以苯甲醛为原料制备二苯乙二酮

二苯乙二酮的制备实验报告二苯乙二酮的制备实验报告引言：二苯乙二酮（简称DPE）是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料、农药等领域。

本实验旨在通过合成反应制备DPE，并通过实验结果分析反应机理和优化反应条件。

实验方法：1. 实验材料和仪器：本实验使用的材料包括苯乙酮、苯甲醛、氢氧化钠、氢氧化铜等。

实验仪器包括反应釜、冷凝器、恒温槽、磁力搅拌器等。

2. 实验步骤：（1）准备反应体系：将苯乙酮、苯甲醛、氢氧化钠、氢氧化铜按一定摩尔比例加入反应釜中。

（2）反应过程控制：将反应釜置于恒温槽中，控制反应温度为80℃，并通过磁力搅拌器保持反应体系均匀混合。

（3）反应结束处理：反应时间达到预定时间后，停止加热，待反应体系冷却至室温。

（4）产物分离与纯化：将反应体系过滤，得到混合物，通过结晶、溶剂萃取等方法纯化产物。

实验结果：通过实验，我们成功合成了二苯乙二酮。

产物经过纯化后，得到白色结晶固体。

通过红外光谱、核磁共振等技术对产物进行了表征。

实验结果表明，所得产物符合二苯乙二酮的结构特征。

讨论与分析：1. 反应机理：二苯乙二酮的制备主要是通过酮醛缩合反应实现的。

在碱性条件下，苯乙酮和苯甲醛发生缩合反应，生成二苯乙二酮。

氢氧化钠和氢氧化铜作为催化剂，促进反应进行。

2. 反应条件优化：在本实验中，我们选择了80℃作为反应温度。

这是因为在这个温度下，反应速率较快，而且产物的收率较高。

然而，反应温度过高可能导致副反应的发生，影响产物的纯度。

因此，选择适当的反应温度对于提高产物质量至关重要。

3. 产物纯化方法：产物的纯化对于获得高纯度的二苯乙二酮至关重要。

在本实验中，我们采用了结晶和溶剂萃取的方法。

结晶是通过控制溶剂的温度和浓度，使产物从溶液中结晶出来。

溶剂萃取是通过选择合适的溶剂，将产物从混合物中分离出来。

这些方法能够有效提高产物的纯度。

结论：通过本实验，我们成功合成了二苯乙二酮，并通过实验结果对反应机理和优化条件进行了讨论与分析。

药物化学及药物合成反应实验指导书（供药学、制药工程、药剂、药学专升本、药学专科、药分专科专业用）药物化学-制药工程教研室编写安徽中医学院自编前言我国加入世界贸易组织（WTO）以来，制药行业迎来难得的发展机遇，也面临着前所未有的挑战。

我国的药物研究正经历着一个从仿制为主到创制新药为主的历史性转变时期，如何抓住机遇，顺利实现这个历史性转变，关键在于创新型人才的培养。

药物化学是药学类各专业和制药工程专业重要的专业课，也是一们实验性很强的课程，在药学类创新型人才培养方面发挥着重要作用。

安徽中医学院药物化学-制药工程教研室积极探索药物化学与药物合成反应实验课教学改革，并依据药物化学及药物合成反应教学大纲的要求编定了本实验指导用书，目的是通过实验加深理解药物化学的基本理论和基本知识，掌握合成药物的基本方法，掌握对药物进行结构改造与修饰的基本方法，了解拼合原理在药物化学中的应用，进一步巩固有机化学实验的操作技术及有关理论知识，培养学生理论联系实际的作风，实事求是，严格认真的科学态度与良好的工作习惯。

在实验指导用书的编写中，介绍了药物的绿色合成内容和文献来源，安排了一些中药有效成分的合成，以及中药活性物质的结构修饰与改造内容，充分体现了中医药院校的特色和实用性。

本实验指导用书由三部分组成，第一部分介绍了实验室的安全常识和基本知识；第二部分介绍了十六个药物合成和中药有效提取、合成及结构改造与修饰内容；第三部分为附录介绍了生产工艺中避免使用和限制使用的溶剂和部分与药物化学或合成相关的文献来源，供实际工作中参考使用。

