化学检测的方法验证

化学检测实验室的方法验证与确认作者：杨思云来源：《中国化工贸易·上旬刊》2016年第05期摘要：化学检验实验室主要依靠准确掌握检验方法和掌控测试结果的有效性两个方面来保障检测结果的准确性，通常对检测方法的控制要求有两个控制理念，分别为方法验证和方法确认。

一部分实验室工作人员在进行检测时，不区分标准方法和非标准方法，直接使用同一种方式和操作方法进行检测，这就会在实验室检测标准技术方面出现很大的不确定度，影响检测结果的准确性。

关键词：化学检测；实验室；方法验证；确认1 方法验证和确认的定义“方法验证”对应于英文单词“Verification”，ISO对其定义为“通过检查并提供客观证据，验证规定要求得以满足”。

通过方法验证可证实方法适用于其预期目的的过程。

确认包括研究性能特征，如：准确度、特异性、检出限、定量限、线性度、范围、耐用性和稳健性。

“方法确认”对应于英文单词“Validation”，根据ISO，其定义为：“通过考察和提供客观证据，确认是否能满足某个特定预期用途的特殊要求”，即：方法确认需要“确认某个特定的分析方法能满足分析目的。

”换句话说就是“表明一个规定的方法协议，适用于某个特定类型的测试物料，以及待测物特定的浓度水平”。

通过方法确认可证实一个实验室有能力重复已确认的方法，同时方法能够达到可接受的性能水平。

从方法确认和方法验证两者的定义可知，如果一个实验室希望使用某一标准方法（已通过协作研究被全面确认），则应开展方法验证。

而某一实验室需要研发一个新方法或使用非标方法时，则应进行方法确认。

2 方法验证和确认的实施程序2.1 方法验证的实施程序一般来说，进行方法验证有以下几种情况：①采用标准方法前；②对已确认方法进行了细微改变时（例如：使用了不同厂家的相同类型的色谱柱、改变了样品稀释倍数等）。

FDA实验室手册规定，对标准方法的性能验证可分为两种情况：①批量分析情况下的性能验证；②实验室首次使用标准方法前的验证。

鉴于检测实验室开展方法验证比较频繁，且其在实验室内部质量管理中发挥着重要作用，本文单独对方法验证进行了系统性说明，旨在为实验室进行化学分析方法验证提供参考，进而提高实验室检测结果的准确性和可靠性。

一、方法验证的含义1.定义实验室通过核查，提供客观有效证据，以证明满足检测方法规定的要求。

2.目的证明实验室是否有能力按照标准方法开展检测活动。

3.范围实验室内引入的所有方法。

4.对象方法验证适用于国家标准、行业标准、地方标准、公开的企业标准、其他国外标准以及确认过的方法。

5.时机首次使用标准或标准在使用过程中涉及检测方法原理、仪器设施、操作方法等变更时。

二、方法验证的一般要求方法验证的内容应完整、准确；活动参与人员应该独立完成验证工作，不受外界干扰。

三、方法验证的依据和程序1.依据所验证的方法标准；RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》；政府法律、法规及行业管理部门的特殊要求等。

