Fe2O3和Al的混合物中各组分含量的测定

硅酸盐水泥中SiO2, Fe2O3, AI2O3含量的测定实验报告班级：应111-1、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。

2、掌握加热蒸发、水浴加热。

3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。

4、学习配位滴定法测定水泥中FQO3AI2O3等含量的原理和方法。

5、掌握CaC03和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。

6掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。

二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（Si02）、氧化铝（AI2O3）和氧化铁（FeO3简写为F）四种氧化物组成。

通常这四种氧化物总量在熟料中占95%以上。

每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5%的其他少量氧化物，如氧化镁（MgO）、氧化钛（Ti02）、三氧化硫（S0）等。

水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。

水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO?SiO2）、硅酸二钙（2CaO?SiO2）、铝酸三钙（3CaO2AbO3）和铁铝酸四钙（4CaO?Al2O3?F@O3）等化合物的混合物。

这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO?SiO2+4HCl—2CaC b+H2SiQ+H2O3CaO?SiO2+6HCI—3CaCb+H 2SiQ+2H 2O3CaO?Al2O3+12HCl —3CaCb+2AICI 3+6H 2O4CaO?Al2O3?Fe2O3+20HCl —4CaC2+2AICI 3+2FeCl3+10H 2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2?iH2O表示。

在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。

混合物中各组分含量测定教学设计原理作者：谢祥林来源：《化学教与学》2010年第10期摘要:本文分析了中学化学中混合物组分含量测定教学的原理,提出了此类问题教学的基本模式,即:测一种物质(计算另一种物质的含量)——测定方便测定的物质——确定测定原理——确定测定方法——测定仪器的组装。

按此步骤教学,引导学生主动理解测定中每一步的原理,促进学生主动构建知识形成解决问题的能力。

关键词:混合物;含量测定;教学设计原理文章编号:1008-0546(2010)10-0011-03中图分类号:G633.8文献标识码:Bdoi:10.3969/j.issn.1008-0546.2010.10.004物质大多是以多组分混合而存在的,混合物中各组分含量的测定是科研和生产中的一项十分常见和非常重要的工作,因此化学分析有化学科研和化工生产的眼睛之称。

测定含两种或两种以上物质组成的混合物中各组分的含量是中学化学中的重要学习内容。

混合物中各组分含量的测定是一种应用综合性程度比较高的内容,将化学的思维、化学的基本知识和原理、化学实验知识、物理学中的有关知识高度综合,不但培养学生的综合知识运用能力,也能形成实用的解决问题能力。

由于这类问题能较好地考查学生解决问题的能力,因此是高考考查的重点。

混合物中各组分含量测定也是中学化学学习中的难点。

混合物中各物质的含量测定之所以是学习的难点,一是因为测定的原理多样,对于不同的混合物有不同的测定方法,对于一定的混合物的含量测定必须找到一种相应的方法,同一份混合物可能有多种测定方法。

二是测定物质的含量需要一定的装置和仪器,如何根据测定的需要选择仪器和搭配装置、搭配装置是否合理,这些都是学生感到困难的问题。

在中学化学教学中需要花大量的时间和精力,通过大量的练习去训练学生解决此类问题,如何使学生快速形成解决此类问题的能力,一直是中学化学教学研究中的热门问题,但有关混合物含量测定的教学论文却很少,且只是研究了混合物的计算及鉴别与分离 [1,2],未能涉及教学原理的研究。

中考化学计算题10种解题方法中考化学计算题10种解题方法化学计算是中学化学教学的重要内容之一, 它包括化学式的计算、化学方程式的计算、溶液的计算等。

是从量的方面帮助学生认识物质及其变化规律的。

通过有关混合物发生反应的化学方程式、质量分数和物质溶解度的综合计算题,可以帮助学生加深对有关概念和原理的理解,培养学生的思维判断、分析和综合能力。

化学计算题涉及的内容丰富、形式多样,既考查学生的化学基础知识,又考查学生的数学推算能力。

学生如果了解掌握了一些解题的技巧或巧解方法,既可以激发他们的解题兴趣,有事半功倍的效果,尤其是刚接触化学,对化学计算存在畏惧心理的初中学生。

现将化学竞计算题的解题方法和技巧归纳如下，供参考。

一差量法差量法是依据化学反应前后的质量或体积差，与反应物或生成物的变化量成正比而建立比例关系的一种解题方法。

将已知差量（实际差量）与化学方程式中的对应差量（理论差量）列成比例，然后根据比例式求解。

例：用含杂质(杂质不与酸作用，也不溶于水)的铁10克与50克稀硫酸完全反应后，滤去杂质，所得液体质量为55.4克，求此铁的纯度。

解：设此铁的纯度为xFe+H2SO4(稀)=FeSO4+H2↑ △m(溶液质量增加)56 2 56-2=5410x 55.4g-50g=5.4g可求出x=56%答：此铁的纯度为56%。