本实验教材是药化化学-制药工程教研室教学经验的集体总结，限于水平，难免有误，我们要在使用过程中不断总结经验，收集反映，以便进一步修正提高。

安徽中医学院药物化学-制药工程教研室2008年12月目录第一部分实验须知一、实验室安全二、化学药品、试剂的存储及使用三、废品的销毁四、实验室中一般注意事项五、实验记录和实验报告第二部分实验项目一、苯妥英的制备二、贝诺酯的制备三、磺胺醋酰钠的制备四、对羟基苯乙酮的制备五、桂皮酰哌啶的制备六、烟酸的制备七、香豆素-3-羧酸的合成八、苯佐卡因的合成九、1,4-二氢吡啶类钙离子拮抗剂的绿色合成十、阿司匹林的合成十一、哌嗪枸橼酸盐的合成十二、阿魏酸哌嗪盐的合成十三、氟哌酸的合成十四、去甲斑蝥素中间体的合成十五、苦参生物碱的提取十六、氧化苦参碱的化学合成附录一：生产工艺中避免使用和限制使用的溶剂附录二：部分与药物化学或合成相关的文献来源第一部分实验须知一、实验室安全药物化学及药物合成反应和有机化学一样是一门实践性很强的学科，因此，在进入实验室工作之前，希望参加实验者必须对实验课程的内容，要有充分的准备，而且要通晓实验室的一些基本规则，遵守实验室安全操作须知，才能避免可能发生的一些危险情况。

苯妥英钠合成实验设计预习报告苯妥英钠(5，5—二苯基乙内酰脲钠)在医学上有着广泛的用途，主要用于抗癫痫及抗心律失常疾病的治疗，也可用于治疗慢性支气管炎和哮喘。

本实验中以苯甲醛为原料，通过安息香缩合，氧化和环合三步合成苯妥英钠。

试验中采用VB1代替剧毒的氰化钠或氰化钾为催化剂，使用FeCI3，·6H O 作氧化剂。

在较温和的条件下得到了较高的产率。

1 实验原理 1.1 合成路线：CHO1HOOOONaOHN HNONaC 6H 5C 6H 5O2+H 2N CH 2NO1.2 主要仪器和试剂苯甲醛；维生素B 1；冰乙酸； 3FeCL ·26H O ；尿素；活性炭；95％乙醇；NaOH 溶液，盐酸，磁力加热搅拌器，抽滤装置，熔点测定仪。

2 实验方法 2.1 安息香的制备(1)在25mL 圆底烧瓶中依次加入2g VB 1和2mL 蒸馏水，摇匀溶解，再加入8mL 95％乙醇。

冷却至0℃。

(2)取10％NaOH 溶液2mL 于小锥型瓶中并冷却至0℃。

(3)再往圆底烧瓶中加入5mL 新蒸的苯甲醛及适量锌粉，充分摇匀，调整反应液的pH 值为8～9。

(4)冰浴下将10％NaOH 溶液逐滴加入步骤(1)的圆底烧瓶中。

(5)加入几粒沸石，装上回流冷凝管，用60℃～70℃水浴加热1.5 h(不能使反应物剧烈沸腾)。

反应后期可将水浴为温度升高到80℃ —90℃。

其间注意摇动反应瓶并保持反应液的pH 值为8～9，必要时可滴加10％NaOH 溶液。

(6)反应混合物冷至室温后冰水冷却，使结晶析出完全。

(7)抽滤，并用冷水洗涤晶体，粗产物可用95％ 乙醇重结晶，干燥，称重。

2.2 联苯甲酰的制备在25mL 圆底烧瓶中加入6.5mL 冰乙酸、5mL 水、9.0g 3FeCL ·26H O ，装上回流管，加热至沸腾5min 后，再加入自制的安息香，加热并不断搅动。

