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从废定影液中回收银和制备硝酸银
作者：张妍
来源：《中学生数理化·教研版》2008年第02期
银，广泛用于照相、印刷、首饰、医疗等.据统计，世界上银总消耗量的４０％用于感光材料的生产.感光材料经曝光、显影、定影后，黑白片上的银７５％左右进入废定影液，彩色
片上的银几乎全部进入废定影液，所以废定影液中银的含量是十分惊人的.银是重金属，对人
体和环境都有严重的危害，从１９９８年起，感光材料废物，包括废定影液、废显影液、废胶片、废旧照片及感光药品等被列入《国家危险废物名录》.同时，银为贵金属，资源相对匮
乏，随着经济的发展，银的消耗量将不断增大.因此，废定影液的排放不仅会造成环境污染，
而且还带来了极大的浪费.所以，对含银污染物尤其是废定影液的回收处理是极其重要的.
一、定影液中银的产生。
化学研究性学习课题废弃定影液回收的方案设计作者：原佳瑞、杨沛哲指导教师：豆莹日期：2015年2月15日内容摘要定影液多由无水亚硫酸钠、结晶硫代硫酸钠等组成，会把胶片上未感光的卤化银除去。
由此可以知道，胶片中大部分的银都进入了定影液的废液中，如果随意丢弃定影液，对贵金属银是一种极大的浪费，而银离子作为重金属离子对环境的污染也相当严重。
经查阅文献得知，全世界工业消费银中58%用于制造胶片感光材料（2010年），而感光胶片经定影液洗脱后80%的含银均转移至定影液废液中。
银在地壳中含量仅0.07ppm，属于稀有资源。
自然界中的银又大多以化合物形式存在，且分布稀散，难以开采提炼。
而定影液废液中富集了银元素，如能从废弃定影液中回收银，既避免了污染环境，又降低了提银成本。
课题研究比对了简便易操作的三种回收银的方法，并得出了最优方案。
关键词：定影液配方；定影液使用原理；废弃定影液中银的回收方法；实验原理废弃定影液回收的方案设计一、前言胶片相机照相后，影像存在于曝光的底片上，经显影液处理后显现出来。
然而，底片上的感光乳剂经显影后，只有曝光区感光过的卤化银（一般为AgBr）还原为银，未感光的卤化银仍留在乳剂内，这部分卤化银见光后仍能被感光而变黑，影响显影后的影像。
由此而诞生了定影液，其作用是固定显影所得的影像，除去未感光的卤化银。
胶片照相中底片和冲印照片都需要定影液清洗。
二、定影液成分、配方、使用原理定影液的成分包括：定影剂，如硫代硫酸钠、硫代硫酸铵；保护剂，如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠；中和剂，如乙酸、硼酸；坚膜剂，如铝矾、铬矾。
定影液用途相当广泛。
虽然胶片照相已日渐消亡，新生的数码照片冲洗不会用到定影液，但是定影液在射线照相相片（如x光片、探伤仪探伤照片等）、电影胶片等卤化银底片的冲洗方面仍不可或缺。
定影液的使用原理简化表示如下（略去副反应）：AgBr+2Na2S2O3==Na3Ag(S2O3)2+NaBr3AgBr+4Na2S2O3==Na5Ag3(S2O3)4+3NaBr在定影过程中产生的硫代硫酸根不稳定，分解为亚硫酸根和析出胶态硫，后者催化加速硫代硫酸根分解，加入亚硫酸钠可以阻止硫代硫酸根的分解反应，起到保护作用。
研究性学习课开题报告（一）研究性学习课题开题答辩过程记录（二）研究性学习课题活动记录（三）研究性学习课题研究过程报告（四）研究性学习课题结题答辩过程记录（五）研究性学习课题活动小结（六）研究性学习课题成果鉴定表（七）研究性学习活动考查登记表研究性学习课题报告（八）Ag+ + 2S2O32- ⇔ [Ag(S2O3)2]3-三、废定影液中银含量的测定及其回收方法（一）、置换法：用化学活动性较大的金属，如锌、铁、铝等，从废定影液中置换出银。
