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超高效液相色谱串联质谱测定蔬菜中23种植物生长调节剂残留

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器 ，为
定多种性质不同的植物生长
提供 的 简 单 、快 速 、可 靠 、灵敏的 I
方法。
1 材料与方法
1.1 仪器与 试 剂
XEVOTQS超高效液相色谱质谱联用仪购
自美国W A TERS公 司 ，Milli-Q D irect8 超纯水
仪 购 自 美 国 M illipore公 司 ，SK3 3 0 0 H P 超声波清
梁 秀 美 ，女 ，硕 士 ，助 理 实 验 师 ，研 究 方 向 为 农 产 品 质 量 安 全 。E-mail:2463403806®qq. com
2期
张 维 一 等 ：超 高 效 液 相 色 谱 串 联 质 谱 测 定 蔬 菜 中 2 3 种 植 物 生 长 调 节 剂 残 留
• 261 •
S 中 图 分 类 号 3
A 文 献 标 志 码
文章编号
1004-1389(2019)02-0260-07
植物生长调节剂是一类具有植物激素活性，
可影响植物生长发育的小分
物 。这类化合
物 在 增 强 植 物 抗 逆 性 、促 进 植 物 细 胞 分 裂 与 生 长 、
提高产 及改善品 方
重要的作用，
因 为高产优
相 色 谱 一 质 谱 法 （GC-M S) 、高 效 液 相 色 谱 法
(H P L C )、液 相 色 谱 串 联 质 谱 法 （LC-M S) 和离子
色 谱 法 （I C ) 等[5-10]。
因其优异的
定性与定量性能
得到广 用 。而在蔬菜
u 中 农 药 残 留 前 处 理 方 法 上 ，近 年 来 Q EChERS
效农业的一项重要技术措
施 ，已在 外得到广 用[1—6]。
在植物生
残 留 的 检 测 方 法 上 ，蔬
准覆盖
，相 关 文 献 报 道 较 少 ，
些 响应较为理想的方法又存在费用高、
处理复杂的问题。国内外农药残留的检测技术主
要 有 酶 联 免 疫 法 （E L I S A ) 、气 相 色 谱 法 （G C) 、气
摘 要 通 过 前 处 理 及 仪 器 条 件 优 化 ，建 立 蔬 菜 中 玉 米 素 、芸 薹 素 内 酯 、5-硝 基 愈 创 木 酚 钠 等 2 3 种 植 物 生 长
调 节 剂 的 QuEChERS—超 高 效 液 相 色 谱 一 串 联 质 谱 （ UPLC-MS/MS) 同 时 检 测 方 法 。样 品 经 p = 1 % 甲 酸一
洗器购
海科导超
MS 器 有自 美 国 T h e r m o F ih e r 公 司 ，
TG16-W S离心机购自上海卢湘仪离心机仪器有
限 公 司 ，ROTINA 3 8 0 离 心 机 购 自 德 国 海 蒂 诗 公
司 ，分 散 勻 浆 机 购 自 德 国 IK A 集 团 ，A R1 5 0 2 CN
天平购
器有限
美国 Organomation 公 司 。
，氮 吹 仪 购 自
农药标准品购自农业部环境保护科研监
测 所 ，固 体 农 药 标 准 品 购 自 德 国 D r Ehrenstorfe r 公 司 ，C1 8 购 自 德 国 CNW ，弗罗里硅土购 自 美 国 WZ. d r Flcrndm公 司 ，石墨化炭黑购自
Fg kg 定 量 限 为 0. 024〜 14 • -1 。所 建 立 的 方 法 简 单 、快 速 、有 效 ，能 够 同 时 测 定 蔬 菜 中 性 质 相 差 较 大 的 2 3 种
植 物 生 长 调 节 剂 ，极 大 地 节 约 了 分 析 时 间 和 成 本 。
关 键 词 UPLC-MS/MS;QuEChERS;植 物生长调节剂
收 稿 曰 期 ：2018-05-04 修 回 曰 期 ：2018-05-22 基 金 项 目 ：浙江省科技 益 性 项 目 （2016C37021、2017C37087);国 家 农 产 品 质 量 安 全 风 险 评 估 项 目 （GJFP2018001401)。 第 一 作 者 ：张 维 一 ，男，硕 士 ，实 验 师 ，研究方 向 为 分 学 。E-mail:wyvwl@163. com 通 信 作 者 ：王 亮，男，硕 士 ，副研 究 员，研究方向 为 分 学 。E-mail: wzwl@163. com
德 国 C N W 公 司 ，5 4 5 硅 藻 土 购 自 德 国 C N W 公 7. 0 B a r;正 离 子 扫 描 下 毛 细 管 电 压 3. 9 0 k V ，锥
方 法 因 其 简 单 、快速而得到广 用 。 目前，国内
外 已 些 用 QuEChERS 方法和
定植物生
残 留 的 报 道 [1611]，但
对
定多种性
较大的植物生 丨
节剂的 通 用 方 法 报 道 较 少 。本研究以液相串联质
谱 技 术 为 基 础 ，通 过 优 化 Q uEC hER S方 法 以 及
C T （ ESI （ MRM 乙 腈 溶 液 提 取 ，硅 藻 土 、 1 8 净 化 ， 3 柱 分 离 ，电喷雾 技 术 )和 多 反 映 监 测 模 式
)进行 。结果表
pg kg 明 ，蔬 菜 中 2 3 种 植 物 生 长 调 节 剂 的 平 均 加 标 回 收 率 为 73. 1 % 〜 121. 3 % ，检 出 限 为 0. 007 1〜 4. 3 • - 1 ，
! " # $ % & 2019,28(2): 260-266
Acta Agriculturae Boreali-occidentalis Sinica
网络 网络
出 出
版日 版地
期 址
：：h20t1tp9-:0/1//kcms/detail/61.
1220.
S. 20190117.
1452.
doi j issn :10.7606/ . .1004-1389.2019.0 html 018.
2.0 14
2 3 种植
测 定 ：中
张 维 一 ，张 井 ，高 晴 盈 ，谢 拾 冰 ，王 亮 ，梁 秀 美
( 温 州 市 农 业 科 学 研 究 院 ，农 业 部 农 产 品 质 量 安 全 风 险 评 估 实 验 站 ，浙 江 温 州 325006)