回流1h 后，将反应混合物冷至室温，在搅拌下倾人10mL 的冰水中，此时即有二苯乙二酮析出。

一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的合成原理和方法。

2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。

3. 了解苯妥英钠的性质和用途。

二、实验原理苯妥英钠（Phenytoin Sodium）是一种常用的抗癫痫药物，其化学名为5,5-二苯基乙内酰脲钠。

本实验采用苯甲醛与氰化钠为原料，通过安息香缩合反应制备二苯乙醇酮，再经过氧化、重排、缩合等步骤合成苯妥英，最后与氢氧化钠反应制得苯妥英钠。

三、实验器材与试剂1. 器材：三口瓶、烧杯、玻璃棒、漏斗、布氏漏斗、干燥器、真空干燥箱等。

2. 试剂：苯甲醛、氰化钠、氢氧化钠、硝酸、活性炭、氯化钠等。

四、实验步骤1. 安息香缩合反应- 在100ml三口瓶中加入35g盐酸硫胺（Vit.B1）和8ml水，溶解后加入95%乙醇30ml。

- 加入20ml苯甲醛，搅拌溶解。

- 加入0.2g氰化钠，搅拌均匀。

- 将混合物加热至沸腾，保持10分钟。

- 冷却后，加入10ml水，搅拌溶解。

2. 氧化反应- 将上述溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。

- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的硝酸，调节pH至4-5。

- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。

3. 重排及缩合反应- 将滤液转移到三口瓶中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。

- 加热溶液，保持30分钟。

- 冷却后，加入适量的氯化钠，搅拌溶解。

- 加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。

4. 成盐反应- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的氢氧化钠，调节pH至11-12。

- 加热溶液，保持30分钟。

- 冷却后，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

- 将吸附后的溶液过滤，去除活性炭。

- 将滤液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。

5. 真空干燥- 将滤液转移到烧杯中，加热浓缩至一定体积。

- 将浓缩后的溶液转移到布氏漏斗中，过滤去除固体杂质。

- 将滤液转移到烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌吸附杂质。

文档收集于互联网，已重新整理排版.word版本可编辑.欢迎下载支持.1文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.安息香和二苯乙二酮的制备应化1201 黄丹宇16【摘要】：安息香的主要成分为苯甲酸及松柏酸酯等。

可用于配制止咳药和感冒药，还可制成局部用药。

等级较好的安息香提取后用于生产香皂、香波、护肤霜、浴油、气溶胶、爽身粉、液体皂、空气清新剂、织物柔顺剂、洗衣粉和洗涤剂等日用化学品。

经典的安息香合成采用氰化钠或氰化钾作为催化剂，在氰负离子(CN-)的作用下促使两分子苯甲醛缩合，虽然产率高，但毒性很大，既破坏环境，又影响健康，本文采用两种污染小，产率高的方法，超声波催化合成安息香及相转移催化下的安息香缩合，以及两种安息香的氧化反应方法。

【关键字】：安息香；氧化；缩合；相转移；超声波一、超声波催化合成安息香1.2超声波原理超声波在介质中的传播过程存在着一个正负压强的交变周期，可使介质的质点产生显著的声压作用。

当用足够大振幅的超声波作用于液体介质时，液体介质就会发生断裂，形成微泡，微泡进一步长大成为空化气泡。

空化泡液壁在高压下发生溃陷，溃陷过程的动能将在瞬间转化为空化泡内气态物质)内含物. 的热能，产生几千K的高温，能使空化泡内的气体发生热解离，变为低温等离子体，也能将泡内的介质加热分解，从而增加化学反应活性) 增加分子间的碰撞 . 和使高分子降解。

文档收集于互联网，已重新整理排版.word版本可编辑.欢迎下载支持.1文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.1.3仪器和主要试剂超声波清洗器：型号KQ-160TDB，功率160W，频率80HZ。

主要试剂：苯甲醛（新蒸）VB1 1.4操作步骤在干净的50mL的三口烧瓶中加入一定量的VB1、乙醇（95%）。

摇匀溶解，加新蒸苯甲醛（5mL）。

充分摇匀，安装回流冷凝管。

另取NaOH(1mol/L)溶液，从回流管上口倒入，调整pH只。

然后放置在超声波清洗器中，在一定温度和功率下反应一段时间。

二笨乙二酮的制备实验报告二苯乙二酮的合成二苯乙二酮的合成[实验原理]安息香可被温和的氧化剂醋酸铜氧化成α-二酮，铜盐本身被还原成亚铜盐。

本实验改进后使用催化量的醋酸铜作为氧化剂，反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐，硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵，后者在反应条件下分解为氮气和水。

改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度。

[反应式]43[试剂]2.15g（0.01mol）安息香（自制），1g（0.0125mol）硝酸铵，2%醋酸铜，冰醋酸，95%乙醇[实验步骤]在50 mL圆底烧瓶中加入2.15g安息香、6.5ml冰醋酸、1g粉状的硝酸铵和 1.3mL2%硫酸铜溶液，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上缓慢加热并时加摇荡。

