碘酊的测定

碘酊Dian DingIodine Tincture本品含碘（I）应为4.5%～5.5%（g/ml），含碘化钾（KI）应为2.7%～3.3%（g/ml）。

【处方】碘 50g碘化钾 30g乙醇 800ml水适量______________________________制成 1000ml【制法】取碘化钾，加水约20ml溶解后，加碘及乙醇，搅拌使溶解，再加水适量使成1000ml，搅匀，即得。

【性状】本品为红棕色的澄清液体；有碘与乙醇的特臭。

【鉴别】（1）取本品1滴，滴入淀粉指示液1ml与水10ml的混合液，即显深蓝色。

（2）取本品5ml，置水浴上蒸干，缓缓炽灼，使游离碘完全挥发，残渣加水溶解后，显钾盐与碘化物的鉴别反应（中国药典2010年版二部附录Ⅲ）。

【含量测定】碘精密量取本品2ml，置碘瓶中，加50％乙醇10ml与醋酸1滴，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显淡黄色，加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失。

每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于12.69mg的I。

碘化钾取上述滴定后的溶液，加醋酸2ml与曙红钠指示液0.1ml，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，至沉淀由黄色转为玫瑰红色，将消耗的硝酸银滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）减去上述消耗的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的容积（ml）。

每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于16.60mg的KI。

【类别】消毒防腐药。

【规格】5%【贮藏】密封，在凉暗处保存。

外碘酊说明书请仔细阅读说明书并在医生指导下使用【制剂名称】通用名：碘酊英文名：Iodine Tincture汉语拼音：Dian Ding【成分】碘，辅料为碘化钾、乙醇。

【性状】本品为红棕色的澄清液体；有碘与乙醇的特臭。

【适应症】用于皮肤感染和消毒。

【规格】5%【用法用量】局部外用。

用于外科手术消毒，消毒后用75％乙醇脱碘。

【不良反应】（1）可产生接触性皮炎。

碘值测定方法---碘酊法试剂：碘乙醇溶液（0.2mol/L）、无水乙醇、蒸馏水、硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）、淀粉指示剂（1%）。

仪器：分析天平；碘量瓶（250ml，500ml）；移液管（5ml，10ml，25ml）；量筒（100ml，250ml）；滴定管（50ml）。

操作步骤：1.取样品（精确到0.0002g）于碘量瓶中，加入10-15ml无水乙醇，待样品全部溶解；2.加入25ml碘乙醇溶液，摇晃瓶身；3.加入200ml蒸馏水，充分摇晃，暗处静置5min；4.使用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，此时加入淀粉指示剂，再继续滴定至蓝色消失。

计算公式：I=[(V0-V1)*c*126.9]/m*10淀粉指示剂配制方法：取1g淀粉，用水稀释至100ml，静置一天后可使用。

碘乙醇溶液配制方法：取12.5g碘单质固体，用无水乙醇稀释至500ml，静置10天。

硫代硫酸钠溶液配制及其标定：取18g五水硫代硫酸钠于烧杯中，再加入0.2g无水碳酸钠，加入少量冷沸水溶解，将其倒入500ml棕色容量瓶中，继续加入冷沸水，稀释至500ml，摇匀，静置1个星期后过滤后方可使用。

【碘酸钾标定法】称取0.15g120℃干燥至恒重的碘酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入3g碘化钾及10ml乙酸，放置于暗处5min。

取出碘量瓶加入蒸馏水10ml。

用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。

计算公式：C=m/[(V1-V0)*0.04903]【重铬酸钾标定法】称取0.1g120℃干燥至恒重的重铬酸钾于250ml碘量瓶中，加入100ml蒸馏水溶解，再加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（水：浓硫酸=1:8），放置于暗处10min。

