应热加热到360℃到400℃的反应气体从反应器底部进入冷却器的时候，其温度将会大幅度的降低[修改]，反应气体经过冷却器冷却之后将会直接进入苯酐冷凝回收阶段。

2、苯酐生产工艺控制中影响产品质量的因素苯酐的实际生产过程中会发生一些可逆的副反应，这些副反应不仅会受到催化剂的活性和选择性的影响，而且也会受到操作参数的控制。

2.1、原料萘对产品质量的影响工业萘中的四氢萘、二甲酚、甲基萘以及灰分等很多杂质都很难被分离出来，所以在制取苯酐[修改]的时候，生成物还有许多的萘醌、苯甲酸以及微量的杂质，通常想要将这些微量的杂质在后面苯酐[修改]的精馏过程分离出来十分困难。

苯 酐主要 用 于生产 Ｐ Ｃ增 塑剂 、不饱 和 聚酯 、 Ｖ 醇酸树脂 以及染 料 、涂料 、农 药 和医药 等 。 目前我 国苯 酐 的消 费结 构 大 致 为 ：增 塑 剂行 业 占 ４ ．％ ， ８５ 不饱 和树脂 占 ２ ％．涂 料行 业 占 ２ ．％．染料行 业 ３ ０５ 占 ３ ％．其 他 占 ４４ ． ６ ． ％。随着 不 饱 和树脂 行业 的迅
送 入纯苯 酐罐 ，再通 过给料 泵去结 片机 结片 ，底部
残渣 排 出到残渣 回收塔 。塔底 重组 分排人 回收塔 回
收部 分苯 酐 。
应热 将 反应 气体 加热 到 ３ ０ ４ ０ ６ ～０ ￣ Ｃ。大部 分反 应 热
经熔 盐 冷 却器 移 出 ，并 通 过 高 压 汽包 产 生 ６０ ａ ． ＭＰ 饱 和蒸 汽 。３ ０ ４ ０Ｃ的反 应气 体 从 反应 器 底 部排 ６ ～０ ￣ 出 ．经冷 却器 冷 却到 １５ ７ ℃，然 后 进入 苯酐 冷 凝 回 收工序 。 由氧化反应 工序 来 的反应 气 体 ．首 先进入 预冷 凝 器 ，一 部分 苯酐 以液态形 式冷凝 回收送往粗 苯酐 贮罐 ．同时副产 ０１ＭＰ ． ８ ａ的饱 和蒸 汽 。含苯酐 的反 应气 体 被进 一 步 冷 却 到 约 １０Ｃ 入 切 换 冷凝 器 。 ４ ￣进 ４台切换 冷 凝 器 中 的 ３台通人 反 应 气体 进 行 凝华 ． １台处 于 热 熔 或 再 冷 却 。根 据 固 定 周期 切 换 冷 凝 器 ，切 换 操 作 步 骤 通 过 Ｄ Ｓ系 统 实 现 。 凝 华 时 Ｃ
热 器用 蒸 汽加热 到 １ ５ ８ ℃后 进入 气化 器 。从 邻二 甲
苯 罐 区送来 的邻 二 甲苯 用低 压蒸 汽 加热 到 １５Ｃ ４ ｏ后 送 入气化 器 ，与空气完 全混 合气 化 。从 气化器 出来 的混合 物约 １ ０ ，进 入 反应 器 顶 部 ，在 Ｖ Ｔ 系 ６％ —ｉ 催化 剂表 面邻二 甲苯被 空气 氧化生成 苯 酐。部分 反