当反应物溶解后开始放出氮气，继续回流1.5h使反应完全。

将反应混合物冷至50~60 ℃在搅拌下倾入10mL冰水中，析出二苯乙二酮结晶。

抽滤，用冷水充分洗涤，尽量压干，粗产物干燥后为 1.5g。

若要得到纯品可用75%乙醇-水溶液重结晶，熔点94~96℃。

纯二苯乙二酮为黄色结晶 熔点为95℃[思考题]1. 有哪些氧化剂可以氧化安息香至二苯乙二酮，这些氧化剂有哪些优缺点？除了上述方法，常见的制备方法中用到的氧化剂还有如下几种： I．FeCl3 其反应式为：H+23+2FeCl2+HCl2方法为：在100 ml三口瓶中加入10 ml冰乙酸、5 ml水及9.00 g FeCl3?6H2O,装上回流冷凝管，加热至沸（以石蜡油为热浴体），用磁力搅拌器搅拌。

停止加热，待沸腾平息后，加入2.12 g 安息香，继续加热回流1h。

加入50ml 水煮沸后，冷却反应液至室温，有黄色固体析出。

抽滤，并用冷水洗涤固体3次。

粗产品约2.00克，产率约95%。

其中加醋酸是为了防止氯化铁水解，同时增强三价铁的氧化性，加水是为了降低体系的饱和度，使析出的晶体较大。

II.浓HNO3 其反应式为：OOH+浓HNO3OO方法为：将6.0g（0.028 mol）自制的安息香和20.0 mL 浓硝酸（1.44 mol）加入圆底烧瓶中，混合均匀。

苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成HNONaNOC15H11O2N2Na 274.2苯妥英钠又名大伦丁钠。

化学名为5，5－二苯基－2，4－咪唑烷二酮钠盐（5，5－diphenyl-2,4-imidazolidinedione sodium）本品为白色粉末，无臭、味苦。

微有吸湿性，在空气中渐渐吸收CO2，分解成苯妥英，水溶液呈碱性反应，常因部分水解而发生浑浊。

本品易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。

苯妥英钠为抗癫痫药物，为治疗癫痫大发作和部分发作的首选药物；还用于治疗三叉神经痛和坐骨神经痛，此外尚用于治疗心律失常和高血压等。

一、实验目的1. 掌握苯妥英钠的制备方法，包括安息香缩合，二苯乙二酮的制备及其与尿素缩合后经重排反应生成苯妥英钠的全过程。

2. 掌握安息香缩合维生素B1为催化剂实验方法。

3. 熟悉本品的鉴别反应。

二、实验原理本品的制备是以苯甲醛为原料，在维生素B1或NaCN存在下，经安息香缩合，生成苯甲酰苯甲醇，后者经浓硝酸氧化生成二苯乙二酮，再与尿素在碱液中加热缩合，可能经二苯羟乙酸型重排及缩合，生成苯妥英，再与氢氧化钠成盐后得到苯妥英钠。

合成路线如下：1.安息香缩合反应（安息香的制备）2.氧化反应（二苯乙二酮的制备）3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）pH4-54.成盐反应（苯妥英钠的制备）PH11-12三、实验材料药品：苯甲醛、乙醇、VB1、硝酸、氢氧化钠、尿素、活性炭、盐酸仪器：冷凝管、100mL圆底烧瓶、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒)、水浴锅、称量纸、250mL锥形瓶、搅拌器、红外灯、表面皿、熔点测定仪、温度计、天平、50 mL量筒、100 mL量筒、50 mL烧杯、100mL 烧杯、200mL烧杯、滴管四、实验方法（一）安息香的制备于250mL锥形瓶内加入VB17.2g、水27 mL、95% 乙醇51 mL。

不时摇动，待VB1溶解，加入2mol/L NaOH20.5 mL，充分摇动，加入新蒸馏的苯甲醛20.5 mL，放置1－7天。

抗癫痫药物5，5-二苯基乙内酰脲的制备1.实验目的1.1 了解安息香的缩合反应的原理和实验操作，学会低温及pH 控制获得高产率；1.2 了解安息香的氧化反应，掌握安息香氧化反应的实验方法及薄层层析法检测反应进程的实验方法；1.3 了解二苯乙二酮与尿素制备5，5-二苯基乙内酰脲的原理及实验方法。