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超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留

超高效液相色谱-串联质谱法测定莲藕、莲叶、莲子、田泥与田水中12种农药残留张新忠;陈宗懋;赵梅勤;姚月凤;绳慧珊;王新茹;周利;罗逢健【摘要】建立了莲藕、莲叶、莲子肉、莲子壳、田泥和田水中12种农药残留的分析方法.固体样品采用乙腈-水混合提取,氯化钠盐析后离心,分取乙腈提取液过PestiCarb固相萃取柱净化洗脱,水样采用C18固相萃取柱直接富集净化洗脱,洗脱液浓缩定容后经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)基质外标法定量,并对12种农药的质谱裂解、基质效应进行了探讨.12种农药在0.005(0.010)～2.500 mg/L范围内均呈线性关系,相关系数(r2)大于0.97;在低、中、高加标浓度下,莲叶、莲藕、莲子肉和莲子壳中12种化合物的平均加标回收率(A.R.)为75.6％～116％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～ 25.1％;田泥中除咪鲜胺之外,其余化合物的A.R.为64.6％～104％,RSD为0.9％～9.5％;田水中除噻虫胺在低浓度、咪鲜胺和茚虫威在中、高加标浓度下的A.R.＜70％外,其余化合物的A.R.为71.2％～101％,RSD为0.9％～l6.9％.除田水中噻虫胺外,其余方法定量下限均不大于0.01 mg/kg和0.1μg/L.采用该法进行了莲藕田撒施10％异(噁)草松·异丙甲草胺·扑草净颗粒剂后的最终残留试验,结果表明:以有效成分剂量630 g a.i./ha和945 ga.i./ha施用1次后,异(噁)草松和异丙甲草胺在莲藕、莲子和莲叶中均无残留,扑草净在莲藕、莲子壳、莲子肉和莲叶样品中的残留量分别不超过0.022、0.166、0.012、0.181 mg/kg.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2018(037)010【总页数】9页(P1221-1229)【关键词】农药多残留分析;超高效液相色-串联质谱法(UPLC-MS/MS);莲藕;莲子【作者】张新忠;陈宗懋;赵梅勤;姚月凤;绳慧珊;王新茹;周利;罗逢健【作者单位】中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江杭州310008;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江杭州310008;浙江天丰生物科学有限公司,浙江金华321025;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;山东农业大学农学院,山东泰安271018;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;天津农学院园艺园林学院,天津300384;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江杭州310008;中国农业科学院茶叶研究所农产品质量安全研究中心,浙江杭州310008;农业部茶叶产品质量安全风险评估实验室,浙江杭州310008【正文语种】中文【中图分类】O657.7;F767.2莲藕种质资源丰富，兼具食用性和药用性，营养丰富，含有大量利于人体健康的营养成分，因特殊的风味和保健功能而广受国内外消费者欢迎。

