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=================================================第44卷 第3期 2015年03月 表面技术SURFACE TECHNOLOGY收稿日期:2014⁃11⁃12;修订日期:2015⁃01⁃04Received :2014⁃11⁃12;Revised :2015⁃01⁃04基金项目:国家高技术研究发展计划(863计划,2012AA040105);国家自然科学基金(51471034);北京市青年英才计划资助Fund :Supported by the National High Tech R &D Program of China (2012AA040105),the National Nature Science Foundation of China (51471034)and Beijing Higher Education Young Elite Teacher Project作者简介:李琼(1990 ),女,陕西人,硕士,主要研究管线钢应力腐蚀行为机理㊂Biography :LI Qiong(1990 ),Female,from Shaanxi,Master,Research focus:SCC mechanism of pipeline steels.通讯作者:刘智勇(1978 ),男,吉林人,博士,副教授,主要从事应力腐蚀方面的研究㊂Corresponding author :LIU Zhi⁃yong(1978 ),Male,from Jilin,Ph.D.,Associate professor,Research focus:SCC of materials.不同外加电位下X80管线钢在近中性pH 溶液环境中的裂纹扩展行为研究李琼,刘智勇,杜翠薇,李晓刚,刘然克(北京科技大学腐蚀与防护中心,北京100083)摘 要:目的 研究不同外加电位下,X80管线钢在近中性pH 溶液环境中的裂纹扩展行为㊂方法 对X80管线钢紧凑拉伸试样进行近中性pH 溶液环境中的循环加载试验,利用拍摄装置记录不同循环次数下的裂纹长度,并利用扫描电镜(SEM )观察裂纹扩展面上的微观形貌㊂研究不同外加电位下,X80钢在近中性pH 溶液环境中的裂纹扩展速率,分析其裂纹扩展规律㊂结果 在开路条件下,循环加载755次时,裂纹扩展4.6mm 后失稳断裂;在外加电位为-775mV (vs.SCE )的条件下,循环加载671次时,裂纹扩展3.677mm 后失稳断裂;在外加电位为-1125mV (vs.SCE )的条件下,循环加载625次时,裂纹扩展3.882mm 后失稳断裂㊂结论 在开路电位和弱阴极电位下,裂纹扩展受到阳极溶解机制和氢脆机制的混合控制,以阳极溶解机制为主,裂纹扩展速率均较低;随着外加电位降低,裂纹扩展机制逐渐过渡为主要受氢致开裂作用控制,裂纹扩展速率显著增加㊂关键词:X80管线钢;外加电位;近中性pH ;裂纹扩展中图分类号:TG172.4 文献标识码:A 文章编号:1001⁃3660(2015)03⁃0031⁃05DOI :10.16490/ki.issn.1001⁃3660.2015.03.005Crack Propagation Behaviour of X80Pipeline Steel in Near⁃neutral pH Solutionunder Different Applied PotentialLI Qiong ,LIU Zhi⁃yong ,DU Cui⁃wei ,LI Xiao⁃gang ,LIU Ran⁃ke(Corrosion and Protection Center,University of Science and Technology Beijing,Beijng100083,China)ABSTRACT :Objective To study the crack propagation behavior of X80pipeline steel in near⁃neutral pH solution under different applied potential.Methods The cyclic loading experiment of X80pipeline steel compact tension (CT)specimen under different applied potential was conducted and the crack length was recorded by a magnifying glass during the experiment.After the cyclic loading experiment,the micro⁃morphology of crack propagation surface was observed by Scanning electron microscope (SEM).The crack propagation rate of X80pipeline steel in near⁃neutral pH solution under different applied potential and the crack propagation㊃13㊃表 面 技 术 2015年03月rule was analyzed.Results The brittle unstable fracture of CT specimen under open circuit condition occurred after755cycles and the crack propagation length was4.6mm.The brittle unstable fracture of CT specimen under an applied potential of-775mV (vs.SCE)occurred after671cycles and the crack propagation length was3.677mm.The brittle unstable fracture of CT specimen under an applied potential of-1125mV(vs.SCE)occurred after625cycles and the crack propagation length was3.882mm. Conclusion The crack propagation of X80pipeline