LYT 1251-1999 森林土壤水溶性盐 方法证实
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土壤全盐量的测定中华人民共和国林业行业标准L Y / T 1 2 5 1 -1 9 9土壤浸出液的制备方法要点土壤水溶性盐可按一定的土水比例(通常采用1:5 ), 用平衡法浸出,然后侧定浸出液中的全盐量以及CO32-, HCO3-,Cl-, SO42-, C a2+, Mg2+,N a+,K+等8种主要离子的含量(可计算出离子总量) 。
测定结果均以千克土所含厘摩尔数( c mo l / k g ) 表示。
主要仪器真空泵往复式电动振荡机离心机(4000r/min)锥形瓶布氏漏斗或素瓷滤烛抽滤瓶锥形瓶。
测定步骤用台秤准确称取通过2mm筛孔的风干土样50.00g,放入干燥的500m L锥形瓶中。
用量筒准确加入无二氧化碳的纯水250mL,加塞,振荡3min,按土壤悬浊液是否易滤清的情况,选用下列方法之一过滤,以获得清亮的浸出液,滤液用干燥锥形瓶承接。
全部滤完后,将滤液充分摇匀,塞好,供测定用。
容易滤清的土壤悬浊液:用滤纸在7cm直径漏斗上过滤,或用布氏漏斗抽滤,滤斗上用表面皿盖好,以减少蒸发。
最初的滤液常呈浑浊状,必须重复过滤至清亮为止。
较难滤清的土壤悬浊液:用皱折的双层紧密滤纸在10cm直径漏斗上反复过滤。
碱化的土壤和全盐量很低的粘重土壤悬浊液,可用素瓷滤烛抽滤。
如不用抽滤,也可用离心分离,分离出的溶液也必须清晰透明。
注意事项①浸出液的土水比例和浸提时间:用水浸提土壤中易溶盐时,应力求将易溶盐完全溶解出来,同时又须尽可能使难溶盐和中溶盐(碳酸钙、硫酸钙等)不溶解或少溶解,并避免溶出的离子与土壤胶粒吸附的离子发生交换反应。
因此应选择适当的土水比例和振荡时间。
各种盐类的溶解度不同,有的相差悬殊,因而有可能利用控制水土比例的方法将易溶盐与中溶盐及难溶盐分离开。
采用加水量小的土水比例,较接近于田间实际情况,同时难溶盐和中溶盐被浸出的量也较少。
因此有人采用1:2.5,或1:1的土水比例,或采用饱和泥浆浸出液。
加水里小的土水比例,给操作带来的困难很大,特别难适用于粘重土壤。
1 方法依据
本方法依据L Y/T 1251-1999 3.2 森林土壤全盐量的测定(电导法)
2 仪器和设备
电导率仪
3 分析步骤
详见LY/T 1251-1999 3.2.4 森林土壤全盐量的测定步骤
4试验结果报告
4.1精密度
取低、高两个浓度的样品,按步骤3分别做6次平行实验,计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差,结果如表1:
表1精密度测试数据
4.2准确度(人员比对)
对同一样品3,2名实验员按照步骤3各平行测定3次,计算平均值及相对偏差,结果见表2。
表2人员比对测试数据
5结论
5.1精密度
样品1六次平行测定测得平均值为0.374mS/cm,相对标准偏差为4%;样品2六次平行测定测得平均值为1.27mS/cm,相对标准偏差为3%。
5.2 准确度
对同一样品3两名实验员分别进行测定3次,测定结果分别为0.654mS/cm 和0.651mS/cm,相对偏差为0.3%。
盐渍化土壤是我国土地资源的重要组成部分,具有面积大、类型多、分布广的特征[1],快速、准确地测定含盐量对盐渍化土壤改良利用具有重要意义[2]。
目前,我国现行标准中土壤水溶性盐含量的测定方法主要有质量法、电导率法和盐分离子求和法,但各方法仍存在这样或那样的不足。
其中,质量法具有准确度高、适应范围广的优点,但操作繁琐、工作量大;电导率法具有操作简便、稳定性好的优点[3,4],但生产实践中很少直接用电导率值(EC )衡量土壤的盐渍化摘要:为实现对盐渍化土壤含盐量的快速准确测定,以东营市为例,对盐渍化土壤水溶性盐含量(y ,g/kg )与浸提液电导率(EC ,μs/cm ,x )的相关性进行了分析,得到回归关系式为y =0.0035x -0.1076(r =0.9952),二者相关性达到了极显著水平;在此基础上,对电导率结合质量法批量测定盐渍化土壤水溶性盐含量的可行性进行了分析验证,结果表明,东营市区域内含盐量为1.0~24.1g/kg 或EC 为260~6590μs/cm 的盐渍化土壤,采用电导率结合质量法测定结果与质量法测定结果的相对偏差符合《森林土壤水溶性盐分分析》(LY/T 1251—1999)“全盐量(质量法)与离子总量之间的允许偏差”规定。
提出的电导率结合质量法对我国沿海地区盐渍化土壤水溶性盐含量的批量快速检测具有一定的参考价值。
关键词:盐渍化土壤;水溶性盐含量;电导率结合质量法;回归关系式;东营市中图分类号:S153文献标识码:A 文章编号:1008-1631(2023)02-0104-05收稿日期:2022-08-15基金项目:山东省重点研发计划项目(2019GNC106106);山东省自然科学基金面上项目(ZR2019MF026)作者简介:张继成(1970-),男,山东安丘人,高级农艺师,主要从事农产品质量安全检测。
E-mail :*****************。
