硫辛酸杂质

硫辛酸中聚合物杂质的纯化方法与流程硫辛酸是一种化学品，常用于染料工业、农药工业和制药工业等领域。

然而，硫辛酸中可能存在着聚合物杂质，这些杂质会影响到硫辛酸的质量。

因此，对于硫辛酸中的聚合物杂质进行纯化十分必要。

一般来说，纯化硫辛酸中聚合物杂质的方法包括萃取、结晶、分子筛、渗透膜等多种方法。

下面介绍一种基于结晶的纯化方法，流程如下：1. 确定硫辛酸中聚合物杂质的种类和含量采用气相色谱或液相色谱对硫辛酸中聚合物杂质的种类和含量进行分析和测定。

根据分析结果，确定适当的结晶溶剂和条件。

2. 预处理硫辛酸溶液将硫辛酸溶液通过酸碱中和的方法，使其pH值稳定在4左右。

对于颜色较浓的硫辛酸溶液，可添加适量活性炭搅拌一段时间，使其变得透明。

初步处理后，过滤掉杂质颗粒。

3. 结晶处理将预处理后的硫辛酸溶液缓慢滴加结晶溶剂，搅拌至完全混合后，缓慢升温至近沸点，然后让其自然冷却至室温。

适量的结晶核可以促进结晶的产生。

在结晶过程中，加入适量的结晶剂，能够控制晶体形态，减少结晶的杂质。

4. 分离晶体晶体形成后，采用过滤或离心分离出固体晶体，然后用冷无水乙醇洗涤晶体，除去结晶溶剂和一些杂质。

5. 烘干晶体将洗净的晶体放置在烘箱中，温度控制在80 ℃左右，在无水条件下烘干晶体，直至其重量不再发生变化。

6. 纯化后测试对于纯化后的硫辛酸进行检测，检测项目包括纯度、结晶度、组分分析等。

经过以上纯化方法的硫辛酸，能够达到99.9%的高纯度要求。

总之，采用以上的纯化方法，对于硫辛酸中的聚合物杂质进行纯化，能够达到很好的效果，使硫辛酸质量更加稳定和可靠。

相关杂质汇总列表中文名英文名CAS号规格纯度结构式硫辛酸Thioctic Acid1077-28-710mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质1Thioctic Acid Impurity117370-41-110mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质2Thioctic Acid Impurity2N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质4Thioctic Acid Impurity4462-20-410mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质5Thioctic Acid Impurity5N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质6Thioctic Acid Impurity61204245-29-310mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质7Thioctic Acid Impurity7108015-78-710mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质8Thioctic Acid Impurity86992-30-910mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质10Thioctic Acid Impurity10N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质11Thioctic Acid Impurity1125636-58-210mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质12Thioctic Acid Impurity122635383-46-710mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质13Thioctic Acid Impurity13N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质14Thioctic Acid Impurity141070-64-010mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质15Thioctic Acid Impurity15N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质16Thioctic Acid Impurity16916746-61-710mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质17Thioctic Acid Impurity17188745-24-610mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质19Thioctic Acid Impurity191200-22-210mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质20Thioctic Acid Impurity20N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质21Thioctic Acid Impurity2146353-61-110mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质22Thioctic Acid Impurity22940-69-210mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质23Thioctic Acid Impurity23N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质24Thioctic Acid Impurity24N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质25Thioctic Acid Impurity2541443-60-110mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质26Thioctic Acid Impurity261070-65-110mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质28Thioctic Acid Impurity2850628-91-610mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质29Thioctic Acid Impurity29N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质30Thioctic Acid Impurity3090435-60-210mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质31Thioctic Acid Impurity31102939-46-810mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质32Thioctic Acid Impurity3256535-97-810mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质33Thioctic Acid Impurity3374903-53-010mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质34Thioctic Acid Impurity34N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质35Thioctic Acid Impurity35N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质37Thioctic Acid Impurity37N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质38Thioctic Acid Impurity381077-27-610mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质39Thioctic Acid Impurity393884-52-410mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质40Thioctic Acid Impurity406718-96-310mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质41Thioctic Acid Impurity411071-71-210mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质42Thioctic Acid Impurity4250628-92-710mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质43Thioctic Acid Impurity43N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质44Thioctic Acid Impurity4416662-64-910mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质46Thioctic Acid Impurity46108843-44-310mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质47Thioctic Acid Impurity47N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质48Thioctic Acid Impurity48N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质49Thioctic Acid Impurity49N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质50Thioctic Acid Impurity50116496-52-710mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质51Thioctic Acid Impurity51N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质52Thioctic Acid Impurity52N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质53Thioctic Acid Impurity53N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质55Thioctic Acid Impurity55N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质56Thioctic Acid Impurity56N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质57Thioctic Acid Impurity57N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质58Thioctic Acid Impurity1N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质59Thioctic Acid Impurity5931565-12-510mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质60Thioctic Acid Impurity6014970-83-310mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质61Thioctic Acid Impurity61N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质62Thioctic Acid Impurity62N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质64Thioctic Acid Impurity64N/A10mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质65Thioctic Acid Impurity652114407-83-710mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质66Thioctic Acid Impurity662114407-78-010mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质67Thioctic Acid Impurity672114407-82-610mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质68Thioctic Acid Impurity682114407-76-810mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质69Thioctic Acid Impurity692768625-63-210mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质70Thioctic Acid Impurity702975-17-910mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质71Thioctic Acid Impurity7146236-19-510mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质73Thioctic Acid Impurity73852383-82-510mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质74Thioctic Acid Impurity74947236-49-910mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质75Thioctic Acid Impurity75119365-69-410mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质76Thioctic Acid Impurity7691009-30-210mg-20mg-50mg-100mg≥95%硫辛酸杂质77Thioctic Acid Impurity77872301-12-710mg-20mg-50mg-100mg≥95%1.扬信医药代理各品种杂质对照品:舒更葡糖钠杂质，达托霉素杂质，依维莫司杂质，他克莫司杂质，阿奇霉素杂质，克拉维酸钾杂质，181。

