纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点

五、简答题。

（每题6分，共30分）1、简述减压蒸馏操作的理论依据。

当减压蒸馏结束时，应如何停止减压蒸馏？为什么？（）2、什么叫共沸物？为什么不能用分馏法分离共沸混合物？3、在乙酰苯胺的制备过程中，为什么是冰醋酸过量而不是苯胺过量？5、试描述制备对氨基苯磺酸的反应原理。

五、简答题。

（每题6分，共30分）1、答：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内外压力，(若开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。

否则，发生倒吸。

2、答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

3、答：对于任何有机反应而言，除了考虑反应是否进行外，还须考虑后处理的难易程度。

从后处理的角度来看，选择冰醋酸过量更易理，因为冰醋酸溶于水，苯胺不溶于水。

当反应完成后，将反应液倒入水中，搅拌后，冰醋酸则溶入水中，便于除去。

4、2）苯胺硫酸盐在180-190ºC 加热时失水，同时分子内发生重排生成对氨基苯磺酸五、简答题。

（每题6分，共30分）1、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1－2滴／s 为宜？2、水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？3、在柱色谱过程中，如果柱中存在气泡，对样品的分离有何影响？该如何避免？五、简答题。

（每题 分，共30分） 1、答：需控制加热温度，使水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。

通常蒸馏速度以1－2滴／s 为宜，否则不成平衡。

蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面，蒸NH 2H 2SO 4NH 3OSO 3H +-°+NH 3OSO H 2O NHSO NH 2SO 3H NH 3SO 3++--馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

实验化学思考题参考答案1、进行升华提纯时应注意哪些问题？P62答：进行升华提纯时应注意如下几个问题：(1) 蒸发皿上应盖一张刺有许多小孔的滤纸；(2) 滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗，且漏斗颈部须塞一小团棉花；(3) 隔着石棉网加热时应小心调节火焰，控制温度低于升华物质的熔点，使其慢慢升华。

（4）冷却100℃左右，才能揭开漏斗和滤纸。

2、升华提纯咖啡因时，升华温度应控制在什么范围内？P139答：120 C～238 C。

3、用热水提取咖啡因时，加入碳酸钙的作用是什么？答：加入碳酸钙的作用是除去茶叶中的酸性物质。

4、咖啡因为什么可以用升华法分离提纯？除了用升华法，还可以用什么方法提纯？答：因为咖啡因在100 C时即失去结晶水，并开始升华，120 C时升华相当显著，至178 C迅速升华，所以可以用升华法分离提纯咖啡因。

除了用升华法，还可以用浓缩、重结晶的方法提纯（溶于热水）。

1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？P46答：特点：在不溶或难溶于水但有一定蒸气压的有机物中通入水蒸气，使有机物在低于100℃温度下，随着水蒸气一起蒸馏出来。

适用情况：(1) 含有大量树脂状或不挥发性杂质，采用普通蒸馏或萃取等方法都难以分离的混合物。

(2) 从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

(3) 某些在常压下蒸馏可与杂质分离，但其本身易被破坏的高沸点有机物。

(4) 从某些天然物中提取有效成分。

使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学反应；在100 C 左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压（一般不少于1.3332 kPa）。

2、停止水蒸汽蒸馏时，为什么要先打开螺丝夹，再停止加热？P47答：停止水蒸汽蒸馏时，先打开螺丝夹，再停止加热，可以防止发生倒吸现象。

3、水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至明显碱性？答：在提取液中加入NaOH中和至明显碱性，目的是让烟碱盐酸盐完全与NaOH反应而使烟碱游离出来，否则烟碱不能被蒸出。

蒸馏与分馏一、实验目的了解蒸馏与分馏的原理；；•了解蒸馏与分馏的原理•掌握蒸馏与分馏的应用范围；。

•掌握仪器选用及安装方法掌握仪器选用及安装方法。

二、实验原理•由于分子运动由于分子运动，，液体的分子有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大这种倾向随着温度的升高而增大，，会在液体的表面形成蒸汽的表面形成蒸汽。

实验证明实验证明，，液体的蒸气压只与温度有关温度有关，，而与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关量无关。

当液体的蒸气压与外界压力当液体的蒸气压与外界压力（（通常是大气压力气压力））相等时相等时，，即为液体沸腾即为液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点•通常所说的沸点是在通常所说的沸点是在0.1Mpa(0.1Mpa(0.1Mpa(即即760mmHg 760mmHg柱柱)压力下液体的沸腾温度压力下液体的沸腾温度。