2.程序方法验证的准备工作(编制方法验证核查表，包括验证的内容、标准规定的要求、验证的方式等)；方法验证的实施；验证的结论。

四、方法验证的内容1.人员识别承担化学检测的人员开展工作前，应经过包括检测方法、质量控制方法以及仪器设备原理、操作和维护等方面的知识培训，并经能力评价和授权。

2.设备识别针对标准所需求的测量仪器、试剂、耗材与本实验室的实际情况进行对比，以确认其是否满足检测方法规定的要求。

3.环境识别实验室应控制环境风险和检测人员健康风险，保证检测过程中产生的有毒有害气体和危险废弃物得到有效处置，配置防护面具、护目镜、手套等。

标准对环境条件有要求时，实验室应监测、控制、记录环境条件，然后与标准对比，以确认是否满足检测标准规定。

4.抽样识别抽样过程的识别应以规范性为主要内容，采样器具满足要求，采样过程操作规范，样品保存和运输过程符合要求。

5.方法技术性能参数验证化学分析方法按检测目的的不同，可分为定性分析、定量分析及结构分析。

附件2生态环境监测机构资质认定化学监测方法验证技术规定中国环境监测总站2023年12月1 适用范围 (4)2 规范性引用文件 (4)3 术语和定义 (4)4 化学监测方法的分类 (5)5 基本条件确认 (6)6 方法性能指标的验证 (8)7 实际监测 (12)附件A（资料性附录）化学监测方法验证典型案例 (14)本技术规定是《生态环境监测机构资质认定方法验证通用技术指南》（以下简称《通用技术指南》）的配套文件，是生态环境监测机构开展化学监测方法验证的指导性文件。

旨在规范生态环境监测机构化学监测方法的验证活动，确保方法验证过程科学合理，评价结论客观可靠。

本技术规定为首次发布，依据《通用技术指南》，综合考虑生态环境监测中水和废水、环境空气和废气、海水、土壤、沉积物、固体废物等要素的化学监测方法特性，并结合操作实践经验而制定。

主要参考《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ 168-2020）、《合格评定化学分析方法确认和验证指南》（GB/T 27417-2017）和《化学分析方法验证确认和内部质量控制要求》（GB/T 32465-2015）等。

如有相关标准规范发布，则以其标准规范要求为准。

本技术规定从基本条件确认、方法性能指标的验证、实际监测3个方面，对生态环境监测机构开展的化学监测方法的验证活动，从操作层面给出了指导性的建议。

本技术规定的附录A为资料性附录。

本技术规定由中国环境监测总站组织编制。

本技术规定主要起草单位：中国环境监测总站、天津市生态环境监测中心、山西省环境监测保障中心、海南省生态环境监测中心本技术规定主要起草人员：王琳、米方卓、冯丹、陈表娟、杨炯、李静、关玉春、郭晶晶、林冬本技术规定自2024年5月1日实施，由中国环境监测总站解释。

生态环境监测机构资质认定化学监测方法验证技术规定1 适用范围本规定明确了生态环境监测机构（以下简称“机构”）开展化学监测方法验证活动的技术要求，包括基本条件确认、方法性能指标的验证和实际监测。

化学检测实验室的方法验证与确认化学检验实验室主要依靠准确掌握检验方法和掌控测试结果的有效性两个方面来保障检测结果的准确性，通常对检测方法的控制要求有两个控制理念，分别为方法验证和方法确认。

一部分实验室工作人员在进行检测时，不区分标准方法和非标准方法，直接使用同一种方式和操作方法进行检测，这就会在实验室检测标准技术方面出现很大的不确定度，影响检测结果的准确性。

标签：化学检测；实验室；方法验证；确认1 方法验证和确认的定义“方法验证”对应于英文单词“Verification”，ISO对其定义为“通过检查并提供客观证据，验证规定要求得以满足”。

通过方法验证可证实方法适用于其预期目的的过程。

确认包括研究性能特征，如：准确度、特异性、检出限、定量限、線性度、范围、耐用性和稳健性。

“方法确认”对应于英文单词“Validation”，根据ISO，其定义为：“通过考察和提供客观证据，确认是否能满足某个特定预期用途的特殊要求”，即：方法确认需要“确认某个特定的分析方法能满足分析目的。

”换句话说就是“表明一个规定的方法协议，适用于某个特定类型的测试物料，以及待测物特定的浓度水平”。

通过方法确认可证实一个实验室有能力重复已确认的方法，同时方法能够达到可接受的性能水平。

从方法确认和方法验证两者的定义可知，如果一个实验室希望使用某一标准方法（已通过协作研究被全面确认），则应开展方法验证。

而某一实验室需要研发一个新方法或使用非标方法时，则应进行方法确认。

2 方法验证和确认的实施程序2.1 方法验证的实施程序一般来说，进行方法验证有以下几种情况：①采用标准方法前；②对已确认方法进行了细微改变时（例如：使用了不同厂家的相同类型的色谱柱、改变了样品稀释倍数等）。

