实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定
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检验乙醇的实验方法乙醇是一种常见的化学物质,在工业生产、医药领域以及日常生活中都有广泛的应用。
然而,乙醇的质量问题也备受关注,尤其是在酒类和消毒用途中。
为了确保乙醇的质量符合标准,科学家们开发了一系列的实验方法来检验乙醇的纯度和浓度。
本文将介绍一些常用的实验方法,以帮助读者更好地了解乙醇的检验过程。
无论是在实验室还是在工业生产中,这些实验方法都是不可或缺的工具,能够确保乙醇的质量达到预期效果,同时也为相关行业的发展提供了强有力的支持。
一、引言1.对乙醇的重要性和广泛应用进行简要介绍。
乙醇是一种重要的有机化合物,广泛应用于工业生产、医药、食品科技和能源等领域。
首先,乙醇在工业生产中被用作溶剂、消毒剂、清洁剂和反应介质。
其良好的溶解性使其成为许多化学反应的重要组成部分。
此外,乙醇还被用作制备乙醇燃料、酯类化合物和乙醇醋酸酯等产品的原料。
其广泛应用于工业生产中,不仅提高了生产效率,还减少了环境污染。
乙醇在医药领域也具有重要的应用价值。
它被用作药物和麻醉剂的溶剂,能够促进药物的吸收和传递。
此外,乙醇还被用于制备药物的中间体和合成药物的催化剂,对于药物研发和生产具有重要的贡献。
在食品科技领域,乙醇被广泛应用于食品加工、酿造和萃取等过程中。
在食品加工中,乙醇可用作食品添加剂,具有防腐保鲜、调味增香和色泽提升的作用。
在酿造过程中,乙醇是酵母菌发酵产生的主要产物,是各类酒类的重要成分之一。
此外,乙醇还被用于咖啡因、香精和香料等物质的萃取和提取。
最后,乙醇在能源领域也具有重要的作用。
作为可再生能源的一种,乙醇被广泛应用于生物质燃料、生物柴油和乙醇汽油等产品的生产中。
乙醇燃料具有高能量密度、低污染排放和可再生的特点,是传统石油燃料的重要替代品之一。
随着可再生能源的重要性逐渐凸显,乙醇的应用前景更加广阔。
综上所述,乙醇作为一种重要的有机化合物,其广泛应用于工业生产、医药、食品科技和能源等领域。
其独特的物化性质和多样的应用特点使其在各个领域中发挥着重要作用,对推动社会经济发展和环境保护具有积极意义。
气相色谱法测定混合醇实验报告一、实验背景混合醇是指由两种或以上的醇混合而成的化合物。
在工业中,混合醇的分离效率对于生产和质量有着非常重要的影响。
因此,对混合醇的分析和检测具有很高的实际意义。
气相色谱法是目前应用最广泛的一种分析方法。
由于其分离速度快、分辨率高、适用范围广、灵敏度高等优点,在化学、材料学、医药、生物科学等领域得到广泛应用。
本实验通过气相色谱法分析混合醇的浓度,探究其分析的基本原理和方法。
二、实验原理气相色谱法利用气体作为载气相,通过将样品分子分离后进行检测,实现对混合醇的分析。
分析过程分为样品处理、分离与检测三个步骤。
(一)样品处理将样品混合物放在一定的条件下加温,使其中的醇物质蒸发并形成气态混合物。
此步骤旨在将样品中的醇分子转化为气态分子,便于后续进样和分析。
(二)分离与检测1、分离以石英毛细管作为分离柱,先将纯净氦气作为载气通过蒸气化装置,进入石英毛细管中。
随后将样品加入进样口,并通过高压注射器控制进样量。
样品物质与氦气混合物在石英毛细管中不断混合,在毛细管内壁上不断扩散,形成组分相对应的峰型。
2、检测样品物质在石英毛细管中的分离过程中,根据其蒸汽压的大小形成不同的时间峰。
为了测定这些峰的位置和大小,可以采用热导检测器、荧光检测器、质谱检测器等。
三、实验过程与结果分析实验中,首先进行标准物质的浓度分析。
首先测定纯乙醇和纯正丁醇的一级蒸汽压。
其测定结果如下表所示:| 原料 | 纯乙醇 | 纯正丁醇 | |------|--------|----------| | 压强/kPa | 5.23 | 0.93 |注:以上数据参考文献为《危险品安全技术标准》接着,用一定比例的乙醇、正丁醇混合而成三种不同混合比例的混合物,进行进样和检测。
测试过程中,将石英毛细管的温度设置为120℃,搭载荧光检测器进行检测。
结果如下表所示:| 混合物号 | 乙醇/正丁醇质量比 | 乙醇峰高/cm | 正丁醇峰高/cm | |---------|------------------|-------------|---------------| | 1 | 0.2 | 2.81 | 1.44 | | 2 | 0.5 | 6.54 | 4.89 | | 3 | 0.8 | 10.98 | 12.61 |从实验结果可以看出,混合物中的乙醇、正丁醇两种物质分别对应一个时间峰。
醇系物的气相色谱分析实验报告气相色谱法测定醇系物含量一、实验目的1. 学习归一化定量的基本原理及测定方法;2. 掌握色谱操作技术。
