皂甙提取
- 格式:docx
- 大小:23.16 KB
- 文档页数:4
1.人参皂苷提取人参为五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey.)的干燥根,是传统名贵中药,始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。
其栽培者称为“园参”,野生者称为“山参”。
人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能,用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。
人参皂甙和稀HCl在醇液中进行温和酸水解,可得到三种皂甙元,齐墩果酸、人参二醇和人参三醇。
而不能得到原人参二醇和原人参三醇,这是因为在酸水解过程中侧链的20-位碳原子上的羟基(-OH)与该链上的双键(C=C)易闭环,而形成带有三甲基四氢吡喃环的人参二醇和人参三醇。
水解后,除去醇、氯仿萃取物经硅胶柱层析分离即可得到三种单体皂甙元,经重结晶获得纯品,分别与已知皂甙的红外光谱相一致。
2.人参皂甙提取和甙元分离工艺流程①人参皂甙提取工艺:人参茎叶粗粉20g热水提取1小时,粗滤,(棉花)提取液药渣加0.6g是会乳沉淀,并调至PH9-10,放置10分钟,抽滤沉淀物滤液浓硫酸调PH7,放置10分钟。
中性提取液回收后,上大孔树脂柱,先用水洗至无色,再用70%氨性醇洗至绿色。
乙醇洗脱液回收乙醇人参总皂甙(黄白色)a)人参皂甙元的水解和甙元的分离流程人参总皂甙加含5%HCl的50%乙醇液,加热回流2小时沉淀水解液(酸性皂甙元部分)加水稀释,水浴蒸去醇,氯仿萃取3次(10,5,5ml)水层氯仿层干燥,无水NaSO4回收氯仿总皂甙元少量苯溶解,硅胶柱层析,用苯-乙酸乙脂(8:2)洗脱组分Ⅰ组分Ⅱ组分Ⅲ95%乙醇重95%乙醇重丙酮结晶结晶3次结晶3次2次齐墩果酸人参二醇人参三醇mp299-301℃mp245-250℃mp244-246℃1.操作方法人参总皂甙的提取:取人参茎叶粗粉20g,放入烧杯用热水(80℃-90℃)提取1小时,然后用棉花粗滤,在所得滤液中加入0.6g水石灰乳除杂并调PH9-10放置10分钟左右,过滤,再将滤液用浓硫酸(少量)调PH7,放置10分钟左右,回收提取液至少量(5-10ml),再上大孔树脂柱(注:此柱应提前洗好,清洗办法略)先用蒸馏水洗至无色,再用70%的乙醇洗至无色,分别用小瓶接收。
第一章综述1.1 人参皂苷的简介人参为五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey.)的干燥根,是传统名贵中药,始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。
其栽培者称为“园参”,野生者称为“山参”。
人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能,用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。
人参的化学成分很复杂,有皂苷、挥发油、糖类及维生素等。
经现代医学和药理研究证明,人参皂苷为人参的主要有效成分,它具有人参的主要生理活性。
人参皂苷(ginsenoside,GS)是人参的主要有效成分,现已明确结果的GS单体约有40余种;在人参中的含量在4%左右。
其中研究最多且与肿瘤细胞凋亡最为相关的为Rg3与Rh2。
众多研究表明,它具有较高的抗肿瘤活性,对正常细胞无毒副作用,与其他化疗药物(如顺铂)联合应用有协同作用。
人参皂苷通过调控肿瘤细胞增殖周期、诱导细胞分化和凋亡来发挥抗肿瘤作用。
将肿瘤细胞诱导分化成正常细胞有利于控制肿瘤发展,诱导肿瘤细胞凋亡使细胞解体后形成凋亡小体,不引起周围组织炎症反应。
Popovich等研究认为,人参皂苷可以促进人白血病细胞的凋亡,其途径与地塞米松相识,均为受体依赖性。
目前我国对人参皂苷的提取分离方法、制剂工艺、抗肿瘤作用机制以及临床应用等方面做了大量研究,而且已经有人参皂苷的新产品推向市场。
