糖精钠生产工艺评述

糖精钠生产工艺评述70广东化工2007年第1期第34卷总第165期糖精钠生产工艺评述李美菊,蒲帅天,张万青,苏鸿钧(开封市华星化工厂,河南开封475003)【摘要】对糖精钠四种生产工艺进行了论述,并着重论述了甲苯法和苯酐法两种工艺,对两种工艺从产品收率,产品质量,污染及治理等方面进行了评述.【关键词】糖精钠;甲苯;甲苯法;苯酐;苯酐法DiscussingabouttheProductionTechnicsofSaccharinSodiumLiMeiju,PuShuaitian,ZhangWanqing,SuHongjun (KaifengHuaxingChemicalFactory,Kaifeng475003,China)discussedemphatically.Alsotheyields,thequalities,thepollutionsandthecounter-measure softwoproducingmethodswerecompared.Keywords:saccharinsodium;toluene;toluenemethod;phthalicanhydride;phthalicanhydri demethod糖精钠又名邻磺酰苯甲酰亚胺钠,于1879年开发,是最先应用的人工合成非营养型甜味剂,通常含两分子结晶水,溶于水,在稀溶液中的甜度为蔗糖的500倍,浓度大时有苦味,在酸性条件下加热,甜味消失,并可形成苦味的邻氨基磺酰苯甲酸….凶其低热量,不为人体吸收,可随大小便一路自动排出等特点被肥胖病,高血脂,糖尿病和龋齿等患者用作食糖替代品.另外也可用作电镀镍铬的增亮剂,血液循环测定剂【2】,渗透剂等,用途相当普遍.糖精钠生产工艺有多种,按生产采纳的要紧原料划分可分为甲苯法,苯酐法,邻甲基苯胺法和苯酐二硫化物法.1生产工艺甲苯法是糖精发明者Fakllerg最先采纳的方式,后人进行_『多次改良,成为生产糖精钠较简便的方式,也是我国较早生产糖精钠的方式.其要紧生产原料有无水甲苯,氯磺酸,氨水, 活性炭,液体氢氧化钠,盐酸,高锰酸钾,亚硫酸钠和碳酸氢钠等,包括氯磺化,胺化,氧化,酸析,中和等化学反映.将无水甲苯慢慢加入装有氯磺酸的氯磺化锅中,低温反映,加完后反映3h,反映完毕,冷却,使氯磺酸完全分解,放出酸液,然后将所得的磺酰氯油状物进行水洗,于?l5～?20"C冷冻锅内预先放入氨水,加入邻甲苯磺酰氯,在60"C反映2h,冷却,过滤,滤饼经活性炭脱色,在精制锅中别离用盐酸和氢氧化钠溶液精制,得邻甲苯磺酰胺j.将邻甲苯磺酰胺,水和液体氢氧化钠加入氧化锅内,于25～35℃将高锰酸钾分次投入, 加毕,保温反映7h,降温至250C,慢慢加入亚硫酸钠溶液至氧化溶液呈无色为止,过滤,含二氧化锰滤饼水洗至无甜味时, 归并滤液,加稀盐酸至pH为3,析出未氧化物,过滤,滤液中加入浓盐酸至完全析出沉淀,过滤,滤饼用微酸水洗涤,最后碳酸氢钠,加热溶解反映,在反映温度达70℃时调剂反映液至中性,趁热过滤,滤液经结晶,干燥即得糖精钠成品.甲苯法生产糖精钠的工艺流程见图1.【作者简介】李美菊(1967?).女.河南开封人,工程师.要紧从事有机化工产品的生产与研究.2007年第1期第34卷总第165期广东化工WWW.gdchem?71氯磺酸————————●甲苯—-——-----■'盐酸废酸水水,氢氧化钠高锰酸钾废酸水兰回一—一I胺化反映l——+含氨,铵盐等废水废活性炭盐酸或—————-----●氢氧化钠圉圈竺圈一叵H图1甲苯法生产糖精钠工艺流程图该法的要紧特点是原料来源普遍,工艺成熟,反映简单,生产技术易于把握.有采纳铬酸氧化邻甲苯磺酰胺的,也有采用电解法将邻甲苯磺酰胺进行电解的,从而达到节约原料,减少污染,降低劳动强度的目的.苯酐法为我国独创,所用原料有苯酐,甲醇,氨水,液体氢氧化钠,液氯,盐酸,硫酸,亚硝酸钠,硫酸铜,液体二氧化硫,甲苯,碳酸氢钠,活性炭等,包括酰胺化,霍夫曼降级,醋化,重氮,置换,氯化,胺化,酸析,中和等化学反映.将苯酐和冷冻的氨水依次加入酰胺化反映锅内,升温后缓慢加入氢氧化钠溶液,调pH=l1～l2,保温0.5h反映,再排氨3.5h,得邻甲酰胺苯甲酸钠溶液(简称酰胺化液).在酯化锅内将酰胺化液降温后,加入冷冻的甲醇和次氯酸钠溶液,在0*C下反映45min后升温至30*(2,以淀粉碘化钾溶液测试呈无色反应,然后加入适量的亚硫酸氢钠溶液,料液转稀后,再加入热水溶解,静置后分离,过滤,分取油层得邻氨基苯甲酸甲酯(简称甲酯).先将由水,硫酸与盐酸配制好的混酸置于重氮锅内,冷却后开始缓加甲酯和亚硝酸钠溶液的混合液,重氮温度维持在25"C以下,反映终点时淀粉碘化钾溶液显淡紫色,产物为邻硫酸(盐酸)重氮苯甲酸甲酯溶液(简称重氮液).在置换锅内将重氮液降温至IO*C,加入硫酸铜,通二氧化硫进行置换,析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯,约lh后用H酸测试反映终点应褪色. 