steel in near⁃neutral pH solution under open circuit condition and weak cathode potential was mix⁃controlled by anodic dissolution mechanism and hydrogen embrittlement mechanism,dominated by the anodic dis⁃solution mechanism,and the crack propagation rate was low.With the decrease of the applied potential,the crack propogation mech⁃anism was gradually dominated by the hydrogen embrittlement mechanism,and the crack propagation rate was obviously increased. KEY WORDS:X80pipeline steel;applied potential;near⁃neutral pH;crack propagation behavior 埋地长输管道是目前长距离运输石油㊁天然气的主要方式,但是土壤介质诱发埋地管道发生应力腐蚀开裂(SCC),会严重威胁其安全运行[1]㊂管线钢SCC主要分为高pH⁃SCC和近中性pH⁃SCC㊂高pH⁃SCC主要发生在pH值为8~10.5的环境中,与高浓度的碳酸盐和碳酸氢盐密切相关㊂碳酸盐和碳酸氢盐主要由土壤中的CO2和阴极保护作用产生的OH-经过一系列反应生成㊂高pH⁃SCC发生的电位区间为-550~-650mV(如无特别说明,文中的电位均相对于SCE),发生条件为:管道表面涂层剥离,导致阴极保护电流被部分屏蔽,阴极保护作用不足[2 4]㊂其断口形貌表现为沿晶型开裂㊂目前普遍认为,高pH⁃SCC主要是由于钝化膜破裂,导致晶界处优先发生阳极溶解引起的[5 6]㊂近中性pH⁃SCC主要发生在pH值为6~8的环境中,与土壤中的碳酸氢盐密切相关[7 8]㊂近中性pH⁃SCC发生条件为:管道表面涂层剥离,导致阴极保护电流被完全屏蔽,阴极保护作用完全失效㊂其断口形貌表现为穿晶型开裂[9 11]㊂此外有研究表明,环境中的氢㊁CO2及硫酸盐还原菌(SRB)对近中性pH⁃SCC具有重要影响[12 14]㊂Liu[15 17]研究了X70管线钢在阴极保护(CP)条件下,在近中性pH溶液中的SCC机理㊂结果表明,在阴极极化状态下,存在一临界电位范围(-730~-920mV),在该电位范围内,管线钢裂纹尖端处于非稳态电化学状态,有发生阳极溶解(AD)的可能㊂当极化电位高于该临界范围时, SCC为AD机制;当极化电位低于该临界范围时,SCC 为氢脆(HE)机制;当极化电位处于该临界范围内时, SCC是AD和HE混合机制㊂不过,上述研究结果缺乏裂纹扩展试验和裂纹尖端电化学试验结果的印证㊂文中进行了不同外加电位下,X80管线钢在近中性pH溶液中的裂纹扩展行为实验研究,为进一步明确近中性pH⁃SCC过程中裂尖的扩展机制提供支持和依据㊂1 试验材料为宝钢产X80管线钢,金相组织形貌见图1,主要由贝氏体及少量铁素体组成㊂其化学成分(以质量分数计)为:C0.061%,Si0.19%,Mn1.75%, P0.012%,S0.001%,Cr0.033%,Ni0.21%,Cu 0.16%,Nb0.045%,Fe余量㊂其力学性能为:屈服强度σ0.2=540MPa,抗拉强度σb=680MPa㊂图1 宝钢X80管线钢金相组织形貌Fig.1Microstructure of the BAOSTEEL X80pipeline steel根据近中性pH溶液 NS4溶液的化学组成配制模拟液:NaHCO30.483g/L,KCl0.122g/L,CaCl2 0.137g/L,MgSO4㊃7H2O0.131g/L㊂实验前,需向溶液中持续通入5%CO2⁃95%N2(体积分数)混合气24h,以除去溶液中的氧气,同时使其pH维持在6.6~ 6.8㊂在实验过程中仍需持续通入混合气,维持无氧状态和近中性pH环境㊂采用LETRY WDML⁃30kN型微机控制慢应变速率拉伸试验机对紧凑拉伸(CT)试样进行循环加载试验㊂试验采用分级加载方式,最大应力为17500N,最小应力设为10000N,加载速率为0.5mm/min㊂CT试样的尺寸见图2,其厚度为10mm㊂首先在CT 试样上预制3mm左右的裂纹,分别用60#,240#, 400#,800#,1500#砂纸逐级打磨两个表面,保证最后一道打磨方向垂直于裂纹扩展方向,以便准确测量预制裂纹的长度㊂预制裂纹结束后,在试样背面焊接铜导㊃23㊃第44卷 第3期 李琼等:不同外加电位下X80管线钢在近中性pH 溶液环境中的裂纹扩展行为研究线并用硅胶密封好,以便施加外加电位㊂然后用砂纸将试样正面逐级打磨至2000#,并且保证打磨方向垂直于裂纹扩展方向㊂最后用丙酮和乙醇对试样进行清洁,包括试样表面和切口内位置,吹干备用㊂图2 紧凑拉伸试样形状及尺寸Fig.2Shape and dimension of compact tension (CT)specimen利用恒电位仪对试样施加外加电位,分别进行开路条件(-730~-750mV)及-775,-1125mV(相当于相对Cu /CuSO 4电极的开路条件及-850,-1200mV)三种条件下的裂纹扩展试验㊂使用长焦距放大镜记录循环加载不同次数后的裂纹长度和裂纹扩展形貌㊂裂纹扩展试验结束后,对试样进行切割,得到裂纹扩展面㊂先用除锈液(500mL 浓盐酸+500mL 去离子水+10g 六次甲基四胺)超声清洗3min,然后用酒精超声清洗,取出后吹干,最后用FEI Quanta 250型环境扫描电子显微镜(SEM)观察裂纹扩展面的微观形貌㊂2 结果及分析2.1 裂纹扩展行为 记录循环不同次数后的裂纹长度,可以得到三种条件下裂纹扩展长度随循环次数的变化规律,如图3所示㊂利用公式(1)可以将图3中的关系转换为裂纹扩展速率d a /d N 与应力强度因子幅值ΔK 之间的关系,如图4所示㊂式(1)中:P max 为最大应力17500N,P min 为最小应力10000N,B 为试样厚度10mm,W 为56mm,a 为瞬时裂纹长度㊂ΔK =P max -P min BW 1/22+a æèçöø÷W a æèçöø÷W 1/21-a æèçöø÷W 3/20.886+4.64×aW éëêê-13.32×a æèçöø÷W 2+14.72×a æèçöø÷W 3-5.6×a æèçöø÷W ùûúú4(1)图3 