二、实验原理参考P188面三、仪器与试剂气相色谱仪GC1100型(带FID检测器);色谱工作站;毛细色谱柱 ;氮气钢瓶,空气压缩机,氢气发生器;1uL微量进样器。
试剂:乙酸乙酯、乙醇、正丙醇(以上均为色谱纯);未知混合样(由教师配置)四、实验内容1(色谱条件 :柱温,75?;检测器温度,105?;进样温度,105?;检测器为 DET/A 载气:开启N2调节压力:0.3~0.4MPa,吹扫约20分钟;开启氢气.空气调节压力按上述色谱条件控制有关操作条件,直到仪器稳定,基线平直方可实验。
2.纯样保留时间测定分别用微量进样器吸取乙酸乙酯、乙醇、正丙醇纯样1uL,直接由进样口注入色谱仪,测定个样品的保留时间。
3.混合物的分析用微量进样器吸取混合物样品1uL注入色谱仪,连续记录各组份的保留时间、峰高和峰面积。
4.实验结束后首先关闭氢气.空气,主机电源,待分离柱温降至室温后再关闭载气,关闭计算机。
五、数据的记录与处理乙醇乙酸乙酯正丙醇待测样液实验测得待测样液组分为:组分1为乙酸乙酯;其含量为50.29% 组分2为乙醇;其含量为27.31% 组分3为正丙醇;其含量为2.12%篇二:河北工业大学实验报告——醇系物的分析河北工业大学实验报告课程:分析化学实验班级:姓名: 组别: 同组人: 日期:2011-5-25实验:醇系物的分析一、实验目的:1、了解气相色谱填充柱的制备方法,了解气相色谱仪(热导检测器TCD)的使用方法。
2、掌握保留值得测定方法。
3、掌握分离度、校正因子的测定方法和归一法定量原理。
二、实验原理:醇系物包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇等组成的混合物。
醇系物可用色谱法分离、并进行分析。
保留值是非常重要的色谱参数,本实验有关的保留值如下:死时间:tM(当检测器采用TCD时,以空气峰的保留时间作为死时间) 保留时间:tR调整保留时间:tR`= tR- tM相对保留值:ris= tR(i)`/ tR(s)`(i为待测组分,s为参比物质)分离度(R)表示两个相邻色谱峰的分离程度,以两个组分的保留值之差与其平均峰宽值之比定义:R=2(tR2- tR1)/(W1+W2)由于检测器对各个组分的灵敏度不同,计算试样某组分含量时应将色谱图上的峰值加以矫正。
分析与检测沈平申广文卢志敏(广州市浪奇实业股份有限公司,广东广州,510627)摘要:采用毛细管顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中的乙醇含量。
该方法以体积比配制试液,采用极性岛津WondCapwax毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测,内标法定量。
结果表明,乙醇的体积浓度在0.2~1.0mL/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法定量限为1口L/L,加标平均回收率99.8%,该方法简单、快捷、准确。
关键词:毛细管柱;顶空气相色谱;内标法;乙醇含量测定中图分类号:R187+.2文献标识码:A文章编号:1672-2701(2021)04-61-05随着新型冠状病毒感染的肺炎疫情暴发,消毒剂成为市面上热销产品,其中包括众所周知的乙醇类消毒剂。
乙醇是良好的溶剂,有较强的渗透作用,其作用时间快,易挥发、性质稳定、安全。
市面上通常有喷雾型、凝胶型两种。
乙醇消毒原理是能够使细菌蛋白质变性,降低细菌活性从而杀灭细菌,适用于一般物体表面消毒,手和皮肤消毒。
研究表明乙醇消毒剂中的乙醇含量在70%〜80%(v/v)之间对细菌及病毒具有良好的灭活作用。
目前GB/T26373《醇类消毒剂卫生要求》中乙醇含量的检测方法是采用色谱填充柱,制备样品后直接进样,标准曲线法定量。
本文探讨以体积比进行试液配制,采用极性毛细管顶空气相色谱分离、内标法定量来检测消毒剂中乙醇含量。
实验证明,对比目前使用的手动进样的填充柱色谱法更方便、快捷、准确,同时能满足液状和凝胶状(黏度高)的消毒剂样品检测。
1实验部分1.1实验原理用毛细管气相色谱法结合顶空技术,在选定工作条件下,使乙醇、正丙醇(内标物)得到分离,用FID检测,根据内标法计算出乙醇的含量。
1.2主要试剂和仪器乙醇(色谱纯);正丙醇(色谱纯);水(实验室二级用水),自制。
气相色谱仪(岛津GC-2010plus),岛津公司;气相顶空进样器(DK-3001A型),北京中兴分析仪器研究所;色谱柱(0.25mmX30mX0.25pm WondCapwax柱),岛津公司;FID检测器,岛津公司;分析天平(AL204),梅特勒托利多仪器有限公司;移液器(100〜1000pL),艾本德Eppendorf。
