环氧乙烷残留量(气相色谱法)检测标准操作规程

环氧乙烷残留量检验南京科捷分析仪器有限公司提供的GC5890F型气相色谱仪可对消毒设备中环氧乙烷残留量检验。

环氧乙烷残留量检验方法：1. 环氧乙烷残留量检验原理在一定温度下，用水萃取样品中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷含量。

2. 环氧乙烷残留量检验气相色谱仪条件氢焰鉴定器:灵敏度不小于2X 1 0-11g/s(苯，二硫化碳(CS2)〕色谱柱:所用色谱柱应能使试样中杂质和环氧乙烷完全分开，并有一定的耐仪器各部位温度：a) 气化室200摄氏度；b) 检测室250摄氏度。

气流量:a) 氮气15m L/min-30m l-/min;b) 氢气30m L/min;c) 空气300 mL/mina3. 环氧乙烷残留量检验标准贮备液的配制取外部干燥的50m 工容量瓶，加人约30m 1水，加瓶塞，称重，精确到。

0.1 m g。

用注射器注入约0. 6 mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。

加水至刻度再将此溶液稀释成1 X 10-' g/L作为标准贮备液。

4. 环氧乙烷残留量检验制备4.1 试验样制备应在取样后立即进行，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。

4.2 将样品截为5 mm长碎块，取2. 0 g放人萃取容器中，加10 mL水，顶端空间40 mL，容器内压力为常压，在恒温水浴60 C士1'C中放置20 min.。

5. 环氧乙烷残留量检验步骤5 .1 用贮备液配制1X10-3g/L—1X102g/L六个系列浓度的标准溶液。

各取10mL按4 .2方法处理。

用玻璃注射器依次从平衡后的标准样和试样中迅速取1mL上部气体，注人进样器.记录环氧乙烷的峰高(或面积)。

注1: 在一个分析中尽量一人操作，并使用同一只1m L玻璃注射器注2: 注射器预先恒温到样品相同温度注3: 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样汽化垫漏气注4: 每个样品(包括标样)在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差不大于5%，否则此样品应重新进行分析。

环氧乙烷残留量检测标准国标
1. 范围
本标准规定了环氧乙烷残留量的检测方法。

本标准适用于各类产品中环氧乙烷残留量的测定。

2. 规范性引用文件
本标准引用了相关的国家和行业标准，包括但不限于：GB/T 5009.171-2003 食品卫生检验方法理化部分总则。

3. 术语和定义
3.1 环氧乙烷ethylene oxide
一种有机化合物，化学式为C2H4O，是一种常见的烷基化剂。

3.2 残留量residue
在产品中环氧乙烷的含量。

4. 原理
本方法采用气相色谱法，通过氢火焰离子化检测器（FID）对环氧乙烷进行检测。

样品中的环氧乙烷经正己烷萃取后，注入色谱柱进行分离，通过FID检测器检测，外标法定量。

5. 试剂和材料
5.1 试剂：正己烷（色谱纯）；
5.2 材料：色谱柱（60m×0.32mm×0.25μm）；进样针；氮气（纯度≥99.999%）。

6. 仪器和设备
6.1 仪器：气相色谱仪（配备氢火焰离子化检测器）；
6.2 设备：涡旋混合器；超声波清洗器；氮气吹干仪。

7. 样品处理
7.1 称样：准确称取样品2g于50mL离心管中；
7.2 萃取：加入10mL正己烷，涡旋混合1min，超声波清洗15min；
7.3 过滤：用定性滤纸过滤，收集滤液；
7.4 氮吹：将滤液置于氮气吹干仪中，吹干；
7.5 进样：将吹干的滤液通过进样针注入气相色谱仪中。

环氧乙烷残留量检测标准操作规程1目的：建立一次性使用血浆分离器环氧乙烷残留量检测标准操作程序，保证环氧乙烷残留量检测结果准确可靠，确保供血浆者的安全，确保原料血浆和血液制品的质量。

2范围：适用于一次性使用血浆分离器的环氧乙烷残留量检测。

3职责：质管科负责抽检和检测，质管科负责人监督。

4正文4.1试液制备将采血器、血浆分离杯、血浆管路、血浆袋分别截为5mm长碎块，分别称取2.0g 置于四个具塞比色管中，并加入0.1mol/L盐酸10ml，室温放置1小时，取上清液作为试液。