不同外加电位下裂纹扩展长度与循环次数的关系Fig.3The relationship between the crack propagation length andcycle number of X80pipeline steel in near⁃neutral pH so⁃lution under different appliedpotential图4不同外加电位下裂纹扩展速率与应力强度㊁应力幅值的关系Fig.4The relationship between the crack propagation rate andstress intensity factor range of X80pipeline steel in near⁃neutral pH solution under different applied potential 在开路条件下,循环加载了755次后,裂纹扩展了4.6mm 发生失稳断裂;当外加电位为-775mV 时,循环加载了671次后,裂纹扩展了3.667mm 发生失稳断裂;当外加电位为-1125mV 时,循环加载了671次后,裂纹扩展了3.882mm 发生失稳断裂㊂由此得到不同外加电位下,X80管线钢在近中性pH 溶液环境中的平均裂纹扩展速率,如图5所示㊂由于紧凑拉伸试样的初始裂纹长度并不一致,因此图3中只考虑某一循环次数时的裂纹长度是不科学的㊂从图4中可以发现,外加-1125mV 和开路条件下,数据点大多在外加-775mV 的上方,表明这两种条件下的裂纹扩展速率更大㊂这也与图5中不同外加电位下,X80管线钢在近中性pH 溶液环境中的平均裂纹扩展速率变化规律一致㊂由上述分析可知,在不同外加电位下,X80管线钢在近中性pH 溶液环㊃33㊃表 面 技 术 2015年03月图5 不同外加电位下平均裂纹扩展速率Fig.5The average crack propagation rate of X80pipeline steel innear⁃neutral pH solution under different applied potential境中的裂纹扩展速率存在差异,速率由大到小的外加电位条件为:-1125mV>OCP>-775mV㊂2.2 断口形貌分析图6为紧凑拉伸试样循环加载试验完成后,沿裂纹内扩展面分开的形貌㊂从图6a 可以发现,预制裂纹区域在溶液中发生了局部腐蚀;从图6b 可以发现,稳定扩展区域扩展面上有明显的脆性开裂特征;从图6c 可以发现,裂纹快速扩展区域有明显的撕裂特征㊂并且,在稳定扩展区域和裂纹快速扩展区域均存在与裂纹扩展方向垂直的较宽长直裂纹㊂图6 开路条件下的裂纹扩展面形貌Fig.6The morphology of crack propagation surface of X80pipeline steel in near⁃neutral pH solution under the condition of open circuit:a)pre⁃fatigue cracking zone,b)stable propagation zone,c)unstable propagation zone2.3 应力腐蚀过程分析NS4溶液中的反应有[18]:H 2CO 3=H ++HCO 3-HCO 3-=H ++CO 32-X80管线钢在近中性pH 溶液环境(NS4溶液)中的电化学反应如下:阳极反应 Fe →Fe 2++2e Fe 2++CO 2-3→FeCO 3阴极反应 H ++e →H图7为X80管线钢在近中性pH 溶液中的快㊁慢扫极化曲线㊂根据快慢扫极化曲线,可将电位范围分为3个部分,这3个部分也分别代表了3种不同的SCC 机制[19]:1)当电位高于-740mV 时,裂纹尖端和裂纹壁部位均呈阳极溶解特征,主要发生Fe 的活性溶解㊂这表明在该电位范围内,SCC 行为受阳极溶解机制控制㊂2)当电位低于-880mV 时,阳极溶解过程被强烈抑制,裂纹尖端和裂纹壁部位均呈阴极过程特征,阴极析氢过程随着电位的降低而增强㊂这表明在该电位范围内,SCC 行为受氢致开裂机制控制㊂图7 X80管线钢在近中性pH 溶液环境中的快慢扫极化曲线Fig.7The fast and slow sweep curves of X80pipeline steel innear⁃neutral pH solution3)当电位处于-740~-880mV 时,裂纹尖端呈阳极溶解特征,而裂纹壁部位呈阴极析氢特征,并且可以发现随着电位的负移,裂纹尖端的阳极溶解过程逐渐被抑制,而裂纹壁上阴极析氢过程逐渐被促进㊂这表明在该电位范围内,SCC 行为受阳极溶解和氢致开裂机制混合控制㊂结合图3 5中的裂纹扩展速率可以发现,与开路条件下(-730~-750mV)相比,当外加电位为㊃43㊃第44卷 第3期 李琼等:不同外加电位下X80管线钢在近中性pH溶液环境中的裂纹扩展行为研究-775mV时,裂纹扩展速率没有发生明显改变,只存在极不明显的降低;当外加电位负移至-1125mV时,裂纹扩展速率明显增大㊂该现象与图7中X80管线钢在近中性pH溶液中的快慢扫极化曲变化规律一致㊂分析原因如下:当电位从开路电位略微负移至-775mV时,裂纹尖端的阳极溶解过程被部分抑制,同时由于电位负移对裂纹壁部位阴极析氢过程的促进作用并不明显,因此与开路条件下阳极溶解机制控制过程相比,裂纹扩展速率基本相当,只发生了略微降低;当外加电位负移至-1125mV时,阳极反应受到强烈抑制,阴极电流密度大大增加,产生大量的氢,氢不断渗入钢中,逐渐成为裂纹扩展的主导因素,应力腐蚀敏感性大大提高,因此在该外加电位条件下的裂纹扩展最快[20]㊂从以上分析可以发现,外加电位对于X80管线钢在近中性pH溶液环境(NS4溶液)中的裂纹扩展行为具有显著影响㊂开路条件下(-730~-750mV),裂纹扩展主要受阳极溶解机制控制;当施加外加电位时,裂纹扩展机制和裂纹扩展速率均发生变化㊂当外加电位(-775mV)略低于开路电位时,裂纹扩展受阳极溶解和氢致开裂机制混合控制,并且阳极溶解过程随电位负移逐渐被抑制,阴极析氢过程随电位负移逐渐被加强,因而裂纹扩展速率略微降低㊂可以推断,随着外加电位进一步降低,阳极溶解过程的抑制作用和阴极析氢过程的促进作用均逐渐增强,裂纹扩展机制逐渐过渡为主要受氢致开裂作用控制㊂因此,当外加电位负移至某一电位时,裂纹扩展速率就会增大㊂当外加电位继续负移(低于-880mV)时,裂纹扩展完全受氢致开裂机制控制,并且随着电位负移,阴极析氢过程的促进作用更为明显,裂纹扩展速率也大大增加㊂3摇结论外加电位对于X80管线钢在近中性pH溶液环境(NS4溶液)中的裂纹扩展机制和裂纹扩展速率均具有显著影响㊂在开路电位和弱阴极电位下,裂纹扩展受到阳极溶解机制和氢脆机制的混合控制,以阳极溶解机制为主㊂当外加的阴极电位较弱时,由于阳极溶解过程被部分抑制,裂纹扩展速率仅比开路电位下略微降低㊂随着外加电位进一步降低,裂尖阳极溶解过程进一步受到抑制,阴极析氢过程逐渐增强,裂纹扩展机制逐渐过渡为主要受氢致开裂作用控制㊂当外加电位负移至-1125mV时,裂纹扩展完全受氢致开裂机制控制,并且随着电位负移,阴极析氢过程的促进作用更为明显,裂纹扩展速率也显著增加㊂参考文献[1] 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探讨天然气输送管线钢应力腐蚀开裂原因【摘要】大口径高强度管材存在长距离运输过程中存在着诸多问题。
