激光用高质量减反射膜的制备(1)

第37卷　第6期2005年6月哈　尔　滨　工　业　大　学　学　报JOURNAL OF HARB I N I N STI T UTE OF TECHNOLOGYVol 137No 16June,2005激光用高质量减反射膜的制备徐　颖,高劲松,王笑夷,陈　红,冯君刚(中国科学院长春光学精密机械与物理研究所光学技术研究中心,吉林长春130022,E 2mail:bessie 27811@t )摘　要:激光用减反射膜要求镀膜后的基片可以在激光的输出波长处剩余反射率低于011%,从这一要求出发,优化设计了两种不同的膜系,并根据膜系的需求采用了两种不同的监控方法,结果发现,使用光学膜厚控制膜层厚度的精度高,误差小,可以在一定程度上提高成品率.使用光学膜厚控制手段成功地制备出用于激光系统的单点63218n m 处剩余反射率低于0105%,表面形貌均匀且无较大起伏的优质减反射膜.关键词:光学薄膜;减反射膜;剩余反射率;石英晶体膜厚监控;光学膜厚监控中图分类号:T N205;O484文献标识码:A文章编号:0367-6234(2005)06-0804-02Super an ti reflecti on coa ti n g used i n l a ser syste mXU Ying,G AO J in 2s ong,WANG Xiao 2yi,CHE N Hong,FE NG Jun 2gang(Op tical Technol ogy and Research Center,Changchun I nstitute of Op tics,Fine M echanics and Physics,Chinese Acade my of Science,Changchun 130022,China,E 2mail:bessie 27811@t )Abstract:It is necessary t o design and deposit a super AR coating with the reflectance less than 011%at the laser wavelength in laser syste m.To meet this de mand,t w o AR coating was designed and selected t w o monit o 2ring methods according t o the design .Fr om the results,it could be find that the thickness of the fil m wasmade with high p recisi on and little err or by the op tical monit oring technol ogy .AR coatings with the reflectance less than 0105%at 63218n m had been successfully made under several experi m ents using op ticalmonit oring tech 2nol ogy,which had an even surface without obvi ous wave .Key words:op tical coating;antireflecti on coating;residual reflectance;quartz crystal monit oring;op tical monit oring收稿日期:2003-06-17.基金项目:国防科工委资助项目(MKPT -01-111(Z D )).作者简介:徐　颖(1978-),女,博士研究生;高劲松(1968-),男,研究员,博士生导师. 近年来,世界各国所建立的强激光系统规模日益扩大,要求也越来越高,其中需要激光透过的光学元件已达上千件,因此,制备高质量的减反射膜就相当重要.激光系统用减反射膜要求膜层表面反射出的激光要尽可能低,膜层材料自身的吸收尽量少.这样才能减少反射光对光学元件的损伤,并要求单点的激光反射率R <011%.为满足激光系统对减反射膜提出的剩余反射率的要求,针对63218nm 输出波长的激光器,在成都真空机械厂制造的ZZS700型真空镀膜机上进行了大量的减反射膜工艺试验,并先后使用了石英晶体膜厚控制和光学膜厚控制两种手段对膜层沉积过程进行监控,结合La mbda -900分光光度计和原子力显微镜对薄膜的光学性能和微观结构进行了测试分析,制备出了在63218n m 处剩余反射率低于0105%,在带宽接近100nm 的范围内,剩余反射率均低于011%;表面形貌均匀且无较大起伏的优质减反射膜.1　膜系设计减反射膜也称增透膜,它可在特定波长或一定波长范围内减少光学表面的反射率,膜层数量和材料决定着减反射膜的光谱范围及增透的效果[1].