HPLC法测定甘草中甘草酸的含量

实用医药杂志２０１０年１Ｏ月第２７卷第１０期Ｐｒａｃ　Ｊ　Ｍｅｄ＆Ｐｈａ丌ｎ．Ｖｏｌ　２７，２０１０—１０　Ｎｏ．１０　

ＨＰＬＣ法测定注射用复方甘草酸苷中甘草酸单苷的含量　

王冬梅　

【关键词］ＨＰＬＣ法；甘草酸苷；含量测定　

【中图分类号】Ｒ９２７．２　【文献标识码】Ｂ　

注射用复方甘草酸苷主要用于治疗慢性肝炎，改善肝功　

能异常。注射用复方甘草酸苷主要由甘草酸单铵盐、甘氨酸　

和Ｌ一盐酸半胱氨酸三种成分组成。本文以ＨＰＬＣ法测定注　

射用复方甘草酸苷中甘草酸单铵的含量，检测方法灵敏，结　

果准确，适用于甘草酸单苷的含量测定。　

１仪器与试药　

高效液相系统（Ｗａｔｅｒｓ　２６９５泵，Ｗａｔｅｒｓ　２９９６二极管阵　

列检测器，Ｗａｔｅｒｓ　Ｅｍｐｏｗｅｒ色谱工作站）；乙腈为色谱纯。样　

品来源：江苏扬州中宝药业有限公司；样品批号：２００３０７２９、　

２００３０７３、２００３０７３１。参比样品来源：１３本米诺发源制药株式　

会社（进１７１注册证号：Ｈ２００３０１８５），参比样品批号：００３４４。甘　

草酸单铵对照品：成都圣诺科技发展有限公司，ＨＰＬＣ纯度　

９９．５％。　２方法与结果　

２．１　色谱条件　色谱柱：Ｋｒｏｍａｓｉｌ　Ｃｌ８，５　，４．６￣２５０　ｍｍ，用　十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂．检测波长２５４　ａｍ，流动　

相：乙腈一０．０１　ｍｏｌ／Ｌ磷酸溶液（３８：６２），流速１．０　ｍｌ／ｍｉｎ，在室　

温下操作，理论板数按甘草酸苷计算应不低于２０００。　

２．２供试品溶液的制备精密称取本品１０　ｍｇ，用５　ｍｌ注射　

用水溶解，置２５　ｍｌ量瓶中，加流动相至刻度，制成甘草酸苷　

４００　Ｉｘｇ／ｍｌ的溶液，作为供试品溶液。　

２＿３对照品溶液的制备　甘草酸单铵对照品适量，用注射　

用水溶解，加流动相制成甘草酸单铵５３０　Ｉｘｇ／ｍｌ（相当甘草酸　

苷４ｏｏ　ｇ）的对照溶液。　

２－４线性关系考察　精密量取甘草酸单铵对照品５４．６　ｍｇ　

安徽农业科学。Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆＡｎｈｕｉ　Ａ　．Ｓｃｉ．２００８，３６（２４）：１０２９７，１０３００　责任编辑王淼责任校对卢瑶　

ＨＰＬＣ测定甘草提取物中甘草酸的含量　

徐树芸，王海宁（贵州省药品检验所，贵州贵阳５．ｍｏｏ４）　

摘要［目的］建立甘草提取物中甘草酸的含量测定方法。［方法］采用高效液相色谱法－测定甘草提取物中甘草酸的含量。使用Ｃｌ８柱，　以甲醇一０．２　ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵溶液一冰醋酸（６ｌ：３９：１）为流动相，检测波长为２５０　ｎｌｎ。［结果］线性关系良好，平均回收率为９９．５２％，ＲＳＤ为　２．４％。［结论］该方法精密度高，分离度良好，可用甘草提取物的质量控制。　关键词甘草提取物；甘草酸；高效液相色谱法　中图分类号０６５７．７　２　文献标识码Ａ　文章编号０５１７—６６Ｈ（ｚｏｏｓ）２４—１０２９７一Ｏ１　