然后加入甲苯,通氯气氯化,以2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点,静置分层,有机层为邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液(简称磺酰氯).依次将磺酰氯和水加入胺化锅,在10*C时加氨水胺化,温度可达7O℃,pH值9以上,静置后取基层铵盐液为邻甲酰苯磺酰亚胺铵溶液(简称胺化液).将胺化液放入酸碱化锅内,加入甲苯和3O%的盐酸到pH值为1,酸析后降温溶液加热,加入碳酸氢钠中和,调pH值至3.8-.-,4,静置后取水层,加活性炭脱色,过滤,调滤液pH值至7,在70~75"C减压浓缩,趁热过滤,滤液经结晶,干燥得糖精钠J.苯酐法生产糖精钠的工艺流程见图2.氢氧化钠甲醇氢氧化钠苯酐III圈一区亟一圈氨水l酰胺化反映l—+I霍夫曼降级或醇化反映l—+1分离过滤l —————+llllllI氨尾气三卤一回一II含硫酸铜废酸水甲苯废酸水图2苯酐法生产糖精钠工艺流程图活性炭费渣成品回圈甲一广东化工gdchem+~om2007年第1期第34卷总第165期该法的要紧特点是产品收率高,产品质量稳固且有保证,析反映,能够取得固体邻甲酸甲酯苯磺酰氯或不溶性糖精,两者都能够用作农药中间体.邻甲基苯胺法所用原料为邻甲基苯胺,亚硝酸钠,硫酸,铜粉,二氧化硫,液氯,氨水,活性炭,液体氢氧化钠,盐酸,高锰酸钾,亚硫酸钠和碳酸氢钠等,要紧化学反映有:重氮,置换,氯化,胺化,氧化,酸析与中和等.该生产方式采纳邻甲基苯胺先在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮反映,然后通二氧化硫进行置换,用液氯进行氯化,从而取得邻甲苯磺酰氯,然后与甲苯法相同,通过胺化,氧化,酸析和中和反映,取得糖精钠.1+4苯酐二硫化物法该生产方式所用要紧原料为苯酐,氨水,液体氢氧化钠,液氯,硫酸,盐酸,铜粉,亚硝酸钠,二硫化钠,甲醇,碳酸氢钠等,进行的要紧化学反映有酰胺化,霍夫曼降级,重氮,置换,酯化,氯化,氨化,酸析和中和等.苯酐先与氨水和氢氧化钠进行酰胺化反映,以后在碱性条件下与次氯酸钠进行霍夫曼降级反映制得邻氨基苯甲酸,邻氨基苯甲酸与亚硝酸钠在酸性条件下进行重氰反映,接着与二硫化钠进行置换反映取得邻二硫二苯甲酸,邻二硫二苯甲酸与甲醇酯化反映后再被液氯氯化,其后与苯酐法相同,进行胺化,酸析和中和反映,生成糖精钠.2生产工艺评述上述邻甲基苯胺法受到原料邻甲基苯胺来源限制,原料成硫二苯甲酸结构上的空间障碍,与甲醇酯化需在高压釜中进行, 反映条件较苛刻,对反映设备要求太高,只进行过中试,也没有实现工业化生产.因此,仅就甲苯法和苯酐法两种工艺加以评述.甲苯法以甲苯为原料与氯磺酸进行氯磺化时,有近一半的对甲苯磺酰氯副产物生成,邻甲苯磺酰氯胺化成邻甲苯磺酰胺的收率仅为75~78%,因此,甲苯法生产糖精钠的总收率不足40%.苯酐法的生产进程中尽管也存在各类类型的副反映发生, 但其总的收率可达80%以上,比甲苯法收率提高一倍以上,故但就收率而言苯酐法较优.甲苯法生产糖精钠的进程中生成中间产品邻甲苯磺酰胺,邻甲苯磺酰胺氧化,酸析后生成不溶性糖精,在实际生产进程中往往氧化不完全,分离时也不能完全将未反映的邻甲苯磺酰在对甲苯磺酰胺,对产品质量阻碍专门大,欧洲和美国等国家和地域关于糖精钠中邻(或对)甲苯磺酰胺含量指标要求甚严,比较难以操纵.苯酐法生产那么不存在类似产物,产品质量优于甲苯法.甲苯法生产进程中存在氯化氢尾气,含氯磺酸,硫酸或盐酸等废酸水,含氨,铵盐等废水,废碱水,含邻甲苯磺酰胺活性炭废渣,二氧化锰废渣等,这些废物除氯化氢尾气可用水吸收成盐酸,二氧化锰经处置作为副产品外,其他都不易回收或处置.苯酐法生产进程中存在的废物有:碱母液废水,含硫酸铜废酸水,含不溶性糖精废酸水,氨尾气,二氧化氮尾气,二氧化硫尾气,氯尾气,活性炭废渣,蒸甲苯废渣等,工艺废水量比甲苯法少一倍.碱母液废水可先回收甲醇,以后与含硫酸铜大,尾气回下班作是个重点,可回收亚硫酸钠,次氯酸钠,亚硝酸钠及氨水.活性炭废渣可再生利用;蒸甲苯废渣可作防水建材辅助材料.回收的产物可作为原料继续利用,也可作为产品销售.3结论用苯酐法生产糖精钠,在产品收率,产品质量和污染治理等方面有着其他方式不可比拟的优势,是比较适宜的生产方式,但目前也仍然存在需要克服的难题,例如甲酯现有的沉降分离方式需要的时刻太长,至少需要24h,因从而延长了生产周期e氨尾气和二氧化氮尾气吸收后的再利用,废酸水中溶解的不溶性糖精的回收,回收邻氨基苯甲酸以后的废水中还含有部份Na~和cu2+,从而会阻碍到废水的生化处置等问题还有待完全的解决.参考文献…凌关庭.食物添加剂手册【M].北京:化学工业出版社.l997.l8O.【2】化学工业出版社图书编辑室.化工生产流程图解【M].北京:燃料化学工业出版社,l968,456-457.【3】徐克勋.精细有机化工原料及中间体手册【M].北京:化学工业出版社. —648.【4]黎钢.合成助剂清洁生产工艺【M]+北京:化学工业出版社,2004,259. 【5】林春绵,徐明仙,陶雪文+精细化工产品手册'食物添加剂【M].北京:化学工业出版社,2004.275..艺评述【J】.广东化工,2007,34(1):70-72.)～]。