对于减反射膜的设计,一般用单层MgF 2材料就可以实现很好的减反射效果,但是剩余反射率较高,镀膜表面的反射光线也不够均匀;如果使用两层膜结构,可以降低剩余反射率的值,但是带宽变窄,无法满足宽光谱的要求;在膜厚监控装置允许的条件下,一般考虑用4层2种材料的非规整膜系或4种材料的规整膜系[2,3].Ti O2和Si O2由于其优越的光学特性,已经成为镀膜工作中首选的两种材料.利用这两种材料在镀膜机上的实验数据进行定标,得到实际膜层的折射率,结合Essential Macleod膜系设计软件,设计了如A ir/1113L01705H0139L0139H/Glass的4层非规整膜系的减反射膜,使得63218nm波长处的剩余反射率值为010034%.同时使用该软件进行了误差分析,当膜层厚度在绝对偏差为0101的小范围内变化时,剩余反射率变化曲线见图1,图中虚线为初始设计的曲线,实线为膜层厚度引入误差后,在不同情况下反射率光谱曲线.由图1可以看出,在十条曲线中,有一条已经严重偏离初始设计曲线,剩余反射率达到了1173%,其他曲线与原始曲线的吻合性也不是很好.即膜层厚度产生的误差可能导致实验结果偏离理论设计值.图1　两种材料非规整膜系设计的误差分析 按上述设计的膜系实验,并使用石英晶体膜厚控制仪监控整个镀膜过程,经过几次实验都不能实现膜层性能指标的要求,剩余反射率总是高于011%.对导致该结果的原因进行了分析.实际镀膜过程中,材料的折射率和膜层的厚度会受到沉积过程中的工艺控制以及膜厚测量精度的影响.如果使用相同的工艺控制,对膜层参数影响的因素就主要取决于膜层镀制过程中的监控技术.通常,石英晶体膜厚控制仪的控制精度为2%,对于非规整膜系的制备,现在均使用石英晶体膜厚仪来监控整个薄膜的沉积过程,包括沉积速率及膜层厚度,沉积的膜层数目越多,累计误差也越大.排除材料及实验工艺条件的变化,认为石英晶体膜厚控制仪的控制精度误差导致薄膜的几何厚度产生了少量的偏差,结果导致总误差加大,无法实现理论设计值.改变非规整膜系的设计,对现有的常用材料进行优选,选择了Ti O2、Si O2、A l2O3及MgF24种材料,并使用Essential Macleod膜系设计软件最终得到了一种由这4种不同折射率材料构成的4层规整膜系,即每层膜的光学厚度都为控制波长的1/4,使得63218nm波长处的剩余反射率值为0100381%,同时也使用该软件进行了误差分析,当膜层厚度绝对标准偏差为0101的小范围内变化时,膜系反射率的变化曲线见图2,图中虚线为初始设计的曲线,实线为膜层厚度引入误差后产生的十条反射率光谱曲线.由图2可以看出,所有曲线的变化趋势相同,没有如非规整膜系误差分析中那样很大的起伏.因此,认为该设计可以减小实验中膜层厚度误差带来的结果偏离.图2　4种材料规整膜系设计的误差分析 文献[4]介绍了一种生产减反射膜时用于减小实际值与理论值偏差的方法,即在初始膜系设计之后进行多步的计算机模拟,分析得到多层减反射膜系中的主要误差来源,然后在工艺过程中采用调节膜层厚度的折射率补偿法来降低这种误差,达到了一定的效果.本实验所使用的光学膜厚控制方法省去了文献[4]的计算模拟过程,同样可以达到减小误差的效果,且得到较理想的结果.2　实验及结果分析采用成都真空机械厂制造的ZZS700型真空镀膜机,使用电子枪蒸发.将清洁干净的K9玻璃放置于拱形基片架中心,基片使用上烘烤加温, 350℃恒温3h,真空度为110×10-3Pa时开始镀膜,使用G MHK-9704型光学膜厚控制仪监控极值,控制波长为650nm[5].实验片取出后使用Perklin El m er公司的La mbda-900分光光度计测量了镀膜后基片的透过率和剩余反射率,把其中测量的剩余反射率的数据结果同理论设计的曲线进行了比较,如图3所示.实验曲线与理论设计曲线基本吻合,波长稍向短波方向移动,在63218n m处的剩余反射率为010483%,在接近100nm的波长范围内剩余反射率都低于011%.在进行的重复性实验中,结果均比较理想,没有超出误差分析的范围.因此,可以认为使用光学膜厚控制仪监控规整膜系的减反射膜的制备过程可以提高成品率.同时还用D igital I nstru ments Santa Barbara公司原子力显微镜对镀膜后基片的表面形貌和粗糙度进行了观察分析,见图4.由图4可知,膜层表面均匀,无较大起伏.(下转第809页)・58・第6期徐　颖,等:激光用高质量减反射膜的制备图11　有隔震罐刚性质点0.1m处的时加速度时程曲线图12　有隔震罐液固耦合质点0.7m 处的时加速度时程曲线(2)天津波,0.2g 峰值图13　有隔震罐刚性质点0.1m 处的时加速度时程曲线图14　有隔震罐液固耦合质点0.7m 处的时加速度时程曲线频率是隔震设计的关键.4　结　论1)隔震能够有效地降低中短周期地震动对上部结构的动响应.2)隔震对液体表面的晃动有影响,延长液体表面的晃动周期;隔震对波高有放大作用.3)隔震体系在有效隔震刚度段内,上部结构体系近似平动,相对位移响应较小.4)隔震对长周期地震动仅在一定条件下有控制作用,天津波放大周期试验表明当振动周期与隔振周期相近时,产生类共振现象,隔震失效.参考文献:[1]孙建刚,郝进峰,袁朝庆,等.储罐地震响应耗能减震研究[J ].哈尔滨工业大学学报,2001,33(6):763-768.[2]孙建刚,周　丽,袁朝庆,等.