【习题】1、将盛有12克氧化铜的试管，通一会氢气后加热，当试管内残渣为10克时，这10克残渣中铜元素的质量分数？2、已知同一状态下，气体分子间的分子个数比等于气体间的体积比。

现有CO、O2、CO2混合气体9ml，点火爆炸后恢复到原来状态时，体积减少1ml，通过氢氧化钠溶液后，体积又减少3.5 ml，则原混和气体中CO、O2、CO2的体积比？3、把CO、CO2的混合气体3.4克，通过含有足量氧化铜的试管，反应完全后，将导出的气体全部通入盛有足量石灰水的容器，溶液质量增加了4.4克。

求⑴原混合气体中CO的质量？⑵反应后生成的CO2与原混合气体中CO2的质量比？4、CO和CO2混合气体18克，通过足量灼热的氧化铜，充分反应后，得到CO2的总质量为22克，求原混合气体中碳元素的质量分数？5、在等质量的下列固体中，分别加入等质量的稀硫酸（足量）至反应完毕时，溶液质量最大的是（）A FeB AlC Ba（OH）2D Na2CO3二关系法关系法是初中化学计算题中最常用的方法。

硅酸盐水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定一、目的要求：1.掌握硅酸盐水泥分析系统的方法原理；2.掌握络合滴定法连续测定的方法原理；3.掌握络合滴定法测定Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO原理、条件和计算；二、基本原理水泥主要由硅酸盐组成，其主要成分是SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO。

SiO2的测定可采用氯化铵重量法和氟硅酸钾容量法。

如果不需测定SiO2，则试样可用盐酸分解后，可以直接测定Fe3+，Al3+的含量，因为Ca2+、Mg2+不影响Fe3+，Al3+的测定。

或者，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3与Ca2+、Mg2+分离。

沉淀用盐酸溶解完全, 调节溶液的pH2.0～2.5, 加热至温度为60～70℃，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为黄色，即为滴定Fe3+的终点。

然后加入过量的EDTA标准溶液，调节溶液pH为3.5左右，煮沸促使Al3+络合完全。

再加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，以二甲酚橙（XO）作指示剂，用Zn2+标准溶液滴定剩余的EDTA，至溶液由黄色突变为紫红色为终点。

由于干扰Fe3+，Al3+干扰Ca2+、Mg2+的测定，必须预先将它们分离，所以取上述滤液，可以测定中Ca2+、Mg2+。

一般在pH＝10的氨性溶液中，以K-B 指示剂作为指示剂,用EDTA标准溶液直接滴定Ca2+、Mg2+的合量，直至溶液由紫红色经紫蓝色转变为蓝色，即为终点。

再在pH＝12时,用EDTA标准溶液滴定CaO的含量,用差减法计算MgO的含量。

三、仪器试剂酸式滴定管、快速定量滤纸、漏斗0.01mol/L EDTA标准溶液；0.2%甲基红；20%NaOH；1%NH4NO3；0.1 mol/L AgNO3；（1+1）盐酸；（1+1）氨水；10%一氯乙酸；10%磺基水杨酸；20% 六次甲基四胺溶液；0.01mol/L Zn2+标准溶液；0.2% 二甲酚橙水溶液；NH3-NH4Cl 缓冲溶液；K-B指示剂；水泥样品。

ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量原材料检验中心易凤兰乔蓉杨继东摘要研究ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量的分析方法，对样品分解条件、分析谱线进行优化，探讨主要干扰因素及消除方法，并进行检出限、精密度及准确度试验。

结果表明，该分析方法灵敏度高，相对标准偏差分别为2.61%和1.37%，测定结果与标准值吻合较好。

石灰石中Fe2O3及Al2O3含量的测定目前多采用分光光度法及EDTA络合滴定法[1]，样品采用碱熔融稀盐酸浸取熔块的方法，操作过程复杂繁琐，需使用较多种类的化学试剂，分析速度慢，且只能进行单元素分析。