工艺流程中的质量问题分析与改进一、背景介绍工艺流程是指在生产过程中，产品经过一系列的工艺操作和流程控制，最终转化成为符合质量要求的成品。

然而，在实际生产中，常常会出现一些质量问题，如产品不合格、生产效率低下等。

因此，本文将对工艺流程中的质量问题进行分析，并提出改进措施。

二、质量问题分析1. 材料选择材料是产品的基础，对产品的质量起着决定性作用。

如果选择了质量不合格的材料，将直接导致产品质量的下降。

因此，在工艺流程中，需要加强对材料的筛选和检测，确保选用的材料符合质量要求。

2. 设备故障在工艺流程中，设备故障是一个常见的问题。

设备故障不仅会导致生产效率低下，还会影响产品质量。

因此，对设备进行定期维护和检修是非常必要的，可以预防和降低设备故障的发生。

3. 操作不规范操作员在工艺流程中的操作不规范往往会引起质量问题。

例如，操作员对工艺参数的设置不准确，或者对操作流程不熟悉等。

因此，需要加强对操作员的培训和管理，确保操作规范化，提高产品质量。

4. 工艺参数不合理工艺参数的设置对于产品的质量影响巨大。

如果工艺参数设置不当，将会导致产品质量不稳定。

因此，需要通过科学的实验和数据分析，确定合理的工艺参数范围，以提高产品质量的稳定性。

三、改进措施1. 加强供应链管理对供应商进行严格的审核和评估，确保供应的原材料符合质量要求。

同时，建立供应商管理的长效机制，定期进行供应链风险评估，及时发现和解决供应链的质量问题。

2. 强化设备维护建立设备维护管理制度，制定设备巡检计划和保养方案。

对设备进行定期维护和检修，及时发现和解决潜在的问题，确保设备处于良好的运行状态，提高生产效率和产品质量。

3. 加强操作员培训和管理对操作员进行定期培训，提高其操作技能和工艺水平。

建立操作员绩效考核制度，对不规范操作的及时指导和纠正，确保操作规范化，减少人为因素对产品质量的影响。

4. 优化工艺参数通过实验和数据分析，确定各个工艺环节的最佳参数范围，确保工艺过程的稳定性和一致性。

工业生产化 工 设 计 通 讯Industrial ProductionChemical Engineering Design Communications·181·第46卷第8期2020年8月苯酐是重要的基础有机化工原料之一，广泛应用于增塑剂、醇酸树脂、不饱和聚酯、染料、医药等行业。

生产过程中的主要危害包括泄漏、火灾爆炸、中毒、等各种因素。

火灾事故和爆炸事故均能造成较大的人员伤亡及财产损失。

机械伤害、触电、坠落、碰撞等事故均能对人体造成伤害，严重时可造成人员死亡。

停电事故影响生产，甚至损坏设备。

1 泄漏化学品泄漏是造成火灾、爆炸、中毒、窒息和烫伤等事故的主要危险因素。

在物料储存、输送和装卸过程中，因设备、管道、法兰、阀门等的损坏、破裂、腐蚀，或超温、超压、骤冷、急热、操作失误或突发事故均会导致物料泄漏。

1.1 萘萘在卸车场卸车后主要储存于罐区，通过泵输送至苯酐装置与空气反应生产苯酐。

盛装萘的高温储罐、苯酐反应器或输送萘的高温管道若发生泄漏，会引发火灾、爆炸和中毒等严重的事故。

1.2 邻二甲苯邻二甲苯主要储存于罐区，通过泵输送至苯酐装置与空气反应生产苯酐。

盛装邻二甲苯的储罐、苯酐反应器或输送邻二甲苯的管道若发生泄漏，会引发火灾、爆炸等事故。

1.3 苯酐产品袋装苯酐主要存储于苯酐仓库，生成苯酐的苯酐反应器、结片机、包装设备、盛装苯酐的高温储罐或输送苯酐的高温管道若发生泄漏，会引发火灾、爆炸和中毒等事故。

1.4 蒸汽苯酐装置和焚烧装置副产蒸汽，产生蒸汽的设备、存储蒸汽的汽包和输送蒸汽的管道若发生泄漏，会引发烫伤等严重的事故。

1.5 熔盐苯酐装置使用熔盐冷却苯酐反应器，使用冷却器冷却高温熔盐，若盛装高温熔盐的冷却器或管道发生泄漏，高温的熔盐遇到可燃物、有机物会引起着火，发生火灾、爆炸事故，与人接触会发生烫伤等事故。

1.6 导热油苯酐装置使用冷导热油将苯酐气体凝华，使用热导热油将苯酐固体熔化。

1、原料工业萘的影响 如果工业萘原料的杂质较多，如硫茚、焦油酸等物质会发生反应产生 各种副反应，生成的副产物本有色泽，会影响到产品质量。 所以选

用纯度较高的工业萘非常关键，建议采用98%以上或者更高纯度的工
业萘，可以通过技术升级来达到要求，例如采用重结晶法处理原料工 业萘。

2、加强氧化工艺过程的控制
酐主要用于生产 ＰＶＣ 增塑剂、不饱和聚酯、醇酸树脂以及染料、
涂料、农药、医药和仪器添加剂、食用糖精等，是一种重要的有机化 工原料。在 ＰＶＣ 生产中，增塑剂最大用量已超过 ５０％，随着 塑料工业的快速发展，使苯酐的需求随之增长，推动了国内外苯酐生 产的快速发展。
一、苯酐的性质

