安捷伦 气相7820a 色谱柱

安捷伦Agilent7890A气相色谱仪的期间核查方法

本文介绍了实验室仪器期间核查的定义和意义，具体介绍了安捷伦Agilent7890A气相色谱仪的期间核查方法。

标签：气相色谱仪；期间核查；方法

期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查，二者合起来本质上相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。

实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。

仪器的期间核查并不等于检定周期内的再次检定，而是核查仪器的稳定性、分辨率、灵敏度等指标是否持续符合仪器本身的检测/校准工作的技术要求。针对不同仪器的特性，可使用不同的核查方法，如仪器间比对、方法间比对、标准物质验证、添加回收标准物质等。条件允许时，也可以按检定规程进行自校。期间核查的时间间隔一般以在仪器的检定或校准周期内进行一二次为宜。对于使用频率比较高的仪器，应增加核查的次数。

期间核查的内容：

1、期间核查频率：两次检定之间做一次期间核查。

2、外观检查：检查仪器外观是否保持干净，有无污渍，有无破损，是否使用正常，仪器内硅胶是否即使更换。

3、功能检查：检查仪器电源是否接通，电源指示灯是否正常。

4、准确度检验：用一标准样品，六次测定平均值与真值的相对误差判定是否满足要求。

XXXX环境监测站

安捷伦7820A气相色谱仪作业指导书

修改记录

修改页码 修改记录 修改人 批准人 生效日期

文件编号：ZSJC－ZY020 版号：第 1 版

编写：

审核：

批准： 2016 年 8 月 3 日

年 月 日

年 月 日 XXXX环境监测站 作业指导书 第1版 第0次修改

编号：ZSJC—ZY020 安捷伦7820A气相色谱仪 实施日期：2016.8.3

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1.目的

为了不断提高和保证全站监测工作质量，规范我站的安捷伦7820A气相色谱仪操作规程，方便分析人员使用、维护仪器。

2.适用范围

此作业指导书适用于安捷伦7820A气相色谱仪。

3.操作程序

3.1 开机：

3.1.1.打开气源（按相应的检测器所需气体，FID需要氮气、氢气和空气）。

3.1.2打开计算机，进入Windows界面。

3.1.3打开7820A GC电源开关。

3.1.4待仪器自检完毕，双击“联机”图标，进入化学工作站，化学工作站自动与7820A通讯，建立连接。

3.2 7820A配置编辑

3.2.1点击“配置”按钮。在“其他”项目中选择压力单位。

3.1.2柱参数设定点击“色谱柱”按钮，进入柱参数设定画面。点击前面的数字，对该柱的名称、长度、内径、膜厚、最高使用温度、最低使用温度和该柱的类型进行设置；点击该柱下拉式箭头选择连接的进样口，检测器及加热类型；用“↑”和“↓”在各柱之间进行切换。

3.1.3在“模块”项目中选择后进样口和后检测器尾吹气的种类。 4．在“ALS”项目中输入所用自动进样针的规格。

3.3 测试以及数据采集方法编辑：

3.3.1 开始编辑完整方法

从“文件”菜单中选择“新建”→“方法”→“确定”。

3.3.2填写自动进样器的参数：

点击“”，设置进样体积：0.2uL，溶剂A清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，溶剂B清洗，进样前清洗4次，进样后清洗4次，体积为最大，样品清洗2次，样品抽吸次数6次，驻留时间，进样前：0分钟，进样后：0分钟，推杆速度：XXXX环境监测站 作业指导书 第1版 第0次修改 编号：ZSJC—ZY020 安捷伦7820A气相色谱仪 实施日期：2016.8.3

气相色谱操作

1.打开气源、GC仪器。

氮气（或者氦气）：0.5MPa；氢气：0.2-0.3MPa；压缩空气：0.5MPa。

2.点击桌面上“联机”软件。

3.编辑需要测试样品的“方法”.