而ICP-OES法具有灵敏度高、干扰小、线性范围宽、可同时测定多个元素的特点，已成为现代分析测试技术中一个重要的检测手段，被广泛应用在各个领域。

采用ICP-AES法测定钢铁及合金中元素十分普遍，而用ICP-OES法测定石灰石成分的报道还不多。

本文采用酸分解样品，建立ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量的分析方法，同时对样品处理条件、分析谱线的选择及干扰的消除进行研究和探讨，并进行精密度和准确度试验，结果令人满意。

在实验室能力认证中，ICP-OES法测定石灰石中Fe2O3及Al2O3含量获得了“满意”评价。

1 试验部分1.1 仪器及分析参数TJA IRIS Intrepid型电感耦合等离子体原子发射光谱仪：分光系统采用中阶梯光珊＋棱镜；CID半导体检测器。

分析参数：RF发生器功率1150W，雾化器压力0.18MPa, 泵速130r/min，长波积分时间为10s，短波积分时间为15s，进样系统冲洗时间30s，辅助气流量0.5L/min。

1.2 推荐的分析谱线Fe：259.940 Al:309.271或396.152。

1.3 主要试剂硝酸，ρ约1.42g/ml 盐酸，1+1氢氟酸，ρ约1.05g/ml高氯酸，ρ约1.67g/ml铁、铝元素标准储备液浓度为100ug/ml碳酸钙工作基准试剂1.4 实验方法1.4.1 样品处理称取0.5000g样品于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加20ml盐酸，2ml硝酸，2ml氢氟酸，低温加热溶解至冒大泡，加5ml高氯酸高温加热至冒高氯酸烟，取下冷却，加盐酸（1+1）20ml，低温加热溶解盐类，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，备用。