本文综述天然气输送管线土壤环境中的应力腐蚀开裂的形式、发生的介质条件及电位区间，并分析了两种典型应力腐蚀开裂形式的机理。
【关键词】管线钢；应力腐蚀开裂；高ph；近中性ph；形成机理；影响因素；预防措施1.应力腐蚀开裂的影响因素1.1应力应力的主要作用是使金属发生应变，产生滑移，促进scc裂纹形成、扩展和断裂。
对于管线钢，应力可以来源于管道工作压力，也可以是腐蚀产物膜产生的体积应力或材料制造过程中的残余应力。
管道承受的应力按方向分为轴向应力和径向应力，scc裂纹在径向应力的作用下沿轴向萌生和扩展，而在轴向应力的作用下沿径向扩展。
发生应力腐蚀的应力存在一个临界值，不仅应力的大小，而且应力的波动也是影响scc的力学因素。
管道应力波动主要来源于管道工作压力的循环波动。
由于管道运输向着大口径、高输送压力方向发展，因而工作压力的影响不可忽视，而工作压力可产生径向应力进而导致轴向scc的产生。
1.2腐蚀环境金属管道只有在特定的腐蚀介质中才会产生应力腐蚀开裂，对油、气输送管道，内部腐蚀介质的影响因素主要为h2s，外部腐蚀介质的影响因素主要为土壤和地下水中的no3-、oh-、co2-3、hco3-和 cl-等。
另外，阴极保护电位和环境ph值对管线钢的scc也有重要影响。
1.3管道材料金属材料的敏感性与钢材种类、钢材的等级、制造工艺、表面状态有关。
管道发生应力腐蚀开裂是腐蚀和应力两种因素通过相互协同作用而促进发生的，这两种因素的联合作用所引起的破坏远远大于单一因素分别作用后再叠加起来的结果。
产生scc的应力不一定很大，远低于管线钢的屈服极限，若没有腐蚀介质存在，管道可以长期服役而不会发生任何腐蚀破坏；反之亦然，产生scc的特定介质的腐蚀性往往也是轻微的，如果没有应力存在，材料在这种介质中可能是足够耐腐蚀的。
因此，应力腐蚀开裂是最严重的局部腐蚀破坏形式之一。
剥离涂层下管线钢应力腐蚀开裂机理研究本文采用电化学试验、慢应变速率拉伸试验、腐蚀疲劳试验等试验方法,以高强度的X90管线钢为为研究对象,对剥离涂层下X90管线钢在近中性pH值溶液中（乌鲁木齐地区土壤模拟溶液）的应力腐蚀开裂机理进行分析和研究。
文章通过试验对剥离涂层下X90管线钢在近中性pH值溶液中的电化学行为、试样在溶液中的应力腐蚀开裂（SCC）的敏感性以及试样在试验条件下的裂纹扩展行为进行了分析,讨论了试验条件下应力腐蚀开裂机理,同时也对分析了裂纹的扩展速率,结论如下:剥离涂层下X90管线钢在近中性pH值溶液中的电化学试验结果表明:在不同位置处的自腐蚀电位分别为-718.6mV、-733.8mV、-722.4mV、-686.3mV、-763.7mV,测得的极化曲线都具有典型的活性溶解的特征,没有发现活化-钝化的现象;试样在剥离区腐蚀电流密度Icorr随试样与破损口距离的增加先减小后又增大。
漏点处即d=5cm处和距离漏点位置最远处即d=20cm处腐蚀速率较快,在中部位置d=10cm和d=15cm处腐蚀速率较慢。
慢应变速率拉伸试验结果表明:不同滞留液中有一定的应力腐蚀敏感性,且在近漏点处和剥离区底部应力腐蚀敏感性较大,剥离区中部的应力腐蚀敏感性较小。
剥离涂层下X90管线钢在近中性pH值滞留液环境中的拉伸断裂属于穿晶型应力腐蚀开裂;不同的外加电位条件下有明显的应力腐蚀敏感性,随着外加电位的负移,X90管线钢的SCC敏感性系数表现出先减小再增大的趋势,具有明显氢脆机制的SCC特征,在电位为Eocp条件下,SCC机制为阳极溶解机制;电位为-850mV 时,SCC机制为阳极溶解+氢脆机制的两种机制共同作用的混合机制;当电位低于-850mV,SCC机制为氢脆机制。
而腐蚀疲劳试验结果表明:剥离涂层下X90管线钢应力腐蚀疲劳裂纹扩展在近中性pH值溶液环境（乌鲁木齐地区土壤模拟溶液）中具有较高的断裂敏感性,X90管线钢在近中性pH值溶液环境中近门槛区的应力腐蚀裂纹扩展速率可用da/dN=4.41×10<sup>-9</sup>（ΔK-6.48）<sup>1.46</sup>来近似描述,而在裂纹稳定扩展区则可用da/dN=5.81×10<sup>-10</sup>（ΔK-8.63）<sup>2</sup>来表示;在空气中或者在乌鲁木齐地区土壤模拟溶液环境中试样的断口都表现出脆性断裂特征,而且断面都存在着二次裂纹,裂纹以穿晶开裂为主,同时也存在着少量的沿晶开裂,裂纹开裂机制总体表现为混合开裂形式。
X65管线钢裂纹分析摘 要：某热轧厂近期生产的X65管线钢在用户使用过程中出现较严重的横向裂纹，为此，通过对X65管线钢的金相组织观察和强度、延伸率、冲击韧性测试，分析了该钢组织结构和性能。
结果表明，微观组织无明显偏析，连铸工艺参数选择不当是X65出现裂纹的主要原因。
关键词：X65管线钢；表面裂纹；微观组织；韧性1 概 述对于高强度的管线钢，要求强度、韧性高，焊接性能好，具有高抗氢致裂纹（HIC）及应力腐蚀断裂（SCC）能力。
目前对管线钢成分设计通常采用降碳提锰，并采用加入Nb、V、Ti等元素进行微合金化，同时结合控轧控冷工艺进行生产[1]。
管线钢中碳的质量分数一般在0.025%～0.12％之间，通常根据强度级别进行选择，碳含量降低带来的强度损失由增加锰含量和合金化进行弥补。
Mn含量一般控制在1.5%～2.0％以下，该钢中含有少量的Nb元素，以晶粒细化和沉淀硬化机制来提高管线钢的性能[3]。
管线钢中的主要杂质元素有S、P、O、H等，其中S含量必须严格控制]，P含量也要控制在0.015％以下，以保证抗HIC能力、焊接性能，同时防止钢发生冷脆[。
某厂生产的部分X65管线钢，在螺旋焊管旋压成型过程中出现裂纹，位置主要分布在两肋，与轧制方向夹角约45°。
经检查部分连铸坯表面发现椭圆形凹坑。
2 X65管线钢生产工艺和化学成分该管线钢的生产工艺是连铸板坯采用3/4连轧方式生产。
加热温度1200℃，粗轧开轧温度1150℃，精轧机组开轧温度1050℃，终轧温度850℃，轧后采用层流冷却，卷取温度650℃。