基于高效液相色谱-串联质谱法的植物源性食品中乙基多杀菌素残留测定

基于高效液相色谱-串联质谱法的植物源性食品中乙基多杀菌素残留测定

乙基多杀菌素可以有效防治鳞翅目幼虫、蓟马、潜叶蝇、小菜蛾、甜菜夜蛾、豆荚螟等农业害虫，并具有广谱、高效、低毒等特点[1-3]。

乙基多杀菌素产品自2009年4月首次在我国农药登记以来，广泛应用于植物源性食品中[4-8]，随之带来了乙基多杀菌素植物源性食品中残留的问题[9-11]。

因此，关于乙基多杀菌素在各类植物源性食品中的安全评价受到越来越多的关注。

《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》（GB 2763）是根据我国农药残留试验及监测数据、居民膳食消费数据、农药毒理学数据等，经过科学风险评估后制定的，是开展农药安全性评价和农产品质量安全监管的技术判定依据，也是食品安全国家标准的重要组成部分和保障食品安全、保护公众身体健康的重要措施。

现行有效GB 2763—2021与首次发布的GB 2763—2012相比，对食品中乙基多杀菌素最大残留限量由1个类别3个品种增加到8个类别48个品种，最大残留限量范围从（0.1～0.5）mg·kg -1到（0.01～10）mg·kg -1。

由此可见，我国对部分品种的乙基多杀菌素最大残留限量要求越来越严，因而建立测定植物源性食品中乙基多杀菌素残留量的分析方法具有重要意义。

乙基多杀菌素农药残留量的检测分析方法主要有液相色谱法（liquid chromatography ，LC ）[12-15]、液相色谱-串联质谱法（liquid chromatography-tandem mass spectrometry ，LC-MS/MS ）[16-23]，但目前样品基质主要围绕土壤、药材植物（党参、枸杞）、谷物（水稻）和动物源性产品（牛奶、鸡肉、猪脂肪）等开展研究，对植物源性产品基质中乙基多杀菌素农药残留量检测分析的研究目前鲜见报道。

QuEChERS 预处理方法具有快速、简单、廉价、有效、可靠和安全等特点，已被广泛应用在植物源性产品农药残留量的检测分析[24-28]。

超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留

超高效液相色谱检测农作物中农药残留一、UHPLC技术在农作物中农药残留检测中的应用UHPLC技术是传统液相色谱技术的升级版，其分辨率更高、分离速度更快、灵敏度更高。

在农作物中农药残留检测中，UHPLC技术可以有效地分离和检测农药残留物，包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、吡唑酮、三唑酮等不同类型的农药。