FDA实验室手册规定，对标准方法的性能验证可分为两种情况：①批量分析情况下的性能验证；②实验室首次使用标准方法前的验证。

而前者更多意义上是属于内部质量控制的范畴。

在方法验证过程中，需要考虑哪些关键参数，取决于方法的性质和可能遇到的样品类型。

2021年2月总第36卷第1期Feb,2021VOL.36NO.1社科纵横SOCIAL SCIENCES REVIEW从“天下称富庶（到“苦瘠甲天下（——历史时期河陇区域形象变迁考僧海霞赵娇娇（西北师范大学历史文化学院甘肃兰州730030）【内容摘要】区域 是个区域的体和体。

在的中，河陇地区汉唐的繁荣，也了清代以的衰落。

称者陇右”，清代体现出“陇中甲于天下”。

直至今甘肃是贫穷落后的指代。

些述，是的人对甘肃在地域的<的变迁是经社会的变迁,体现的是甘肃地的变动，是国家边的体现。

【关键词】’区域河陇中图分类号:K203文献标识码:A文章编号：1007-9106（2021）01-0154-07河陇是河西、陇右的简称，在中国古代，主要指陇山以西、西域以东的广大地区。

现代研究者大多认为河陇相当于现在的甘肃省或囊括其相邻区域①。

河陇作为一个地理概念，从汉代即被使用，其后成为一个相对稳定的区域指代。

李智君从自然地理区域划分岀发，认为此区域是以陇上黄土高原和河西走廊为主体，其范围约相当于清嘉庆二十五年（1820年）甘肃省的政区范围［1］（P12）O此界定将自然和行政区划原，清当。

，河陇地区是中原的西域，是边陲所在，亦是戍守防的重点，其区域<在中西中是中原西出的地，西使所一的地陇西即在此区以，使，甘俱岀陇西”味切。

在中原王朝的边疆经略中，河陇是发的重，者河陇，发展其经济。

在从边地到内郡的过程中，河陇地区应在和的中，理是从地为的地的然河陇地区的相在汉，河陇地区，一，称其称者陇右<的发展，，清情地说:“陇中甲于<”至今河陇即今甘肃则成为贫穷落后的指代。