此法较简单，可以用金属粉、金属块或金属条直接加入或插入废定影液中，银便被置换附着在金属表面，但置换后的产品不纯，尚需进一步提纯。
（二）、沉淀法：用硫化钠使定影液中的银，以硫化银的形式沉淀出来，再把硫化银沉淀物加入热的浓盐酸中，并加入过量铁粉，便可得到白银，但产品也需再提纯。
有关反应式如下：2〔Ag(S2O3)2〕3+S——→Ag2S↓＋4S2O32Ag2S＋2HG＋fe——→2Ag↓＋FeGl2＋H2S2—因硫化氢(H2S)有毒，所以操作应在能风处进行，保证安全。
（三）、电解法：用电解法直接提取白银，是一种较好的方法，可一次性处理，制得的白银质量很纯。
电解法中两个电极的正确使用非常重要，当通电后，阳离子即银离子向阴极移动，得到电子被还原成银原子在阴极表面堆积；阴离子向阳极移动，失去电子被氧化。
如果电极使用不当，则会造成电极腐蚀，污染溶液。
因此应将石墨棒(即干电池的中心碳棒)接在直流电源的正极作为阳极；用银棒或不锈钢板接在直流电源的负极作为阴极，一起插入废定液中进行电解。
溶液的PH一般调节在2—4(滴加硝酸调节)，电压为1伏特，电流密度为03A/Cm2。
这样，在电解过程中。
阴极上的银条便由于银的堆积而由小变大，颜色纯白。
如果电流大，银沉淀太快，则呈黑色。
当电解产物出现棕色时，说明溶液中银含量已经很少了(每（注：本资料素材和资料部分来自网络，仅供参考。
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从废定影液中制取单质银或硝酸银1 实验目的（1 ）了解从废定影液中回收单质银和制取硝酸银的方法和原理；（2 ）树立节约资源，变废为宝的意识。
2 实验原理在照相底片里含有溴化银，定影时未感光的溴化银被定影液中的硫代硫酸钠溶解，银以硫代硫酸合银酸钠形式存在。
废定影液含银量一般在（质量分数）=1×10-4 ~1.510-3之间，回收意义很大。
从废定影液回收银的方法很多。
比如，电解法、金属锌置换法、连二亚硫酸钠（保险粉）还原法、硫化钠沉淀法等。
其中硫化钠沉淀法比较简单。
反应式为：析出的硫化银放在坩埚里，在高温下灼烧可制取单质银：若要制备硝酸银，则可加中等强度的硝酸，把硫化银中的硫氧化为单质硫，过滤除去硫，从溶液中可得硝酸银：3 仪器和试剂（1 ）仪器马弗炉，坩埚，坩埚钳，250cm3烧杯，酒精灯，布氏漏斗，吸滤瓶，100cm3烧杯，三脚架，石棉铁丝网等。
（2 ）试剂NH3·H2O （2mol·dm-3），Na 2 S（0.2 mol·dm-3）,HCl(2 mol·dm-3) ，HNO3（mol·dm-3）,HNO 3 (6 mol·dm-3) ，Na2CO3(s) ，无水Na2B4O 7，浓HNO3。
（3 ）其他滤纸，pH 试纸。
4 实验内容（1 ）单质银的制取取废定影液100cm3于250cm3烧杯中，测pH 值，若pH<7 则用NH3，H2O 将其调至pH=8~11( 为什么？) 。
加Na2S 溶液于烧杯中，有大量黑色沉淀产生，直至沉淀完全（如何知道？）。
过滤此沉淀物，用热水洗涤此沉淀物2~3 次，干燥后粗称。
将其移入坩埚中，加入少量硼砂和碳酸钠固体，搅均，放入马弗炉中在950 ℃高温下加热1~1.5h 。
取出，冷却至室温，称量。
产品外观为具有金属光泽的银白色颗粒状的单质银。
取少许溶于6moldm-3硝酸中，溶液呈无色透明，加水后亦无混浊状物质。