Feasibility Study on the Determination of Water-soluble Salt Content in Saline Soil in Coastal Areas using Conductivity Combined with Mass Method ———A Case Study of Dongying City ZHANG Ji-cheng ,CHEN Juan ,LUAN Hui ,XIAO Jing ,WANG Bo-bo(Dongying Agricultural Comprehensive Service Center ,Dongying 257091,China )Abstract :In order to achieve rapid and accurate determination of salt content in saline soil ,taking Dongying City as an example ,the correlation between the water-soluble salt content (y ,g/kg )of saline soil and the extraction solution conductivity (EC ,μs/cm ,x )were analyzed.The regression equation was y =0.0035x -0.1076(r =0.9952).The correlation between water-soluble salt content and conductivity reached a highly significant level.On this ba-sis ,the feasibility of batch determination of water-soluble salt content of saline soil using conductivity combined with mass method was analyzed and verified.The results indicated that in salinized soil with the salt content of 1.0-24.1g/kg or EC of 260-6590μs/cm in Dongying City ,the relative deviation between the results measured by the conductivity combined with the mass method and the results measured by the mass method conformed to the permissible deviation between total salt content (mass method )and total ion content of the Analysis of Wa-ter-soluble Salts in Forest Soils (LY/T 1251-1999).The combination of conductivity and mass method has cer-tain reference value for batch rapid detection of water-soluble salt content in saline soil in coastal areas of China.Key words :Salinized soil ;Water-soluble salt content ;Conductivity combined with mass method ;Regression relation ;Dongying City张继成,陈娟,栾辉,肖静,王波波(东营市农业综合服务中心,山东东营257091)电导率结合质量法测定沿海地区盐渍化土壤水溶性盐含量的可行性研究———以东营市为例DOI :10.12148/hbnykx.20230037河北农业科学,2023,27(2):104-108Journal of Hebei Agricultural Sciences编辑杨梦佳第2期程度;盐分离子求和法与质量法相比,测定过程更为繁琐。
1 方法依据
LY/T 1218-1999 森林土壤渗滤率的测定
2 仪器和设备
环刀、量筒
3 分析步骤
详见L Y/T 1218-1999 3.3测定步骤
4 验证结果
4.1 精密度
取3个浓度水平样品,按照L Y/T 1218-1999分别做6次平行实验,计算阳离子交换量的平均值,标准偏差并求出相对标准偏差,结果见表1。
表1 精密度测试数据
4.2 准确度(人员比对)
取2个有证标准物质,分别做6次平行实验,计算平均值,相对标准偏差,最大相对误差,检测结果见表3。
表3 有证标准物质测试数据
5.1检出限
5.2精密度
样品1平均值为8.3cmol(+)/kg,相对标准偏差为1%;样品2平均值为16.3cmol(+)/kg,相对标准偏差为2%;样品3平均值为35.4cmol(+)/kg,相对标准偏差为0.9%;
5.3准确度
分别对GBW07414a(ASA-3a)和GBW07461(ASA-10)两个有证标准物质进行测定,单次测定结果均在标准值范围内。