1.2 人参皂苷成分人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂苷(ginsenosides)。
到目前为止,文献报道从人参根及其它部位已分离确定化学结构的人参皂苷有人参皂苷-Ro、-Ra1、-Ra2 、-Rb1、-Rb2、-Rb3、-Rc、-Rd、-Re、-Rf、-Rg1、-Rg2、-Rg3、-Rh1、-Rh2及-Rh3 等50余种人参皂苷。
Rh2:具有抑制癌细胞向其它器官转移,增强机体免疫力,快速恢复体质的作用。
实验六人参中人参皂苷的提取分离及鉴定人参为五加科植物人参(Panax ginseng C.A.Mey.)的干燥根,是传统名贵中药,始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。
其栽培者称为“园参”,野生者称为“山参".人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能,用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。
人参的化学成分很复杂,有皂苷、挥发油、糖类及维生素等。
经现代医学和药理研究证明,人参皂苷为人参的主要有效成分,它具有人参的主要生理活性。
人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂苷(ginsenosides).到目前为止,文献报道从人参根及其它部位已分离确定化学结构的人参皂苷有人参皂苷-Ro、—Ra1、-Ra2 、—Rb1、—Rb2、—Rb3、-Rc、-Rd、—Re、—Rf、—Rg1、—Rg2、-Rg3、—Rh1、-Rh2及—Rh3 等50余种人参皂苷。
根据皂苷元的结构可分为A、B、C三种类型:①人参二醇型—A型,②人参三醇型-B型,③齐墩果酸型-C型。
A型和B型皂苷均属四环三萜皂苷,其皂苷元为达马烷型四环三萜,A型皂甙元称为20(S)—原人参二醇[20(S)-protopanaxadiol]。
B型皂甙元称为20(S)—原人参三醇[20(S)—protopanaxatriol]。
C型皂苷则是齐墩果烷型五环三萜的衍生物,其皂苷元是齐墩果酸(oleanolic acid)。
[目的要求]1。
通过实验进一步掌握三萜类化合物的理化性质及提取、分离和检识方法。
2。
学习和掌握简单回流提取法、两相溶剂萃取法、旋转蒸发器、大孔树脂柱色谱等基本实验操作技能.[实验原理]人参的主要成分为人参皂苷,总皂苷含量约4%,人参皂苷大多数是白色无定形粉末或无色结晶,味微甘苦,具有吸湿性.人参皂苷易溶于水,甲醇、乙醇,可溶于正丁醇、乙酸、乙酸乙酯,不溶于乙醚、苯等亲脂性有机溶剂。
黄芪皂苷的提取与纯化1.黄芪的有效成分黄芪化学成分的研究,始于上世纪 50 年代初期,迄今为止,已从黄芪类中药中分离出了几十种活性成分。
经药理学研究表明:黄芪主要含有黄芪皂甙类、黄芪多糖类、黄酮类、氨基酸类及少量微量元素类。
肖容等人对黄芪中氨基酸进行了提取,得到 15 种氨基酸并测出其含量。
根据日本、前苏联和中国学者的研究,黄芪中的黄酮或黄酮类似物约二十种左右,大多属于黄酮,异黄酮和异黄烷类化合物,从黄芪中分离的黄酮具有抗缺血和改善血相作用,是天然抗氧化剂家族中的重要成员之一,它具有很强的清除自由基和抑制脂质过氧化特性。
黄芪中主要的有效成分为黄芪皂甙和黄芪多糖。
2. 黄芪皂甙2.1 皂甙的分类及性质皂甙是由皂甙元和糖组成,依据甙元的结构将皂甙分为两大类,其一为甾体皂甙,另一类为三萜皂甙。
甾体皂甙结构中大多不含羧基而呈中性,而三萜皂甙根据水解后结构分成四环三萜皂甙和五环三萜皂甙两大类,结构中可见羧基,因此酸性皂甙多属此类。
黄芪中含有大量的皂甙类及三萜类化合物,约有50多种左右,它们大多属于四环三萜类,其中含量较多的为黄芪皂甙Ⅳ,即黄芪皂甙甲苷。
皂甙的溶解度随其分子中连接糖数目不同而不同。
一般可溶于水,易溶于热水、热甲醇及热乙醇,不溶于乙醚等极性小的有机溶剂,具有溶血作用,可被酶或酸溶液水解,水解后的糖多为葡萄糖、半乳糖、鼠李糖及其他五碳糖。