主要用于增塑剂DBP（邻苯二甲酸丁酯）。
氧化反应必须按催化剂的负荷及实际运行情况进行各项参数的调整，

以使工业萘和空气预热温度升高， 严格控制催化 剂的床层内温度。
热点温 度必须控制在催化剂要求的范围之内， 温度过高会 发生过 氧化反应； 而热点下移会造成亚氧化反应， 两者都会出现副产物增 多， 产品质量下降的情况。

3、选择性好、活性高、寿命长的催化剂。苯酐反应过程中，同时伴
爱润森德（天津）能源科技有限公司
萘法苯酐工艺进展及质量 提高的探讨
2015年6月25日
一、苯酐的性质

苯酐：

全称邻苯二甲酸酐，简称苯酐，常温下为一种白色针状结晶 工业苯
酐为白色片状晶体），易燃，在沸点以下易升华，有特殊轻微的刺激
性气味。苯酐能引起人们呼吸器官的过敏性症状，苯酐的粉尘或蒸气
对皮肤、眼睛及呼吸道有刺激作用，特别对潮湿的组织刺激更大。苯
电加热器 , 罐内温度控制在 260 ℃～ 285 ℃ , 预处理过程中添加少量

胜任
流量报警
2
2
4
风量
35000±1500Nm3
1、风量过高
违规操作
调节阀失效
热点过低
2
按规程操作
胜任
流量报警
2
2
4
2、风量过低
违胜任
流量报警
2
2
4
热点
400±7℃
1、热点过高
违规操作
调节阀失效
CO、CO2的生成量增多，苯酐收率降低上，甚至造成床层“飞温”
2
按规程操作
压力报警
2
2
4
5
结片
氮气
0.4~0.6Mpa
氮气压力过低
违规操作
调节阀失效
空气除尘器滤袋堵塞，造成停车甚至爆炸
2
按规程操作
胜任
压力报警
1
5
5
热点温度降低，氧化反应停止
2
加强原料卸车检查力度
胜任
原料化验
2
2
4
邻二甲
苯压力
微正压操作
1、负压操作
巡检不到位
氮封失效
空气与邻苯形成可燃混合气体
2
及时巡检
胜任
呼吸阀
1
5
5
邻二甲
苯液位
安全贮存高度≤9.5m
1、液位过高
卸车时放入较高液位罐
调节阀失效
冒罐，泄漏
2
加强巡检，按规程操作
胜任
可燃气体报警设施
1
2
按规程操作
胜任
压力报警
2
2
4
产品塔温度
200±5℃
1、产品塔温度不正常
违规操作
调节阀失效

苯酐生产装置工艺控制与优化一、苯酐生产工艺简介1、邻苯法苯酐工艺2、工艺流程图解3、生产工艺关键点控制二、工艺控制与优化1、原料品质及影响A:邻二甲苯，B空气2、反应控制，及后置反应器控制3、冷凝器参数及控制优化4、热处理工艺5、精馏及回收6、开停车注意事项随着工业催化剂、大型反应设备加工技术的提高，苯酐生产装置技术水平及生产能力大幅提升。

能够保持装置高效连续运行，保证产品质量，降低原料及能源消耗，成为生产厂主要目标。

我公司采用BASF催化剂，邻苯法生产苯酐，经过多年实践摸索，就苯酐装置工艺控制、开停车事项进行一些探讨。

一、工艺流程简介图1苯酐生产流程简图1、氧化：空气由鼓风机1经空气预热器2加热到185℃后与经加热器3加热到145℃的邻二甲苯在气化器充分混合后进入反应器4，混合气体自反应器顶部进入，邻二甲苯在V-Ti系催化剂表面被空气氧化生成苯酐后从反应器底部出来。

约360℃的反应气体再经混合气体冷却器5冷却到170-175℃，后进入苯酐冷凝回收工序。

2. 预冷凝、切换冷凝由氧化反应工序来的170℃的反应混合气体，首先进入预冷凝器6，在预冷凝器中反应混合气体被进一步冷却到140℃左右进入切换冷凝器7—a、b、c、d中的任意三台进行凝华。

四台切换冷凝器是根据固定的周期切换操作，在凝华时，57℃的冷导热油（简称冷油）流经切换冷凝器翅片管内，反应混合气体中的苯酐被凝华。

当凝华操作结束时，冷油被切换为180℃的热油，粗苯酐被熔化并排入粗苯酐罐13.3、尾气洗涤从切换冷凝器a、b、c、d排出的尾气进入尾气洗涤塔12，尾气中的有机物在洗涤塔中经三级洗涤后被吸收，剩下的不凝气体直接由高空排入大气。