FHZDZTR0079 土壤水溶性盐分钙镁离子的测定容量法F-HZ-DZ-TR-0079土壤—水溶性盐分(钙、镁离子)的测定—容量法1 范围本方法适用于土壤水溶性盐分(钙、镁离子)的测定。
2 原理取一份土样水浸出液,调节溶液pH>12使镁离子沉淀为氢氧化镁,用EDTA标准溶液滴定钙离子量。
另取一份土样水浸出液,调节溶液pH10,用EDTA标准溶液滴定钙、镁离子合量,由钙、镁离子合量减去钙离子量,即得镁离子量。
3 试剂3.1 EDTA标准溶液:0.0200mol/L,称取已在80℃烘干2h的乙二胺四乙酸二钠7.4450g(EDTA, Na2H2C10H12O2N2·2H2O),精确至0.0001g,溶于1000mL水中。
3.2 氢氧化钠溶液:2mol/L,称取8g氢氧化钠,溶于100mL水中。
3.3 氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液:称取67.5g氯化铵溶于水中,加入570mL新开瓶的氢氧化铵(ρ 0.90g/mL),加水稀释至1000mL。
防止吸收空气中的二氧化碳,最好贮存于塑料瓶中。
3.4 酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂:先将50g硫酸钾研细,再分别将0.5g酸性铬蓝K和1.0g 萘酚绿B研细,然后将三者混合均匀,贮于棕色瓶中,保存于干燥器中。
3.5 钙红指示剂:称取0.5g钙红指示剂[2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮基)3-萘甲酸],与50g烘干的氯化钠研细混匀,贮于棕色瓶中,保存于干燥器中。
3.6 铬黑T指示剂:称取0.5g铬黑T,与100g烘干的氯化钠研细混匀,贮于棕色瓶中,保存于干燥器中。
4 仪器4.1 锥形瓶,150mL。
5 操作步骤5.1 待测液的制备:称取通过2mm筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL 锥形瓶中,加入250.00mL无二氧化碳的水,加塞,放在振荡机上振荡3min,然后干过滤或离心分离,取得清亮的待测浸出溶液。
也可以吸取水溶性盐分(全盐量)的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定。
重量法测定土壤中水溶性盐总量研究作者:郭晋君宋蓓来源:《安徽农学通报》2016年第06期摘要:该文应用重量法测定了土壤中水溶性盐总量,结果表明,该方法准确度和精密度好,方法操作简便,可大量用于环保实验。
关键词:土壤;水溶性盐;重量法;测定中图分类号 X132 文献标识码 A 文章编号 1007-7731(2016)06-111-02Determination of the Water Soluble Salt in Soil by the Gravimetric MethodGuo Jinjun et al.(Shaanxi Environmental Monitoring Center,Xi'an 710054,China)Abstract:The gravimetric method of determing the water soluble salt in soil has the good accuracy and precision,and the method is simple and can be used for environmental protection.Key words:Soil;Water soluble salt;The gravimetric method;Determination1 前言土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性,是限制作物生长的障碍因素。
不同浓度的盐分对土壤及农作物的影响程度不一样,可以通过判断土壤的盐渍化状况和盐分动态,以作为盐碱土分类和利用改良的依据[1]。
本方法适用于各类土壤中水溶性盐总量的测定[2-4]。
2 仪器与试剂(1)ZP-400振荡器(太仓市实验设备厂);(2)抽滤装置;(3)BS210型Saturious分析天平(德国赛多利斯);(4)101-1型电热鼓风干燥箱(北京科伟);(5)XMTD-2M八孔水浴锅(WINPARK);(6)氯化钙:优级纯。
土壤水溶性盐的测定1.1概述土壤水溶性盐是盐碱土的一个重要属性,是限制作物生长的障碍因素。
我国盐碱土的分布广,面积大,类型多。
在干旱、半干旱地区盐渍化土壤,以水溶性的氯化物和硫酸盐为主。
滨海地区由于受海水浸渍,生成滨海盐土,所含盐分以氯化物为主。
在我国南方(福建、广东、广西等省、区)沿海还分布着一种反酸盐土。
盐土中含有大量水溶性盐类,影响作物生长,同一浓度的不同盐分危害作物的程度也不一样。
盐分中以碳酸钠的危害最大,增加土壤碱度和恶化土壤物理性质,使作物受害。
其次是氯化物,氯化物又以MgCl2的毒害作用较大,另外,氯离子和钠离子的作用也不一样。
土壤(及地下水)中水溶性盐的分析,是研究盐渍土盐分动态的重要方法之一,对了解盐分、对种子发芽和作物生长的影响以及拟订改良措施都是十分必要的。