分析化学习题问题1得 1 分，满分 1 分某样品含锰离⼦约5µg/mL，适于⽤测定含量答案所选答案：仪器分析法正确答案：仪器分析法问题2得 1 分，满分 1 分定量分析的任务是答案所选答案：测定组分的相对含量正确答案：测定组分的相对含量问题3得 1 分，满分 1 分定性分析的任务是答案所选答案：确定物质的化学组成正确答案：确定物质的化学组成问题4得 1 分，满分 1 分以下哪项不属于对定量⽅法的认证答案所选答案：测量次数正确答案：测量次数答案所选答案：不可粉碎不可粉碎问题6得 1 分，满分 1 分常量组分分析中待测组分在试样中的含量答案所选答案：>1%正确答案：>1%问题7得 1 分，满分 1 分欲确定某有机化合物的分⼦量，最适宜的⽅法是答案所选答案：质谱分析正确答案：质谱分析问题8得 1 分，满分 1 分"分析化学是化学学科中的⼀个重要分⽀,分析化学的主要任务不包括"答案所选答案：明确物质的合成⽅法正确答案：明确物质的合成⽅法问题9得 1 分，满分 1 分结构分析的任务是答案正确答案：确定物质结构和形态问题10得 1 分，满分 1 分滴定分析法的特点是答案操作简便、快速、准确正确答案：操作简便、快速、准确问题11得 1 分，满分 1 分常量分析中待测试样的质量是答案所选答案：>0.1g正确答案：>0.1g问题12得0 分，满分 1 分以下哪项不属于对取样的要求答案所选答案：取样能代表整体正确答案：取⼲净样品问题13得 1 分，满分 1 分微量分析中待测试样的质量是答案所选答案：10-0.1mg正确答案：10-0.1mg操作繁琐、费事，但准确度⾼正确答案：操作繁琐、费事，但准确度⾼问题15得 1 分，满分 1 分以下除了哪项外均属于⼀个完整分析过程的步骤答案所选答案：明确物质的合成⽅法正确答案：明确物质的合成⽅法问题16得 1 分，满分 1 分常量组分分析、微量组分分析、痕量组分分析是按照划分的⼀种分类⽅法答案所选答案：待测组分含量正确答案：待测组分含量问题17得 1 分，满分 1 分与科学取样法取样不符的是答案所选答案：不可粉碎正确答案：不可粉碎0.01%-1%正确答案：0.01%-1%问题19得0 分，满分 1 分以下哪项不属于对分析结果的表达答案所选答案：测量次数正确答案：线性范围问题20得0 分，满分 1 分微量分析常采⽤分析⽅法答案所选答案：点滴分析和显微结晶分析等正确答案：仪器问题21得0 分，满分 1 分分析化学由____和______组成答案所选答案：化学分析结构分析正确答案：化学分析和仪器分析问题22得 1 分，满分 1 分常量、微量和痕量组分分析是按照(待测组分含量、试样⽤量、试剂⽤量、待测组分浓度)划分的⼀种分类⽅法答案问题23得 1 分，满分 1 分取样应该使样品均匀且具有答案所选答案：代表性正确答案：代表性问题24得0 分，满分 1 分化学定量分析分为重量分析和________________分析答案所选答案：滴定分析正确答案：滴定问题25得 1 分，满分 1 分分析化学三⼤任务，定性分析、定量分析和答案所选答案：结构分析正确答案：结构分析问题26得 1 分，满分 1 分相对于仪器分析，化学分析具有设备的优点答案所选答案：简单正确答案：简单问题27得 1 分，满分 1 分化学定量分析⼀般属于________________（常量或微量）分析答案所选答案：常量正确答案：常量问题28得0 分，满分 1 分相对于化学分析，仪器分析具有快速、准确的优点答案正确答案：灵敏问题1得 1 分，满分 1 分检验两组数据间是否存在系统误差的顺序是答案所选答案：Q检验，F检验，t检验正确答案：Q检验，F检验，t检验问题2得 1 分，满分 1 分以下属于系统误差的是答案所选答案：由试剂和器⽫带进少量杂质所造成的误差正确答案：由试剂和器⽫带进少量杂质所造成的误差问题3得0 分，满分 1 分以HCl滴定某碱，滴定管初读数为0.25±0.01ml，终读数为32.25±0.01ml，则⽤HCl⽤溶液的准确体积（ml）为答案所选答案：32.00±0.01ml正确答案：32.0±0.01ml问题4得 1 分，满分 1 分关于准确度和精密度，错误的是答案所选答案：精密的测量结果⼀定准确得0 分，满分 1 分欲称量某试样约2g，要求测定结果相对误差≤0.1%，宜选⽤下列何种天平？答案所选答案：最⼩刻度0.1mg最⼤刻度20g半微量天平正确答案：最⼩刻度1mg最⼤刻度200g普通天平问题6得 1 分，满分 1 分分析测定中的偶然误差，从统计规律来讲，以下不符合是答案所选答案：数值是可以测定的正确答案：数值是可以测定的问题7得 1 分，满分 1 分滴定分析中分析误差应该控制在以内答案所选答案：0.20%正确答案：0.20%问题8得 1 分，满分 1 分以下属于偶然误差的是答案所选答案：滴定过程中室温稍有变化得 1 分，满分 1 分下列关于偶然误差不正确的是答案所选答案：偶然误差具有单向性正确答案：偶然误差具有单向性问题10得 1 分，满分 1 分下列操作可减免分析测试中的系统误差答案所选答案：仪器校正正确答案：仪器校正问题11得 1 分，满分 1 分滴定管读数的误差为答案所选答案：0.01mL正确答案：0.01mL问题12得0 分，满分 1 分某样品含铁0.5%以下，要求测定结果的相对误差为2%，可选⽤下列何种⽅法进⾏测定；答案所选答案：⾼锰酸钾滴定法正确答案：得 1 分，满分 1 分对某试样进⾏3次平⾏测定，测得CaO的平均含量为30.6%，⽽真实含量为30.3%，则30.6%-30.3% = 0.3%为答案所选答案：绝对误差正确答案：绝对误差问题14得 1 分，满分 1 分⼀组分析数据平均值的标准偏差的计算式应为答案所选答案：Sx/n^0.5正确答案：Sx/n^0.5问题15得 1 分，满分 1 分在实际应⽤中，能更好反映存在较⼤偏差的是答案所选答案：标准偏差正确答案：标准偏差问题16得 1 分，满分 1 分"五位学⽣测定⽔泥熟料中SiO2,CaO,MgO,Fe2O3,Al2O3的百分含量，表⽰合理的是"答案所选答案："21.84, 65.50, 0.91, 5.35, 5.48"正确答案：得 1 分，满分 1 分以下哪种⽅法减⼩分析测试中的偶然误差答案所选答案：增加平⾏测定次数正确答案：增加平⾏测定次数问题18得0 分，满分 1 分106.0×1/2正确的答案是答案所选答案：5.3×10正确答案：53.00问题19得0 分，满分 1 分若测定⾃来⽔的硬度，要求测定结果的相对误差为0.1%，可选⽤下列何种⽅法进⾏测定答案所选答案：重量分析法正确答案：配位滴定法问题20得 1 分，满分 1 分怎样进⾏离群值的判断答案所选答案：做Q检验后根据结果判断正确答案：做Q检验后根据结果判断问题21得 1 分，满分 1 分在弃去多余数字的修约过程中，所使⽤的法则为答案所选答案：四舍六⼊五留双正确答案：四舍六⼊五留双问题22得0 分，满分 1 分移液管、容量瓶相对体积未校准，由此对分析结果引起的误差属于误差答案所选答案：系统正确答案：系统误差问题23得0 分，满分 1 分在实际应⽤中，常⽤偏差来衡量平⾏测量值精密度的⾼低答案所选答案：相对偏差正确答案：相对标准偏差问题24得 1 分，满分 1 分根据误差产⽣的原因，⼜可分为误差和误差答案所选答案：系统、偶然正确答案：系统、偶然问题25得 1 分，满分 1 分在分析化学中，⽤“多次测量求平均值”的⽅法，可以减少误差答案所选答案：偶然正确答案：偶然问题26得 1 分，满分 1 分在分析测定中确定离群值的取舍常⽤检验法答案所选答案：Q正确答案：Q问题27得0 分，满分 1 分"已知微量分析天平可称准⾄0.0001g,要使天平称量误差不⼤于0.1%,⾄少应称取试样量ｇ"答案所选答案：0.1正确答案：0.1g问题28得0 分，满分 1 分常量分析结果⼀般要求_____答案所选答案：四位有效数字正确答案：保留四位有效数字问题29得0 分，满分 1 分从精密度好即可推断分析结果可靠的前提是______答案所选答案：消除系统误差正确答案：系统误差⼩问题30得0 分，满分 1 分测量⽔平越⾼，置信区间___答案所选答案：越⼩正确答案：越宽。