硫辛酸药典标准硫辛酸是一种常用的药物成分，广泛应用于各种疾病的治疗中。

为了规范硫辛酸的质量和药效，相关部门制定了硫辛酸药典标准。

下面将从几个方面介绍硫辛酸药典标准的内容。

第一步，化学性质。

硫辛酸的药典标准规定了其化学式、分子量、外观和纯度等方面的内容，其中最重要的是硫辛酸的纯度要求，即要求药材中含硫辛酸的含量不少于98.5%。

这是为了保证硫辛酸在治疗中的药效和安全性，以及避免其它不必要的成分对药效的干扰。

第二步，质量标准。

硫辛酸的药典标准针对它的不同用途，制定了相应的质量标准。

例如，对于医用硫辛酸，其标准规定了颜色、含水量、杂质和重金属等方面的内容，而对于工业用硫辛酸则限制杂质、有机氯化物和氯化物等物质的含量。

这些标准要求硫辛酸产品必须符合质量检验的各项指标，才能被允许销售或使用。

第三步，检测方法。

硫辛酸药典标准要求药材在生产和使用过程中必须进行质量检测，以确保其符合各项标准。

这就需要使用一系列严格的检测方法和技术。

硫辛酸药典标准中规定了对硫辛酸的各项检测方法，包括滴定法、高效液相色谱法、紫外吸收光谱法等，这些方法严格要求医疗机构和生产企业进行质量控制并追溯溯源。

第四步，存储条件。

为了保证硫辛酸的质量和安全性，药典标准还规定了硫辛酸在生产存储和运输过程中的条件。

一般情况下，硫辛酸应储存在干燥、通风、阴凉的地方，并且要避免其他物质干扰，避免阳光直射或受潮。

总的来说，硫辛酸药典标准是保证硫辛酸质量和安全性的重要保障之一。

厂家和医疗机构应该密切关注这些标准并制定相应的控制措施，以确保硫辛酸的质量符合要求，并在临床治疗中使用安全、有效。

HPLC法测定硫辛酸注射液中的有关物质夏天水;熊全红;罗云龙【期刊名称】《中国药房》【年(卷),期】2016(027)021【摘要】OBJECTIVE:To establish a method for the determination of related substances in Thioctic acid injection. METH-ODS:HPLC was performed on the column of Agilent Eclipse Plus C18 with mobile phase A of 0.005 mol/L potassium dehydroge-nate phosphate solution(adjusted with phosphoric acid to pH 3.0 to 3.1)and B of methanol:aoetonitrile(1∶1,V/V)(gradient elu-tion) at a flow rate of 1.2 ml/min;detection wavelength was 215 nm,column temperat ure was 35 ℃,and the injection volume was 20 μl. RESULTS:Under the established chromatographic conditions,thioctic acid with impurities and its degradation products were well separated;the linear range of thioctic acid was 0.828-52.992 μg/ml(r=0.999 9);RSD s of precision and stability tests were lower than 3%;recovery of impurity A was 98.45%-105.73%(RSD=2.41%,n=9);the largest single impurity content in mass fraction was 0.152%-0.189%,the total impurity content in mass fraction was 0.487%-0.516%. CONCLUSIONS:The meth-od is simple,accurate,specific and sensitivity,and can be used to determine the related substances of the Thioctic acid injection.%目的：建立测定硫辛酸注射液中有关物质的方法。