摘要普通的白酒中通常会有40%—50%的乙醇,随着酒业的发展,酿酒的工厂也相应建立起来,也有很多是私人的小酒坊。
但是,有些人为了谋取暴利,没有按照正常的酿造工艺来酿酒;而是用勾兑的方式添加工业酒精或是甲醇来充当正常的白酒,然后向外出售。
这样的酒严重危害了人们的健康。
我们利用气相色谱分析法可以很快地对白酒中乙醇的含量进行测定而且简便。
关键词: 气相色谱白酒乙醇测定ABSTRACTOrdinary liquor usually contains 40% —50% ethylalcohol ,with the wine industry development .the makewine factry with the development one after another are set up .many people will have they privated factory, howevery,some people want to made more monely, they madet it for the right measure ,or put to use the mannfacture spirit and wood alcohol.than,sell to other good .this ethylalcohol is serious ed the people healthed .we usually the air posture colour spectrum analyse it.this means simple and convenient.Keyword:air posture colour spectrum white spirit enthyalcoloh assay目录引言 (1)1. 气相色谱的简介 (1)1.1. 色谱法的分类 (1)1.2. 气相色谱仪的结构 (1)1.3. 气相色谱仪的使用原理 (2)2. 实验目的 (4)3. 实验原理 (4)4. 实验仪器与药品 (4)5. 实验步骤 (5)5.1 实验样品的准确 (5)5.1.1 内标样 (5)5.2 色谱条件的设定 (5)5.3 气相色谱仪的操作 (5)5.4 样品分析 (5)5.4.1 校正因子的测量. (5)5.4.2 对正内标样进行色谱分析 (6)5.4.3 对内标样进行色谱分析 (6)5.4.4 对白酒样进行分析 (6)5.4.5 关于色谱峰的定性 (6).5.5 实验数据处理. (6)6. 结束语 (7)参考文献 (8)致谢词 (9)引言“气相色谱分析”是近代重要的分析手段之一。
顶空气相色谱法测乙醇实验报告顶空气相色谱法测乙醇实验报告一、实验目的本实验旨在采用顶空气相色谱法(headspace GC)测定食品中乙醇含量,掌握分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法,并对顶空气相色谱法进行初步了解。
二、实验原理顶空气相色谱法是将样品容器中的气相进行采样后,通过气相色谱法进行测定的一种技术,其原理基于快速汽化、样品内部平衡和分区定律的基础上。
在样品与它所在的容器内达成平衡后,采取一定量的气相进入色谱柱进行分析,目的是分离样品中所含的成分,并对分离得到的化合物进行初步的定性和定量分析。
三、实验步骤1. 准备乙醇标准溶液:以天然气二甲醚为溶剂,取一定量的纯乙醇制备1000 μg/mL的标准溶液。
2. 加样和储存:将0.5 g的样品放置在10 mL瓶中,加入10 mL的天然气二甲醚,封闭瓶口并彻底混合。
待样品在室温下平衡达到8小时后,用注射器吸取6 mL气相,并注入气相色谱仪进行检测。
3. 实验参数设置:管柱:30 m× 0.32 mm, 5 μm DB-624;温度程序:初温50℃,恒温5 min,以15℃/min升温到120℃,以10℃/min升温到200℃,在200℃恒温5 min;进样口温度:230℃;火焰离子化检测器检测温度:280℃。
四、结果与分析通过本实验,掌握了用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
实验发现,借助于该技术,可以对乙醇的含量进行快速、高效准确地检测,提高了对食品中有害物质及其分析的精度和准确度。
同时,选用合适的实验参数,可以得到稳定的检测结果。
五、实验总结本实验通过选用天然气二甲醚作为乙醇样品的溶剂,采用顶空气相色谱法测定乙醇含量的方法。
学生通过实验操作掌握了分析标准物质的准确浓度测定和样品的预处理方法,同时也初步了解了顶空气相色谱法的基本原理和技术特点。
在以后的实验过程中,该技术可以为分析带来极大的方便。