立式储罐基础隔震动力反应特性分析[J ].地震工程与工程振动,2001,21:140-144.[3]MALHOTRA P K .M ethod f or seis m ic base is olati on ofliquid -st orage tanks [J ].J Struct Engrg ASCE,1997,123:113-116.[4]MALHOTRA P K .Seis m ic strengthening of liquid -st or 2age tanks with energy -dissi pating anchores [J ].JStruct Engrg ASCE,1998,124:405-414.[5]HAROUN M A,HOUS NER G W.Dyna m ic interacti onof liquid st orage tanks and f oundation s oil,Pr oc .2nd E MD Speciality Conf .(编辑　姚向红)(上接第805页)(-----lambda900测量曲线,———设计曲线)图3　减反射膜设计曲线与实验曲线比较图4　镀膜后基片的表面形貌观察(下转第850页)・908・第6期孙建刚,等:橡胶基底隔震储罐地震模拟试验研究浓度约为5×1019～8×1019c m -3,光刻生成多晶硅压敏电阻.LPCVD 双面生长Si 3N 4膜,厚度0130～0135μm ,各向异性腐蚀硅杯,金属化将四多晶硅压敏电阻连接成惠斯通电桥.芯片静电封接后封装测试.芯片的剖面图如图3所示.图3　多晶硅压力传感器芯片剖面图 图4是采用上述T MAH 腐蚀工艺制作的多晶硅压力传感器的输出特性曲线,其线性度达到0106%,迟滞和重复性均约为0102%,综合精确度<011%.压力传感器良好的静态输出特性得益于高质量的各向异性腐蚀,使之可广泛应用于汽车发动机、石油测井、航空航天等领域.图4　多晶硅压力传感器的输出特性4　结　论研究了T MAH 和K OH +I P A 腐蚀硅杯的条件、主要晶面腐蚀速率和沿<110>晶向凸角削角腐蚀特性.腐蚀液配比分别为m (T MAH )∶V (H 2O )=50g ∶50m l 和m (K OH )∶V (I P A )∶V(H 2O )=50g ∶15m l ∶35m l,在80～85℃腐蚀,腐蚀效果良好.制作的1MPa 多晶硅压力传感器线性度达到0106%,综合精确度<011%.参考文献:[1]　SCHRODER H,OBER M E I ER E .A ne w model for Si(100)convex corner undercutting in anis otr op ic K OH etching [J ].Journal of M icr omechanics and M icr o 2engineering,2000,10(2):163-170.[2]　P OW E LL O,HARR I S ON H B.Anis otr op ic etching of{100}and {110}p lanes in (100)silicon [J ].Jour 2nal of M icr omechanics and M icr oengineering,2001,11(3):217-220.[3]　Z UBE L I .Silicon 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处剩余反射率<0105%的减反射膜,满足激光系统对减反射膜提出的<011%的要求,同时还可以用于其他光学系统,提高系统的成像能力.2)在对剩余反射率要求很高的条件下,可以通过使用光学膜厚控制仪来控制以提高精度,只要选择合适的镀膜材料,就可以制备出规整膜系的4层优质减反射膜.参考文献:[1]RASTE LLO M L,PRE MOL IA.Gl obal design of antire 2flecti on coatings[J ].SP I E,1996,2776:10-18.[2]W I L LEY R R.Overcom ing l ow index li m itati ons in an 2tireflecti on coatings with additi onal thickness[J ].SP I E,1994,2253:51-58.[3]JOSS ON P .Op tical p r operties and surface mor phol ogy ofnear infrared multilayer antireflecti on coatings[J ].Thin Solid Fil m s,1998,320(2):290-297.[4]缪毅强,毛书正,罗琦琨.宽带增透膜反射光谱的理论与实测偏差的修正[J ].红外与毫米波学报,2001,20(6):429-432.[5]H.A.麦克劳德著.光学薄膜技术[M ].周九林,尹树百译.北京:国防工业出版社,1974.(编辑　刘　彤)・058・哈　尔　滨　工　业　大　学　学　报 第37卷　。