千余年间，河陇地区的体验怎样的沧桑巨变？曾有种形象变动，惜之过简冈。

河陇作为一个独立的区域，其与社会发展趋势背道驰的区域的基础是什么何变动，其中又暗含怎样的变动机制一系列问题是值得去思考并解析的。

笔者此文即以上述问题为岀发点，探讨河陇区域变迁及其机制，以就教于方家当处，敬请指正。

化学分析方法的方法验证与可靠性评价在化学分析领域，准确的方法验证和可靠性评价对保证实验数据的准确性和可靠性至关重要。

本文将介绍化学分析方法的方法验证的步骤和可靠性评价的指标，以及常见的验证方法和评价指标的应用。

一、方法验证步骤1. 确定验证目标：首先需要明确所要验证的分析方法的目标和参数，例如准确性、精密度、选择性、灵敏度等。

2. 设计验证方案：制定验证试验方案，包括实验条件、样品制备、仪器设备等。

3. 收集数据：按照验证方案进行试验，并记录实验数据，包括试剂用量、仪器读数、样品浓度等。

4. 数据分析：对收集到的数据进行统计分析，确定各项性能参数指标，并与预先设定的要求进行比较。

5. 结果解释：根据数据分析结果，对验证方法的优缺点进行总结和解释。

二、可靠性评价指标1. 准确性：分析方法的准确性是指实验结果与真实值之间的接近程度。

常用的评价指标包括回收率、相对误差等。

2. 精密度：分析方法的精密度是指同一样品在一定条件下重复测试得到的结果之间的一致性。

常用的评价指标有标准偏差和相对标准偏差。

3. 选择性：分析方法的选择性是指在存在其他共存物质的情况下，分析方法对目标分析物的特异性。

常用的评价方法包括干扰物质的研究和选择性系数计算。

4. 灵敏度：分析方法的灵敏度是指方法对目标分析物的检测限和测定限。

常用的评价指标有检出限、定量限和线性范围等。

三、常见验证方法和评价指标的应用1. 标准样品法：通过与标准样品进行比较，计算回收率和相对误差等指标来评价方法的准确性。

2. 重复性法：采用同样条件下的重复测定，计算标准偏差和相对标准偏差来评价方法的精密度。

3. 干扰物质法：引入干扰物质，研究其对分析结果的影响，判断方法的选择性。

4. 标准曲线法：根据一系列已知浓度样品的测定结果，绘制标准曲线，计算检测限、定量限和线性范围等指标来评价方法的灵敏度。

四、方法验证与可靠性评价的重要性方法验证和可靠性评价是保证分析结果正确性的重要手段。

化学检测实验室的方法验证与确认作者：胡胜华来源：《中国化工贸易·下旬刊》2018年第10期摘要：不同的化学检测性质对应不同的化学实验室检测方法。

在检测化学实验室中，有标准方法和非标准方法之分，对于方法确认和方法验证技术也有着不同的要求。

本文针对化学检测实验室的方法验证和方法确认技术的步骤等方面展开了一系列的探究和讨论。

关键词：化学检测；方法验证；方法确认；技术发展在化学实验室检测的过程当中，只有先保证检测方法的正确以及测试结果的准确性才能够得到有效的保障[1]。

在化学实验室检测的检测指标当中，“方法验证”以及“方法确认”是重要指标，占有非常重要的地位。

但是在许多化学检测实验室中，负责检测的工作人员对于“方法验证”和“方法确认”技术操作了解不全面，在技术选择等方面无法采取准确的方法，这对于化学检测实验室的检测结果会造成重大的影响，影响检测结果的准确性。

1 方法验证和方法确认的概念区分标准方法指的是在公认检测机构进行评价和确认之后所发布的规范文件。

化学实验室检测过程中的检测指标一般运用在标准方法之前，需要经过一系列的方法验证[2]。

方法确认和方法验证的对象不同。

化學实验室检测过程中，在使用标准方法之前，需要进行方法验证，在进行规范方法检测之前需要先验证技术能力是否达到规范的标准。

方法确认的对象，在化学检测实验室中，实验室需要对非标准方法、标准方法进行确认。

化学检测实验室在进行非标准方法的使用过程中，需要首先经过方法的确认，而化学检测实验室需要确定出所使用的非标准方法的检测结果具备准确性。

2 方法验证和方法确认的步骤2.1 方法验证的步骤化学检测实验室在新的检测标准使用之前需要对新的检测标准进行验证。

在评价的结果满足化学检测实验规范的要求之后，还要检验化学检测实验室是否具备执行化学检测实验规范的能力。

在投入使用的检测规范发生一定的变化之后，还需要对新的检测规范进行验证、评价，如果经过检测验证之后只有名称、格式发生了更改，技术路线等方面没有发生变化，可以直接在技术评审过后投入检测的使用[3]。

化学检测方法验证程序（试行）第一章总则1.1 目的分析方法验证是确证该方法适用于某一分析目标的过程，为规范分析方法的验证流程，提高本专业检测类方法的科学性、严谨性和适用性，特制定本程序。

1.2 范围本程序适用于化学检测类标准建立过程中方法的验证，无论该标准是新制定标准、由现有分析方法转化的标准或由原标准更新后的标准。

此外，实验室采用非标准方法及自主研究开发新方法时,也可参照本程序用以判断这些方法的适用性。

若所制定的标准或方法为等同采用国际先进标准，则可采取仅进行第二、三章中本实验室及独立实验室验证的快速验证程序；若所制定的标准或方法为修改采用国际先进标准，对其关键性技术进行修改，则需进行完整的验证流程。