2.2 皂甙的提取(1) 正丁醇萃取法皂甙在水饱和正丁醇或戊醇中溶解度大,且能与水分成两相,可利用此性质从皂甙水溶液中用丁醇或戊醇提取皂甙,与亲水性大的糖、蛋白质等分离。
具体方法用亲水性强的正丁醇为溶剂在水溶液中作两相萃取,皂甙转溶于正丁醇,一些亲水性强的杂质如糖、蛋白质、鞣质等仍留在水中,与皂甙分离。
(2) 甲醇提取-乙醚沉淀法甲醇提取含皂甙植物,过滤,回收绝大部分甲醇,冷却甲醇浓缩液,利用皂甙不溶于乙醚的特性,加入等体积的乙醚,摇匀,析出大量白色沉淀,静置,倾出上清液,再加入乙醚,又有白色沉淀产生,如此重复,直到加入乙醚无沉淀产生为止。
植物中皂甙类物质的提取与分离皂甙是一类广泛存在于植物中的化合物,具有多种生物活性,如抗菌、抗炎、降低血脂等。
因此,皂甙被广泛应用于药物、保健品及化妆品等领域。
本文将介绍植物中皂甙类物质的提取和分离方法。
一、提取方法1. 水提法水提法是常用的皂甙提取方法。
将干燥或鲜植物材料粉碎后,用水提取,然后通过浓缩、沉淀等工艺步骤得到皂甙物质。
水提法易操作、成本较低,但提取效率低,皂甙的纯度较低。
2. 有机溶剂提取法有机溶剂提取法是利用有机溶剂如醇、乙酸乙酯等接触植物材料,利用溶剂将皂甙分离出来。
有机溶剂提取法提取效率高,皂甙的纯度较高,但操作比较繁琐,使用有机溶剂也会带来环境污染问题。
3. 超声波提取法超声波提取法是利用超声波的振动作用,使有机溶剂和植物材料充分接触,从而提高皂甙提取效率。
超声波提取法操作简便快速,提取效率高,但设备价格较昂贵。
二、分离方法1. 离子交换层析法离子交换层析法是利用离子交换树脂将目标物质分离出来的方法。
该方法具有选性好、分离效果稳定等特点,但设备价格昂贵,操作比较复杂。
2. 逆流色谱法逆流色谱法是利用色谱柱的分离作用,将不同性质的物质分离出来的方法。
该方法具有分离效果稳定、重复性好等特点,但需要专业设备和技术支持。
3. 薄层层析法薄层层析法是利用吸附剂吸附目标物质并在一层薄层上逐渐被分离的方法。
该方法成本低、适用范围广,但分离效果较差。
三、总结植物中皂甙类物质的提取和分离是一个复杂且多样化的过程。
在实际应用中需要根据实际情况选择最合适的方法。
目前,水提法和有机溶剂提取法是两种常用的方法,逆流色谱法和离子交换层析法是高端的方法选择。
最终要选择合适的方法,确保提取得到的皂甙物质的纯度和品质。
第一章综述人参皂苷的简介人参为五加科植物人参(Panax ginseng)的干燥根,是传统名贵中药,始载于我国第一部本草专著《神农本草经》。
其栽培者称为“园参”,野生者称为“山参”。
人参具有大补元气、复脉固脱、补脾益肺、生津、安神之功能,用于体虚欲脱、肢冷脉微、脾虚食少、肺虚喘咳、津伤口渴、内热消渴、久病虚羸、惊悸失眠、阳痿宫冷、心力衰竭、心源性休克等的治疗。
人参的化学成分很复杂,有皂苷、挥发油、糖类及维生素等。
经现代医学和药理研究证明,人参皂苷为人参的主要有效成分,它具有人参的主要生理活性。
人参皂苷(ginsenoside,GS)是人参的主要有效成分,现已明确结果的GS单体约有40余种;在人参中的含量在4%左右。
其中研究最多且与肿瘤细胞凋亡最为相关的为Rg3与Rh2。
众多研究表明,它具有较高的抗肿瘤活性,对正常细胞无毒副作用,与其他化疗药物(如顺铂)联合应用有协同作用。
人参皂苷通过调控肿瘤细胞增殖周期、诱导细胞分化和凋亡来发挥抗肿瘤作用。
将肿瘤细胞诱导分化成正常细胞有利于控制肿瘤发展,诱导肿瘤细胞凋亡使细胞解体后形成凋亡小体,不引起周围组织炎症反应。
Popovich等研究认为,人参皂苷可以促进人白血病细胞的凋亡,其途径与地塞米松相识,均为受体依赖性。
目前我国对人参皂苷的提取分离方法、制剂工艺、抗肿瘤作用机制以及临床应用等方面做了大量研究,而且已经有人参皂苷的新产品推向市场。
人参皂苷成分人参的根、茎、叶、花及果实中均含有多种人参皂苷(ginsenosides)。
到目前为止,文献报道从人参根及其它部位已分离确定化学结构的人参皂苷有人参皂苷-Ro、-Ra1、-Ra2 、-Rb1、-Rb2、-Rb3、-Rc、-Rd、-Re、-Rf、-Rg1、-Rg2、-Rg3、-Rh1、-Rh2及-Rh3 等50余种人参皂苷。
Rh2:具有抑制癌细胞向其它器官转移,增强机体免疫力,快速恢复体质的作用。
