【CN109970073A】一种偏光板废液回收制备硼酸、氯化钾的方法【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910266473.9
(22)申请日 2019.04.03
(71)申请人 无锡中天固废处置有限公司
地址 214115 江苏省无锡市鸿山街道鸿山
路66号
(72)发明人 伍元东　虞恺　
(74)专利代理机构 无锡华源专利商标事务所
(普通合伙) 32228
代理人 聂启新
(51)Int.Cl.
C01B 35/10(2006.01)
C01D 3/04(2006.01)
C01F 11/28(2006.01)
(54)发明名称
一种偏光板废液回收制备硼酸、氯化钾的方
法
(57)摘要
本发明公开了一种偏光板废液回收制备硼
酸、氯化钾的方法，所述方法包括如下步骤：(1)
打浆；(2)酸化1；(3)钙化；(4)酸化2；(5)浓缩。

本
发明过程中不产生次生废物，分离效果要求适
中，不使用有机药剂，对蒸发浓缩时的比例控制
无精确要求，能够得到高纯度的硼酸和氯化钾，
实现废液的循环利用。

权利要求书1页 说明书4页 附图1页CN 109970073 A 2019.07.05
C N 109970073
A
权　利　要　求　书1/1页CN 109970073 A
1.一种偏光板废液回收制备硼酸、氯化钾的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)打浆：偏光板废液经过蒸馏浓缩，得到含碘粗硼酸和碘产品，将含碘粗硼酸用亚硫酸钾水溶液打浆洗涤，洗涤完毕后离心分离固液两相，该过程进行两次，两次打浆洗涤后得到打浆后硼酸，产生的含碘滤液回到偏光板废液中循环使用；
(2)酸化1：将步骤(1)得到的打浆后硼酸，搅拌溶解在水中，调节pH＝3，冷却结晶，将得到的结晶溶液离心分离固液两相，得到成品硼酸和含盐硼酸溶液；
(3)钙化：将步骤(2)制得的含盐硼酸溶液加热，加入氢氧化钙粉末搅拌反应1～5h，反应结束后，趁热过滤分离固液两相，得到钙泥和含盐滤液；
通过该步骤，溶液中98％的硼酸能够和氯化钾分离，能够使后续氯化钾产品的纯度提高40％；
(4)酸化2：在步骤(3)得到的钙泥中边搅拌边加入盐酸溶液进行酸化，至pH＝3，酸化结束后，过滤分离固液两相，得到成品硼酸和氯化钙溶液；
(5)浓缩：经步骤(3)得到的含盐滤液进行蒸馏，得到氯化钾粗品，氯化钾粗品加水溶解，过滤去除杂质，得到的滤液进行蒸馏，得到纯度>98％的氯化钾产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偏光板废液为偏光板制造业产生的一种溶液，包括但不仅限于硼酸、四硼酸钾、碘化钾、碘组成的混合水溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述亚硫酸钾水溶液与含碘粗硼酸的质量比为1:1.5～5；所述的亚硫酸钾水溶液中亚硫酸钾浓度为50g/L，含碘粗硼酸的碘单质与所需亚硫酸钾的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的打浆后硼酸与水的质量比为1:3～6，水的温度为80～90℃。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述冷却后的温度为10～25℃。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述加热温度为70～95℃；所述氢氧化钙与含盐硼酸滤液的质量比为1:25。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)、(5)中所述蒸馏的温度为100℃；蒸馏压强为-0.02～-0.08MPa。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述水与氯化钾粗品的质量比为2～4:1。

2。