产品规格为10.6mm×1460mm。
化学成分见表1。
表1 X65管线钢的化学成分 ％C Si Mn P S Ni Cu Mo N Nb Al Ti0.030.17 1.510.0240.0050.170.040.160.0060.060.020.013 检验结果与分析3.1 金相组织观察对产生裂纹钢种在横向和纵向分别取样，进行了金相观察，X65管线钢的金相组织见图1。
X65管线钢材硫化氢腐蚀影响因素分析及防护措施研究
李百虎
【期刊名称】《当代化工》
【年(卷),期】2024(53)2
【摘要】探究咪唑啉衍生物缓蚀剂在含有铁碳酸盐沉积和硫化氢的CO_(2)腐蚀X65管线钢材中的抑制效率。
在石油和天然气工业中,使用缓蚀剂是控制碳钢在CO_(2)以及H2S环境中腐蚀的常见方法之一。
选用咪唑啉衍生物作为缓蚀剂,通过形成保护膜来保护碳钢表面。
在湿气传输管道中切取API 5L X65碳钢样品评估缓蚀剂的效果,在饱和CO_(2)的3.5%(质量分数)氯化钠溶液中进行了Tafel极化和电化学阻抗谱测试。
结果表明:铁碳酸盐膜的存在降低了缓蚀剂的效率。
此外,实验发现在存在H2S气体的情况下,由于缓蚀剂在表面的吸附减少,抑制效果也会降低。
【总页数】6页(P300-304)
【作者】李百虎
【作者单位】中石油玉门油田炼化总厂
【正文语种】中文
【中图分类】TQ051
【相关文献】
1.X65管线钢材在H2S/CO2共存环境中的腐蚀研究
2.管线钢硫化氢应力腐蚀的影响因素
3.大气中硫化氢对钢材腐蚀影响与防护
4.不同含水率下A106和X65管线
钢硫化氢腐蚀规律研究5.模拟高压直流对X65管线钢在上海地区土壤中的腐蚀影响研究
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影响X65管线钢抗氢致开裂性能的因素
杨静;徐烽;黄国建;武欲民;刘凤莲
【期刊名称】《机械工程材料》
【年(卷),期】2011(035)011
【摘要】依据GB8650-2006试验标准，对3种不同成分、不同厚度的X65管线钢的抗氢致裂纹性能进行了研究，通过光学显微镜、扫描电镜、电子探针等分析了影响管线钢抗氢致开裂性能的主要因素。
结果表明：成分偏析是导致材料抗氢致开裂性能下降的主要因素，马氏体和奥氏体组成的硬组织带是导致形成台阶状裂纹的直接原因，管线钢的抗氢致开裂性能与组织均匀程度密切相关。
【总页数】4页(P94-97)
【作者】杨静;徐烽;黄国建;武欲民;刘凤莲
【作者单位】鞍钢股份有限公司技术中心,鞍山114009;鞍钢股份有限公司技术中心,鞍山114009;鞍钢股份有限公司技术中心,鞍山114009;鞍钢股份有限公司技术中心,鞍山114009;鞍钢股份有限公司技术中心,鞍山114009
【正文语种】中文
【中图分类】TG142.1
【相关文献】
1.成分工艺对X65抗HIC管线钢组织性能的影响 [J], 章传国;郑磊
2.影响管线钢管抗氢致开裂性能的因素 [J], 邓叙燕;王学敏;李玲霞
3.X65管线钢焊接接头抗开裂性能及止裂性能 [J], 张莉;张玉凤;霍立兴;王东坡;杨
新岐
4.X65抗酸管线钢氢致开裂的晶体学表征 [J], 张继明;朱延山;邵春娟;曲锦波
5.X90管线钢的抗氢致开裂性能 [J], 张秋利;黄鹏飞;尹成先;周军
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X80管线钢在近中性pH溶液中应力腐蚀开裂行为的研究的开题报告题目：X80管线钢在近中性pH溶液中应力腐蚀开裂行为的研究1. 研究背景和意义：X80管线钢是目前应用最广泛的管线钢之一，在输送天然气和石油等液体的管道系统中扮演着关键的角色。
然而，环境因素（如土壤、水、氧化物等）会对管道材料造成应力腐蚀开裂（SCC）的影响，从而导致管道泄漏和破裂事故的发生，给人们的生命财产造成巨大威胁。
因此，研究X80管线钢在不同环境因素下的SCC行为及其机制，对管道安全性的提高和事故的预防具有重要意义。
2. 研究目的：本研究旨在探究X80管线钢在近中性pH溶液中的应力腐蚀开裂行为及其机理，为管道安全性的评估提供理论依据。
3. 研究内容：（1）X80管线钢的化学成分、组织结构和力学性能测试与分析；（2）环境因素对X80管线钢近中性pH溶液中SCC行为的影响研究，包括应力水平、溶液温度、pH值、氯离子浓度等因素的影响；（3）研究X80管线钢在近中性pH溶液中SCC的机理，包括裂纹萌生和裂纹扩展的机制及其与环境因素的关系等方面；（4）制备X80管线钢的SCC试样，开展应力腐蚀开裂试验；（5）应用金相显微镜、扫描电镜等手段对试验样品进行显微结构和断口分析，揭示SCC的机理。
4. 研究方法：本研究将采用试验方法和理论分析相结合的研究思路。
具体包括材料的化学成分分析、组织结构和力学性能测试、近中性pH溶液中SCC试验等试验方法；应用金相显微镜、扫描电镜等手段进行材料显微结构和断口分析，揭示SCC的机理。
5. 研究意义及预期成果：本研究将探究X80管线钢在近中性pH溶液中的应力腐蚀开裂行为及其机理，可为管道安全性的评估提供理论依据。
预期成果包括：（1）掌握X80管线钢在近中性pH溶液中的SCC机理及其影响因素；（2）为管道材料和结构设计提供相关参数和规范建议；（3）提高管道输送液体的安全性和可靠性，降低事故发生的概率，保障人民生命财产安全。
抗酸腐蚀管线钢X65MS的研制开发文小明;陈宇【期刊名称】《金属世界》【年(卷),期】2016(000)005【总页数】4页(P42-45)【作者】文小明;陈宇【作者单位】本钢产品研究院，辽宁本溪 117000;本钢产品研究院，辽宁本溪117000【正文语种】中文内容导读石油天然气由于更加清洁环保，在能源市场上越来越受大众青睐，因此改善油气输送的条件与质量对开发酸性油气田有着重要作用。
文章基于抗酸腐蚀管线钢的特点，针对合金元素和组织形态对力学性能、冲击韧性、落锤、维氏硬度和抗HIC性能影响进行研究，指出以铁素体/针状铁素体+少量珠光体/MA组织为主的管线钢X65MS，抗硫化氢性能稳定，各项指标均满足标准要求，是更为经济、安全与环保的油气输送管材。
抗酸腐蚀管线钢主要用于输送富含酸性介质的油气管道，对钢材的耐酸腐蚀性能、强韧性、焊接性能要求较高，对钢厂的技术水平、生产设备水平也要求严格，开发难度大。
国内抗酸腐蚀管线钢发展较晚，从20世纪90年代才逐渐开始进行研发［1-2］，首钢和宝鸡钢管都研制出了X52、X60、X65、X70抗酸性腐蚀的焊管，其中宝鸡钢管的抗H2S腐蚀X65MS焊管已批量生产并应用于阿曼管线。
随着国内外酸性油气的开采及输送要求增加，对抗酸腐蚀管线钢的需求日益增加。