硫辛酸药欧洲典标准一、背景介绍硫辛酸（thioctic acid）是一种具有抗氧化和抗炎作用的药物，广泛应用于临床治疗各种疾病。

欧洲药典（European Pharmacopoeia）是欧洲国家药品标准的权威性文献，制定了硫辛酸药品的质量要求和检测方法。

二、硫辛酸药的质量要求硫辛酸药品的质量要求包括外观、纯度、含量、溶解度、酸碱度等多个方面。

具体要求如下：2.1 外观硫辛酸药品应为白色结晶或结晶性粉末，无明显异物和杂质。

2.2 纯度硫辛酸药品的纯度要求高，需要排除其他成分的干扰。

根据欧洲药典标准，硫辛酸的纯度应不低于98.0%。

2.3 含量硫辛酸药品的含量是指其中硫辛酸的含量。

根据欧洲药典标准，硫辛酸药品的含量应不低于98.0%和不高于102.0%。

2.4 溶解度硫辛酸药品的溶解度是指在一定溶剂中的溶解度。

根据欧洲药典标准，硫辛酸药品在水中的溶解度应不低于20mg/ml。

2.5 酸碱度硫辛酸药品的酸碱度对其稳定性和药效具有影响。

根据欧洲药典标准，硫辛酸药品的酸碱度应符合规定范围。

三、硫辛酸药品的检测方法为了确保硫辛酸药品的质量符合标准，欧洲药典制定了一系列的检测方法。

3.1 外观检查通过目视和显微镜观察硫辛酸药品的外观，判断是否符合要求。

3.2 纯度检测纯度检测主要采用色谱法和滴定法。

色谱法可以分离并测定硫辛酸和其他成分的含量，滴定法可以准确测定硫辛酸的纯度。

3.3 含量检测含量检测主要采用滴定法、分光光度法和高效液相色谱法。

滴定法可以准确测定硫辛酸的含量，分光光度法和高效液相色谱法可以定量测定硫辛酸的含量。

3.4 溶解度检测溶解度检测主要采用比色法和显微镜法。

通过测定硫辛酸在不同溶剂中的溶解度，评估其适用性和稳定性。

3.5 酸碱度检测酸碱度检测主要采用酸碱滴定法。

通过测定硫辛酸溶液的酸碱度，判断其稳定性和药效。

四、结论欧洲药典对硫辛酸药品的质量要求和检测方法进行了详细规定，确保了硫辛酸药品的质量和安全性。

硫辛酸杂质研究
硫辛酸是一种有机化合物，其杂质研究一直备受关注。

在这篇文章中，我们将探讨硫辛酸杂质的特性以及对人类健康的潜在影响。

硫辛酸是一种具有刺激性气味的液体，常用于工业生产中。

然而，在硫辛酸的制备和储存过程中，常常会产生一些杂质。

这些杂质可能是由于原料的纯度不高，或者在生产过程中未能完全去除其他有机物质所致。

硫辛酸杂质的研究主要集中在两个方面：一是确定杂质的种类和浓度，二是评估这些杂质对人体的潜在危害。

为了确定硫辛酸杂质的种类，研究人员通常使用各种化学分析方法，如气相色谱-质谱联用技术。

这些方法可以快速准确地鉴定和定量硫辛酸中的杂质。