低位循环洗涤液中顺酸浓度17～20％（wt%）左右，酸水一部分在一段循环，其余部分从一段连续排到富马酸车间84、预处理热处理14是在微真空下将粗苯酐加热到250～270℃使凝华时形成的邻苯二甲酸脱水；粗苯酐的预处理在三个热处理罐中，平均停留时间大于24小时，以确保纯苯酐的质量。

带来了可观的利润。
苯酐生产现状分析
5 苯酐生产现状
那么肯定有人会问，既然萘法苯酐这么挣钱，我们公司三
套苯酐装置全部改为萘法工艺是否可行呢？我说，当然不行！
为什么？原因有多条，见下面分析：
《
一是风险意识。西方有一句谚语，“鸡蛋是萘法苯酐产能低。如果公司全部改为萘法苯酐，则苯 酐产量远远不能满足公司的需要，这时就需要大量使用固体苯 酐，那成本就高了，其中投1吨固体苯酐成本要高于液酐300 元左右；
酐成本要高于液酐300元左右；
下面结合我们车间生产工艺现状从三个方面来说说如何才能维持苯酐生产的低单耗：
苯酐行业为了生存，纷纷寻找出路。
苯酐生产现状分析
4 苯酐生产现状
苯酐行业为了生存，纷纷寻找出路。那最佳出路是什么呢？ 就是降低原料成本。在邻苯缺口如此大的情况下，怎么降低原 料成本呢？最有效的办法就是用较低价格的萘替代邻苯。
（2如、3果）邻尾冷苯气油的阀温影关度响不要严合，适有及在。热增终熔塑端阶段剂产会，品有少下市量游场苯酐有的气影P进V入响C水，手洗塔利套，润，既造非因成常此系统薄我起。们压，公又司降低苯切酐换捕是集由率。利润的，但受原料
如果公司全部改为萘法苯酐，则苯酐产量远远不能满足公司的需要，这时就需要大量使用固体苯酐，那成本就高了，其中投1吨固体苯
苯酐生产现状及对策
优选苯酐生产现状及对策
前言
邻苯二甲酸酐，简称苯酐，是重要的基本有机 化工原料之一。苯酐主要用于生产邻苯二甲酸酯类 增塑剂，其中以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二 甲酸二丁酯(DBP)所占的需求比例为最大，苯酐也 是生产醇酸树脂和氨基树脂涂料的原料，此外，苯 酐也可广泛应用于不饱和聚酯树脂、蒽醌、糖精、 酚酞缓泻剂等产品的生产，是一种重要的有机化工 原料。

( 安全管理 )单位：_________________________姓名：_________________________日期：_________________________精品文档 / Word文档 / 文字可改苯酐安全生产要点(新版)Safety management is an important part of production management. Safety and production are inthe implementation process苯酐安全生产要点(新版)1工艺简述.苯酐（邻──苯二甲酸酐）是一种重要的有机化工原料。

其生产工艺路线主要有萘催化氧化法和邻二甲苯氧化法。

采用60克固定床气相催化邻二甲苯氧化法的生产工艺，由氧化、热处理、蒸馏、精馏、切片等工序组成。

简要工艺过程是空气经加压进入预热器，邻二甲苯经计量预热升温至160℃喷射到预热的空气流中，在气体混合器混合调节、恒定比值，并加入0.4-1%的二氧化硫。

上述混合气进入反应器，以邻二甲苯/空气=60g/m3配合比通过五氧化二矾催化剂（V—TI型），在温度（440-470℃）、压力（0.5MPa）、空速（SV=3000h-1）条件下进行氧化反应，生成物经切换冷凝器凝华制成精苯酐。

尾气送洗涤塔洗涤后，废气排入大气，洗涤液送至顺酐回收。

粗苯酐经热处理、蒸馏、精馏、冷凝、切片等一系列工序制成苯酐成品。

残渣送焚烧单元处理。

生产中所用原料和产品如邻二甲苯、五氧化二矾、二氧化硫、苯酐、残液、残渣等均为易燃、可燃有毒、有害物质。

放射源钴—60对人体危害极大。

2重点部位2.1氧化反应器是以邻二甲苯为原料与空气混合，通过催化剂作用进行氧化反应制取苯酐的设备，是整个苯酐工艺的核心。

邻二甲苯与空气混合物的爆炸下限为44g/Nm3（标准），而生产是采用空气中含有邻二甲苯的量为60g/Nm3（标准），因此氧化反应器中的氧化反应是选定在爆炸下限之上进行的。