无论在何种情况下，都鼓励方法开发方进行完整的验证流程。

1.3 组织机构化矿金专业标准化技术委员会（以下简称“委员会”）负责本专业化学检测方法验证的组织、审核等管理工作。

委员会通过秘书处承担具体职责，包括审核验证实验室资质，建立并定期更新维护验证实验室数据库，指定并组织验证实验室开展验证，组织专家进行验证材料的审核及验证数据的统计等。

1.4 术语与定义1.4.1 本实验室内验证（In-house validation）方法开发方通过本实验室内对方法特性指标的测试，初步判断方法的适用性。

1.4.2 独立实验室验证(Independent laboratory validation)独立于方法开发方的实验室，通过重复测试方法的性能指标，以审核方法特性指标是否能够满足预期的分析目标。

1.4.3 协同实验验证(Collaborative study validation)协同实验室通过协同实验以获得测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）。

1.5 验证流程开展验证工作的具体步骤如下，验证流程图参见附录A。

1.5.1本实验室内验证（1）方法开发方完成方法草案、选择合适的验证参数（即方法的性能指标）、并设计验证方案。

分析 检测食品化学检测实验室的方法确认和方法验证　程庠 单旭 天津中检海吉星食品检测有限公司在进行化学检验的过程中，主要需要根据掌握的方法和掌握的结果来更好地保证检测结果的准确性。

一般而言，方法验证和方法确认为最常用的两种策略。

但是，很多实验室的工作人员因为实际经验不足，因此在检测的过程中会直接使用单一的方法来进行全面检测，这样就会使得实验室的检测标准和技术方面存在着诸多不确定性，最终影响到检测结果的准确性。

本文从几个方面来具体讲解化学检测实验室的方法确认和方法验证方面的内容。

方法验证和方法确认的区别总体来说，实验室方法验证和方法确认之间的对象有所不同，具体来讲包括如下两点：方法验证的对象。

一个化学实验室应该在引入检测对象之前就能够用最标准的方法作为基础。

在实施的过程中，先要让专业的机构进行确认相关的内容，再向社会公开相关的技术规范文件。

而方法验证指的是在实验室进行检测之前就需要全面证实其自身的技术的能力是否符合相关规定和要求，之后才能够更好地进行验证。

方法确认的对象。

事实上，在进行化学实验的过程中会尝试多种方法。

但其实使用的都不是标准的方法。

有的方法都没有通过公认的机关进行确认，并在之后向社会发表。

而只是让实验室的人员正确地进行估价。

但是，一旦实验室使用了这些范围外的非标准方法，则得到的结果都有着很强的精确性。

例如，如果想要检测的是全毛织物内部的某个成分，但是实验室又恰好在检测的过程中缺乏某种标准对其进行支撑，这样也就超出了它实际的预测范围和使用规范。

实验室也就不得已要使用实验的方法来检测食品内部的内容和结构，且整体结果都是精确的。

最常用的检测方法就是包括气相色谱－质谱仪和红外光谱仪等设备。

在运用这些标准的仪器和方法来检测之后，不仅检测的速度有所提升，而且也提高了食品检测过程中定量和定性分析的能力。

方法确认和方法验证的步骤方法验证的步骤。

每年都会有不同的新检测标准被投入使用，在这之前尤其需要对新检测标准进行全面的研究，这样才能够更好地评价实验室内部的条件是否能够更好地符合检测规范的要求。

浅析化学检测实验室的方法确认和方法验证发布时间：2022-07-05T02:35:39.418Z 来源：《科学与技术》2022年3月5期作者：张舒朕汤黎李德花梁祖顺[导读] 化学检验实验室重点是凭借标准的检验方法和检测结果的有效性两个方面来保证检测结果的精准性。