对癌细胞具有明显的抗转移作用,可配合手术服用增强手术后伤口的愈合及体力的恢复.Rg:具有兴奋中枢神经,抗疲劳、改善记忆与学习能力、促进DNA、RNA合成的作用。
黄豆皂甙的提取和分离方法的初探南方航空(集团)公司航空卫生中心(广州510406) 梁朝晖提 要 用正已烷去除黄豆中的脂质后,用甲醇将皂甙提取出来,蒸去甲醇,用水饱和正丁醇溶解皂甙,并用正丁醇饱和水溶液洗脱糖类及色素等杂质。
蒸去正丁醇后,用甲醇溶解,加入乙醚析出皂甙。
用泡沫试验和Liebermann反应作定性鉴定。
关键词 黄豆 皂甙 提取和分离方法皂甙是一类比较复杂的化合物,它广泛存在于植物中,如蔷薇科、无患子科、云参科、豆科等属植物中。
皂甙分为甾体皂甙和三萜皂甙两类〔1〕。
从中药中提取的皂甙有祛痰、止咳、镇静、止痛、解热、消炎等重要作用;皂甙亦能减低水的表面张力,在水中振荡具有产生泡沫的性质和乳化剂的作用,可用作清洁剂,特别是用作头发和皮肤的护理用品。
皂甙是人参中的主要药用成分,成本价值较高,现探索从黄豆中提取和分离出皂甙,在营养与食品卫生、中医中药、经济价值等方面均具有一定的意义。
1 试剂及仪器①黄豆粉末 市售。
②正己烷、甲醇、正丁醇、乙醚等 均为分析纯。
③水饱和正丁醇溶液 在150ml的分液漏斗中加入21ml的水和100ml的正丁醇,振摇3分钟后,静置分层,去下层后,上层则为水饱和正丁醇。
④正丁醇饱和水溶液 在150ml的分液漏斗中加入14ml的正丁醇和100ml的水,振摇3分钟后,静置分层,去上层后,则下层为正丁醇饱和水溶液。
⑤仪器 索氏抽提器、搅拌器、减压蒸馏装置、比色管等。
2 实验方法211 黄豆中皂甙提取与分离 称取90.5g黄豆粉末,用快速滤纸包好,装于索氏抽提器中,在球瓶中加入300ml的正己烷, 70℃水浴,回流提取脂肪24小时〔1〕;然后改用甲醇,75℃水浴,回流提取皂甙18小时;然后将甲醇提取液在搅拌下,60℃水浴减压蒸去甲醇,残余物用500ml水饱和正丁醇搅拌下溶解,弃去不溶于正丁醇的物质后,将正丁醇层装于分液漏斗中,用正丁醇饱和水溶液150ml分3次萃取洗去色素及糖类等杂质,弃水相;然后在80℃以下蒸去正丁醇,并干燥,称得残渣重量为1.74g:再加入50ml甲醇溶解,搅拌下加入1000ml乙醚,静置24小时,得白色絮状沉淀物,过滤后得黄豆皂甙0.21g。
实验五柴胡中皂苷类成分的提取分离和鉴定柴胡(Radix Bupleuri)一般是作为中药植物出药使用,含有大量的皂苷类成分,具有清热解毒、消肿止痛、祛风湿的功效,对病毒性乙型肝炎具有明显的疗效。
皂苷是柴胡的重要活性成分,也是药物开发的重要目标,尤其是皂甙类成分,因其抗氧化、降血脂、抗肿瘤等活性非常强大,对疾病的预防和缓解都具有重要的疗效。
柴胡中皂苷类成分的提取、分离和鉴定是柴胡药物的重要课题,其中包括的步骤有:
一、柴胡中皂苷类成分的提取。
提取柴胡中的皂苷类成分,可以采用溶剂萃取法进行提取,其中最常用的是乙醇提取法和乙醚提取法,两种方法的原理都是利用不同溶剂提取植物中的物质,乙醇提取法可以从中萃取出一定比例的匝碱型皂苷,而乙醚提取法能够对柴胡中的酯型皂苷效果更好。
二、柴胡中皂苷类成分的分离。
在提取的基础上,利用色谱技术对其中的匝碱型皂苷和酯型皂苷进行分离,这种色谱技术可以利用不同分子的溶剂和层析特性,对柴胡中的皂苷进行相互分离。
此外,为了提高皂苷分离的精度和效率,还可以使用其他的分离技术,如凝胶电泳、离子交换色谱,等等。
刺蒺藜皂甙提取工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改,请根据实际需要进行相应的调整和使用,谢谢!并且,本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料,如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等,如想了解不同资料格式和写法,敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!刺蒺藜皂甙提取工艺流程。
1. 原料预处理:研磨刺蒺藜果实成粉末。