气相色谱法测定酒中乙醇含量黎海华,罗尔伦,李 芸,蓝勇波*(深圳市计量质量检测研究院,广东深圳 518000)摘 要:本文建立了用正丙醇作内标测定葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的气相色谱方法。
结果表明,乙醇浓度在0.10%~2.00%,方法的线性关系良好,相关系数r大于0.999 9,RSD 在0.196%~0.648%,加标回收率在98.2%~100.0%,方法比对中t-检验的t值在0.60~1.52。
该方法准确度高、精密度好,适用于葡萄酒、果酒及啤酒乙醇浓度的检测。
关键词:气相色谱法;乙醇浓度;葡萄酒;果酒;啤酒Determination of Ethanol Content in Alcoholic Beverages byGas ChromatographyLI Haihua, LUO Erlun, LI Yun, LAN Yongbo*(Shenzhen Academy of Metrology & Quality Inspection, Shenzhen 518000, China) Abstract: A gas chromatographic method for the determination of ethanol concentration in wine, fruit wine and beer with n-propyl alcohol as internal standard was established. The results show that the linear relationship of the method is good, the correlation coefficient r is greater than 0.999 9, the RSD is 0.196%~0.648%, and the recoveries are 98.2%~100.0%. The t values of the medium t-test are 0.60~1.52. The method has high accuracy and precision, and is suitable for the determination of alcohol concentration in wine, fruit wine and beer.Keywords: gas chromatography; ethanol concentration; wine; fruit wine; beer酒中乙醇浓度是评价饮料酒质量的重要指标之一,强制性食品安全标准《食品安全国家标准蒸馏酒及其配制酒》(GB 2757—2012)规定了氰化物和甲醇的限量指标,氰化物和甲醇均需要用到产品的乙醇浓度进行折算。
实验二、乙醇纯度的气相色谱法测定
2011314005 食品党彦飞
1.实验目的
了解与掌握气相色谱法的基本原理、气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。
测定乙醇试剂(分析纯)的纯度。
2.实验原理
气相色谱仪以气体作流动相(载气),当样品进入汽化室汽化后,被载气带入色谱柱内,样品中各组份在流动相和固定相之间进行反复多次的分配,由于样品中各组份的性质不同,在色谱柱中两相间的分配系数和吸附系数不同,在载气带动下各组份在柱子中的运行速度也不同,经过一定的柱长后,各组份在柱子末端分离开,然后用接在柱子后的检测器根据组份的物理化学性质将组份按顺序检测出来。
3.实验药品与仪器
实验仪器:GC-2010气相色谱仪;微量注射器10μL
实验药品:无水乙醇(分析纯)
4.实验方法
1. 色谱条件
色谱柱: AC-20色谱柱(长度:30m,膜厚:0.25um, 内径:0.22mm);
柱温:50℃程序升温50℃保持30min;检测器温度:250℃;进样口温度:250℃;
载气:高纯氮气流速35ml/min;氢气流速:40 ml/min;空气流速400 ml /min。
2. 实验操作方法
打开电源,开启气源(高压钢瓶或气体发生器),接通载气、燃气、助燃气。
打开气相色谱仪主机电源,开启计算机电源开关,打开色谱工作站(GCsolution)联机。
先进性老化然后按上述色谱条件进行仪器设置。
温度升至一定数值后,进行自动点火。
待准备就蓄后,点击单次分析,样品记录,开始键,然后用10μL微量注射器取3ul无水乙醇,将其排除后,在吸2ul空气,然后将混有乙醇的空气注入色谱仪,同时按下数据采集键。
5. 实验结果
图1.乙醇的气相色谱图
6. 分析讨论
将无水乙醇(分析纯)用气相测谱测定后得到上述结果,由上图可得。
保留时间为3.687min时出现乙醇的峰值,其面积占总面积的99.9476%,其它杂质峰值占总面积的0.0524%,说明所测的无水乙醇中乙醇含量(纯度)为99.9476%。
符合分析纯规格。