化工分析工职业技能鉴定高级工理论判断题1．氮族元素的最外层电子数为5，随着核电荷数的递增，得电子的能力逐步减弱，非金属性逐步增强。

(×)正确答案：氮族元素的最外层电子数为5，随着核电荷数的递增，得电子的能力逐步减弱，非金属性逐步减弱。

2．化学平稳状态是指在一定条件下的可逆反应里，正反应和逆反应的速率相等，反应混合物中各组分的浓度在持续的变化。

‘(×)正确答案：化学平稳状态是指在一定条件下的可逆反应里，正反应和逆反应的速率相等，反应混合物中各组分的浓度保持不变的状态。

3．在弱电解质的电离过程中，分子电离成离子的速率逐步的减小，同时离子结合成分子的速率逐步的增大，当二者速率接近相等时，就达到了电离平稳状态。

(×)正确答案：在弱电解质的电离过程中，分子电离成离子的速率逐步的减小，同时离子结合成分子的速率逐步的增大，当二者速率相等时，就达到了电离平稳状态。

4．在25℃时水的密度最大。

(×)正确答案：在4℃时水的密度是最大。

5．强酸弱碱所生成的盐，其水溶液呈酸性，其缘故是强酸酸性强。

·(×)正确答案：强酸弱碱所生成的盐，其水溶液呈酸性，其缘故是该盐水解生成难电离的弱碱，使水持续电离，溶液中H+浓度大于OH一。

6．1,1,2-三甲基环丙烷与HBr加成后，生成的产物是2,2-二甲基-3-溴丁烷。

(×)正确答案：1,1,2-三甲基环丙烷与HBr加成后，生成的产物是2,3-二甲基-2-溴丁烷。

7．用碱洗方法分离石油烃中的苯。

(×)正确答案：用酸洗方法分离石油烃中的苯。

8．与苯环直截了当相连的原子，凡是只以单键相连的，差不多上邻、对位定位基。

(×)正确答案：与苯环直截了当相连的原子，一样具有单键，具有未共享电子对或带负电荷的，差不多上邻、对位定位基。

9．在甲醇、乙二醇和丙三醇中，能用新配制的Cu(OH)，溶液鉴别的物质是丙三醇。