2. 实验原理5,5-二苯基乙内酰脲即苯妥英是一种抗癫痫药。

英文名Phenytoin 。

中文别名大伦丁、地伦丁、二苯妥英、二苯乙内酰脲、或奇非宁。

适用于治疗全身性强直阵挛性发作、复杂部分性发作（精神运动性发作、颞叶癫痫）、单纯部分性发作（局限性发作）和癫痫持续状态。

也可用于治疗三叉神经痛。

本实验以苯甲醛为起始原料，合成5，5-二苯基乙内酰脲，实验分三部分：安息香的辅酶合成、安息香的氧化－薄层层析法监测反应的进程、抗癫痫药物5，5-二苯基乙内酰脲的合成。

其总反应式如下：HOOO O3OH O -OCHOVB1pH 9-10HO OO OHNO 3OH O -O CHOVB1pH 9-10安息香跟辅酶维生素B1反应，维生素氢，在碱的作用下可生成碳负离子。

然后碳负离子跟苯甲醛作用生成中间体，中间体可以分离得到，经过异构化脱去质子得到中间体烯胺，烯胺于另一分子苯甲醛得到安息香。

安息香可被温和的氧化剂，如Fehling 溶液、硫酸铜吡啶溶液或醋酸铜溶液等氧化成二苯基乙二酮（Benzil ）。

本实验是使用硝酸作为氧化剂，方法较为简便。

在反应过程中，通过不断把反应液取出作薄层分析，监测反应的进程，可以知道还剩下多少原料未发生反应以及反应终点的判断；如果反应不加以监测，通常为了保证反应完全，往往采取延长反应时间的办法，这不仅浪费了时间和能源，而且已经得到的产物还会进一步发生变化，转化为副产物，使收率和产品纯度降低。

简单的薄层层析法可以方便而又清楚地监测反应的进程。

二苯基乙二酮是一个不能烯醇化的α-二酮，当用碱处理时发生重排，得到二苯基乙醇酸。

抗癫痫药二苯乙内酰脲的合成概述：5,5-二苯基乙内酰脲即苯妥英是一种抗癫痫药。

英文名Phenytoin。

中文别名大伦丁、地伦丁、二苯妥英、二苯乙内酰脲、或奇非宁。

适用于治疗全身性强直阵挛性发作、复杂部分性发作（精神运动性发作、颞叶癫痫）、单纯部分性发作（局限性发作）和癫痫持续状态。

也可用于治疗三叉神经痛。

一．实验目的1.1 了解安息香缩合反应的原理以及实验操作，学会通过低温及控制pH值获得高产率的安息香;1.2 了解安息香氧化反应，掌握安息香氧化反应的实验方法及薄层层析法监测反应进程的实验方法;1.3 了解二苯乙二酮和尿素制备5,5-二苯基乙内酰脲的方法和反应机理;1.4 熟练掌握回流，抽滤和重结晶等实验操作;1.5 掌握文献资料的检索和实验报告的书写标准。

二．实验原理本实验以苯甲醛为起始原料，合成一种抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲，实验分为三步:（A）安息香的辅酶催化合成（B）安息香的氧化——薄层层析法监测反应的进程（C）抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲1.安息香的辅酶合成维生素B1催化苯甲醛发生安息香缩合反应前应该先将维生素B1的醇溶液和NaOH溶液分别置于冰盐浴中，低温下NaOH夺取VB1的H质子，生成C负离子。

在将NaOH溶液滴加到VB1的醇溶液中时应逐滴滴入并且边滴边摇。

NaOH夺取VB1实际上是酸碱的中和反应，反应过程放热，而高温下VB1不稳定，极易分解，因而实验当中需要缓慢滴加NaOH，若一次性将NaOH溶液不经冰盐浴全部加入则放出大量的热量，体系温度过高导致部分VB1受热分解失去或降低催化作用降低安息香的产率。

冰盐浴（冰与盐以1:3混合）较普通的冰水浴能将体系温度降至零摄氏度一下，能有效的使体系处于低温的条件下，提高VB1及其C负离子的稳定性，因而需要将VB1的醇溶液及NaOH溶液分别置于冰盐浴一段时间后将NaOH溶液逐滴滴入VB1醇溶液中，此时溶液显黄色，若温度过高造成VB1分解则溶液颜色加深。