1. 快速分离和检测：相比传统液相色谱技术，UHPLC技术具有更高的分辨率和更快的分离速度，可以在较短的时间内完成对农药残留物的分析，提高了检测效率和实验中的样品处理速度。

2. 高灵敏度和准确性：UHPLC技术可以实现对农药残留物的高灵敏度检测，可以检测到更低浓度的残留物，并且具有更高的准确性和重复性，能够更精准地确定农作物中农药残留的含量。

3. 多种农药残留物同时检测：UHPLC技术结合不同的检测方法和技术，可以实现对多种不同类型农药残留物的同时检测，提高了检测效率和实用性。

4. 数据处理和分析：UHPLC技术配合先进的数据处理和分析软件，可以实现对大量数据的快速处理和分析，生成可靠的检测结果。

2. 增强分析能力：UHPLC技术可以同时检测多种农药残留物，可以满足复杂样品的分析需求，提高了分析的能力和全面性。

4. 降低检测成本：UHPLC技术可以实现对农药残留物的快速检测，节省了人力和时间成本，降低了检测的成本。

5. 保障食品安全：UHPLC技术的高灵敏度和高准确性可以更有效地监测和控制农作物中农药残留的安全风险，保障了食品的安全和质量。

随着科技的不断进步和人们对食品安全和质量要求的不断提高，UHPLC技术在农作物中农药残留检测中也在不断发展和完善。

1. 多样化检测方法：未来UHPLC技术将结合更多的检测方法和技术，包括质谱联用技术（LC-MS/MS）、紫外-可见光谱检测技术等，实现对更多种类农药残留物的检测和分析。

2. 自动化和智能化设备：未来UHPLC技术将向自动化和智能化方向发展，实现对农药残留物的自动化检测和数据处理，提高检测的效率和可靠性。

高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究

高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究

高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究一、本文概述高效液相色谱—质谱联用技术（HPLCMS）是一种广泛应用于食品安全领域的分析手段，其结合了高效液相色谱的分离能力和质谱的鉴定与定量能力，为食品中有害物质残留的检测提供了一种高效、准确的方法。

本文旨在探讨HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究中的应用和发展。

本文将介绍HPLCMS技术的基本原理及其在食品分析中的重要性。

接着，将详细阐述该技术在检测食品中特定有害物质，如农药残留、重金属、非法添加剂等的应用案例。

本文还将讨论HPLCMS技术在实际应用中面临的挑战，包括样品前处理、方法开发、定量准确性和仪器灵敏度等方面。

文章将展望HPLCMS技术在未来食品安全监测中的潜在发展趋势，以及如何通过技术创新进一步提升分析方法的效能和适用性。

通过对HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究的深入探讨，本文期望为食品安全监管机构、食品生产企业以及相关科研工作者提供有价值的参考和指导，共同促进食品安全保障水平的提升。

二、高效液相色谱—质谱联用技术原理高效液相色谱质谱联用技术（LCMS）是一种将液相色谱（LC）和质谱（MS）技术相结合的分析方法。

它通过液相色谱技术对样品进行分离，然后利用质谱技术对分离后的组分进行检测和分析。

液相色谱分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配差异。

样品溶液通过高压泵进入色谱柱，流动相携带样品通过固定相。

由于不同组分在两相中的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。

分离后的组分按顺序从色谱柱中流出。

分离后的组分进入质谱仪后，首先被离子化，产生带电的离子。

这些离子通过质量分析器，根据质荷比（mz）进行分离。

检测器检测到不同质荷比的离子，并记录其相对丰度。

通过分析质谱图，可以确定样品中各组分的分子质量、结构信息以及相对含量。

LCMS技术具有高分离能力、高灵敏度、高选择性和结构分析能力等特点，可以用于食品中有害物质残留的分析，如农药、兽药残留、违禁物质和有害添加剂等。