①编辑方法：方法→编辑完整方法→选择除“数据分析”以外的三项→确定

②方法信息：方法注释→输入信息→确定

③进样器设置：选择进样源/位置→手动→确定

④配置界面：模块→选择“前进样口”和“尾吹气”的气源

⑤色谱柱型号：单击“1”→从目录中选择→查找→安装→使用该选择

⑥进样口：加热器温度250℃，其他都勾上→应用（如果被测样浓度太高可以选“分流”→设置“分流比”→如果载气选用“氦气”→选择“载气节省”）

⑦色谱柱：点击“开启”→选择“恒定流量”→应用

⑧柱箱：选中“柱箱温度开启”→柱子平衡时间1min→应用

下图为例：

70℃(0min)----10℃/min----105℃(0min) ---20℃/min----190℃(12min)

⑨检测器：空气流量400ml/min,氢气流量30ml/min尾吹气25ml/min→选择“火焰”→应用

⑩信号：信号源→全部信号→保存→应用

就绪状态：默认都勾上→确定→确定

保存：方法→方法另存为→输入名称→确定→确定

4.取1μL样品（不能有气泡）。

①查看曲线图：视图→在线信号→信号窗口1

②编辑存储路径：运行控制→样品信息→存储路径→子目录→样品名→信号1

③开始测试：仪器基线稳定后→运行控制→运行方法（选择保存的方法）→界面上出现“预运行”→按下GC上的“Perrun”→界面显示“就绪”→迅速打入样品后拔出（越快越好）→按下GC上的“start”。

5.数据分析

①数据分析界面：视图→数据分析

②调出数据：文件→调用信号→选定文件名→确定

③修改X.Y轴：图形→信号选项→范围→自动量程→输入X.Y

④修改积分面积：积分→自动积分→积分事件→选择合适的最小峰面积→积分（如果只积几个峰，点击最小峰面积进行设置，点击“勾”，点击“预览”，预览结果。

安捷伦公司7890A气相色谱的优势

一．技术方面：

1.安捷伦公司基于微板流路控制技术的全新管线连接用于连接阀和毛细管柱，不仅连接方便而且死体积小、惰性，大大改善了毛细管色谱分析性能包括改善烃类的峰形，提高了微量烃类分析的灵敏度、准确性和重现性。（岛津、瓦里安、PE公司没有此技术）

2.安捷伦公司的7890A的第五代电子气路控制控制精度可以达到0.001psi比其它公司高两个数量级，这样可以保证分析的准确性和重现性。（岛津公司的2010A、瓦里安的450、PE公司的600精度都是0.1psi精度低）

3．安捷伦公司的热导检测器是专利技术，是微池单丝热导，池体积只有3.5ul是其它公司的1/100，有最小的死体积，另外单丝可以准取的扣除背景，提高两个数量级的准确性。在炼厂气中对永久气体和H2S的分析提高了分析的精度。（岛津公司的2010A、瓦里安的450、PE公司的600都是双丝热导死体积大，准确性重复性差）

4. 具有保留时间锁定功能，可使不同实验室，不同操作人员，不同台仪器之间的保留时间达千分之几到百分之几的重复性。岛津公司的2010A、瓦里安的450、PE公司的600都没有保留时间锁定软件。

5. 安捷伦公司的气相色谱有着最宽的线性范围和优良的采集数据软件，它可以达到一次进样完成对从ppm级到99.9%含量的有机化合物组分的准确分析，由于炼厂气中既有高含量的组分又有微量组分存在只有安捷伦公司可以准确完成炼厂气分析，这是其它厂家的色谱不可能做到的。

6．安捷伦公司的气体进样阀是自动的并可以独立控温至225度，而且都是安在阀箱里，这样保证了分析温度的恒定，提高了分析的准确性，又能通过对阀的加热去除残留物减少杂质对分析的干扰。（岛津公司不可独立控温且阀是外挂在外面）

7．安捷伦公司可以为用户提供交钥匙服务，在安装调试后免费为用户做出方法，避免用户的后顾之忧。（根据我们对我公司和其他石化公司的岛津公司、瓦里安公司、PE公司的了解售后人员技术不高复杂方法做不出）