•例如水的沸点为例如水的沸点为100100o C ，即指大气压为760mmHg 760mmHg柱时柱时柱时，，水在水在100100o C 时沸腾时沸腾。

在其它压力下的沸点应注明力下的沸点应注明，，如水的沸点可表示为95o C/85.3kPa C/85.3kPa。

•纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点有一定的沸点，，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物不一定都是纯粹的化合物，，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物混合物，，它们也有一定的沸点它们也有一定的沸点。

•蒸馏蒸馏：：就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，再将蒸汽冷凝到液体将蒸汽冷凝到液体的的过程过程。

用于分离沸点相差大于30度的液体度的液体。

•分馏分馏：：通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程的过程。

用于分离沸点相近的液体用于分离沸点相近的液体。

三、实验装置蒸馏装置园底烧瓶蒸馏头温度计接液管直型冷凝管温度计水银球位置•分馏装置分馏柱a . b. ca.球形分馏柱；b.韦氏（V i g r e u x）分馏柱c.填充式分馏柱分馏柱类型仪器选用仪器选用：：根据蒸馏物的量根据蒸馏物的量，，选择大小合适的蒸馏瓶选择大小合适的蒸馏瓶（（蒸馏物液体的体积馏物液体的体积，，一般不要超过蒸馏瓶容积的2/3，也不要少于1/3。

蒸馏的原理及操作和注意事项蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。

通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。

一、蒸馏原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。

一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。

很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。

（液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30oC以上才能达到较好的分离效果）。

纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。

但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。

因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。

一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。

二、蒸馏操作1. 蒸馏装置及安装最简单的蒸馏装置，如图28所示。

常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。

蒸馏液体沸点在140oC以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在140oC以上时，由于用水冷凝管温差大，冷凝管容易爆裂，故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。

蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。

蒸馏的原理及操作和注意事项蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。

通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。

一、蒸馏原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。

一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。

很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。

（液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30o C以上才能达到较好的分离效果）。

纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。

但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。

因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。

一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。

二、蒸馏操作1. 蒸馏装置及安装最简单的蒸馏装置，如图28所示。

常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。

蒸馏液体沸点在140o C以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在140o C 以上时，由于用水冷凝管温差大，冷凝管容易爆裂，故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。

蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。

实验三蒸馏及沸点的测定一．实验目的：（1）了解测定沸点和蒸馏的意义；（2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法；（3）掌握微量法测定沸点的原理和方法；二．实验重点和难点：（1）蒸馏和沸点的意义；（2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法；实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验装置和药品：主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管）酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管接液管锥形瓶沸石主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9）酒精（工业级，b.p78.2）四．实验装置图：微量法沸点测定管五．实验原理：1．定义：液体受热时，其蒸气压升高。

当蒸气压达到与外界压力相等时，液体沸腾。

此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。

2．测定沸点的原理：所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。

利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差300C）的液态混合物分开。

液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。

当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。

它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。

实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。

即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体部逸出，即液体沸腾。

这时的温度称为液体的沸点。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。

利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。

又称常量法。

但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。

通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

蒸馏的原理及操作和注意事项蒸馏是提纯液体物质和分别混淆物的一种常用的方法。

经过蒸馏还能够测出化合物的沸点，所以它对判定纯粹的液体有机化合物也拥有必定的意义。

一、蒸馏原理液体的分子因为分子运动有从表面逸出的偏向，这类偏向跟着温度的高升而增大，即液体在必定温度下拥有必定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大批气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。

一种物质在不一样温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分别的基础。

将液体加热至沸腾，使液体变成蒸气，而后使蒸气冷却再凝固为液体，这两个过程的结合操作称为蒸馏。

很显然，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分别开来，也可将沸点不一样的液体混淆物分别开来。

（液体混淆物各组分的沸点一定相差很大，起码 30oC 以上才能达到较好的分别成效）。

纯粹的液体有机化合物在必定压力下拥有必定的沸点。

但因为有机化合物常和其余组分形成二元或三元共沸混淆物（或恒沸混淆物），他们也有必定的沸点（高于或低于此中的每一组分）。

所以拥有固定沸点的液体不必定都是纯粹的化合物。

一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的互相作用：若是杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提升（但在蒸馏时，实质上丈量的其实不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液均衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会渐渐上涨；或许因为构成了共沸混淆物，在蒸馏过程中温度可保持不变，逗留在某一范围内。

二、蒸馏操作1.蒸馏装置及安装最简单的蒸馏装置，如图28 所示。

常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等构成。

蒸馏液体沸点在 140oC 以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在 140oC 以上时，因为用水冷凝管温差大，冷凝管简单爆裂，故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。

蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。

蒸馏的原理及操作和注意事项蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种常用的方法。

通过蒸馏还可以测出化合物的沸点，所以它对鉴定纯粹的液体有机化合物也具有一定的意义。

一、蒸馏原理液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压，当其温度达到沸点时，也即液体的蒸气压等于外压时（达到饱和蒸气压），就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。

一种物质在不同温度下的饱和蒸气压变化是蒸馏分离的基础。

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。

很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。

（液体混合物各组分的沸点必须相差很大，至少30o C以上才能达到较好的分离效果）。

纯粹的液体有机化合物在一定压力下具有一定的沸点。

但由于有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物（或恒沸混合物），他们也有一定的沸点（高于或低于其中的每一组分）。

因此具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物。

一般不纯物质的沸点取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用：假如杂质是不挥发的，溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高（但在蒸馏时，实际上测量的并不是溶液的沸点，而是逸出蒸气与其冷凝液平衡时的温度，即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点）；若杂质是挥发性的，则蒸馏时液体的沸点会逐渐上升；或者由于组成了共沸混合物，在蒸馏过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。

二、蒸馏操作1. 蒸馏装置及安装最简单的蒸馏装置，如图28所示。

常压蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶等组成。

蒸馏液体沸点在140o C以下时，用直形冷凝管；蒸馏液体沸点在140o C 以上时，由于用水冷凝管温差大，冷凝管容易爆裂，故应改用空气冷凝管——高沸点化合物用空气冷凝管已可达到冷却目的。

蒸馏易吸潮的液体时，在接液管的支管处应连一干燥管；蒸馏易燃的液体时，在接液管的支管处接一胶管通入水槽，并将接受瓶在冰水浴中冷却。

实验3 工业乙醇的简单蒸馏1. 蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏中发现忘了加沸石该如何补加？当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？为什么？由于沸石的多孔性硅酸盐性质，小孔中存有一定量的空气，常被用于防暴沸。

在加热时，小孔内的空气逸出，起到了气化核的作用，小气泡很容易在其边角上形成。

不可以，会出现问题：立即爆沸冲料，物料喷出。

正确的做法是先将液体冷却，后补加沸石。

用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。

2.温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以上或以下，对测得的沸点会产生什么结果？温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以上时，所测沸点偏低；温度计水银球的上限在蒸馏瓶支管的水平线以下时，所测沸点偏高。

3. 测得某种液体有固定沸点，能否认为它是纯的物质？为什么？不一定，纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。

4.如果蒸馏的物质易受潮分解、易挥发、易燃或有毒，应采取什么措施？如果蒸馏出的物质易受潮分解，可在接受器上连接一个氯化钙干燥管，以防止湿气的侵入；如果蒸馏的同时还放出有毒气体，则需装配气体吸收装置。

如果蒸馏出的物质易挥发、易燃或有毒，则可在接受器上连接一长橡皮管，通入水槽的下水管内或引出室外。

5.蒸馏液体的沸点为140℃以上时应选用什么冷凝管？为什么？当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该换用空气冷凝管。

以免直形冷凝管通水冷却导致玻璃温差大而炸裂。

实验8 工业苯甲酸粗品的重结晶(1) 一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。

（2）热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。

（3）抽滤、冷却结晶，除去母液。

（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。

(2) ①与被提纯的有机化合物不起化学反应。

②因对被提纯的有机物应具有热溶，冷不溶性质。

蒸馏和沸点的测定实验原理
答案：
蒸馏的原理
蒸馏是一种热力学的分离工艺，利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的单元操作过程。

它是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。

蒸馏的原理是基于液体混合物中各组分挥发度的差别，通过部分汽化和冷凝实现组分分离。

沸点的测定原理
沸点是指液体在一定的压力下，当其蒸气压增大到与外界施于液面的总压力相等时，液体开始沸腾的温度。

纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有固定的沸点。

通过蒸馏的方式，可以将液体加热至沸腾状态，使其变为蒸汽，再将蒸汽冷凝为液体，从而测定液体的沸点。

蒸馏和沸点测定的应用
蒸馏是一种常用的分离、纯化液态混合物的方法，也可以用来测定液态化合物的沸点。

通过蒸馏可以除去不挥发性杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，并可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。

此外，蒸馏还可以用于清除绝大部分杂质并杀死微生物。

延伸：
蒸馏测定及沸程测定的原理
蒸馏
1．原理∶蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。

2．意义∶可以分离沸点相差较大(一般在30℃以上)的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的常用的方法之一。

沸点的测定（重点)
1．沸点的定义︰当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。

2．沸程:蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度;蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。