为满足市场需求，拓展抗酸腐蚀管线钢市场，本钢研发了抗酸腐蚀管线钢X65MS。
X65MS管线钢依据低碳、纯净、均匀、细晶粒的设计思路，采用超洁净冶炼工艺和组织均质化轧制与冷却控制技术，包括深脱硫技术、氮控、全氧控制及炉外精炼技术、Si-Ca 处理技术等，得到晶粒细小均匀，带状组织、夹杂物等缺陷极少的多边形铁素体、针状铁素体以及少量富碳相组织。
成分设计本钢抗酸腐蚀管线钢X65MS成分设计主要采用低C、低 Mn，严格控制 P、S 杂质含量，添加微合金元素Nb、V、Ti ，通过析出强化、细晶强化来弥补由于低C、低Mn造成的强度损失。
技术交流61 X65QS抗腐蚀管线用无缝钢管应力腐蚀开裂断口分析赵兴亮，李艳，刘江成，侯强，赵春辉(天津钢管制造有限公司，天津300301 )摘要：对X65QS抗腐蚀管线用无缝钢管进行NACE标准A法腐蚀试验，采用金相显微镜、扫描电镜观察应 力腐蚀开裂断口的形貌，分析应力腐蚀开裂的原因。
分析认为：开裂断口近边缘部分存在D类夹杂物，氢在夹杂 物处聚集，并成为应力集中源和裂纹开裂源，在氢和应力的共同作用下，在夹杂缺陷部位形成氢脆缺陷，造成缺 陷部位基体脆化，减少了试样有效受力面积，导致裂纹快速扩展和试样的早期断裂。
关键词：管线管；硫化物应力腐蚀开裂；扫描电镜；夹杂物；断口中图分类号：TG335.71 文献标志码：B文章编号：1001-2311(2020)06-0061-04Analysis on Fracture of Sulfide Stress Corrosion Crack of X65QSAnti-corrosion Seamless Steel LinepipeZHAO Xingliang, LI Yan, LIU Jiangcheng, HOU Qiang, ZHAO Chunhui(Tianjin Pipe Corporation, Tianjin 300301, China )Abstract: The corrosion test is conducted to the X65QS anti-corrosion linepipe as per NACE Method A. And the morphology of the fracture of the SCC crack is observed by means of the metallographic microscope and the SEM to find out the cause for the said crack. It is identified via the analysis that there exist Class D inclusions on the fringe of the fracture; hydrogen is acuminated in the inclusion area, forming the stress gathering and the cracking origins; under the co-effect by both hydrogen and the stress, the hydrogen brittle defect is developed in the inclusion defective part, and thus leads to embrittlement of the base metal in the defect part. As a result, the effective stressed area of the specimen is reduced, resulting in fast crack expansion and early-stage fracture of the specimen.Key words：linepipe; SCC cracking; SEM; inclusion; fractureH2s应力腐蚀开裂(SSC)是由H2S引起的腐蚀 破坏类型之一，是油田用钢各种腐蚀破坏中危险性 最高的一种，并且随着钢强度级别的提高，SSC敏 感性明显增强，其广泛存在于油气开采运输、石化 加工生产中，是造成众多事故的重要破坏形式之 一。
基于内聚力模型的X65管线钢稳定裂纹扩展研究苗婷;苗张木;冷晓畅【摘要】断裂破坏是海工结构中主要的失效模式之一.对管线钢管的断裂韧度评定以及其裂纹扩展行为的模拟研究,对于评估管道结构的安全性、结构完整性有重要的指导意义.在众多用于模拟裂纹大变形稳定扩展的理论中,内聚力模型方法(CZM),对大范围屈服的断裂行为分析十分有效.它具有强大的物理基础以及可在数值方法中逐步实现的适应性.鉴于此,文章运用CZM模型对X65管线钢双引伸计法的断裂韧度试验进行模拟,对比计算与试验结果.研究了不同CZM模型参数对模拟结果的影响,并优化了模型.用其作为计算模拟预测X65管线钢稳定裂纹扩展行为的方法,可替代部分实验来完成可靠性评估.%Fracture failure is one of the major failure modes in offshore structures, which makes the assess-ment of fracture toughness and the investigation of crack growth on pipeline steels great significance on e-valuating the safety and structure integrity. Among the many theories for simulation of a large scale crack extension, the cohesive zone model (CZM) is very efficient on analyzing fracture events in the condition of large-scale yielding. It has strong physics basis and ease in numerical implementation. Therefore, in this paper, the CZM is utilized to simulate the fracture toughness test of X65 pipeline steel, which is processed by 'Double Gauge Method'. By comparing the simulation results and the experimental results, the influ-ence of variables in CZM is investigated and the CZM for the simulation and prediction of X65 pipeline steel stable crack growth is improved. By using the improved CZM, aportion of the experiment can be sub-stituted by simulation in safety assessment.