针对硫辛酸杂质对人体的潜在危害，研究人员进行了大量的实验和观察。

他们发现，某些硫辛酸杂质可能对呼吸系统、皮肤和眼睛造成刺激和损伤。

此外，一些研究还发现，长期接触硫辛酸杂质可能导致慢性呼吸道疾病和皮肤过敏等健康问题。

为了减少硫辛酸杂质对人类健康的潜在影响，工业界和政府部门制定了一系列的安全标准和措施。

这些标准和措施包括对硫辛酸生产和使用过程中的杂质控制、工作场所的通风设施改善和员工培训等。

通过严格执行这些标准和措施，可以有效减少硫辛酸杂质对人体的危害。

硫辛酸杂质研究对于保障人类健康和环境安全至关重要。

通过对硫辛酸杂质种类和浓度的准确鉴定，以及对其潜在危害的评估，我们可以采取相应的措施来减少其对人体的影响。

同时，加强对硫辛酸生产和使用过程中的杂质控制，也是确保工作场所安全的重要举措。

我们期待未来在硫辛酸杂质研究领域的进一步发展，为人类健康和环境保护作出更大的贡献。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011482184.1(22)申请日 2020.12.15(71)申请人 苏州富士莱医药股份有限公司地址 215500 江苏省苏州市常熟新材料产业园海旺路16号(72)发明人 孟德超　石晓青　孙晓彤　(74)专利代理机构 北京品源专利代理有限公司11332代理人 巩克栋(51)Int.Cl.C07D 331/04(2006.01)(54)发明名称一种硫辛酸杂质的制备方法(57)摘要本发明提供一种硫辛酸杂质的制备方法，所述硫辛酸杂质的制备方法包括以下步骤：(1)将6,8‑二氯辛酸乙酯、硫化钠混合反应，再与亚硫酸钠混合继续反应，得到混合物；(2)将步骤(1)得到的混合物、硫、硫化钠混合反应，再与亚硫酸钠混合继续反应，得到5‑硫杂环丁烷基戊酸乙酯。

所述制备方法可以了解硫辛酸制备过程中杂质的分布与形成原因，有助于解释硫辛酸中杂质的来源与走向，能更好的设计反应路线，改进反应条件，规避杂质的形成，提高产品质量。

权利要求书2页 说明书7页CN 112480065 A 2021.03.12C N 112480065A1.一种硫辛酸杂质的制备方法，其特征在于，所述硫辛酸杂质的制备方法包括以下步骤：(1)将6,8‑二氯辛酸乙酯、硫化钠混合反应，再与亚硫酸钠混合继续反应，得到混合物；(2)将步骤(1)得到的混合物、硫、硫化钠混合反应，再与亚硫酸钠混合继续反应，得到5‑硫杂环丁烷基戊酸乙酯。

2.根据权利要求1所述的硫辛酸杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述6,8‑二氯辛酸乙酯、硫化钠、亚硫酸钠的摩尔比为1:(1‑1.2):(1.8‑2.0)。