目录年产3000吨甜味剂生产工艺设计摘要本文讲述了糖精钠的性质，存在形式，制备方案，检测，以及糖精钠在甜味剂中的地位，它的发现，发展，还有糖精钠在目前社会上各个领域的作用。

本设计使用了苯酐法的工业生产方法，假设了一个年产3000吨的使用苯酐法生产糖精钠的厂商，并以此命题，进行设计。

对整个生产过程中的原料，反应条件，反应过程，反应设备，衡算损失，回收利用等方面进行了整体研究计算。

并绘制了CAD图。

通过对这个设计的计算，基本了解糖精钠的性质，和整个工艺流程的确定，并进行分析和展望，从而让整个厂商的工艺流程更加完善，绿色，经济效益高。

目前我国糖精钠生产方法主要有四种：苯酐法，甲苯法，邻甲基苯胺法，苯酐二硫化物法。

其中甲基苯胺法受到原料邻甲基苯胺来源限制，原料成本较高，因而不适合于工业化生产。

苯酐二硫化物法由于邻二硫二苯甲酸结构上的空间障碍，与甲醇酯化需在高压釜中进行，反应条件较苛刻，对反应设备要求太高，只进行过中试，也没有实现工业化生产。

而甲苯法和苯酐法比较，苯酐法生产糖精钠，在产品收率、产品质量和污染治理等方面有着其他方法不可比拟的优点，是比较适宜的生产方法。

关键词：糖精钠，应用，生产，利用，效益AbstractThis article tells the story of the nature of saccharin sodium, existence form, preparation, detection and the status of saccharin sodium in sweeteners It's found that the development and saccharin sodium in the role of every field in society at presentThis design USES the method in the industrial production of phthalic anhydride method, assuming that the use of an annual output of 3000 tons of benzene anhydride method production manufacturer of saccharin sodium, and proposition, to carry on the design. On the whole production process of raw material, reaction condition, reaction process, reaction equipment, loss of balance, recycling, etc, has carried on the overall research. And draw the CAD drawing. By the calculation of the design, a basic understanding of the nature of saccharin sodium, and the determination of the entire process, and analyzed and prospected, so as to let the vendor process more perfect, green, high economic benefit.At present our country saccharin sodium production method mainly has four kinds: phthalic anhydride method, method of toluene, methyl aniline method, method of benzene anhydridedisulfide. One methylaniline was limited by adjacent methylaniline source materials, the raw material cost is higher, and therefore not suitable for industrial production. and methanol esterification should be carried out in the autoclave, reaction conditions are harsh, the reaction equipment requirement is too high, only for pilot, did not realize industrialization production. And toluene and benzene anhydride method comparison, saccharin sodium benzene anhydride method production, the product yield, product quality and pollution control are incomparable advantages, other methods are more appropriate production method.Keywords: saccharin sodium，production，utilization，efficiency第1章甜味剂概述性质糖精钠是最古老的甜味剂。

糖精钠生产工艺和生产流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。

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