二苯乙二酮的制备问题讨论二苯乙二酮（也称为二苯基丙二酮或二截片）是一种具有重要化学应用的有机化合物。

它在医学、化学、材料科学、光学等领域都具有广泛的用途。

然而，二苯乙二酮的制备过程中存在着一些问题和挑战，需要仔细讨论。

一、反应原理及条件二苯乙二酮的化学结构为：C6H5-CO-CH2-CO-C6H5。

它是由苯甲醛和乙酮缩合而制得的。

反应的机理为：首先苯甲醛和乙酮在碱的催化下形成烯丙基醇，然后经过内消旋反应生成二苯乙烯，最后二苯乙烯在氧化剂的作用下形成二苯乙二酮。

具体的反应条件如下：1.原材料：苯甲醛和乙酮2.催化剂：碱，如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钠、醋酸钠等3.内消旋反应剂：醋酸或其他酸类溶液4.氧化剂：铬酸钾、二氧化锰、过氧化氢等5.反应温度：常温至40℃之间6.反应时间：约2-3小时7.反应溶剂：常用的有苯、甲苯、醚、丙酮等二、反应中存在的问题1.反应副产物多：苯甲醛和乙酮缩合反应是一种多步反应，其中存在着许多副反应，比如苯甲醛的氧化、醛的脱水等，这些副反应会降低反应产率、浪费原材料并增加产品处理成本。

2.反应过程中对催化剂的检测困难：催化剂在反应中扮演核心作用，但是检测催化剂的种类和浓度却十分困难，因为它们通常处于微量状态，此外，当催化剂存在于反应溶液中时，它在反应结束后很难被消除。

这对反应的控制造成了困难。

3.反应产物不纯：在反应过程中，产物中可能存在未缩合的苯甲醛、乙酮、二苯乙烯等杂质，并在后期制备中需进行去污、纯化工作，使反应产物纯度下降。

4.环境污染问题：在反应过程中，存在着铬酸钾等强氧化剂，如反应溶液处理不当，易造成环境污染，对人身健康和周围环境带来潜在的威胁。

三、改进方法为了有效解决上述问题，可以采取以下改进方法：1.优化催化剂：优化催化剂的选择、浓度、反应温度等参数，选择使用低毒性、低污染的催化剂；2.精准控制反应参数：采用先进的反应控制技术，实现反应过程在线监测，及时调整反应参数，降低不必要的副反应，提高反应产率；3.高效分离纯化：优化分离纯化工艺，选择合适的溶剂体系，采用适当的物理、化学方法分离有价值的中间体或产品，减少处理成本，提高产品纯度；4.绿色化改造：尽量减少或杜绝铬酸钾等有害物的使用，采用无机盐、酶催化等绿色化合物作为替代材料和方法，以避免环境污染。