3.根据权利要求1或2所述的硫辛酸杂质的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合反应的温度为20‑50℃，所述混合反应的时间为1‑24h；优选地，步骤(1)中，与亚硫酸钠混合继续反应的温度为75‑85℃，反应的时间为0.5‑2h。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201810523139.2(22)申请日 2018.05.28(71)申请人 四川智强医药科技开发有限公司地址 610000 四川省成都市青羊区同诚路8号12栋1单元4层1号(72)发明人 毛兴荣　范时根　杜宗涛　毛智远　张中宝　许晓明　黄彦珺　黄婷慧　(74)专利代理机构 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222代理人 李高峡　全学荣(51)Int.Cl.C07D 339/04(2006.01)(54)发明名称一种硫辛酸杂质H的制备方法(57)摘要本发明提供了一种硫辛酸杂质H的制备方法，它包括如下步骤：a、取硫辛酸、氯仿搅拌溶清后，加入羰基二咪唑，20-30℃搅拌；b、降温至0-4℃，将乙二胺溶解在氯仿，再滴加入a步骤所述的反应体系中；c、升温至20-30℃并控温反应8-10小时至中间态产物反应完全；d、反应完全后反应液用1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤；加入纯化水后再加入0.05mol/L的酸调pH至2-3，搅拌，过滤除去不溶物后再分液；水相中加入氯仿，再加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液调pH至11-12搅拌；分液后有机相用饱和食盐水洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤除去硫酸钠，溶液减压蒸馏浓缩至干，得硫辛酸杂质H。

本发明明确了硫辛酸中的新杂质H，并提供了该杂质的制备方法，完善硫辛酸注射液的杂质谱分析。

本发明方法制备的杂质H为粉末状固体，纯度高，可满足对硫辛酸注射液质量控制的需求。

权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 108570034 A 2018.09.25C N 108570034A1.一种硫辛酸杂质H的制备方法，其特征在于：其反应式如下：它包括如下步骤：a、取硫辛酸、氯仿搅拌溶清后，加入羰基二咪唑，20-30℃搅拌；b、降温至0-4℃，将乙二胺溶解在氯仿，再滴加入a步骤所述的反应体系中；c、升温至20-30℃并控温反应8-10小时至中间态产物反应完全；d、反应完全后反应液用1mol/L的氢氧化钠溶液洗涤；加入纯化水后再加入0.05mol/L 的酸调pH至2-3，搅拌，过滤除去不溶物后再分液；水相中加入氯仿，再加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液调pH至11-12搅拌；分液后有机相用饱和食盐水洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥，过滤除去硫酸钠，溶液减压蒸馏浓缩至干，得硫辛酸杂质H。

第1篇一、前言硫辛酸（Alpha-Lipoic Acid，ALA）是一种有机化合物，具有多种生物学活性，被广泛应用于食品、药品和化妆品等领域。

然而，由于硫辛酸具有一定的毒性和副作用，日本政府对其生产和销售实施了严格的法律规定。

本文将对日本硫辛酸的法律规定进行详细阐述。

二、日本硫辛酸的生产规定1. 生产许可制度在日本，硫辛酸的生产企业必须取得相应的生产许可证。

根据《药事法》规定，生产药品的企业需向厚生劳动省申请生产许可证。

硫辛酸作为一种药品成分，其生产企业必须符合以下条件：（1）具备符合国家标准的厂房和设备；（2）拥有专业技术人员；（3）具备完善的质控体系；（4）具备与生产规模相适应的原材料、辅料和包装材料供应能力。

2. 生产质量管理规范（GMP）硫辛酸生产企业需遵守《药事法》中规定的生产质量管理规范（GMP）。

GMP要求企业在生产过程中严格执行各项操作规程，确保产品质量。

具体包括：（1）生产设备、设施、环境等符合国家标准；（2）生产过程需严格控制，防止交叉污染；（3）原辅材料、包装材料等需经过严格检验；（4）生产记录、检验记录等需完整、准确。