【期刊名称】《船舶力学》【年(卷),期】2017(021)002【总页数】9页(P192-200)【关键词】内聚力模型(CZM);双引伸计法;裂纹扩展【作者】苗婷;苗张木;冷晓畅【作者单位】武汉理工大学交通学院,武汉 430063;武汉理工大学交通学院,武汉430063;南昌大学建筑工程学院,南昌 330031【正文语种】中文【中图分类】U661.72断裂破坏是海工结构中主要的失效模式之一，也是结构完整性、安全性评估研究的热点问题。
X65管线钢焊接接头抗开裂性能及止裂性能
张莉;张玉凤;霍立兴;王东坡;杨新岐
【期刊名称】《天津大学学报》
【年(卷),期】2004(037)004
【摘要】为了研究X65管线钢焊接接头的抗开裂性能和母材的止裂性能,对接头的金相组织进行了观察,并且进行了接头各区域裂纹尖端张开位移(CTOD)试验和母材的落锤撕裂试验(DWTT).试验结果表明:X65钢焊接接头焊缝和母材相比,组织粗大
且不均匀,其冲击韧度和断裂韧度值均明显低于母材;X65钢管材对应剪切面积为40%的温度约为-35 ℃.X65钢母材的抗开裂性能明显优于焊缝,且具有良好的止裂性能.【总页数】4页(P341-344)
【作者】张莉;张玉凤;霍立兴;王东坡;杨新岐
【作者单位】天津大学材料科学与工程学院,天津,300072;天津大学材料科学与工
程学院,天津,300072;天津大学材料科学与工程学院,天津,300072;天津大学材料科学与工程学院,天津,300072;天津大学材料科学与工程学院,天津,300072
【正文语种】中文
【中图分类】TG404
【相关文献】
1.X65管线钢抗硫化物应力腐蚀开裂性能研究 [J], 郎丰军;黄先球;庞涛;马颖;崔雷;李利巍
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3.X65 M管线钢抗HIC性能分析与生产实践 [J], 刘少峰;王皓;杨峰;陈胜;张嘉华;魏晓东
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近中性土壤溶液中X65管线钢应力腐蚀开裂研究涂圣文;帅健;刘德绪【摘要】将中国西部某管线现场取得的土壤样品配制成土壤溶液，对X65管线钢在该土壤溶液中进行氢渗透、慢拉伸和应力波动试验。
通过观察试验数据和试件主断面及表面扫描电镜图，评价X65管线钢在该土壤溶液中发生SCC的敏感性及其他力学因素对SCC的影响。
结果表明： X65管线钢在试验土壤溶液中对SCC是敏感的，氢原子的渗入使得敏感性提高，且提升的幅度较大， CO2气体能够促进氢在管线钢中的渗透；应力波动对应力腐蚀开裂初始阶段裂纹的萌生有重要的影响，二次应力波动试验表明，交变载荷的作用能够导致裂纹的进一步扩展。
%Soil solution was taken from soil samples which were obtained from some western pipeline field in China. Hydrogen immersion test, slow tensile test and stress fluctuation test were conducted in soil solution for X65 pipeline steel. Test data were calculated and SEM of fracture surface and lateral surface of specimens were observed. The susceptibility of SCC of X65 pipeline steel in soil solution was assessed and effects of other mechanical factors on SCC were also studied. Test results showed that X65 pipeline steel is susceptible to SCC in soil solution and hydrogen immersion promotes the susceptibility greatly, and CO2 gas promotes the hydrogen immersion in pipeline steel. Stress fluctuation is with great influence on crack initiation during the preliminary stage of SCC. The secondary stress fluctuation indicated that the effect of alternating load can lead to further extension of crack.【期刊名称】《焊管》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】6页(P5-10)【关键词】X65管线钢;近中性土壤溶液;应力腐蚀开裂;氢渗透;慢拉伸;应力波动【作者】涂圣文;帅健;刘德绪【作者单位】中国石油大学机械与储运工程学院，北京 102249;中国石油大学机械与储运工程学院，北京 102249;中原石油勘探局勘察设计研究院，河南濮阳457001【正文语种】中文【中图分类】TE988.2应力腐蚀开裂(SCC)是造成管线钢管失效事故的主要因素之一。
根据土壤环境酸碱性，其可分为高pH值SCC和近中性pH值SCC。
国内外学者对高pH值SCC进行了大量的研究，选择性阳极溶解机理得到了普遍认可[1-3]。
近中性pH值SCC首次于1985年在加拿大管线系统中发现，其开裂形式为穿晶断裂，与高pH值SCC沿晶断裂完全不同。
对近中性pH值SCC而言，其发生处的电解液和涂层外的地下水成分差别很小，应力腐蚀开裂发生的环境可以包含一系列的化学物质，因此，近中性pH值应力腐蚀开裂的环境是可变的，这就需要对不同的土壤环境中的管道进行敏感性分析。