甘草提取物为健阳胶囊处方组成之一，制法为取甘草粉　

碎成粗粉，按照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法，先用水将药　

材均匀湿润后，再用５％氨水浸渍２４　ｈ，用水作溶剂，缓缓渗　

漉，收集渗漉液，渗漉液赶氨后浓缩至相对密度为１．０９～　

１．１１的清膏。真空干燥，粉碎成细粉，备用。由于原标准中　

仅有制法而并无甘草提取物质量控制方法，在申报品种保护　

时，国家药监局保护办提出建立甘草提取物的含量测定要　

求。液相色谱法操作简便、精密度好、稳定、结果可靠。因　

此，笔者采用高效液相色谱法测定甘草提取物中甘草酸的含　

量，旨在为提高药品质量标准，控制甘草提取物的质量提供　

依据。　

１材料与方法　

１．１材料仪器：Ｉ／２．１０Ａ型高效液相色谱仪（日本岛津公　

司）；ＳＰＤ．１０Ａ检测器；威马龙色谱工作站。试验药品：甘草提　

取物样品由健兴药业提供；甘草酸对照品由中国药品生物制　

品鉴定所提供；甲醇为色谱纯；水为二次重蒸馏水；醋酸铵溶　

液、冰醋酸为分析纯。　

１．２方法　

１．２．１色谱条件。色谱柱为Ｄｉａ脚吣ｉｌ（钻石）ｃ１８（２５０　ｍ×４．６　

中国药事２００２年第１６卷第５期　

ＲＳＤ分别为０．８６％和０．７７％。　

２．６稳定性实骑　将实验用同一批样品液于０、４、８ｈ进行ＨＰＬＣ　分析，结果峰而积Ａ基本无变化，碰沿为呋哺唑　

酮０．８６％、吲哚美辛０．６２％，【＿＝６。　２．７样品测定　

取自制的样品１０粒，切碎，精密称取适量　

（约相当于呋喃唑酮２０ｒａｇ），置５０ｍ１．量瓶中，加＝　甲替甲酰胺适量．水浴加热，振摇使溶解．放置室　

温，用流动相稀释至刻度，过滤、取续滤液５ｍｌ于　５０ｍｌ量瓶中．用流动相稀释至刻度，摇匀，测定，　

见图　并将ＨＰＩＡ２法与地方标准法测定结果进行比　较，结果见表　

表样品测定结果（ｎ＝２，标示量％　３讨论　

３．１流动相的选择　我们比较了ＤＨ为３．５、３．０、２．８、２．６的甲醇一　

０．０１ｍｏＬ・Ｌ　磷酸二氢钾为流动相，结果表明，ＤＨ　

为２　６的分离效果最佳，峰形好　３．２检测波长的选择　

将适当浓度的呋喃唑酮和吲哚美辛溶液在２００　

～４００ｒｔｒｎ处进行紫外扫描，结果呋喃唑酮在２５８．５　

和３２０ｎｍ处有较大吸收，而吲哚美辛在２５２．５和　３１８ｒｉｍ处有最大吸收，从溶剂背景吸收、方法灵敏　

度和系统稳定性等综合考虑，选择３２０ｒｉｍ为检测波　

长。　３．３呋喃唑酮在流动相中溶解度较小，因此加二甲　

替甲酰胺适量溶解　后再用流动相稀释后测定。　

参考文献　１　湖北省药品标准１９９２－：５２３　２　李晓燕，陈和山ＨＰＬＣ击同时恻定呋麻滴鼻疲中二组舟的音量　药物分析杂志，１９９６，１６（１）：３７　３　生都药品标准１９８９：４９　

高效液相色谱法测定野生甘草及栽培甘草中甘草酸的　

含量　

李慧超　于淑华　闫凤杰　李凤霞　（内蒙古通辽市药品检验所０２８０００；　通辽市科尔沁区　

人民医院）　

中图分类号：Ｒ２　．１　文献标识码：Ａ　文章编号：１００２—７７７７（２０Ｏ２）０５—０３０４—０２　

甘草是豆科植物Ｇｌｙｅ￣ｒｈｉｚａ　Ｕｒａｌｅｎｓｉｓ　Ｆｉｓｅｈ干燥　

高效液相色谱法测定甘草酸及甘草苷的含量

摘要】 目的：通过对茵兰益肝胶囊中甘草酸及甘草苷含量的测定进而建立对该药质量控制的方法。方法：采用HPLC法对茵兰益肝胶囊中甘草酸及甘草苷的含量进行测定。结果：甘草苷在0.0816～1.36 μg范围内具有良好的线性关系；甘草酸单铵盐在0.1342～2.6848μg范围内具有良好的线性关系。结论：该方法操作简单易行，线性关系良好，有较好的稳定性和重复性。

【关键词】 甘草酸；甘草苷；含量测定；HPLC

【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）09-0387-02

该药是即将报批的六类新药，由丹参、党参、甘草、黄芪、郁金、黄精等中药提取加工而成，具有清热利湿，补裨益血，益气解郁的作用。用于慢性肝炎、早期肝硬化、脂肪肝、中毒性肝炎等疾病的治疗。甘草中的甘草酸和甘草苷为两个代表性的指标性成分，通常被做为质量评价的依据[1]。

1.材料

1.1 仪器：安捷伦液相色谱仪1100系列，包括：G1310A 四元液相梯度泵，G1313A 自动进样器，G1314 VWD检测器，CO-201柱温箱，安捷伦色谱工作站；电子分析天平（AB204-N）；超声仪（AS3120）；水浴锅

1.2 试剂：甲醇（分析纯，色谱纯）、乙腈（色谱纯）、乙醇（分析纯）、正丁醇（分析纯），均为天津市康科德科技有限公司生产（规格为500mL）；磷酸（分析纯），为天津市风船化学试剂科技有限公司生产（规格为500mL）；甲酸（分析纯），为天津化学试剂一厂生产（规格为500mL）；去离子水（娃哈哈纯净水）；微孔滤膜（13×0.45，有机系），为上海密粒膜分离技术有限公司生产

1.3 药品：茵兰益肝胶囊（批号：A100587、A100921、A100345）；甘草酸对照品、甘草酸单铵盐对照品，均购自中国药品生物制品检定所；阴性对照品，由实验室根据药方自制