前言可能有很多人不知道定影液是什么，有什么用。
现在就让我们简单的介绍一下定影液。
有很多人照过相，也有人知道照片是怎么洗出来的，但要问洗照片的液体是什么，很多人都不知道。
生活中的各方面都涉及定影液，洗完照片，定影液就作废，只能倒掉。
可倒掉之后不但污染环境，还造成资源的浪费。
可能有很多人都不知道，废旧定影液中含有大量的金属化合物。
这样就造成了资源的浪费。
废旧定影液中含有大量的硝酸银和硝酸锌等化合物，如果要对定影液进行处理，回收金属银和硝酸锌固体，就将用到化学上面的知识。
根据定影液中的主要成分分为硝酸锌和硝酸银可知，可加入过量的锌将硝酸银中的银置换出来，通过过滤得到固体，则剩余溶液中含有锌和银。
加入适量的稀硫酸可除去锌，过滤得到银。
这就是实验的原理。
研究性学习报告目的及其意义：我们选择该研究的主题是为了通过自己的亲身调查和实验，证明自己。
一方面是为了使同学们更加了解什么是定影液，有什么作用，以及对环境的影响。
用实验证明定影液中含有大量的金属，使人们有意识的认识和保护环境，节约资源的重要性，让更多的人对定影液有所了解。
保护环境的时刻已经到来，只要每个人用心去做，相信会有所收获。
（一）、题目：关于废弃定影液的回收与利用的调查研究（二）、前言：随着科技的进步和经济的不断发展，给我们带来了许多的新产品，虽然改变了我们的生活，但环境也不断恶化，资源的不断枯竭。
在生活中有很多东西对环境有影响，而且还浪费资源。
比如：冲洗照片的定影液。
定影液中含有大量的金属银，这种东西以经列入《国家危险废物名录》。
目前国内企业对废弃定影液的回收能力较弱。
如果处理不当，定会造成环境的污染，最终受害的还是人类自己，老百姓对废弃定影液给环境造成的污染和给自身带来的危害还缺乏一定的了解。
现在还有不少人仍然在使用这种害人害己的东西。
对环境的影响越来越大，选择该研究课题相信可以从市场中得到有利的信息，有助于完成该课题，使之达到一定的效果。
定影液如果继续地使用下去，那么将不断地受到破坏，然而正是这种趋势使我们选择了该课题。
（三）一、主题：关于废旧定影液的回收与利用的研究二、课题名称：照片背后的故事三、甘肃省白银市第八中学高一十二班张瑾玉组四、执笔人：张瑾玉等(四)、课题小组成员及其分工：组员小组分工张瑾玉小组组长查阅资料发放问卷撰写报告及论文陈乾查阅资料实验论证撰写报告及论文何悦铭查阅资料发放问卷辅助实验吴育哲发放问卷数据整理陶曾萍查阅资料问卷制作雷晓斌辅助实验数据整理（五）、调查对象：使用定影液的相关人士从事摄像工作的人员调查方式：问卷调查调查计划：先进行计划和讨论，使自己的课题能有利的进行下去正文我们所研究的课题关于资源和环境，都对我们的生活有着很大的影响。
为了这个课题我们进行了各种方法。
比如：上网查资料、去图书馆查有关文献、去照相馆询问有关人士。
根据定影液的影响和不同的方向进行全面彻底的调查。
生活中有很多的东西都值得我们去观察，任何小的东西都有着另一面，只有认真的观察，才能使自己真正的享受生活。
为了这个理想，我们是所有的人都要有责任意识，为了我们的将来做打算，必须从现在开始，保护环境。
定影液对我们的生活有着非常大的影响。
如果使用，只会害自己。
所以现在必须慎重使用。
我们所进行的调查都是实地进行、记录每一次调查的结果和有用信息。
例如：现在照相馆不使用定影液的原因？答:国家规定。
要知道定影液对环境有一点的影响，最重要的是使用定影液所洗出来的照片不久就会掉色，不宜保存，保存时间不长。
所以现在都不怎么使用定影液。