管线钢在溶液环境中的氢渗透行为可能是评价其应力腐蚀开裂问题的一种有效手段。
国内外学者先后对近中性pH值SCC进行了相关研究，但对其产生机理仍未达成共识[4-8]。
本研究通过模拟现场环境，研究了近中性土壤溶液中X65管线钢的氢渗透行为，并结合慢拉伸和应力波动试验得出相关数据，为更好地研究具体环境下管线钢的应力腐蚀开裂敏感性提供必要的试验依据。
试验材料选用中国西部某管线X65管线钢，其主要化学成分见表1。
试样弹性模量198.4GPa，屈服强度为480MPa，抗拉强度为560MPa，延伸率和断面收缩率分别为20.3％和78.7％。
采用恒电流电化学充氢技术和CS300H腐蚀电化学测试系统研究X65管线钢在土壤溶液中的电化学充氢情况。
电化学充氢装置如图1所示，其中电解槽A为充氢端，电解槽B为氧化端。
试验时电解槽A中放入充氢溶液(如NS4溶液等)，采用恒电流充氢，使试样A端的H浓度保持一个恒定的值；电解槽B中放入的是NaOH溶液，并加一个较大的阳极电位，保证氢一旦从试样A端扩散到B端后立即全部被氧化成H+，形成阳极电流。
通过CS300H腐蚀电化学测试系统测出阳极电流，该测试系统与计算机相连接，并可以显示出阳极电流与时间之间关系曲线图，即氢渗透曲线。
由氢渗透曲线可以求出氢扩散系数及进入试样的可扩散氢浓度。
同时选用NS4溶液模拟近中性土壤环境，其化学成分ρ(KCl)=0.122g/L，ρ(NaHCO3)=0.483g/L，ρ(CaCl2·2H2O)=0.181g/L，ρ(MgSO4·7H2O)=0.131g/L。
将取自西部某管线土壤样品与蒸馏水按质量1∶1配置溶液，静置24h后取上层清液作为土壤溶液，经检测其pH值为7.47，化学成分见表2。
依据标准GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》将管材加工成板状拉伸试件，标距部分磨光，试样厚度3mm。
考虑到现场环境中CO2的影响，将氢渗透试验分组，见表3。
选用在土壤溶液中经过氢渗透的试件4和试件5以及2个未经过氢渗透的试件，置于慢拉伸试验机进行慢应变拉伸试验，试验分组见表4。
在试验机上将试件拉断，通过计算机采集应力、应变数据。
试验结束后，取出试件，用去离子水多次清洗处理后，置于干燥器中。
待试件烘干后，采用扫描电镜观察试件主断口和侧表面形貌。
应力波动试验按照GB/T 228.1-2010将试样加工为直径10mm的圆柱状试件，然后在慢拉伸试验机上进行，采用腐蚀介质为土壤溶液，外加三角波形交变载荷，试件参数见表5，试验时间为720h。
试验后取出试件，用去离子水清洗、丙酮除油处理后置于干燥器中。
待试件烘干后，采用扫描电镜观察试件表面形貌。
试验采用薄片试件，厚度为3mm，假定电化学充氢过程[9-10]是氢沿着试样厚度方向进行的一维扩散过程。
根据Fick第二定律[11]，利用Fourier级数法，结合充氢电流密度曲线(如图2所示)，求解扩散系数和氢浓度，试验结果见表6。
由表6可以看出，随着充氢电流密度的增加，管线钢中氢浓度相应增加。
在近中性的土壤溶液中，溶液的成份和通入CO2气体对管线钢中的氢浓度有一定影响。
CO2在水中溶解电离的氢离子在电化学充氢的阴极与电子结合，生成氢原子，增加了环境中的氢浓度，使得试件中氢浓度升高[12]。
同时，X65管线钢在土壤溶液中发生氢渗透时，氢在管线钢中的扩散系数一般小于1×10-6cm2/s，氢体积分数小于1×10-4％。
在众多的管线失效案例中，对近中性pH值应力腐蚀开裂而言，穿晶SCC的断裂特征与氢脆相似，说明环境中的氢进入含缺陷管材内，对近中性pH值应力腐蚀开裂的发生有很大的影响[4,13-14]。
因此，研究氢对管线钢力学行为的影响，对管材选用、断裂预测及服役管线的安全评价具有重要的工程价值[15]。
慢拉伸试验结果见表7。
由表7可知，静态电化学充氢对材料的强度影响不大。
一般用塑性损失[16]来评定应力腐蚀的敏感性。
塑性损失以延伸率敏感指数Iδ=(δa-δc)/δa来作为应力腐蚀敏感性大小的评价依据，δa和δc为试件分别在惰性介质和腐蚀介质中的伸长率，一般用无裂纹拉伸试样来测量。
当Iδ大于35％时,表明研究体系具有明显的应力腐蚀倾向,为氢脆敏感区；当Iδ小于25％时，表明研究体系没有明显的应力腐蚀倾向，为安全区；当Iδ介于25％～35％,视为潜在危险区[16]。
通过计算，试件A，B和C的塑性损失分别为42.7％，33.9％和22.4％。
可以看出，氢原子进入金属晶格后，使得材料的塑性下降，氢含量越高，塑性损失越大。
经过电化学充氢的试件A和试件B有明显的应力腐蚀倾向，已经进入氢脆敏感区；未经过充氢的试件C没有明显应力腐蚀倾向，处于安全区。
采用扫描电镜观察试件拉断后的断口形貌，结果如图3所示。
由图3可以看出，相比于试件D的韧窝断口，试件A和B的断口形貌中出现明显的平整断面，没有明显的韧窝。
试件C在试验前没有进行充氢试验，主断口也为典型的脆性断裂，说明X65管线钢在该土壤溶液中对应力腐蚀是敏感的。
在腐蚀介质中试样主断面附近侧面存在二次裂纹，表明此材料在该介质中的应力腐蚀是敏感的[17]。
二次裂纹的数量和长度可以作为衡量应力腐蚀开裂敏感性的参量。
通过SEM观察试件的表面形貌如图4所示。
由图4可以看出，在试件A、B和C 断口附近的侧面上都有二次裂纹和蚀坑存在，蚀坑附近微裂纹较多，微裂纹扩张方向均垂直于外加应力方向，点蚀坑附近微裂纹较大，而在非点蚀处微裂纹较小，说明点蚀坑有助于微裂纹的萌生和进一步扩展。
静态电化学充氢后试件断口附近的二次裂纹要比未充氢试件C断口附近的二次裂纹宽且多，试件A表面同时出现了氢鼓泡现象，说明X65管线钢在该土壤溶液中对应力腐蚀是敏感的。
应力腐蚀开裂的严重性不仅受应力水平的影响，而且与应力波动有关[18-19]。
当施以最大载荷为80％屈服强度的循环应力，应力比分别为0.5和0.9时，出现裂纹。
如果应力比减小，产生更严重的开裂，表明应力腐蚀开裂随应力比的减小而加剧。
与静载相比，循环加载可在更低的应力下产生应力腐蚀开裂，循环应力能大大加速裂纹扩展。
利用扫描电镜观察试件的表面，通过观察裂纹萌生的情况来分析交变载荷对X65管线钢在该土壤溶液中应力腐蚀开裂的影响，试件表面形貌如图5所示。
由图5可见，试件Ⅰ没有明显微裂纹，试件Ⅱ和试件Ⅲ表面有明显的微裂纹。
试件Ⅰ应力比小于试件Ⅱ，产生的裂纹应该较试件Ⅱ更为明显，但考虑到试件Ⅰ的应变速率小于试件Ⅱ，笔者认为试验时应变速率对应力腐蚀开裂占主导因素。
试件Ⅱ和试件Ⅲ应变速率相同，比较表面裂纹情况可以知道，试件Ⅱ表面裂纹更加明显，说明应力比越小越容易产生裂纹。