4.2方法4.2.1纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2ml，再精确加入0.5ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml乙二醇标准溶液。

另取一支纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2ml作为空白对照。

4.2.2于上述各管中分别加入0.5%高碘酸0.4ml，放置1小时。

然后，分别滴加硫代硫酸钠溶液至出现的黄色恰好消失。

再分别加入品红-亚硫酸试液0.2ml，用实验用水稀释至10ml，室温放置1小时，于560nm波长处以空白液作参比，测定吸光度。

绘制吸光度-体积标准曲线。

4.2.3精确移取试液2.0ml于纳氏比色管中，按上述步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积。

4.2.4结果计算环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示。

绝对含量：W EO=1.775V1·C1·m相对含量：W EO=1.775V1·C1×1000式中：W EO——单位产品中环氧乙烷绝对含量，mg；V1——标准曲线上找出的试液相应的体积，ml；C1——乙二醇标准溶液浓度，g/L；m——单位产品的质量，g。

4.3试剂配制4.3.1 0.1mol/L盐酸：量取9ml盐酸用实验用水稀释至1000ml。

4.3.2 0.5%高碘酸溶液:称取高碘酸0.5g，用实验用水稀释至100ml。

4.3.3 硫代硫酸钠溶液：称取硫代硫酸钠1g，用实验用水稀释至100ml。

测试目的：
以此确定产品消毒后启用时间，当产品原料与消毒工艺改变时应予测试。

样品采集：
于环氧乙烷灭菌后，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应够作两次测试用。

仪器：
GC-6800A气相色谱仪一套，详见附单
操作步骤：
1.标样配制：
用100mL玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气（重复放空二次，以排除原有空气），塞上橡皮头，用10mL针筒抽取上述100mL针筒中纯环氧乙烷标准气10mL，用氮气稀释到100mL（可将10mL标准气注入到已有90mL氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成）。