只有一些不法商家为了谋利仍然在使用。
况且人们对定影液的危害不是很了解。
这就让我们认识到人们对定影液的认识不足，俗话说：水滴石穿。
只有我们不断地努力，才能使人们进一步了解定影液的危害。
这也是我们选择这个课题的原因。
我们所进行的研究主要运用的调查工具有电脑、图书等，所研究的重点在于向社会了解人们是否知道定影液对环境有影响，有哪些影响。
是否使用过定影液？又是什么原因不用了？都做了一一的了解，记录下来，使它成为课题的有利证明。
随着经济的快速发展，银的消耗量不断增大。
而银组要运用于照相、印刷、首饰、医疗等方面。
感光材料主要是由银制成，经过定影后，大部分都留在定影液中。
如果银的含量过大，所污染的水就不能饮用。
已经被中华人民共和国国家发展和改革委员会列入《国家危险废物名录》。
老百姓对废弃定影液给环境造成的影响还缺乏认识。
所以说就让我们给大家介绍一下什么是定影液以及定影液的分类与处理等问题：定影液 fixer solution ，曝光后的感光板乳剂经显影后，只有曝光区感光过的卤化银还原为银，未感光的卤化银仍留在乳剂内，这部分卤化银见光后仍能被感光而变黑，影响显影后的影像。
定影液的作用是固定显影所得的影像，除去未感光的卤化银。
定影液的成分包括：定影剂，如硫代硫酸钠、硫代硫酸铵；保护剂，如亚硫酸钠、亚硫酸氢钠；中和剂，如乙酸、硼酸；坚膜剂，如铝矾、铬矾。
原理定影过程的基本反应是：AgBr+2Na2S2O3→Na3Ag(S2O3)2+NaBr3AgBr+4Na2S2O3→Na5Ag3(S2O3)4+3NaBr在定影过程中产生的硫代硫酸根不稳定，分解为亚硫酸根和析出胶态硫，后者催化加速硫代硫酸根分解，加入亚硫酸钠可以阻止硫代硫酸根的分解反应，起到保护作用。
中和剂的作用是中和带入的碱性显影液，迅速抑制显影，维持定影液的一定酸度。
感光板经显影和定影后，乳剂膨胀变得松软，容易受损伤，坚膜剂的作用是使乳胶硬化变牢固。
定影液的配方:定影液配方-普通定影液配方普通定影液配方(底片、相纸通用) 定影底片时可根据底片透明时间的溶液浑浊状态决定，定额可以增大很多。
定影相纸时不宜超过定额。
定影液配方-酸性配方酸性定影液配方(底片、相纸通用)优点因含有硼酸，坚膜性较强，并可防止在底片表面上由亚硫酸铝积成网纹。
缺点为天热时有硫臭。
配制时应注意必须在前一药品完全溶解并充分搅拌后才可加入次一药品，加钾矾时液温不可在摄氏30度以上。
35号普通定影液配方(底片、相纸通用)热水（摄氏60－70度）………………500毫升结晶硫代硫酸钠………………………250克加冷水至………………………………1000毫升定影时间：18－20度时，底片约15－20分钟，相纸约8－10分钟。
使用定额：8。
定影底片时可根据底片透明时间的溶液浑浊状态决定，定额可以增大很多。
定影相纸时不宜超过定额。
36号酸性定影液配方(底片、相纸通用)第一液：温水……………………………………500毫升无水亚硫酸钠…………………………25克10％硫酸………………………………50毫升第二液：热水（60－70度）……………………500毫升结晶硫代硫酸钠………………………250克配制第一液时，无水亚硫酸钠完全溶解后才能慢慢加入硫酸。
第二液配好后应充分搅拌并放置10－25分钟，再将第一液倒入第二液并不断搅拌。
第一液中硫酸可用30％的醋酸50毫升或40克硼酸代替。
定影时间同第35号配方。
使用定额：9。