土壤中水溶性盐分析一般包括pH、全盐量、阴离子(Cl-、SO42-、CO32-、HCO3-、NO3-等)和阳离子(Na+、K+、Ca2+、Mg2+)的测定,并常以离子组成作为盐碱土分类和利用改良的依据。
表1-1 盐碱土几项分析指标盐碱土是一种统称,包括盐土、碱土、和盐碱土。
美国农业部盐碱土研究室以饱和土浆电导率和土壤的pH与交换性钠不依据,对盐碱土进行分类(表1-1)。
我国滨海盐土则以盐分总含量为指标进行分类(表1-2)。
在分析土壤盐分的同时,需要对地下水进行鉴定(表1-3)。
当地下水矿化度达到2g·L-1时,土壤比较容易盐渍化。
所以,地下水矿化度大小可以作为土壤盐渍化程度和改良难易的依据。
*用于灌溉的水,其导电率为0.1~0.75 dS·m-1。
测定土壤全盐量可以用不同类型的电感探测器在田间直接进行,如4联电极探针、素陶多孔土壤盐分测定器以及其它电磁装置,但测定土壤盐分的化学组成,则还需要用土壤水浸出液进行。
1.2土壤水溶性盐的浸提(1:1和5:1水土比及饱和土浆浸出液的制备)[1]土壤水溶性盐的测定主要分为两步:①水溶性盐的浸提;②测定浸出液中盐分的浓度。
1 方法依据
本方法依据L Y/T 1251-1999 森林土壤水溶性盐分分析 4碳酸根和重碳酸根的测定
2 仪器和设备
振荡器,滴定管
3 分析步骤
详见LY/T 1251-1999 4.4碳酸根和重碳酸根的测定步骤
4试验结果报告
4.1方法检出限 4.1.1碳酸根检出限
按HJ 168-2010规定公式,并结合L Y/T 1251-1999 4公式得出:
1000m
010⨯=M M V k MDL ρλ
计算,1=k ;2=λ;滴定管的最小液滴体积为=0
V 0.05ml ;
4108.9-⨯=ρg/ml ;490=M g/mol ;=1M 30.0g/mol ;g 20m =(当滴定时取样体积为100ml 时对应的土样的质量);测得=MDL 0.003g/kg 。
4.1.2重碳酸根检出限
按HJ 168-2010规定公式,并结合L Y/T 1151-1999 4.公式得出:
1000m
010⨯=M M V k MDL ρλ
计算,1=k ;1=λ;滴定管的最小液滴体积为=0
V 0.05ml ;
4108.9-⨯=ρg/ml ;490=M g/mol ;=1M 61.0g/mol ;g 20m =(当滴定时取样体积为100ml 时对应的土样的质量);测得=MDL 0.004g/kg 。
4.2精密度 4.2.1碳酸根
取4个样品,按照分析步骤3分别做6次平行实验,计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差,结果如表1:
表1 精密度测试数据
4.2.2重碳酸根
取4个样品,按照分析步骤3分别做6次平行实验,计算结果、平均值、标准偏差并求出相对标准偏差,结果如表2:
表2 精密度测试数据
4.3准确度(人员比对)
4.3. 1碳酸根
取同一样品9,两名实验员分别进行3次实验,计算平均值,相对偏差,检测结果见表3。
表3测试数据
4.3.2重碳酸根
取同一样品10,两名实验员分别进行3次实验,计算平均值,相对偏差,检测结果见表4。
表4测试数据
5结论
5.1检出限
碳酸根的实验室检出限为0.003g/kg ,重碳酸根的实验室检出限为0.004 g/kg 。
5.2精密度
5.2.1碳酸根 样品1六次平行测定测得平均值为0.110 cmol(-232
1CO )/kg ,最大
相对偏差为5%,标准中要求测定值<0.25 cmol(-232
1CO )/kg 时,相对偏差为<15%;
样品2测得平均值为0.276 cmol(-232
1CO )/kg ,最大相对偏差为4%,标准中要求测
定值为0.25~0.5 cmol(-232
1CO )/kg 时,相对偏差<10%;样品3测得平均值为
0.561cmol(
-232
1
CO )/kg ,最大相对偏差为3%,标准中要求测定值为0.5~2.5
cmol(-232
1CO )/kg 时,相对偏差<5%;样品4测得平均值为2.96 cmol(-232
1CO )/kg ,
最大相对偏差为2%,标准中要求测定值为>2.5 cmol(-232
1CO )/kg 时,相对偏差
<3%。
5.2.2重碳酸根 样品5六次平行测定测得平均值为0.317 cmol(-3HCO )/kg ,最大相对偏差为3%,标准中要求测定值<0.5 cmol(-3HCO )/kg 时,相对偏差为<15%;样品6测得平均值为0.772 cmol(-3HCO )/kg ,最大相对偏差为2%,标准中要求测定值为0.5~1.0cmol(-3HCO )/kg 时,相对偏差<10%;样品7测得平均值为1.53cmol(
-3HCO )/kg
,最大相对偏差为4%,标准中要求测定值为
1.0~5.0cmol(
-3HCO )/kg
时,相对偏差<5%;样品8测得平均值为
7.91cmol(-3HCO )/kg ,最大相对偏差为2%,标准中要求测定值为>5.0 cmol(-3HCO )/kg 时,相对偏差<3%。
5.3准确度(人员比对)
两名实验员对样品9进行了碳酸根的测定,相对偏差为2%,对样品10进行了重碳酸根的测定,相对偏差为0.7%。