用同样方法根据需要再逐级稀释2～3次（稀释1000～10000倍），作三个浓度的标准气体。

按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出最后标准气中的环氧乙烷浓度。

样品处理：
至少取2个最小包装产品，将其剪碎，随机精确称取2g，放入萃取容器中，加入5mL三氯甲烷或丙酮，充分摇匀，放置4h或振荡0.5h待用。

五、分析、计算
待仪器稳定后，在同样条件下，环氧乙烷标准气体各进样0.5μL，待分析样品各进样2μL。

根据保留时间定性，根据峰面积（或峰高）进行定量计算。

此工作由工作站自动进行，并直接打出实际含量。

30环氧乙烷残留检验操作规程一、检验目的本操作规程旨在规范环氧乙烷残留检验的操作步骤，确保环氧乙烷产品符合相关标准和要求。

二、适用范围本操作规程适用于环氧乙烷的生产和质检过程中对其残留量进行检验。

三、设备和试剂1.环氧乙烷残留检验仪器：气相色谱仪、样品瓶、移液器等。

2.试剂：二氯甲烷、丙酮、乙醇。

四、操作步骤1.样品制备(1)取适量环氧乙烷样品，将其转移到样品瓶中。

(2)将样品瓶密封并进行标记，确保样品不会泄漏或混入其他物质。

2.样品提取(1)在实验室条件下，使用合适的提取方法将环氧乙烷样品中的残留物提取出来。

可以使用溶剂提取法或固相萃取法等。

(2)将提取的残留物转移到样品瓶中，确保样品不会泄漏或混入其他物质。

3.样品预处理(1)将样品瓶中的残留物与二氯甲烷进行适量的稀释。

稀释倍数视实际样品情况而定，一般为1:10或1:100。

(2)使用适量的丙酮进行洗涤，以去除残留物中的杂质。

(3)使用适量的乙醇进行再次洗涤，以去除残留物中的残留丙酮。

(4)将预处理后的样品置于离心管中进行离心分离。

4.气相色谱检测(1)将分离后的样品取出，使用移液器等装置将其转移到气相色谱仪中。

(2)设置气相色谱仪的相关参数，如进样模式、流速、温度等，确保检测精度和准确性。

(3)进行样品的气相色谱检测，并记录检测结果。

五、质量控制1.每批次检验前，应进行仪器的校验和调试，确保检测结果准确可靠。

2.每个样品的提取和处理过程应进行严格控制，避免样品污染和误差。

3.定期参与相关质量控制方案，与其他实验室比对检测结果，确保测试结果的一致性和可靠性。

六、数据处理和结果评定1.将检测到的环氧乙烷残留浓度与相关标准比较，判断样品是否符合要求。

2.统计和记录检验结果，并进行结果分析和评价。

3.根据结果评价，及时采取相应的措施进行调整和改进。

七、安全注意事项1.在操作过程中，严格遵守实验室安全操作规程，保持良好的实验操作习惯。

2.使用有害溶剂时，应戴好防护手套、护目镜等个人防护装备，避免溶剂对身体的伤害。

详细说说环氧乙烷残留量分析仪的操作规程随着现代工业的不断发展，环氧乙烷残留量分析仪在制药行业、医疗领域、化妆品行业等领域得到广泛应用。

为确保仪器的安全、准确、高效运行，下面将详细介绍分析仪的操作规程。

一、设备准备1、检查设备是否完好，确保各个部件正常工作。

2、按照操作手册要求，完成电源、气源等的安装与连接。

3、根据仪器说明书要求，将仪器放置在符合要求的环境中。

二、试剂准备1、准备所需的化学试剂，并按照要求配置标准溶液。

2、注意试剂的保存条件，避免阳光直射、潮湿等因素影响试剂的质量。

三、校准与检验1、按照操作手册要求，使用标准溶液对仪器进行校准。

2、定期对仪器进行检验，确保检测结果的准确性。

3、在检验过程中，如发现仪器显示异常，应立即停止操作，并通知相关人员进行维修。

四、样品准备1、环氧乙烷残留量分析仪在进行样品测试前，请确保样品的纯净度、干燥度等符合要求。

2、根据样品的性质，选择合适的采样方法，如气体吸附、液体萃取等。

3、对样品进行预处理，去除样品中的杂质，保证检测结果的准确性。

五、检测过程1、将样品导入到仪器中，根据操作手册要求设置相关参数，如温度、压力、流量等。

2、开启仪器，按照操作手册要求进行检测。

3、在检测过程中，如遇到仪器故障或检测结果异常，应立即停止操作，并通知相关人员进行维修。

六、结果分析1、根据检测结果，计算环氧乙烷残留量。

2、将结果与标准值进行对比，判断样品中环氧乙烷的含量是否符合要求。

3、对检测结果进行记录，并整理成报告。

七、设备维护1、定期对设备进行清洁，保持设备的整洁。

2、按照操作手册要求，对设备进行维护与保养，确保设备的正常运行。

环氧乙烷残留量分析仪的操作规程需要严格按照相关要求进行。

在操作过程中，操作人员应保持高度的责任心和严谨的工作态度，确保检测结果的准确性与可靠性。

同时，定期对设备进行维护与保养，确保设备的安全、稳定运行。

环氧乙烷检测气相色谱法环氧乙烷（Ethylene Oxide, EO）是一种常用的化工原料，然而它具有较高的毒性和爆炸性。

因此，对环氧乙烷进行检测和监测是必要的。

气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析方法，通过将样品中的化合物分离成不同的组分，再利用检测器进行定量或定性分析。

下面是环氧乙烷检测气相色谱法的基本步骤：1. 样品制备：将环氧乙烷样品采集到气体采样袋中或以其他适当的方法进行采样。

2. 气相色谱仪条件设置：选择适当的色谱柱和检测器。

常用的柱材为具有极性的化合物，例如聚酯硅胶柱或聚血清硅胶柱。

色谱柱温度和流动相的流速也需要进行调整。

3. 样品注射：将样品中的环氧乙烷注射到气相色谱仪中。

常用的注射方式有进样器注射和头空注射。

4. 待测物分离：样品中的环氧乙烷会在色谱柱中与其他组分进行分离。

分离的时间取决于样品矩阵和色谱柱的选择。

5. 检测器检测：利用选择的检测器检测环氧乙烷的信号。

常用的检测器包括火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector, FID）和电子捕获检测器（Electron Capture Detector, ECD）。

6. 定量分析：通过校正曲线或内标法，确定环氧乙烷的浓度。

需要注意的是，气相色谱法对环氧乙烷的分析灵敏度较低，通常需要将样品进行预处理，例如通过气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）来提高检测灵敏度和精确度。