37号 F－5酸性膜定影液配方（底片、相纸通用) 底片、相纸通用)热水（摄氏60－70度）………………600毫升结晶硫代硫酸钠………………………240克无水亚硫酸钠…………………………15克30％醋酸………………………………45毫升硼酸……………………………………7.5克铝钾矾…………………………………15克加冷水至………………………………1000毫升优点因含有硼酸，坚膜性较强，并可防止在底片表面上由亚硫酸铝积成网纹。
缺点为天热时有硫臭。
配制时应注意必须在前一药品完全溶解并充分搅拌后才可加入次一药品，加钾矾时液温不可在摄氏30度以上。
定影时间：底片约10－20分钟，相纸约10－15分钟。
此药液如在20分钟内，可使定影透彻，说明仍有效，可继续使用。
使用定额：20。
保存期限：在摄氏18度时，密闭满装瓶中3个月，密闭半装瓶中1个月，盆中1周。
38号 F－7快速酸性坚膜定影液配方（底片、相纸通用) 热水（摄氏60－70度）………………600毫升结晶硫代硫酸钠………………………360克氯化铵…………………………………50克无水亚硫酸钠…………………………15克30％醋酸………………………………45毫升硼酸……………………………………7.5克铝钾矾…………………………………15克加冷水至………………………………1000毫升配制时必须注意在前一药品完全溶解并不断搅拌后再加入次一药品。
加钾矾时液温应在摄氏30度以下。
使用定额较第37号配方高。
定影透彻时间也较快。
37号 F－5酸性膜定影液配方(底片、相纸通用)热水（摄氏60－70度）………………600毫升结晶硫代硫酸钠………………………240克无水亚硫酸钠…………………………15克30％醋酸………………………………45毫升硼酸……………………………………7.5克铝钾矾…………………………………15克加冷水至………………………………1000毫升优点因含有硼酸，坚膜性较强，并可防止在底片表面上由亚硫酸铝积成网纹。
缺点为天热时有硫臭。
配制时应注意必须在前一药品完全溶解并充分搅拌后才可加入次一药品，加钾矾时液温不可在摄氏30度以上。
定影时间：底片约10－20分钟，相纸约10－15分钟。
此药液如在20分钟内，可使定影透彻，说明仍有效，可继续使用。
使用定额：20。
保存期限：在摄氏18度时，密闭满装瓶中3个月，密闭半装瓶中1个月，盆中1周。
废弃定影液中银的含量的测定及回收一、置换法：用化学活动性较大的金属，如锌、铁、铝等，从废定影液中置换出银。
此法较简单，可以用金属粉、金属块或金属条直接加入或插入废定影液中，银便被置换附着在金属表面，但置换后的产品不纯，尚需进一步提纯。
二、沉淀法：用硫化钠使定影液中的银，以硫化银的形式沉淀出来，再把硫化银沉淀物加入热的浓盐酸中，并加入过量铁粉，便可得到白银，但产品也需再提纯。
有关反应式如下：2〔Ag(S2O3)2〕3+S——→Ag2S↓＋Ag2S＋2HG＋fe——→2Ag↓＋FeGl2＋H2S2—因硫化氢(H2S)有毒，所以操作应在能风处进行，保证安全。
三、电解法：用电解法直接提取白银，是一种较好的方法，可一次性处理，制得的白银质量很纯。
电解法中两个电极的正确使用非常重要，当通电后，阳离子即银离子向阴极移动，得到电子被还原成银原子在阴极表面堆积；阴离子向阳极移动，失去电子被氧化。
如果电极使用不当，则会造成电极腐蚀，污染溶液。
因此应将石墨棒(即干电池的中心碳棒)接在直流电源的正极作为阳极；用银棒或不锈钢板接在直流电源的负极作为阴极，一起插入废定液中进行电解。
溶液的PH一般调节在2—4(滴加硝酸调节)，电压为1伏特，电流密度为。
这样，在电解过程中。
阴极上的银条便由于银的堆积而由小变大，颜色纯白。