任务名称：二苯乙二酮的制备问题讨论1. 简介二苯乙二酮，也被称为二苯甲酮，是一种重要的有机合成中间体。

它具有广泛的用途，包括药物合成、染料合成和聚合物材料等领域。

二苯乙二酮的制备是许多化学实验室和工业生产中关注的问题。

本文将就二苯乙二酮的制备问题进行全面、详细、完整且深入地探讨。

2. 制备方法二苯乙二酮的制备方法有多种，下面将介绍其中比较常用的几种方法。

2.1 无催化剂氧化反应这是一种简单的制备方法，通过苯甲醛的氧化反应得到二苯乙二酮。

反应方程式如下所示：苯甲醛 + 氧气→ 二苯乙二酮 + 水这种方法的优点是操作简单，原料易得，但反应速度较慢，需要较长的反应时间，并且产率较低。

2.2 二氧化锰氧化反应二氧化锰可以作为催化剂，在二苯乙烯和氧气的作用下催化生成二苯乙二酮。

反应方程式如下所示：二苯乙烯 + 氧气→ 二苯乙二酮这种方法的优点是反应速度较快，产率较高。

但需要注意的是，二氧化锰是一种有毒物质，操作时应注意安全。

2.3 酸催化反应酸催化反应是二苯乙二酮制备的常用方法之一。

在酸催化剂的作用下，苯乙烯和苯甲醛发生反应生成二苯乙二酮。

反应方程式如下所示：苯乙烯 + 苯甲醛→ 二苯乙二酮 + 水这种方法的优点是反应速度快，产率高。

酸催化剂的选择对反应效果有重要影响，常用的酸催化剂包括硫酸、盐酸和磷酸等。

3. 反应条件优化为了提高二苯乙二酮的制备效果，需要对反应条件进行优化。

以下是几个影响制备效果的关键因素：3.1 反应温度反应温度对反应速率和产率都有重要影响。

一般情况下，较高的反应温度会提高反应速率，但过高的温度可能导致副反应的发生。

因此，需要在考虑速率和产率的基础上选择适当的反应温度。

3.2 催化剂选择与用量不同的催化剂对二苯乙二酮的制备有不同的影响。

催化剂的选择应考虑其催化活性和安全性等因素。

催化剂的用量也需要进行优化，过少的催化剂会影响反应速率和产率，而过多的催化剂可能导致催化剂的浪费。

3.3 物质用量比反应物的用量比也是影响二苯乙二酮制备效果的关键因素。

有机实验习题答案实验1 常压蒸馏1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3？（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低）2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置的高低对温度读数有什么影响？（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。

位置高，水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。

）3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2 滴/秒？（保持气液平衡）4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注意什么？（停止加热，稍冷，再补加沸石。

重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的空隙已充满液体而失效）5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质？你提纯得到的乙醇是纯净物吗？（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5）6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这意味着什么？（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。

）7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？（严禁用明火加热。

收集瓶中的蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。

参见P50 图2-3）实验2 水蒸气蒸馏1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件？水蒸气蒸馏适用哪些情况？（参见“二）2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。

为什么？（1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开）3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃？（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时，混合物开始沸腾）4．简述水蒸气蒸馏操作程序。

（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G夹紧，使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。

5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束？（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。

抗癫痫药物5,5-二苯乙内酰脲的合成一、实验目的（1）了解安息香缩合反应的原理和实验操作，学会低温及pH 值控制获得高产率的安息香。

进一步掌握回流、冷却、抽滤等基本操作。

（2）掌握安息香氧化的实验方法及薄层层析法监测有机反应进程的操作方法。

（3）了解二苯乙二酮和尿素反应制备5,5-二苯乙内酰脲的方法和反应机理，熟练掌握回流、重结晶等基本操作。

二、实验原理本实验以苯甲醛为起始原料，合成一种抗癫痫药物5,5-二苯乙内酰脲，实验分为三步：（1）安息香的辅酶合成：苯甲醛在NaCN 作用下，于乙醇中加热回流，两分子苯甲醛之间发生缩合反应，生成二苯乙醇酮（Benzoin 安息香）。

CHO2CCH OOH本法用维生素B1（Thiamine ）盐酸盐代替氰化物辅酶催化安息香缩合反应。

优点：无毒，反应条件温和，产率较高。

CHO2CCH O OHVB 160-75℃（2）安息香的氧化——薄层层析法监测反应的进程：有许多方法可将安息香氧化成二苯基乙二酮，其中用硝酸氧化法较为简便：CCHO OH HNO 3CO O反应过程中，为了解反应进程，实验中采用薄层色谱跟踪反应。

简单的薄层层法虽不能准确说明反应物中各组分的含量，但却可以方便而清楚的告诉我们氧化反应进行的情况。

在反应过程中，通过不断取样分析来监测反应的进程有着实际应用的意义。

如不加监测，为保证反应完全，往往采取加长反应时间的办法，这不仅浪费了时间和能源，而且产物还会进一步发生变化，使产品收率和纯度降低。

（3）抗癫痫药物5,5-二苯乙内酰脲：二苯基乙二酮是一个不能烯醇化的α﹣二酮，当用碱处理时会发生碳架的重排，得到二苯基乙醇酸。

其再与尿素缩合，便生成5,5-二苯乙内酰脲。

综上，整个过程的简单流程如下：CHO1CH COH O pH CH 3COOHHNO 3CCO O C ON N C HN OHO5，5-二苯乙内酰脲三、操作步骤（及装置） 1、辅酶催化合成安息香（1）称取维生素B1(盐酸硫胺素)3.60g ，将其置于150ml 圆底烧瓶中，加入10ml 蒸馏水和30ml 乙醇（95%），震荡使其完全溶解，塞上瓶口，将其放入冰盐浴中充分冷却。