张舒朕汤黎李德花梁祖顺云南省核工业二〇九地质大队云南昆明 650000摘要：化学检验实验室重点是凭借标准的检验方法和检测结果的有效性两个方面来保证检测结果的精准性。

很多的实验室操作人员在开展检测工作的时候，通常不好区分标准方法与非标准方法，导致直接选用同样方式和操作方法实行检测，这样就会在实验室检测标准与技术方面产生较大的不准确度，从而影响检测结论的精准性。

因此该文首先剖析了方法确认和方法验证之间的不同概念，接着又对方法验证与标准方法确认之间的步骤进行了剖析。

关键词：化学检测；实验室；方法确认；方法验证引言：化学实验要的就是最为精准的数据结果，而在检测中，影响数据最重要的两个方面就是对检测方法的准确性与检测结果的有效性实行控制。

因此，方法验证和方法确认便成为了二大主要控制理念。

目前，在国际上有许许多多的检测组织和实验室对“方法验证”和“方法确认”都有了详细的规定了不同的技术管理指标。

而在中国，则有大多数的检验员还没有完全正确的掌握这两个方法，并不能完全根据技术管理规定加以实施，而且关于使用了标准方法与非标准方法，全部采用了同一种理解方法与相同操作格式，同时每次拿到结果就可以直接进行测试，最后导致了无法保证检测结果的精确性。

一、方法验证和方法确认的不同概念及其区别1.1方法验证和方法确认的不同概念方法验证的对象：在《检测和校准实验室能力通用要求》的国际标准第5.4.2条文中规范了“在实行检验或者校准之前，实验室必须标明可以正确的操纵这类技术标准方式”，在国际标准这一条使用了“verification”一词，翻译成汉语的意思是“证实”或“验正”。

如何进行化学试剂的分析方法验证化学试剂的分析方法验证是确保实验结果准确可靠的重要步骤。

通过验证分析方法，我们可以评估分析方法的适用性、可靠性和准确性。

本文将介绍如何进行化学试剂的分析方法验证。

1. 确定验证目标和范围在进行分析方法验证前，首先需要明确验证的目标和范围。

验证的目标可以包括准确性、精确度、重复性、线性范围、检测限、选择性等。

根据具体实验的需要，确定需要验证的目标和相应的指标。

2. 收集数据和样品在进行分析方法验证之前，需要收集相应的数据和样品。

数据可以来自文献、标准物质或其他可靠来源。

选择合适的样品进行验证，确保样品的质量和代表性。

3. 准备验证方案根据验证目标和范围，制定验证方案。

验证方案应包括验证的步骤、所需的仪器和试剂、验证的样品数量和分析次数等。

确保验证方案能够全面、准确地评估分析方法的性能。

4. 进行精密度验证精密度是评估分析方法的重要指标之一。

通过重复测定同一样品多次，计算相对标准偏差（RSD）来评估方法的精密度。

根据验证方案中规定的样品数量和分析次数，进行精密度验证。

5. 进行准确度验证准确度是评估分析方法的另一个重要指标。

可以通过添加已知浓度的标准物质到样品中，再进行测定来评估方法的准确度。

比较测定结果与已知浓度的偏差，计算准确度的百分比误差。

6. 进行线性范围验证线性范围是评估分析方法的另一个重要指标。

通过制备一系列浓度不同的标准溶液，进行测定并绘制标准曲线来评估方法的线性范围。

检查标准曲线的线性程度和相关系数，确保方法在一定浓度范围内具有良好的线性关系。

7. 进行检测限验证检测限是指在特定条件下能够可靠检测到的最低浓度。

通过在样品中添加不同浓度的标准物质，进行测定来评估方法的检测限。

根据样品的背景信号和标准物质的信号强度，计算检测限。

8. 进行选择性验证选择性是评估分析方法与其他组分的干扰程度的指标。

可以通过添加其他类似物质或干扰物质到样品中，再进行测定来评估方法的选择性。