三、日本硫辛酸的销售规定1. 药品销售许可制度硫辛酸作为一种药品成分，其销售企业需取得药品销售许可证。

根据《药事法》规定，销售药品的企业需向厚生劳动省申请销售许可证。

具体条件如下：（1）具备符合国家标准的经营场所；（2）拥有专业技术人员；（3）具备完善的质控体系；（4）具备与销售规模相适应的原材料、辅料和包装材料供应能力。

2. 药品质量管理规范（GSP）硫辛酸销售企业需遵守《药事法》中规定的药品质量管理规范（GSP）。

GSP要求企业在销售过程中严格执行各项操作规程，确保药品质量。

具体包括：（1）销售场所、设备、环境等符合国家标准；（2）销售过程需严格控制，防止交叉污染；（3）销售记录、检验记录等需完整、准确。

四、日本硫辛酸的质量标准1. 硫辛酸原料药质量标准日本对硫辛酸原料药的质量标准有明确规定。

硫辛酸杂质a的制备
硫辛酸杂质a是一种用于药物制剂稳定剂的化合物，其制备过程需要进行多步反应和分离纯化。

以下文章将为您介绍硫辛酸杂质a的制备过程。

1. 原材料
1.1 辛酸：辛酸是合成硫辛酸杂质a的起始原料，其化学式为C8H16O2。

1.2 氢氧化钠：氢氧化钠（NaOH）是碱性化合物，其在反应过程中充当催化剂。

1.3 乙酰氯：乙酰氯（AcCl）是有机化合物，其在反应过程中充当酰化试剂。

2. 制备过程
2.1 辛酸酯化反应
首先将辛酸和乙酰氯在氢氧化钠的存在下进行酯化反应，生成辛酸乙酰酯。

反应方程式如下：
C8H16O2 + CH3COCl → C10H18O2 + CH3COOH
2.3 TCA-HCl结晶
2.4 纯化折提
分离得到的硫辛酸杂质a溶液将在pH值为6.0的处理下，用异丙醇折提，再进行过滤和干燥，即可制备得到高纯度的硫辛酸杂质a。

3. 总结
硫辛酸杂质a的制备需要用到多步反应和分离纯化过程，相对于其他化合物的制备来说比较复杂，但是硫辛酸杂质a在制药工业中的作用十分重要，因此制备流程需要根据实际应用需求进行完善和优化。

HPLC法测定α-硫辛酸注射剂中杂质6,8-上硫辛烷酸的含量李典;康天怿;李祖琨;林洁;康秋梅;李丹;何艳;徐小平【摘要】目的建立α-硫辛酸注射液中有关物质:6,8-上硫辛烷酸的含量测定方法.方法采用HPLC色谱法进行测定,色谱柱为Sepax C18(150mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为5mmol/L的磷酸二氢钾溶液(pH调至3.1)-甲醇-乙腈(50∶42∶8);流速为1.5mL/min;检测波长为215nm.结果 6,8-上硫辛烷酸在0.3～4.5μg/mL范围,呈良好的线性关系,线性方程为y=9588x-2899,R2=0.999;检测限达到2ng(S/N≥3),定量限为12ng(S/N≥10),3批小试和进口市售中α-硫辛酸注射液中6,8-上硫辛烷酸的平均百分含量分别为0.03％,0.03％,0.04％和0.167％,均未超过α-硫辛酸含量的0.2％.结论所建立的已知杂质6,8-上硫辛烷酸的HPLC法能够快速、灵敏、准确测定6,8-上硫辛烷酸的含量,可适用于α-硫辛酸注射剂内该杂质的检测.【期刊名称】《中国抗生素杂志》【年(卷),期】2014(039)010【总页数】5页(P745-749)【关键词】α-硫辛酸;6,8-上硫辛烷酸;高效液相色谱法【作者】李典;康天怿;李祖琨;林洁;康秋梅;李丹;何艳;徐小平【作者单位】四川大学华西医院药剂科,成都640041;四川大学华西药学院,成都610041;四川大学华西药学院,成都610041;四川大学华西药学院,成都610041;四川大学华西药学院,成都610041;四川大学华西药学院,成都610041;四川大学华西药学院,成都610041;四川大学华西药学院,成都610041【正文语种】中文【中图分类】R917α-硫辛酸(α-lipoic acid)为含硫八碳脂酸，在6,8位上有二硫键相连(C6和C8上的氢原子被二硫键取代)，故又称6,8-二硫辛酸，有还原型和氧化型，化学结构式如图1。