取出碘量瓶加入蒸馏水50ml。

用待标定硫代硫酸钠溶液滴定至黄绿色，加入1ml淀粉指示剂，滴定至蓝色消失而显亮绿色。

计算公式：C=m/[(V1-V0)*0.107]。

碘值测定碘值是指100 g油脂所能吸收卤素的质量，单位为g/100g。

油脂内均含有一定量的不饱和脂肪酸，无论是游离状还是甘油酯，都能在每1个双键上加成1个卤素分子。

这个反应对检验油脂的不饱和程度非常重要。

碘值越高，说明油脂的不饱和度越大，不饱和脂肪酸的含量越高。

测定碘值的方法很多，如氯化碘-乙醇法、氯化碘-乙酸法、碘酊法、溴化法、溴化碘法等。

各方法不同点在于加成反应时卤素的结合状态和对卤素采用的溶剂不同。

一、氯化碘-乙醇法二、氯化碘-乙酸法用减量法称取适量食用油样品于500ml碘量瓶中，加入10ml---氯甲烷，轻轻摇动使油样溶解，准确加入25．00ml韦氏液，塞紧瓶塞，并用少量碘化钾液封口，摇匀后于暗处(室温20℃)反应60分钟，取出沿瓶口加入10m120％碘化钾溶液，稍加摇动，以100ml水冲洗瓶塞及瓶口后，用0．1 tool·L 1硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加入2mlO．5％淀粉溶液继续滴至蓝色恰好消失即终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶液的体积。

三、碘酊法称取油脂样品，置于定碘瓶中，加无水乙醇（10～15）mL，使样品完全溶解。

如果不易溶解可置于水浴上加温到（50~60）℃至完全溶解，冷却。

精确移取25 mL碘乙醇溶液，注入已完全溶解并彻底冷却了的样品液中，加水200 mL，塞紧瓶塞，充分摇荡，使成乳浊状，放置阴凉处5 min。

然后以硫代硫酸钠标准溶液滴定到浅黄色，加1％淀粉液约l mL，继续滴定至蓝色消失，即为终点。

同时做空白试验。

四、溴化法五、溴化碘法测定方法是：将准确称量的试样置于一玻塞碘瓶内，溶解于氯仿中，加入精确量的哈纳斯试剂，在充分混合后，置碘瓶于暗处1h(哈纳斯试剂是碘溴化合物在浓乙酸中的溶液，在此条件下碘缓慢地加成为双键。

为了反应完全，卤素必须大为过量)。

同时作一空白试剂。

在规定时间到达后，加入碘化钾终止反应并用水稀释以免碘的损失。

以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定存在的碘。

碘酊实验报告一、实验目的1、了解碘酊的化学性质与性质。

2、学习有机物在酸性碘酊的作用下生成α-吡喃酮的反应。

二、实验原理碘酊为深蓝色或紫黑色透明溶液，极易氧化，故保存时须密封，并加入少量碳酸氢钠，以吸收空气中的水分和二氧化碳，防止碘酊受二氧化碳的影响而变黄。

碘酊的溶液为一种氧化剂，能氧化含有醛、酮、C-H键等的物质，常用作检验某些物质是否含有食品添加剂，已变质票据、银行票据等。

此次实验中，利用α-吡喃酮在中性或碱性溶液中可与离子色谱进行配位，在酸性的碘酊条件下，α-吡喃酮与碘酊的光谱吸收出现交替的颜色变化，该变化可以用于α-吡喃酮的定性和定量的分析。

三、实验步骤1、取0.1 g苯甲醛和0.1 g丁酮分别加入试管中，分别加少量水摇匀，制成1%的溶液。

2、用鲜制的碘酊试剂直接将试管液体添加到里面，观察并分析反应。

3、取一寸长的小玻片，滴一滴碘酊在上面，并将1%的苯甲醛溶液滴在玻片上，在太阳光下观察颜色的变化。

4、用步骤3相同的方法来观察1%丁酮溶液。

四.实验结果及分析对三个试验进行分析：1、加入碘酊苯甲醛和丁酮溶液中两种物质和碘酊混合后，色素发生了明显的变化。

苯甲醛溶液变成了深褐色，而丁酮变成了浅黄绿色。

这些变化的发生是由于碘酊的氧化特性，碘酊可以氧化一些化学键、碳-碳双键和C-H键等，使其失去原有的成分。

2、苯甲醛的反应在玻片上滴一滴碘酊，再滴一滴1%苯甲醛溶液，并将玻片在太阳光下观察，发现颜色从原来的深蓝转变为了黄棕色。

这是由于苯甲醛在碘酊的存在下发生了氧化反应，同时生成了α-吡喃酮物质，改变了颜色。

3、丁酮的反应在实验中，碘酊的氧化性的特性被充分地利用起来，将其与其他有机溶液混合在一起，而该物质则会氧化溶液中含有的一些有机物分子，对溶液中化学键等做出改变，将其性质变得更为丰富。

五、实验总结碘酊实验是一种实验简单，操作方便的有机实验，可以让学生全面了解碘酊的化学特性。

我们在进行实验的时候一定要注意浓度的控制，过度浓缩的溶液会导致反应难度较大，反应的效果也会大幅下降。