此外，环氧乙烷是一种危险化学品，操作人员需要遵守安全操作规程，并在合适的实验室条件下进行分析。

顶空气相色谱法测定空心胶囊中环氧乙烷残留量
顶空气相色谱法是一种常用的分析技术，可以用于测定空心胶囊中环氧乙烷残留量。

该方法的主要步骤如下：
1. 样品制备：将空心胶囊样品粉碎或剪碎，取适量样品（一般为1-5克）。

2. 吸附：将样品加入一个密封的顶空瓶中，加入一定量的顶空瓶用气（常见的顶空瓶用气有氮气、氩气等），使样品中的挥发性物质进入气相。

3. 分析设备：准备一台顶空气相色谱仪，配备合适的色谱柱和检测器（常用的检测器有热导检测器、质谱仪等）。

4. 注样：将顶空瓶中的气相样品注入色谱仪中。

5. 色谱条件：通过调节色谱仪的温度程序和流动相条件，进行色谱分离。

6. 检测与计算：通过检测器对色谱柱出的物质进行检测，并通过标准曲线或标准物质对环氧乙烷的浓度进行定量计算。

需要注意的是，在顶空气相色谱法测定残留物时，可能需要选择适当的色谱柱和检测器，以及优化色谱条件，以提高测定的准确性和灵敏度。

另外，还需要建立一套合适的质量控制体系，包括标准曲线的制备和样品的质量控制方法。

环氧乙烷残留量检测操作规程1. 检测依据：——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2. 适用范围本法适用于环氧乙烷的药品包装材料中环氧乙烷残留量的确认。

3. 仪器、器具准备：气相色谱仪、空气发生器、氢气发生器、水浴锅、顶空瓶。

4. 测定方法：外标法5. 实验操作：色谱条件：色谱柱检测器：FID检测器注样室温度：200℃；注室温度：110℃;氢焰室温度：200℃环氧乙烷溶液：5mg/ml5.1、对照品溶液制备：在20ml的顶空中先加入5ml的水，用微量注射器精密吸取对照储备液10ul，注入顶空瓶中，加5ml的水，密封。

5.2、样品制备：将样品取样后立即制备，将样品截为5mm的碎片，取1.0g 放入20ml的顶空瓶中，加5ml的水，密封。

5.3、将样品与对照品分别放置于60的水浴锅中，平衡20分钟，进样器预热至相同的温度，分别取1ml的液上气体注入气相色谱仪中，记录色谱图，比较峰面积，用外标法计算相应的样品中环氧乙烷的浓度。

5.4、处理结果根据以下公式计算AX含量（CX）=CR------------ARCX ----------所测物质含量；AX-----------供试品峰面积；AR-----------对照品峰面积；CR-----------对照品浓度。

环氧乙烷残留量检测报告产品名称产品批号产品编号灭菌日期检测日期报告日期1、检测依据：——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》2、标准要求：≤10ug/g3、检测环境：温度：湿度：4、数据记录：5、结果计算：6、结果判定：检验人员：复核：。

环氧乙烷残留量检测操
作规程
公司内部档案编码：[OPPTR-OPPT28-OPPTL98-OPPNN08]
环氧乙烷残留量检测操作规程
1.检测依据：
——YBB00242005-2015《环氧乙烷残留量检测法》
2.适用范围
本法适用于环氧乙烷的药品包装材料中环氧乙烷残留量的确认。

3.仪器、器具准备：
气相色谱仪、空气发生器、氢气发生器、水浴锅、顶空瓶。

4.测定方法：外标法
5.实验操作：
色谱条件：色谱柱
检测器：FID检测器
注样室温度：200℃；注室温度：110℃;氢焰室温度：200℃
环氧乙烷溶液：5mg/ml
、对照品溶液制备：在20ml的顶空中先加入5ml的水，用微量注射器精密吸取对照储备液10ul，注入顶空瓶中，加5ml的水，密封。

、样品制备：将样品取样后立即制备，将样品截为5mm的碎片，取放入20ml的顶空瓶中，加5ml的水，密封。

、将样品与对照品分别放置于60的水浴锅中，平衡20分钟，进样器预热至相同的温度，分别取1ml的液上气体注入气相色谱仪中，记录色谱图，比较峰面积，用外标法计算相应的样品中环氧乙烷的浓度。

、处理结果
根据以下公式计算
A
X
含量（C
X ）=C
R
------------
A
R
C
X
----------所测物质含量；
A
X
-----------供试品峰面积；
A
R
-----------对照品峰面积；
C
R
-----------对照品浓度。

环氧乙烷残留量检测报告。